CN103018236A - 氮含量滴定装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氮含量滴定装置，尤其涉及一种操作简便、检测数据准确、安全可靠的滴定装置，属于化学成份检测技术领域。所述滴定装置的柱塞泵通过三通电磁阀把滴定液吸入，然后通过三通阀将滴定液加入滴定杯中对被测液进行滴定，通过颜色传感器对其被测溶液颜色的变化来确定滴定终点，通过液晶显示屏及单片机的控制对其参数进行修改设置，并且自动计算和显示滴定结果。

Description

氮含量滴定装置

技术领域

本发明涉及一种氮含量滴定装置，尤其涉及一种操作简便、检测数据准确、安全可靠的滴定装置，属于化学成份检测技术领域。

背景技术

凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。该方法包括如下步骤：第一步：称取W克含氮的聚合物，加入m克硫酸铜和n克硫酸钾(根据行业样品情况而定)，注入消化管，再注入k毫升过量硫酸，而后将消化管倾斜支于加热器上缓慢加热，待全部炭化，泡沫完全停止后，快速加热并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，取下消化管进行冷却(此时消煮管中的氮已被反应成.(NH₄)₂SO₄)。而后往消化管内加入10毫升蒸馏水稀释液体并释放热量，待冷却后进行蒸馏。

第二步：液体蒸馏时要添加30％～40％的氢氧化钠(NaOH)溶液15ml左右。蒸馏过程完成下列化学反应：

[1].

[2].NH₃+H₃BO₃→NH₄H₂BO₃

反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液(含混合指示剂)的接收瓶中，如此得到了含氮聚合物的样品。

第三步：称取与第一步中相同质量的m硫酸铜和n克硫酸钾，注入消化管，再注入k毫升过量硫酸，不加入含氮的聚合物，而后将消化管倾斜支于加热器上缓慢加热，泡沫完全停止后，快速加热并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，取下冷却。而后消化管内加入10毫升蒸馏水稀释液体并释放热量冷却后进行蒸馏。

第四步：液体蒸馏时要添加30％～40％的氢氧化钠(NaOH)溶液15ml左右。蒸馏过程完成下列化学反应：

[1].

[2].NH₃+H₃BO₃→NH₄H₂BO₃

反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液(含混合指示剂)的接收瓶中，如此得到了空白样。

如上所述，即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化含氮的聚合物将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的硼酸吸收，再以标准酸滴定，就可计算出样品中的氮量。但在用标准酸滴定硼酸吸收液时，目前大都需要手工滴定，操作步骤繁琐，效率较低，不适于简单快速和大规模工业检测的需要。为简化实验操作步骤，并保护用户的人身安全，特研制开发该高效的滴定系统。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明提供了一种操作简便、检测数据准确、安全可靠的滴定装置。

为实现所述发明目的，本发明提供一种滴定装置，其包括溶液瓶9和滴定杯1，其特征在于，还包括三通阀1、柱塞泵2、颜色传感器5、控制系统6、搅拌系统7和步进电机8，其中，三通阀1根据控制系统6提供的控制信号进行切换；步进电机8根据控制系统6提供的正向脉冲信号驱动柱塞泵通过三通阀1从溶液瓶9中吸取滴定液并将滴定液注入柱塞泵的滴定管直到滴定管吸满，步进电机8还根据控制系统6提供的负向脉冲信号驱动柱塞泵2通过换向的三通阀1将滴定管中的滴定液滴入到装有溶液的滴定杯1中，所述溶液含有指示剂；搅拌系统7根据控制系统6提供的控制信号搅拌滴定杯1中的液体；控制系统6根据颜色传感器5传来的颜色信号的变化来控制三通阀1、步进电机8和搅拌系统7的工作状态。

优选地，所述的控制系统6包括单片机。

优选地，滴定装置还包括液晶显示屏，通过液晶显示屏对参数进行修改设置。

优选地，控制系统每输入一个负脉冲，步进电机转动一步，柱塞泵2将滴定管中的一滴滴定液经换向的三通阀滴入到滴定杯1中。

优选地，当所述溶液为由W克含氮聚合物制成的样品时；用摩尔浓度为M的标准酸作为滴定液对溶液滴定直到指示剂变色时，步进电机逆向转动的次数为N₁，此时标准酸所消耗的体积为V＝N₁V_U，式中V_U为一滴标准酸的体积，单位为毫升。

其中，当所述溶液为由空白样制成时；用摩尔浓度为M的标准酸作为滴定液对溶液滴定直到指示剂变色时，步进电机逆向转动的次数为N₂，此时标准酸所消耗的体积为V₀＝N₂V_U。

通过下式计算含氮量：

$N=\frac{1.401\×M}{W}\·(V-V_0)$

通过下式计算含氮聚合物和粗蛋白含量：

P＝N×C

式中：C为粗蛋白转换系数。

与现有技术相比，本发明提供的滴定装置选用颜色传感器判断滴定终点，给实验室测定人员在进行测定氮及蛋白质过程中，提供了极大的方便。具有使用安全、可靠、操作简单、省时省力等特点。

附图说明

图1是本发明提供的滴定装置的示意图；

图2是本发明提供的控制系统的框图；

图3是本发明提供的控制系统的控制过程的流程图。

附图中，1三通阀  2柱塞泵  3支架  4滴定杯  5颜色传感器6控制系统  7搅拌系统  8步进电机  9溶液瓶

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明，相同的附图标记表示相同的部件。

图1是本发明提供的滴定装置的示意图。如图1所示，所述滴定装置包括溶液瓶9和滴定杯4，其特征在于，还包括三通阀1、柱塞泵2、颜色传感器5、控制系统6、搅拌系统7和步进电机8，其中，三通阀1根据控制系统6提供的控制信号进行切换；步进电机8根据控制系统6提供的正向脉冲信号驱动柱塞泵通过三通阀1从溶液瓶9中吸取滴定液并将滴定液注入柱塞泵的滴定管直到滴定管吸满，步进电机8还根据控制系统6提供的负向脉冲信号驱动柱塞泵2通过换向的三通阀1将滴定管中的滴定液滴入到装有溶液的滴定杯1中，所述溶液滴入了指示剂，指示剂是甲基红和溴甲酚绿的乙醇溶液，此混合指示剂在氨的硼酸吸收液呈现紫红色；搅拌系统7根据控制系统6提供的控制信号搅拌滴定杯1中的液体；控制系统6根据颜色传感器5传来的颜色信号的变化来控制三通阀1、步进电机8和搅拌系统7的工作状态。颜色传感器5设置在滴定杯1的外边。所述滴定装置还包括支架3，所述滴定杯设置在支架上。

图2是本发明提供的控制系统的电路图。如图2所示，所述控制系统包括：主控制芯片、输入开关、键盘、控制器和多个光电传递单元。主控制芯片为单片机。键盘通过控制器给单片机输入指令。颜色传感器5经模数转换后给单机输入颜色信号。单片机根据输入的指令和颜色信号分别经过多个光电传递单元中的一个给三通阀1、步进电机8和搅拌系统6提供控制信号。用户还可以通过串行接口经控制器给单片机输入指令。

图3是本发明提供的控制系统的控制过程的流程图。如图3所示，

开机时，对系统进行初始化，即检查时钟信号，检查储存信息并检查开关信号，然后进入待机状态，控制系统扫描键盘及液晶显示屏，用户通过液晶显示屏对参数进行修改设置，所述参数包括滴定液浓度M和体积、样品重量、空白样体积和白转换系数等。设置好参数后，用户根据所设置的参数开始给溶液瓶9中补入滴定液，给滴定杯4中补入样品的溶液并在溶液含指示剂。补液结束，控制系统开始工作。其工作过程包括：

第一步：使N＝0，所述N为步进电机逆向转动的次数；

第二步：给三通阀输入控制信号使三通阀切换到溶液瓶9侧；

第三步：给步进电机输出脉冲信号使步进电机正转，步进电机带动柱塞泵2经三通阀从溶液瓶9吸入滴定液并将滴定液注入到柱塞泵2的滴定管中，直到滴定管吸满；

第四步：给搅拌系统输入控制信号使搅拌系统工作；

第五步：给三通阀输入控制信号，使三通阀切换到滴定杯侧；

第六步：给步进电机输入脉冲信号使步进电机逆向转动，逆向转动的步进电机带动柱塞泵2将滴定管中的一滴滴定液滴入到滴定杯中，颜色传感器5将颜色信号传入到控制系统；

第七步：使N+1，并赋值给N

第八步：根据下式计算所消耗的滴定液的体积：V＝NV_U，式中V_U为一滴标准酸滴定液的体积，最小滴定体积：1.67μL/步；

第九步：判断传感器所传来的颜色信号的变化情况，如果没有颜色变化，则执行第十步，如果有颜色有变化，即由紫红色变为灰白或者蓝绿色，则执行第十一步；

第十步：判断所消耗的滴定液的体积是否小于滴定管的容积，如果是返回到第六步，如果否返回到第二步；

第十一步：给三通阀1、步进电机8和搅拌系统7提供控制信号使它们停止工作并输出所消耗的滴定液的体积：V＝NV_U＝N₁V_U。

求得溶液为由样品制成时所消耗的标准酸的体积后，清洗滴定杯，而后在滴定杯中注入所设定的空白样的溶液，并在溶液含指示剂，重复第一步到第十一步，求得标准酸消耗的体积为V₀＝N₂V_U。然后通过下式计算含氮量： $N=\frac{1.401\×M}{W}\·(V-V_0)$

通过下式计算含氮聚合物和粗蛋白含量：

P＝N×C

式中：C为粗蛋白转换系数。

最后将结果显示在液晶显示屏上。

本发明通过控制脉冲频率来控制滴定速度，滴定速度：3.95mL/min，滴定精度：0.2％(20ml)。

本发明的滴定装置用于测试硫酸铵中的氮含量，消除了人工操作带来的误差，使硫酸铵中的氮能够得到更加准确的测试，操作简单，完善的抗干扰能力，消除了终点误判和提高实验的准确度，滴定结果显示直观。

虽然以氮滴定为例对本发明进行了说明，但是本发明的提供的装置也可以用于其它滴定的实验中。

以上结合附图详细说明了本发明，但是说明书仅是用于解释权利要求书的。但本发明的保护范围并不局限于说明书。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或者替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种滴定装置，其包括溶液瓶9和滴定杯4，其特征在于，还包括三通阀1、柱塞泵2、颜色传感器(5)、控制系统(6)、搅拌系统(7)和步进电机(8)，其中，三通阀(1)根据控制系统(6)提供的控制信号进行切换；步进电机(8)根据控制系统(6)提供的正向脉冲信号驱动柱塞泵(2)通过三通阀(1)从溶液瓶(9)中吸取滴定液并将滴定液注入到柱塞泵的滴定管直到滴定管吸满，步进电机(8)还根据控制系统(6)提供的负向脉冲信号驱动柱塞泵(2)通过换向的三通阀(1)将滴定管中的滴定液滴入到装有溶液的滴定杯(1)中，所述溶液含有指示剂；搅拌系统(7)根据控制系统(6)提供的控制信号搅拌滴定杯(1)中的液体；控制系统(6)根据颜色传感器(5)传来的颜色信号的变化来控制三通阀(1)、步进电机(8)和搅拌系统(7)的工作状态。

2.根据权利要求1所述的滴定装置，所述的控制系统(6)包括单片机。

3.根据权利要求2所述的滴定装置，其还包括液晶显示屏，通过液晶显示屏对参数进行修改设置。

4.根据权利要求3所述的滴定装置，其特征在于，控制系统每输入一个负脉冲，步进电机转动一步，柱塞泵(2)将滴定管中的一滴滴定液经换向的三通阀滴入到滴定杯(1)中。

5.根据权利要求4所述的滴定装置，其中，当所述溶液为由W克含氮聚合物制成的样品时；用摩尔浓度为M的标准酸作为滴定液对溶液滴定直到指示剂变色时，步进电机逆向转动的次数为N₁，此时标准酸所消耗的体积为V＝N₁V_U，式中V_U为一滴标准酸滴定液的体积，单位为毫升。

6.根据权利要求5所述的滴定装置，其中，当所述溶液为由空白样制成时；用摩尔浓度为M的标准酸作为滴定液对溶液滴定直到指示剂变色时，步进电机逆向转动的次数为N₂，此时标准滴定液消耗的体积为V₀＝N₂V_U。

7.根据权利要求6所述的滴定装置，其中，通过下式计算含氮量：

$N=\frac{1.401\×M}{W}\·(V-V_0).$

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