CN201425581Y - 根据现场情况确定消解时间的cod监测装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种根据现场情况确定消解时间的COD监测装置，包括计量单元和与计量单元管路连接的反应器单元，所述计量单元前端分别通过管路与水样采集单元和试剂存储单元连接提供试剂，其特征在于所述反应器单元外侧设置间隔一定时间进行检测的检测单元，所述检测单元根据间隔检测的结果确定COD检测装置的消解时间。该发明仪器稳定性高、而且可以根据现场情况确定消解时间，节省资源的利用，实现环保技术要求。
Description
技术领域
本实用新型属于水质检测仪器领域，更具体的说，涉及一种计算机控制检测且可根据现场情况确定消解时间的COD监测装置。
背景技术
随着我国对环境资源权利的日益增强，环境治理、饮用水安全等都离不开水质监测。化学耗氧量(Chemical Oxygen Demand，COD)是在一定条件，用一定的强氧化剂处理水样所消耗的氧化剂的量，以氧的毫克/升表示，它是指示水体被还原性物质污染的主要指标，还原性物质包括各种有机物、亚硝酸盐、亚铁盐和硫化物等，但水样受有机物污染是极为普遍的，因此化学需氧量可做有机物相对含量的指标之一。化学需氧量的测定，根据所用氧化剂的不同，分为高锰酸钾法和重铬酸钾法。高锰酸钾法操作简便，所需时间短，在一定程度上可以说明水体受有机物污染的状况，常被用于污染程度较轻的水样；重铬酸钾法对有机物氧化比较完全、适用于各种水样。重铬酸盐指数即重铬酸盐值，又称重铬酸盐氧化性(dichromate oxidizability)或重铬酸盐需氧量，记为CODCr，即用标准步骤，以重铬酸钾为氧化剂测定的水的化学需氧量。重铬酸钾法，其原理是通过在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
随着我国对环境资源权利的日益增强，环境治理、饮用水安全等都离不开水质监测，为提高我国水环境监测能力，实现排污口、水源的水质监测的自动化和现代化，发明性能稳定、测量快捷的COD在线监测仪就十分有必要。中华人民共和国国家标准GB11914-89《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》从标准上规定了重铬酸盐法水质检测的步骤和原理。中国行业技术标准HJ/T377-2006《环境保护产品技术要求化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪》中提出了化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪的一些具体实现。
根据国家标准和行业技术标准，现有技术针对标准中“氧化还原反应”(一般称为“消解”)的条件、“未被还原的重铬酸钾”指示方法(简称终点指示方法)两个技术方面进行研究，开发了几种目前市场上的COD在线监测仪。这些仪器根据终点指示方式不同，有以下类型：(1)用硫酸亚铁铵滴定未被还原的重铬酸钾，用双铂电机点位法指示滴定终点。由消耗硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度，得到试样的CODcr值。(2)用分光光度法测定未被还原的Cr(VI)或氧化生成的Cr(III)含量，根据反应消耗重铬酸钾的量换算成消耗氧的质量浓度，得到试样的CODcr值。(3)用恒电流电解产生的Fe(II)作为还原剂滴定试样中未被还原的重铬酸钾，用双铂电极电位法指示滴定终点。根据电解Fe(II)消耗的电量，计算得到反应消耗重铬酸钾的量，换算成消耗氧的质量浓度后，得到试样的CODcr值。
这些仪器中，消解和确定方法都和国家标准一样的仪器优点在于数据不用转换，直接可靠，其缺点在于硫酸亚铁溶液不容易保存；而仪器结构复杂；药品用量也较大；时间很长；而且铬是污染物，带来较大的环境污染。而只改变确定方法的仪器是根据一般通过还原后的Cr3+是绿色，没有被还原的Cr6+是黄色的规律，用分光光度的方法来确定未被还原Cr6+量。其优点在于这种仪器保证了消解条件，数据不需要和标准方法对比；没有硫酸亚铁铵溶液的问题；用药量少。另外一种仪器方案，将消解方法和确定方法改变。例如采用高温高压消解，希望缩短消解时间，用分光光度法确定未被还原重铬酸钾量。该类仪器的优点在于用药量少；速度快；然而缺点也很突出，所获得的数据必须和国家标准对比转换；而且高压高温就有爆炸隐患。
中国专利ZL200820013041于2009年2月4日公开了一种化学需氧量水质在线自动监测仪，由箱体、可编程控制器、触摸屏、消解单元、沉淀池、冷却水箱、水样采集单元、水样及试剂输送单元、废液箱、光度计组成，水样处理单元是由采样头，进水管，回水管，采样器，出水口通过角阀与采水器进水管连接的自吸泵，连接在采水器排水管和排水口之间的样阀和采水器排污管构成；水样及试剂输送单元是由第一定容管和第二定容管、采样泵、进样液阀、氧化剂阀、校际液阀和进清水阀、硝酸银阀，气泵、气转换阀、第一定容气阀、第二定容气阀、沉淀池气阀、定容阀和校零阀构成；该监测仪还设有通讯接口和控制外设接口。在该发明中采用硫酸锰-硫酸铜复合催化剂加快消解，从而起到较高的检测效率，然而对消解和确定的时间还是没有进行有效的控制。随着国家对水体环境质量要求的提高，早先为缩短测量时间而忽略测量精确度的COD在线监测仪已经很难适应市场的需要。这些类型的仪器为了提高测量速度，而大幅度缩短了消解时间，水样消解不彻底，其测得结果只有定性参考价值，而缺乏定量参考价值。该类仪器每次测得结果需和国标法进行比对，既延长了测定时间，又浪费了大量试剂。本发明由此而来。
实用新型内容
本实用新型提供了一种根据现场情况确定消解时间的COD监测装置，解决了现有技术中缩短测量时间而忽略测量精确度等问题。
为了解决现有技术中存在的上述问题，本实用新型提供的解决方案如下：
一种根据现场情况确定消解时间的COD监测装置，包括计量单元和与计量单元管路连接的反应器单元，所述计量单元前端分别通过管路与水样采集单元和试剂存储单元连接提供试剂，其特征在于所述反应器单元外侧设置间隔一定时间进行检测的检测单元，所述检测单元根据间隔检测的结果确定COD检测装置的消解时间。
优选的，所述检测单元包括光电比色检测系统，所述光电比色检测系统包括设置在反应器单元两侧对称分布的发射源和接受源，所述发射源间隔一定时间发送信号，所述接受源接受对侧发射源发出的光信号后通过光电转换电路传送给检测单元。
优选的，所述COD监测装置还包括显示记录单元、工控数据处理与传输单元以及废液收集单元；所述工控、数据处理与传输单元接受检测单元的相关信息后处理并发出指令；所述显示记录单元接受检测单元的信息后将信息进行显示，所述废液收集单元接受从反应器单元排出的废液。
优选的，所述的计量单元为蠕动泵驱动的光电计量管，所述光电计量管固定容积，且外侧设置精确确定试剂容量的光电检测器。
优选的，所述计量单元与反应器单元间设置多向选择阀，所述试剂存储单元包括蒸馏水瓶、废液瓶、标准样品瓶、重铬酸钾试剂瓶、硫酸银试剂瓶、稀硫酸试剂瓶；所述废液收集单元为废液瓶，所述多向选择阀选择性启闭光电计量管、蒸馏水瓶、废液瓶、标准样品瓶、重铬酸钾试剂瓶、硫酸银试剂瓶、稀硫酸试剂瓶和水样采集单元的连通。所述稀硫酸试剂瓶内装配有1体积的浓硫酸和3体积的蒸馏水的混合溶液，简称为(1+3)硫酸试剂瓶。
优选的，所述反应器单元包括消解管和设置在消解管上端进行冷却的冷凝管，所述冷凝管与消解管上端连通。
优选的，所述冷凝管上端与大气相通，冷凝管外侧设置风冷装置，所述消解管溶液内设置混合液体的鼓泡。
优选的，所述消解管外侧设置进行液体加热沸腾的加热装置。
优选的，所述蠕动泵泵壳通道内设置弹性管进行抽取分别水样、试剂，并通过与蠕动泵连接的光电计量管进行校准，防止产生由蠕动泵流量变化而造成的加液量的误差。弹性管内侧为八轴步进电机的滚轮，所述多轴步进电机与工控单元连接；所述的弹性管优选为聚四氟乙烯透明软管。
本发明的监测装置采用和国标法《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB11914-89)相同的消解条件和原理进行消解，即通过在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，沸腾来完成消解程序；从而保证了消解的程度和国标法一致，其所测的结果无需与国标法进行比对，从而保证了仪器稳定性。
另外，为了缩短测量时间，本发明的监测装置采用行业标准(《水质化学需要量的测定快速消解分光光度法》(HJ/T399-2007))进行终点指示，即：当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度，试样中COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加成正比例关系，将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样中的COD值。
本装置就是基于此思路(采用国标方法进行消解，行标方法指示终点)进行设计的。由于未被还原的六价铬(Cr6+)的减少量与被还原产生的三价铬(Cr3+)的增加量在消解阶段的开始变化很快，随着时间的推移，两者的量变化很小，几乎不变，所以当被还原的六价铬(Cr6+)或被还原产生的三价铬(Cr3+)的量变化很小或者几乎不变时，即可以认为消解阶段基本完全，而进入比色阶段。这样可以根据水样消解难易程度和水样测试操作的实际需要设置消解时间，消解时间从5分钟～120分钟设置，设置间隔1分钟，最长消解时间为120分钟。在保证水样基本消解完全的基础上，尽量缩短消解时间，从而缩短整个测量周期，如图1所示。
当测量循环过程开始后，用新的水样冲洗各管路、定量管和消解瓶，以除去残留的干扰物。使用蠕动泵将水样、氧化剂和催化剂先后加到消解瓶中，水样和溶液不直接与蠕动泵管接触，防止腐蚀和干扰物污染，同时采用光电计量管，防止产生由蠕动泵流量变化而造成的加液量的误差。在高温和酸性条件下消解120min。通过鼓泡混合液体，从而保证加热消解瓶中的溶液完全混合。然后利用光电比色法测量终点。利用反应消耗重铬酸钾的量换算成消耗氧的质量浓度，得到试样的CODcr值。缩短消解时间，同种水样，取不同消解时间(5min-120min)进行测量，在测量结果与消解120min所得结果最接近的情况下取最短消解时间，作为该种水样的消解时间。对于每种新水样仪器可自动进行比对，寻找最短的消解时间。
相对于现有技术中单纯减少测量时间的监测装置来说，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的技术方案从以前的单纯减少测量时间改变为在保证仪器稳定性及测量准确性的前提下尽量缩短测量时间。在本发明的装置设计中力求消解方法不变，只改变确定方法，这样本发明的监测装置可以根据待测水质消解难易程度不同和水样测试操作者的实际需要，自行设置消解时间，缩短测试样品的时间，提高工作效率。
2、本发明的监测装置采用国标法进行消解，只改变指示终点方式，通过还原产生的Cr3+是绿色，未被还原的Cr6+是黄色，用分光光度的方法来确定未被还原的Cr6+量，这样保证了消解条件，数据不需要和标准方法对比；没有硫酸亚铁铵溶液的问题；用药量少。
附图说明
图1是水中未被还原的Cr6+的减少量与时间变化关系示意图；
图2为本发明根据现场情况确定消解时间的COD监测装置的原理示意图：
图3为本发明实施例根据现场情况确定消解时间的COD监测装置的结构示意图；
图4为本发明实施例反应器单元放大示意图。
其中，1为蠕动泵，2为光电计量管，3为多向选择阀，4为消解管，5为冷凝管，6为冷凝管外侧风冷装置，7为光电比色检测系统，8为标准样品瓶，9为蒸馏水瓶，10为废液瓶，11为硫酸银试剂瓶，12为(1+3)硫酸试剂瓶，13为重铬酸钾试剂瓶。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例如图2～4，该根据现场情况确定消解时间的COD监测装置，包括计量单元、与计量单元管路连接的反应器单元以及显示记录单元、工控数据处理与传输单元和废液收集单元；所述计量单元前端分别通过管路与水样采集单元和试剂存储单元连接提供试剂，所述反应器单元外侧设置间隔一定时间进行检测的检测单元，所述检测单元根据间隔检测的结果确定COD检测装置的消解时间。
检测单元包括光电比色检测系统7，所述光电比色检测系统包括设置在反应器单元两侧对称分布的发射源和接受源，所述发射源间隔一定时间发送信号，所述接受源接受对侧发射源发出的光信号后通过光电转换电路传送给检测单元。所述工控、数据处理与传输单元接受检测单元的相关信息后处理并发出指令；所述显示记录单元接受检测单元的信息后将信息进行显示，所述废液收集单元接受从反应器单元排出的废液。
计量单元为蠕动泵1驱动的光电计量管2，所述光电计量管固定容积，且外侧设置精确确定试剂容量的光电检测器。所述计量单元与反应器单元间设置多向选择阀3，所述试剂存储单元包括蒸馏水瓶9、废液瓶12、标准样品瓶8、重铬酸钾试剂瓶13、硫酸银试剂瓶11、(1+3)硫酸试剂瓶12；所述废液收集单元为废液瓶10；所述多向选择阀选择性启闭光电计量管、蒸馏水瓶、废液瓶、标准样品瓶、重铬酸钾试剂瓶、硫酸银试剂瓶、(1+3)硫酸试剂瓶和水样采集单元的连通。
反应器单元包括消解管4和设置在消解管上端进行冷却的冷凝管5，所述冷凝管与消解管上端连通。所述冷凝管上端与大气相通，冷凝管外侧设置风冷装置6，所述消解管溶液内设置混合液体的鼓泡。所述消解管外侧设置进行液体加热沸腾的加热装置。
上述实例只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
Claims (8)
1、一种根据现场情况确定消解时间的COD监测装置，包括计量单元和与计量单元管路连接的反应器单元，所述计量单元前端分别通过管路与水样采集单元和试剂存储单元连接提供试剂，其特征在于所述反应器单元外侧设置间隔一定时间进行检测的检测单元，所述检测单元根据间隔检测的结果确定COD检测装置的消解时间。
2、根据权利要求1所述的根据现场情况确定消解时间的COD监测装置，其特征在于所述检测单元包括光电比色检测系统(7)，所述光电比色检测系统包括设置在反应器单元两侧对称分布的发射源和接受源，所述发射源间隔一定时间发送信号，所述接受源接受对侧发射源发出的光信号后通过光电转换电路传送给检测单元。
3、根据权利要求1所述的根据现场情况确定消解时间的COD监测装置，其特征在于所述COD监测装置还包括显示记录单元、工控数据处理与传输单元以及废液收集单元；所述工控、数据处理与传输单元接受检测单元的相关信息后处理并发出指令；所述显示记录单元接受检测单元的信息后将信息进行显示，所述废液收集单元接受从反应器单元排出的废液。
4、根据权利要求1所述的根据现场情况确定消解时间的COD监测装置，其特征在于所述的计量单元为蠕动泵(1)驱动的光电计量管(2)，所述光电计量管固定容积，且外侧设置精确确定试剂容量的光电检测器。
5、根据权利要求1所述的根据现场情况确定消解时间的COD监测装置，其特征在于所述计量单元与反应器单元间设置多向选择阀(3)，所述试剂存储单元包括蒸馏水瓶(9)、标准样品瓶(8)、重铬酸钾试剂瓶(13)、硫酸银试剂瓶(11)、稀硫酸试剂瓶(12)；所述废液收集单元为废液瓶(10)；所述多向选择阀选择性启闭光电计量管、蒸馏水瓶、废液瓶、标准样品瓶、重铬酸钾试剂瓶、硫酸银试剂瓶、稀硫酸试剂瓶和水样采集单元的连通。
6、根据权利要求1所述的根据现场情况确定消解时间的COD监测装置，其特征在于所述反应器单元包括消解管(4)和设置在消解管上端进行冷却的冷凝管(5)，所述冷凝管与消解管上端连通。
7、根据权利要求1所述的根据现场情况确定消解时间的COD监测装置，其特征在于所述冷凝管上端与大气相通，冷凝管外侧设置风冷装置(6)，所述消解管溶液内设置混合液体的鼓泡。
8、根据权利要求1所述的根据现场情况确定消解时间的COD监测装置，其特征在于所述消解管外侧设置进行液体加热沸腾的加热装置。
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