CN101825641B - 水质总氮在线自动监测装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水质总氮在线自动监测装置，包括依次管路连接的取样系统(1)、反应系统(2)和检测系统(3)，其特征在于所述装置还包括PLC控制系统(4)，所述PLC控制系统(4)控制取样系统(1)进样水样后经反应系统(2)充分反应，反应液由检测系统(3)检测实现自动监测。该装置较之同类产品具有更低故障率、更低维护量、更低的试剂消耗量以及更高的性价比和准确度。

Description

水质总氮在线自动监测装置

技术领域

本发明属于水质监测技术领域，具体涉及一种水质总氮在线自动监测装置。

背景技术

现有技术中，我国以往的水污染物排放标准只规定了氨氮排放限值，而没有规定总氮的排放限值。因此，企业在废水治理工作中也只重视氨氦的去除。总氮包括有机氮、亚硝态氮和硝态氮，企业控制污水中的氨氮只是使氨氮转变成了硝态氮，总氮并无变化，仍将造成水体富营养化等后果。专家指出，只有氨氮、总氮同时控制，将硝态氮转化成无污染的氮气，才算最终完成了氨氮废水的无害化处理。

人们对水和废水中关注的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮，有机氮和总氮。前四者之间通过生物化学作用可以相互转换，后者则是前四者的综合也是《GB3838-2002地表水环境质量标准》中针对湖库水的一项重要指标，水体中含氮量的增加将导致水体质量下降。现在，越来越多的湖库水被用做饮用水源或备用水源，测定各种形态的含氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。如大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化合物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，会使水体质量恶化。特别对于湖泊水库水体，由于含氮量的增加，使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖库水体的富营养化程度。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。

总氮的测定方法有：(1)紫外分光光度法；(2)气相分子吸收光谱法；(3)偶氮比色法。中国国家标准GB11894-89《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》中的测量原理：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275，通过下式求出校正吸光度A，A＝A220-2A275，按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO₃-N计)含量。而中国环境保护行业标准HJ/T 199-2005《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》的原理在于：在120℃～124℃碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。偶氮比色法方法过于复杂，对试剂要求较高，反应条件比较苛刻，不适用于在线监测；紫外分光光度法与气相分子吸收光谱法测量方法原理比较简单，但应用于在线检测，两者均需采用较为复杂的分光系统，其设备造价成本昂贵；另外由于气相分子吸收光谱法需要将水样气化，目前很难应用在在线检测总氮上。目前总氮的在线检测仪比较缺乏，水质监测工作常常采用常规的实验室手段，操作繁琐，时间长，不能取得实时数据，本发明由此而来。

发明内容

本发明目的在于提供一种水质总氮在线自动监测装置，解决了现有技术中缺乏简单易行的在线自动监测水质总氮仪器设备的问题，旨在发明一种结构简单，易于实现、操作简便、快速、准确的在线水质总氮监测仪。

为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的技术方案是：

一种水质总氮在线自动监测装置，包括依次管路连接的取样系统、反应系统和检测系统，其特征在于所述装置还包括PLC控制系统，所述PLC控制系统控制取样系统采集水样后经反应系统充分反应，反应液由检测系统检测实现自动监测。

优选的，所述检测系统包括比色池和溶液滤波系统，所述比色池分别通过管路与反应系统和溶液滤波系统控制连通，所述PLC控制系统控制溶液滤波系统滤波后进行反应系统中反应液的检测。

优选的，所述取样系统包括用于向反应系统内进样的蠕动泵，所述蠕动泵取样管路上设置用于进行准确计量水样或试剂的光电计量管；所述蠕动泵通过泵取水样或试剂，并将水样或试剂送入反应系统内。

优选的，所述取样系统与待测样品或试剂间通过多向选择阀选择性控制；所述多向选择阀选择性控制待测水样管路、标准样品管路、蒸馏水管路、HCl溶液管路、氧化剂管路与蠕动泵取样管路的连通后由取样系统取样入反应系统。

优选的，所述反应系统包括高压反应瓶，所述高压反应瓶外侧设置保温装置，所述高压反应瓶下端通过管路与检测系统控制连通。

优选的，所述高压反应瓶与取样系统、所述高压反应瓶与检测系统通过多向选择阀选择性控制。

优选的，所述装置还设置包括有废液瓶的废液处理系统，所述废液瓶管路通过多向选择阀与高压反应瓶控制连通，当检测系统检测完毕后，高压反应瓶内废液经管路收集入废液瓶排出。

优选的，所述溶液滤波系统包括溶液滤波试剂瓶，所述溶液滤波试剂瓶通过多向选择阀与比色池控制连通；当反应系统内反应完全后，所述多向选择阀控制溶液滤波试剂瓶与比色池相通向比色池内注入溶液滤波试剂进行滤波操作。

优选的，所述比色池外侧设置可发出特征紫外线的锐线光源和与锐线光源配合使用的可见光截止型光敏元件，所述检测系统检测时，所述锐线光源能发出的特征紫外光波经比色池内溶液吸收，通过可见光截止型光敏元件检测光强变化。

优选的，所述装置还包括显示设备，所述检测系统检测后水质总氮信息输出到显示设备显示。

使用本发明的装置进行监测时可以按照如下步骤进行：测量循环过程开始后，用新的水样冲洗各管路、计量管和加热瓶，以除去残留的干扰物。使用蠕动泵将水样、氧化剂、HCL溶液先后加到加热瓶中，水样和溶液不直接与蠕动泵接触，防止腐蚀和干扰物污染，同时采用光电计量管计量，防止产生由蠕动泵流量变化而造成的加液量的误差。水样在120℃和碱性条件下反应。并通过鼓泡混合液体，从而保证加热瓶中的溶液完全混合。然后利用光电比色法测量溶液的吸光度与空白液的吸光度，根据吸光度校正值计算水样中总氮的浓度。

本发明采用紫外分光光度法测定水中总氮应用于在线自动监测仪器。本发明检测系统采用特殊的光源与接收器，采用可发射出220nm左右的紫外线的锐线光源，并采用特殊的溶液滤波法滤出杂散光，使光源发出的光波中只剩余可被NO₃ ^--N吸收的220nm的光波，利用NO₃-N在此紫外光的特征吸收，用此光源照射经过硫酸钾消解后的水样，其中的NO₃-N吸收了此波长的紫外线，强度减弱，用可见光截止型的光敏元件接收光强，光强减弱程度与水样中总氮含量成正比。

在整个测量循环过程中，由于采用蠕动泵进行进样取样，水样和试剂溶液只是通过管路进入反应瓶及比色池，液体不直接与蠕动泵接触，防止对蠕动泵的腐蚀和干扰物污染；而且在蠕动泵的管路上设置光电计量管，控制取样体积，可以防止产生由于蠕动泵流量变化而造成的加液量的误差。在反应瓶中通过鼓泡混合液体，从而保证反应瓶中的溶液完全混合。

相对于现有技术中的方案，本发明的优点是：

1.本发明水质总氮在线自动监测装置检测系统采用不同于一般的紫外分光光度计的光源与接收系统，采用高亮度，具有专属特性特征波长在220nm的锐线光源，另外采用独特的液体滤波技术，不需要繁琐的分光系统；接收采用高灵敏度的带截止功能的接收元件。采用该检测系统可以很好的保证了检测结果的准确性；在优选技术方案中，取样系统采用蠕动泵取样，试剂进样采用蠕动泵负压吸入方式，保证液体不和泵管接触，杜绝了泵管对液体的污染、避免了泵管腐蚀。取样管路上设置光电计量管，利用光电计量管系统克服了蠕动泵流量不稳定造成的误差；同时实现了微量试剂的精确定量，大大减少了试剂使用量。

2、本发明技术方案中通过采用PLC控制系统控制的整个装置实现整个装置的在线自动监测功能，其中PLC控制系统预先编程，测量循环过程可反复进行，使本产品较之同类产品具有更低故障率、更低维护量、更低的试剂消耗量以及更高的性价比和准确度。氧化还原系统采用温度控制的反应瓶，减少温度对测量结果的影响，采用严格控制的温度条件，确保反应条件符合要求，甚至优于人工操作。

3、本发明的优选技术方案中采用多向选择阀，与各个试剂瓶、样品、废液等连通通道灵活多样，摒弃了昂贵的隔膜电磁阀，大大降低了维护量和维护成本，也使本发明的装置结构紧凑，便于制备和生产。多向选择阀通过PLC控制系统控制管路连通，极少易损件，故障率低，运行费用低。另外，通过PLC控制系统可以故障、超标时主动逆向报警。

附图说明

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

图1为本发明实施例水质总氮在线自动监测装置的原理图；

图2为本发明实施例水质总氮在线自动监测装置的管路连接图。

其中：1为取样系统；2为反应系统；3为检测系统；4为PLC控制系统；5为多向选择阀；6为废液瓶；

11为蠕动泵；12为光电计量管；21为高压反应瓶；31为比色池；100为待测水样管路；101为标准样品管路、102为蒸馏水管路、103为HCl溶液试剂管路、104为氧化剂管路。

具体实施方式

以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。

实施例水质总氮在线自动监测装置

如图1和图2所示，该水质总氮在线自动监测装置，包括PLC控制系统4、显示设备和依次管路连接的取样系统1、反应系统2和检测系统3，所述PLC控制系统4控制取样系统1进样水样后经反应系统2充分反应，反应液由检测系统3检测实现自动监测。所述检测系统检测后水质总氮信息输出到显示设备显示。

检测系统包括比色池31和溶液滤波系统，所述比色池分别通过管路与反应系统2和溶液滤波系统控制连通，所述PLC控制系统4控制溶液滤波系统滤波后进行反应系统中反应液的检测。所述溶液滤波系统包括溶液滤波试剂瓶，所述溶液滤波试剂瓶通过多向选择阀与比色池控制连通；当反应系统内反应完全后，所述多向选择阀控制溶液滤波试剂瓶与比色池相通向比色池内注入溶液滤波试剂进行滤波操作。所述比色池外侧设置锐线光源和与锐线光源配合使用的可见光截止型光敏元件，所述检测系统检测时，所述锐线光源经比色池内溶液吸收，通过可见光截止型光敏元件检测光强变化。

取样系统包括用于向反应系统内进样的蠕动泵11，所述蠕动泵取样管路上设置用于进行准确计量水样或试剂的光电计量管12；所述蠕动泵通过泵取水样或试剂，并将水样或试剂送入反应系统内。所述取样系统与待测样品或试剂间通过多向选择阀5选择性控制；所述多向选择阀5选择性控制待测水样管路100、标准样品管路101、蒸馏水管路102、HCl溶液管路103、氧化剂管路104与蠕动泵取样管路的连通后由取样系统取样入反应系统2。

反应系统包括高压反应瓶21，所述高压反应瓶21外侧设置保温装置，所述高压反应瓶下端通过管路与检测系统3控制连通。所述高压反应瓶与取样系统1、所述高压反应瓶与检测系统3通过多向选择阀5选择性控制。

另外，装置还设置包括有废液瓶6的废液处理系统，所述废液瓶6管路通过多向选择阀5与高压反应瓶21控制连通，当检测系统检测完毕后，高压反应瓶内废液经管路收集入废液瓶排出。

比色池外侧设置锐线光源和与锐线光源配合使用的可见光截止型光敏元件，所述可见光截止型光敏元件通过光电转换电路与PLC控制系统连接。所述检测系统检测时，所述锐线光源经比色池内溶液吸收，通过可见光截止型光敏元件检测光强变化。

装置中管路采用1.5mm内径的氟材料管。当测量循环过程开始后，先用新的水样冲洗各管路、计量管和反应瓶，以除去残留的干扰物。PLC控制系统控制取样系统取样，使用蠕动泵将水样、标准样品、氧化剂、蒸馏水、HCl溶液按预先编程的次序先后加到高压反应瓶中在保温(温度恒定)和酸性条件下反应完全；然后利用溶液滤波法将锐线光源其他波长的光线滤去，通过原子吸收法测量水样中总氮的含量。

上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种水质总氮在线自动监测装置，包括依次管路连接的取样系统(1)、反应系统(2)和检测系统(3)，其特征在于所述装置还包括PLC控制系统(4)，所述PLC控制系统(4)控制取样系统(1)进样水样后经反应系统(2)充分反应，反应液由检测系统(3)检测实现自动监测；所述检测系统包括比色池(31)和溶液滤波系统，所述比色池分别通过管路与反应系统(2)和溶液滤波系统控制连通，所述PLC控制系统(4)控制溶液滤波系统滤波后进行反应系统中反应液的检测；所述取样系统包括用于向反应系统内进样的蠕动泵(11)，所述蠕动泵取样管路上设置用于进行准确计量水样或试剂的光电计量管(12)；所述蠕动泵通过泵取水样或试剂，并将水样或试剂送入反应系统内；反应系统包括高压反应瓶(21)，所述高压反应瓶(21)外侧设置保温装置(22)，所述高压反应瓶下端通过管路与检测系统(3)控制连通；所述取样系统与待测样品或试剂间通过多向选择阀(5)选择性控制；所述多向选择阀(5)选择性控制待测水样管路(100)、标准样品管路(101)、蒸馏水管路(102)、HCl溶液管路(103)、氧化剂管路(104)与蠕动泵取样管路的连通后由取样系统取样入反应系统(2)。

2.根据权利要求1所述的水质总氮在线自动监测装置，其特征在于所述高压反应瓶与取样系统(1)、所述高压反应瓶与检测系统(3)通过所述多向选择阀(5)选择性控制。

3.根据权利要求1所述的水质总氮在线自动监测装置，其特征在于所述装置还设置包括有废液瓶(6)的废液处理系统，所述废液瓶(6)管路通过所述多向选择阀(5)与高压反应瓶(21)控制连通，当检测系统检测完毕后，高压反应瓶内废液经管路收集入废液瓶排出。

4.根据权利要求1所述的水质总氮在线自动监测装置，其特征在于所述溶液滤波系统包括溶液滤波试剂瓶，所述溶液滤波试剂瓶通过所述多向选择阀与比色池控制连通；当反应系统内反应完全后，所述多向选择阀控制溶液滤波试剂瓶与比色池相通向比色池内注入溶液滤波试剂进行滤波操作。

5.根据权利要求1所述的水质总氮在线自动监测装置，其特征在于所述比色池外侧设置可发出特征紫外线的锐线光源和与锐线光源配合使用的可见光截止型光敏元件，所述检测系统检测时，所述锐线光源能发出的特征紫外光波经比色池内溶液吸收，通过可见光截止型光敏元件检测光强变化。

6.根据权利要求1所述的水质总氮在线自动监测装置，其特征在于所述装置还包括显示设备，所述检测系统检测后水质总氮信息输出到显示设备显示。

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