CN113267595A

CN113267595A - 一种节能全自动化学需氧量测定仪

Info

Publication number: CN113267595A
Application number: CN202110540213.3A
Authority: CN
Inventors: 张德华; 车元鸿; 王浩坤; 魏张东
Original assignee: Henan University
Current assignee: Henan University
Priority date: 2021-05-18
Filing date: 2021-05-18
Publication date: 2021-08-17

Abstract

本发明公开了一种节能全自动化学需氧量测定仪，属于化学仪器技术领域，包括支架和自动辨色滴定装置，所述支架包括底板、背板、上支架、冷凝管支撑架和样品篮，两个样品篮的中部设置一个滴定位和两个废液杯位、一个搅拌位和一个冷却位，两个所述样品篮的两侧各有一组六孔位的加热消解位，所述加热消解位处设置有自动精确控温加热装置。通过计量泵精确加液，机械臂移动样品，温控器精确控温加热，再用光学颜色判断滴定终点，实现COD样品实验分析的全自动化，基本替代人工操作过程，相比手工分析具有更低的检出限，更高的准确度和精密度，整体功耗也比较低。

Description

一种节能全自动化学需氧量测定仪

技术领域

本发明涉及化学仪器技术领域，特别涉及一种节能全自动化学需氧量测定仪。

背景技术

化学需氧量(COD)是我国改善水环境质量、实施水体污染物减排的重要指标之一。目前水体中化学需氧量的监测一般是依照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828-2017)实现的化学需氧量监测，即重铬酸盐-滴定法，但是按照该方法的操作，不仅繁琐，耗水耗电，人力资源成本昂贵，而且在滴定过程中人为误差容易被放大，造成操作误差。因此，急需设计发明一套节能一套节能减排降低人力成本提高精度的化学需氧量(COD)全自动化滴定分析水质分析设备。

本发明就是基于重铬酸盐-滴定法，设计一套化学需氧量(COD)全自动化滴定分析仪器。在实际工作中，特别是在大批量水样化学需氧量监测时，相比人工操作，本发明不仅能够更加简便准确地提供水体的监测结果，而且节水减排降低能耗，并能节约大量人力资源成本，为我国实现污染物总量减排提供有力的技术支持和保障。

发明内容

本发明的目的在于提供一种节能全自动化学需氧量测定仪，通过计量泵精确加液，机械臂移动样品，温控器精确控温加热，再用光学颜色判断滴定终点，实现COD样品实验分析的全自动化，基本替代人工操作过程，相比手工分析具有更低的检出限，更高的准确度和精密度，整体功耗也较低，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种节能全自动化学需氧量测定仪，包括支架和自动辨色滴定装置，所述支架包括底板、背板、上支架、冷凝管支撑架和样品篮，所述底板的上表面上设置有样品篮，所述样品篮的上方悬有上支架，所述上支架和底板的后侧均连接于背板；

所述样品篮共有两个，每个所述样品篮上共有十八个样品位，两个所述样品篮的中部设置一个滴定位和两个废液杯位、一个搅拌位和一个冷却位，两个所述样品篮的两侧各有一组六孔位的加热消解位，所述加热消解位处设置有自动精确控温加热装置；

所述上支架上安装有自动精确加液装置，所述自动精确加液装置包括机械臂、加液系统、上加液头、下加液头、X向移动组件、Y向移动组件和Z向移动组件，所述机械臂的中部安装有下加液头，冷凝管支撑架上安装有上加液头，所述上加液头与下加液头均通过管道连接有加液系统。

进一步地，所述自动精确控温加热装置包括石墨夹层、电热棒、温度传感器、温控器和固态继电器，所述石墨夹层位于加热消解位的外壁中，石墨夹层与电热棒相互连接，所述加热消解位的内壁上安装有温度传感器，所述温度传感器通过无线信号连接有温控器，所述温控器与固态继电器相互连接，所述固态继电器与电热棒相互连接。

进一步地，所述自动辨色滴定装置包括步进电机、PLC控制器、柱塞泵、进阀、出阀、颜色传感器和滴定头，所述柱塞泵通过管道连接滴定头，另一端通过管道连接溶液瓶，滴定头和柱塞泵之间的管道上穿连接有出阀，溶液瓶和柱塞泵之间的管道上穿连接有进阀，且柱塞泵与步进电机相互连接，所述滴定头位于滴定位的上方，且滴定位的内壁上设置有颜色传感器。

进一步地，所述加热消解位的上方设置有的六根冷凝管，加热消解位的六个孔位与六根冷凝管的位置一一对应，冷凝管为两端通透的管体。

进一步地，所述冷凝管支撑架沿上支架的侧壁滑动，且两者之间连接有伸缩气缸，且上支架的左右两侧分别安装有一个冷凝管支撑架，冷凝管位于冷凝管支撑架的孔位中，冷凝管连接有循环水系统。

进一步地，所述加液系统由电磁阀、水泵和管道构成，管道上串联连接有电磁阀和水泵，所述步进电机、颜色传感器、电磁阀和水泵均通过无线信号连接有PLC控制器。

进一步地，所述机械臂包括气动组件、管抓和杯抓，Z向移动组件下端面的左右两侧分别通过气动组件连接有管抓，Z向移动组件下端面的前后两侧分别通过气动组件连接有杯抓。

进一步地，所述机械臂的上端连接有Z向移动组件，所述Z向移动组件和上支架之间连接有X向移动组件和Y向移动组件，所述上加液头和冷凝管支撑架之间通过另一个Y向移动组件相连接，Z向移动组件为升降气缸或电动伸缩杆。

进一步地，所述Y向移动组件和X向移动组件均由伺服电机、直线模组、滚珠丝杠和滑块构成，伺服电机连接有滚珠丝杠，滚珠丝杠安装于直线模组上，且直线模组的螺母旋转连接于滑块上。

进一步地，所述搅拌位上安装有磁搅拌系统，磁搅拌系统包括磁子，磁子放置于搅拌位中的样品杯中，磁搅拌系统生成磁场并利用磁场牵引磁子移动。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提出的一种节能全自动化学需氧量测定仪，通过计量泵精确加液，机械臂移动样品，温控器精确控温加热，再用光学颜色判断滴定终点，实现COD样品实验分析的全自动化，基本替代人工操作过程，且加热消解时，冷凝管采用循环水系统进行冷却，循环水可重复利用；仪器执行采用气动方式，替代传统电动方式，以减小功耗；样品在加热时，加热材料选择导热性较强的石墨材质，同时采用PI D精准控温，以减小加热过程中的热量损失；样品冷凝管冷却采用加长型设计，保证样品废气全部冷却，无废气产生，无需额外接入排风设备；仪器在工作时，所有设计均采用永久性设计，不涉及一次性耗材使用，也不涉及需要定期更换的耗材；COD全自动滴定分析仪相比手工分析具有更低的检出限，更高的准确度和精密度，整体功耗也比较低。

附图说明

图1为本发明的节能全自动化学需氧量测定仪的整体结构图；

图2为本发明的节能全自动化学需氧量测定仪的支架结构图；

图3为本发明的节能全自动化学需氧量测定仪的样品篮结构图；

图4为本发明的节能全自动化学需氧量测定仪的冷凝管连接图；

图5为本发明的节能全自动化学需氧量测定仪的自动精确加液装置结构图；

图6为本发明图5中A处局部放大图；

图7为本发明的节能全自动化学需氧量测定仪的Y向移动组件结构图；

图8为本发明的节能全自动化学需氧量测定仪的自动辨色滴定装置结构图；

图9为本发明的节能全自动化学需氧量测定仪的自动精确控温加热装置结构图。

图中：1、支架；11、底板；12、背板；13、上支架；14、冷凝管支撑架；15、样品篮；151、样品位；152、滴定位；153、废液杯位；154、搅拌位；155、冷却位；156、加热消解位；16、冷凝管；2、自动精确控温加热装置；21、石墨夹层；22、电热棒；23、温度传感器；24、温控器；25、固态继电器；3、自动精确加液装置；31、机械臂；311、气动组件；312、管抓；133、杯抓；32、加液系统；33、上加液头；34、下加液头；35、X向移动组件；36、Y向移动组件；361、伺服电机；362、直线模组；363、滚珠丝杠；364、滑块；37、Z向移动组件；4、自动辨色滴定装置；41、步进电机；42、PLC控制器；43、柱塞泵；44、进阀；45、出阀；46、颜色传感器；47、滴定头。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参阅图1至图4，一种节能全自动化学需氧量测定仪，包括支架1和自动辨色滴定装置4，支架1包括底板11、背板12、上支架13、冷凝管支撑架14和样品篮15，底板11的上表面上设置有样品篮15，样品篮15的上方悬有上支架13，上支架13和底板11的后侧均连接于背板12，且上支架13的左右两侧分别安装有一个冷凝管支撑架14，冷凝管支撑架14沿上支架13的侧壁滑动，且两者之间连接有伸缩气缸。

样品篮15共有两个，每个样品篮15上共有十八个样品位151，两个样品篮15的中部设置一个滴定位152和两个废液杯位153、一个搅拌位154和一个冷却位155，两个样品篮15的两侧各有一组六孔位的加热消解位156，加热消解位156的上方设置有的六根冷凝管16，冷凝管16位于冷凝管支撑架14的孔位中，加热消解位156处设置有自动精确控温加热装置2，加热消解位156的六个孔位与六根冷凝管16的位置一一对应，冷凝管16为两端通透的管体，冷凝管16的上下两端均通过管道连接有冷却水管道，冷却水管道均通过水泵连接有水箱，形成冷却水循环系统，加热消解时，冷凝管采用循环水系统进行冷却，循环水可重复利用，冷凝管冷却采用加长型设计，保证样品废气全部冷却，无废气产生，无需额外接入排风设备。

参阅图5至图7，上支架13上安装有自动精确加液装置3，自动精确加液装置3包括机械臂31、加液系统32、上加液头33、下加液头34、X向移动组件35、Y向移动组件36和Z向移动组件37，机械臂31的中部安装有下加液头34，冷凝管支撑架14上安装有上加液头33，上加液头33与下加液头34均通过管道连接有加液系统32，机械臂31的上端连接有Z向移动组件37，Z向移动组件37为升降气缸或电动伸缩杆，Z向移动组件37和上支架13之间连接有X向移动组件35和Y向移动组件36，上加液头33和冷凝管支撑架14之间通过另一个Y向移动组件36相连接，加液系统32由电磁阀、水泵和管道构成，管道上串联连接有电磁阀和水泵。

机械臂31包括气动组件311、管抓312和杯抓133，Z向移动组件37下端面的左右两侧分别通过气动组件311连接有管抓312，仪器执行采用气动方式，替代传统电动方式，以减小功耗，Z向移动组件37下端面的前后两侧分别通过气动组件311连接有杯抓133，仪器通过机械臂31上的左右两个杯抓133抓手来代替人手抓握样品杯，实现移动样品杯的目的，类似的，冷凝管也是通过机械臂31上的左右两个管抓312抓手来实现抓放移动的，这四个抓手采用的都是气动手指来实现抓握的，当气动手指进气端电磁阀开启时，空压机里面的气体流入气动手指，气压推动两侧手指往中间靠拢，从而实现抓握杯子等物品的功能，需要松开物品时，进气端电磁阀关闭，出气端打开，气动手指内部的气压被释放，内部的弹簧推动两侧手指张开，这样就松开了所抓握的物品。

Y向移动组件36和X向移动组件35均由伺服电机361、直线模组362、滚珠丝杠363和滑块364构成，伺服电机361连接有滚珠丝杠363，滚珠丝杠363安装于直线模组362上，且直线模组362的螺母旋转连接于滑块364上，伺服电机361可以精确地控制电机旋转的角度，通过直线模组362内的丝杆，实现直线距离上的精确移动定位。

参阅图8，自动辨色滴定装置4包括步进电机41、PLC控制器42、柱塞泵43、进阀44、出阀45、颜色传感器46和滴定头47，柱塞泵43通过管道连接滴定头47，另一端通过管道连接溶液瓶，滴定头47和柱塞泵43之间的管道上穿连接有出阀45，溶液瓶和柱塞泵43之间的管道上穿连接有进阀44，且柱塞泵43与步进电机41相互连接，滴定头47位于滴定位152的上方，且滴定位152的内壁上设置有颜色传感器46，步进电机41和颜色传感器46均通过无线信号连接有PLC控制器42，柱塞泵43可以通过电机的转动驱动加液，精确控制电机的工作时间或者转动圈数可以相应精确地控制泵出试剂液体的体积，精确加液是通过用步进电机41驱动控制的精密柱塞泵43来实现溶液的精确添加，步进电机41可以实现步进角的精确控制，进而精确控制泵腔体积的变化，实现泵液体积的精确定量。

参阅图9，自动精确控温加热装置2包括石墨夹层21、电热棒22、温度传感器23、温控器24和固态继电器25，石墨夹层21位于加热消解位156的外壁中，石墨夹层21与电热棒22相互连接，样品在加热时，加热材料选择导热性较强的石墨材质，同时采用PID精准控温，以减小加热过程中的热量损失；经测算全自动COD分析仪一次可以做12个样，一批36个样，耗时9个小时，耗电量约3.6度，而6个位的人工COD消解器手工法耗电1500W*2h*6套＝18度，因此做一次样品可节约14度电，节能效果非常显著，加热消解位156的内壁上安装有温度传感器23，温度传感器23通过无线信号连接有温控器24，温控器24与固态继电器25相互连接，固态继电器25与电热棒22相互连接；温控器24通过温度传感器23输入，读取实际温度，当温度低时通过固态继电器25开启电热棒22发热来升温；当温度高于目标温度时，通过固态继电器25关闭电热棒22，通过自然散热实现降温，为了避免温度的过冲和过降，实现精确控温，温控器24内部采用PI D算法进行计算，控制电热棒22的开关时长，达到精确控温。

为了更好的展现节能全自动化学需氧量测定仪的操作流程，本实施例现提出一种节能全自动化学需氧量测定仪的操作方法，包括以下步骤：

S101：将各试剂管依次插入对应的试剂瓶(重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵溶液和硫酸硫酸银溶液、硫酸汞溶液)中，打开仪器，依次打开循环冷却水电源、空气压缩机、仪器主机、电脑电源以及分析软件；

S102：取10.0ml待测溶液放置在样品杯中，并放入磁子，样品杯放至仪器的样品篮15孔位内，向控制系统中选择待测试样品所放置的位置，编辑样品信息；

S103：机械臂31移动到样品上方，通过下加液头34向其中加入5.00ml重铬酸钾标准溶液，并依据样品情况加入适量硫酸汞溶液；

S104：杯抓133将样品杯提起并移至加热消解位156上，再将冷凝管移至样品杯上方，从冷凝管上口加入硫酸硫酸银溶液；

S105：温控器24控制加热消解位156加热温度至180°，溶液沸腾后保持加热2h，停止加热，待溶液温度降低后，从冷凝管上端加入约45ml纯水；

S106：转移样品杯至冷却位155，待溶液冷却后机械臂31将其移至滴定位152，下加液头34向其中加入试亚铁灵指示剂；

S107：从样品杯上方加入硫酸亚铁铵标准溶液开始滴定，滴定位152一侧的颜色检测器检测到溶液变色后，仪器马上停止滴定；

S108：记录下滴加的硫酸亚铁铵溶液的体积并计算化学需氧量在所有样品测试结束后，测试结果自动保存。

本实施例中，利用该设备和实验室手工法对样品进行比对测定，通过对比两种方法检出限、精密度、准确度的实验分析，结果表明：COD全自动滴定分析仪方法检出限为3.08mg/L，人工法测定的方法检出限为3.24mg/L。在测定高中低三种浓度标准样品时，COD全自动滴定分析仪方法相对标准偏差为1.6％-2.1％，人工法测定的方法相对标准偏差为2.3％-2.8％。在测定地表水样品、工业废水和生活污水样品两种方法无显著性差异，证明全自动COD滴定分析仪可完全代替人工测定法，并且具有更低的检出限，更高的准确度和精密度。在实际工作中，特别是在大批量水样监测化学需氧量时，能够简便准确地提供水体的监测结果，节水节电，并节约大量人力资源成本，为我国实现污染物总量减排的监督管理提供有力的技术支持和保障。

主要构造原理：所有待测样品放置在样品位151上，首先，机械臂31通过XYZ运行轴在滴定台和取样台之间各个位置自由运行，智能机械手根据软件指令，进行取样和放样的操作。重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液、硫酸-硫酸银溶液、样品(纯水)、试亚铁灵及硫酸亚铁铵溶液，通过蠕动泵，从储液瓶中进入到样品杯中，自动加液系统32为反馈式连续加液模式，保证了加液的计量精确。在计算机软件控制条件下，加液系统32自动加液，温控位置对溶液加热与恒温，冷却位155置对溶液冷却，滴定位152置实现自动滴定控制，滴定系统采用自动辨色滴定装置4进行滴定分析，根据颜色变化自动判断滴定终点并计算检测结果。该滴定装置光源和颜色传感器46分别安装在样品杯的两侧，用于监测样品杯内溶液体系的颜色变化，颜色传感器46将监测到的颜色变化产生的讯号输送至计算机控制系统进行处理，计算机根据处理结果，再分别对蠕动泵及搅拌装置进行控制。

综上所述：本发明提出的一种节能全自动化学需氧量测定仪，通过计量泵精确加液，机械臂31移动样品，温控器24精确控温加热，再用光学颜色判断滴定终点，实现COD样品实验分析的全自动化，基本替代人工操作过程，且加热消解时，冷凝管采用循环水系统进行冷却，循环水可重复利用；仪器执行采用气动方式，替代传统电动方式，以减小功耗；样品在加热时，加热材料选择导热性较强的石墨材质，同时采用PI D精准控温，以减小加热过程中的热量损失；样品冷凝管冷却采用加长型设计，保证样品废气全部冷却，无废气产生，无需额外接入排风设备；仪器在工作时，所有设计均采用永久性设计，不涉及一次性耗材使用，也不涉及需要定期更换的耗材；COD全自动滴定分析仪相比手工分析具有更低的检出限，更高的准确度和精密度，整体功耗低。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种节能全自动化学需氧量测定仪，其特征在于，包括支架(1)和自动辨色滴定装置(4)，所述支架(1)包括底板(11)、背板(12)、上支架(13)、冷凝管支撑架(14)和样品篮(15)，所述底板(11)的上表面上设置有样品篮(15)，所述样品篮(15)的上方悬有上支架(13)，所述上支架(13)和底板(11)的后侧均连接于背板(12)；

所述样品篮(15)共有两个，每个所述样品篮(15)上共有十八个样品位(151)，两个所述样品篮(15)的中部设置一个滴定位(152)和两个废液杯位(153)、一个搅拌位(154)和一个冷却位(155)，两个所述样品篮(15)的两侧各有一组六孔位的加热消解位(156)，所述加热消解位(156)处设置有自动精确控温加热装置(2)；

所述上支架(13)上安装有自动精确加液装置(3)，所述自动精确加液装置(3)包括机械臂(31)、加液系统(32)、上加液头(33)、下加液头(34)、X向移动组件(35)、Y向移动组件(36)和Z向移动组件(37)，所述机械臂(31)的中部安装有下加液头(34)，冷凝管支撑架(14)上安装有上加液头(33)，所述上加液头(33)与下加液头(34)均通过管道连接有加液系统(32)。

2.如权利要求1所述的一种节能全自动化学需氧量测定仪，其特征在于，所述自动精确控温加热装置(2)包括石墨夹层(21)、电热棒(22)、温度传感器(23)、温控器(24)和固态继电器(25)，所述石墨夹层(21)位于加热消解位(156)的外壁中，石墨夹层(21)与电热棒(22)相互连接，所述加热消解位(156)的内壁上安装有温度传感器(23)，所述温度传感器(23)通过无线信号连接有温控器(24)，所述温控器(24)与固态继电器(25)相互连接，所述固态继电器(25)与电热棒(22)相互连接。

3.如权利要求1所述的一种节能全自动化学需氧量测定仪，其特征在于，所述自动辨色滴定装置(4)包括步进电机(41)、PLC控制器(42)、柱塞泵(43)、进阀(44)、出阀(45)、颜色传感器(46)和滴定头(47)，所述柱塞泵(43)通过管道连接滴定头(47)，另一端通过管道连接溶液瓶，滴定头(47)和柱塞泵(43)之间的管道上穿连接有出阀(45)，溶液瓶和柱塞泵(43)之间的管道上穿连接有进阀(44)，且柱塞泵(43)与步进电机(41)相互连接，所述滴定头(47)位于滴定位(152)的上方，且滴定位(152)的内壁上设置有颜色传感器(46)。

4.如权利要求1所述的一种节能全自动化学需氧量测定仪，其特征在于，所述加热消解位(156)的上方设置有的六根冷凝管(16)，加热消解位(156)的六个孔位与六根冷凝管(16)的位置一一对应，冷凝管(16)为两端通透的管体。

5.如权利要求4所述的一种节能全自动化学需氧量测定仪，其特征在于，所述冷凝管支撑架(14)沿上支架(13)的侧壁滑动，且两者之间连接有伸缩气缸，且上支架(13)的左右两侧分别安装有一个冷凝管支撑架(14)，冷凝管(16)位于冷凝管支撑架(14)的孔位中，冷凝管(16)连接有循环水系统。

6.如权利要求1所述的一种节能全自动化学需氧量测定仪，其特征在于，所述加液系统(32)由电磁阀、水泵和管道构成，管道上串联连接有电磁阀和水泵，所述步进电机(41)、颜色传感器(46)、电磁阀和水泵均通过无线信号连接有PLC控制器(42)。

7.如权利要求1所述的一种节能全自动化学需氧量测定仪，其特征在于，所述机械臂(31)包括气动组件(311)、管抓(312)和杯抓(133)，Z向移动组件(37)下端面的左右两侧分别通过气动组件(311)连接有管抓(312)，Z向移动组件(37)下端面的前后两侧分别通过气动组件(311)连接有杯抓(133)。

8.如权利要求1所述的一种节能全自动化学需氧量测定仪，其特征在于，所述机械臂(31)的上端连接有Z向移动组件(37)，所述Z向移动组件(37)和上支架(13)之间连接有X向移动组件(35)和Y向移动组件(36)，所述上加液头(33)和冷凝管支撑架(14)之间通过另一个Y向移动组件(36)相连接，Z向移动组件(37)为升降气缸或电动伸缩杆。

9.如权利要求8所述的一种节能全自动化学需氧量测定仪，其特征在于，所述Y向移动组件(36)和X向移动组件(35)均由伺服电机(361)、直线模组(362)、滚珠丝杠(363)和滑块(364)构成，伺服电机(361)连接有滚珠丝杠(363)，滚珠丝杠(363)安装于直线模组(362)上，且直线模组(362)的螺母旋转连接于滑块(364)上。

10.如权利要求1所述的一种节能全自动化学需氧量测定仪，其特征在于，所述搅拌位(154)上安装有磁搅拌系统，磁搅拌系统包括磁子，磁子放置于搅拌位(154)中的样品杯中，磁搅拌系统生成磁场并利用磁场牵引磁子移动。