CN1359005A - 高精度全自动光度滴定分析仪 - Google Patents
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Abstract
一种高精度全自动光度滴定分析仪,含自动采样器、自动计量滴定器、滴定池、及光度检测器诸单元,而由单片机控制系统分别从上述诸单元采集各类数据,数据处理后控制分析仪自动进行滴定分析、显示,其特征在于:自动采样器、及自动计量滴定器,是用八通道式的电动多通道阀,作为高精度柱塞泵对接进液管、注液管的连接装置及采样、注样状态的切换装置,且某对阀孔间串接有采样环。单片机可根据滴定池中的光度量值控制所述的高精度柱塞泵,对采、注样量进行调节。滴定池进样口与排空口联接有蠕动泵,附设有控温加热器、光电检测器、磁力搅拌器。高精度柱塞泵采、注样计量精度达0.87μl/步。本发明浓差适应宽、测量精度高、自动性好。
Description
技术领域：本发明涉及滴定分析仪器，尤其涉及以颜色变化为终点判断的光度滴定分析装置的技术改进。
背景技术：目前在国内外，滴定分析装置仍然是物质分析测定中的重要手段，其中电导滴定、射频滴定、库仑滴定等分析方法，均为选择各种指示电极插入被测定样液中，以电极电位或电流信号变化来确定滴定终点，因而易受复杂样品组分的干扰和污染，而光度滴定分析装置消除了指示电极插入滴定样液中产生的干扰和污染，在减少干扰方面具有优越性；但在计量抽取并加入样品、试剂、助推剂方面，虽然采用蠕动泵、三通阀联接成自动采样器、及自动计量滴定器作为液体传输和计量的工具，理论上是可行的，但实际上仍然存在采、注液体体积精确度很难保证的缺点；在排空、清洗滴定池和流路方面多采用电磁阀，但因为电磁阀仍无法消除滴定池及管路内表面残液的滞留，致使分析准确性受影响；此外，上述结构的主要缺点还在于：其在测定样品的浓度范围方面、及在线自动分析方面均受到了很大的限制。
发明内容：本发明所要解决的技术问题是：提供一种对样品、试剂、助推剂的采集、注入精度高，消耗体积计量准确，测定浓度范围广(从常量到微量大幅浓度变化)，并能根据被测样液浓度范围自动调节采、注样量的高精度全自动光度滴定分析仪。
为此，本发明的技术方案在于：一种高精度全自动光度滴定分析仪，是由自动采样器、自动计量滴定器、滴定池、及光度检测器诸单元依续联接组成，而由控制系统分别从上述诸单元采集各类数据，数据处理后控制分析仪自动进行滴定分析、显示，其特征在于：所述的自动采样器、及自动计量滴定器，是采用电动多通道阀，作为高精度柱塞泵对接进液管、注液管的连接装置及采样、注样状态的切换装置。
所述的电动多通道阀为八、或十二通道式的；其阀孔分成三组，其中A组阀孔分别接通样液槽、试剂槽、助推剂槽，B组阀孔各自接通一只高精度柱塞泵，C组阀孔汇合后接通滴定池进样口，且某对阀孔间串接有中空、或填充富集柱的采样环。
所述的控制系统是由单片机及其输出/输入外设所组成，其设有光度信号对采样、注样量的控制环路，可根据滴定池中的光度量值控制所述的高精度柱塞泵，实现对样液、试剂、及助推剂的采集、注入量的调节。
所述的滴定池底部设有进样口、排空口，在进样口与排空口上还联接有蠕动泵；滴定池上还附设有控温加热器、光电检测器、磁力搅拌器。
所述的高精度柱塞泵是由计量步进电机驱动的注射器所构成，其采、注样的计量精度达0.87μl/步。
本发明由于采用了由电动多通道阀、及高精度柱塞泵组成的高精度采样、注样装置，其采、注样精度大大提高乃至达到微升级，提高了分析结果的准确度及重现性；单片机以光度信号控制高精度柱塞泵对采样量、注样量实施调节，实现了大浓度变化的样液采集的自动化，扩大了溶液分析的浓度范围，且使针对不同浓度的溶液分析更加精确、可靠；采用蠕动泵代替传统的电磁阀来排空、清洗滴定池和流路，消除了残液积留现象，提高了在线分析的准确度、及速度；配之以单片机对所有检测单元的多环、协调控制包括：步进电机驱动多通道阀、灵活设定加热温度/时间、蠕动泵自动排空等，实现了全单元、全功能、强协调的自动化，使本仪器适合于工业在线、高速、高精度、大范围分析测试。
附图说明：以下结合附图对本发明作出说明。
图1为本发明的实施例的结构原理示意图。
图2为常量采样方式时的电动多通道阀采样状态示意图。
图3为常量采样方式时的电动多通道阀注样状态示意图。
图4为微量采样方式时的电动多通道阀采样状态示意图。
图5为微量采样方式时的电动多通道阀注样状态示意图。
具体实施方式：如图1所示：本发明的高精度全自动光度滴定分析仪，是由自动采样器、自动计量滴定器、滴定池、及光度检测器诸单元依续联接组成，而由单片机5分别从上述诸单元采集各类数据(数据采集用“来向箭头”的虚线表示)，数据处理后控制分析仪自动进行滴定分析(控制关系用“去向箭头”的虚线表示)，其中输出/输入外设5-1实现数据显示、及人机交流，其特征在于：所述的自动采样器、及自动计量滴定器，是采用八通道式的电动多通道阀1；其阀孔分成三组，其中A组阀孔分别接通三个分别用以盛样液、试剂、及助推剂的液槽A1、A2、A3，B组阀孔各自接通一只高精度柱塞泵B1、B2、B3，C组阀孔C1、C2汇合后接通滴定池2进样口3，且某对阀孔C3、C4间串接有采样环4。
所述的单片机5设有光度信号对采、注样量的控制环路，可根据滴定池2中的光度量值6控制所述的高精度柱塞泵B1、B2、B3，调节进液量、及注液量。
所述的滴定池2底部设有进样口3、排空口7，在进样口3与排空口7上还联接有蠕动泵8、9；滴定池2上还附设有测温头10-0、温控加热器10、光电检测器11、磁力搅拌器12。
所述的高精度柱塞泵B1、B2、B3，是由步进电机(未示出)驱动的不同体积的注射器所构成，其采样及计量滴定精度可达0.87μl/步。
如图2所示：电动多通道阀1的阀孔流路，是由紧贴且可绕轴相对转动的两块阀片定子1-1、及转子1-2(均展开表示)所组成，定子1-1及转子1-2中的实线表示阀片内部通路，叉号“×”表示通路封闭(下同)。在定子1-1上，高精度柱塞泵B1、B3所接阀孔顺次相邻，而采样环4的C4端所接阀孔又与B3所接阀孔顺次相间，高精度柱塞泵B2所接阀孔再与C4端所接阀孔顺次相间；在转子1-2上，采样环4另端C3所接阀孔与注液流路C1、C2所接阀孔顺次相间，进液流路A3、A1、A2所接阀孔也顺次相间，且C3及注液流路C1、C2所接阀孔又与进液流路A3、A1、A2所接阀孔顺次相邻；作常量采样时，样液浓度较小，单片机5控制电动多通道阀1的转子1-2转动切换：将高精度柱塞泵B1、采样环4、及助推剂槽A1空置不用，而使高精度柱塞泵B3、B2分别与进液流路A3、A2对接连通，并驱动步进电机(未示出)带动高精度柱塞泵B3、B2分别对两槽中的样液及试剂进行计量、抽液。
如图3所示：上述计量、抽液动作完成，转入常量注样时，单片机5控制电动多通道阀1的转子1-2转动切换：使高精度柱塞泵B2与注液流路C2对接连通，使高精度柱塞泵B3与采样环4的C3端对接连通，同时采样环4的C4端恰与注液流路C1对接连通，并驱动步进电机(未示出)带动高精度柱塞泵B3、B2分别向滴定池2底部进样口3作计量注液；该动作同时，单片机5控制整个滴定池系统升温、搅拌、测光，直到光度发生跃迁达到滴定终点止；单片机5向输出/输入外设5-1输出检测结果并记录，然后，单片机5再驱动进样口3及排空口7处的蠕动泵8、9排空、清洗该池样液并进入下一轮样品的分析循环。
如图4所示：本发明的高精度全自动光度滴定分析仪，作微量采样时，样液浓度高，在定子1-1，及在转子1-2上，高精度柱塞泵B1、B2、B3，采样环4，进液流路A1、A2、A3，注液流路C1、C2所接阀孔关系均同于常量采样，但改在A1中盛样液，A3中盛助推剂液；此时，单片机5控制电动多通道阀1的转子1-2转动切换：将高精度柱塞泵B3所接阀孔与助推剂槽A3的进液流路对接连通，使高精度柱塞泵B1所接阀孔与采样环4的C3端对接连通，采样环4的C4端与样液槽A1进液流路对接连通，高精度柱塞泵B2所接阀孔与试剂槽A2的进液流路对接连通，并驱动步进电机(未示出)带动高精度柱塞泵B1、B2、B3分别从A1、A2、A3计量、抽液，直到单片机5确认各液的抽取量。
如图5所示：上述计量、抽液动作完成，转入微量注样时，单片机5控制电动多通道阀1的转子1-2转动切换：使高精度柱塞泵B1排除泵中多余样液，高精度柱塞泵B2所接阀孔与注液流路C2对接连通，B3的所接阀孔与采样环4的C3端对接连通，并恰使采样环的C4端所接阀孔与注液流路C1对接连通，然后，单片机5驱动步进电机(未示出)带动高精度柱塞泵B3推出抽蓄其中的助推剂，将采样环4中储存的高浓度样液稀释、经进样口3注入滴定池2，并分别使高精度柱塞泵B2中的试剂也经进样口3向滴定池2内作计量注液；同时，单片机5控制整个滴定池2系统升温、搅拌、测光，如果光度跃迁不明显或无突跃，单片机5将驱动高精度柱塞泵B1等调增样液抽取及注液量，直到出现合适的光度跃迁，才向输出/输入外设5-1输出检测结果并记录，继而进入下一轮样品的分析循环。
对于溶质浓度极低的样液的分析，只需在所述的采样环4中填充富集柱，并按照图4、图5类似程序分析即可。
Claims (5)
1、一种高精度全自动光度滴定分析仪，是由自动采样器、自动计量滴定器、滴定池、及光度检测器诸单元依续联接组成，而由控制系统分别从上述诸单元采集各类数据，数据处理后控制分析仪自动进行滴定分析、显示，其特征在于：所述的自动采样器、及自动计量滴定器，是采用电动多通道阀，作为高精度柱塞泵对接进液管、注液管的连接装置及采样、注样状态的切换装置。
2、如权利要求1所述的高精度全自动光度滴定分析仪，其特征在于：所述的电动多通道阀为八、或十二通道式的；其阀孔分成三组，其中A组阀孔分别接通样液槽、试剂槽、助推剂槽，B组阀孔各自接通一只高精度柱塞泵，C组阀孔汇合后接通滴定池进样口，且某对阀孔间串接有中空、或填充富集柱的采样环。
3、如权利要求1、2中任一所述的高精度全自动光度滴定分析仪，其特征在于：所述的控制系统是由单片机及其输出/输入外设所组成，其设有光度信号对采样、注样量的控制环路，可根据滴定池中的光度量值控制所述的高精度柱塞泵，实现对样液、试剂、及助推剂的采集、注入量的调节。
4、如权利要求3所述的高精度全自动光度滴定分析仪，其特征在于：所述的滴定池底部设有进样口、排空口，在进样口与排空口上还联接有蠕动泵；滴定池上还附设有控温加热器、光电检测器、磁力搅拌器。
5、如权利要求4所述的高精度全自动光度滴定分析仪，其特征在于：所述的高精度柱塞泵是由计量步进电机驱动的注射器所构成，其采、注样的计量精度达0.87μl/步。
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