CN115078057A - 基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于ICP‑AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法，试样用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解，稀释至一定体积，在电感耦合等离子体原子发射光谱上，通过选定的条件，测量试液中铜、铌分析线的发射光强度，计算试液中铜、铌分析线的发射光强度比，其强度或强度比与各分析元素含量成正比然后，从基体匹配的工作曲线上查得各分析元素的质量浓度。本发明所使用方法测试Ti2AlNb中的铜含量及铌含量有很好的准确度及精密度。
Description
技术领域
本发明属于合金材料检测技术领域，涉及一种基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法。
背景技术
牌号为Ti2AlNb的钛合金材料为科研材料，具有低密度、高强度比、良好的抗氧化性及无磁性等优势，是轻质高温结构材料之一，可用于替代高密度镍基、铁基高温合金，减轻发动机自重，提高发动机性能。
在进行Ti2AlNb化学成分检测时，发现该材料中含有大量铌，Nb含量高达41.6％～44.6％，Nb含量高导致在进行化学成分检测时试样很难溶解，目前，无匹配物质用于制备工作曲线校准溶液，且试样中铜元素含量经常出现测试不合格的现象，因此，如何对Ti2AlNb试样进行溶解，以及如何进行工作曲线校准溶液制备是一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法，解决了现有技术中存在的Ti2AlNb试样难溶解以及没有合适的标准物质用于制备工作曲线校准溶液问题。
本发明所采用的技术方案是，一种基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、称取0.1gTi2AlNb试样，精确至0.001g；
步骤2、将所述Ti2AlNb试样置于100mL烧杯中，并加入15mL盐酸、1mL硝酸、1mL氢氟酸，然后将烧杯置于55℃的电热板上加热，直至烧杯内Ti2AlNb试样完全溶解，等待冷却至室温后，将烧杯内溶液转移至100mL塑料容量瓶中用水稀释至100mL刻度线，并摇匀，作为试样溶液A；
步骤3、将步骤2中制备的试样溶液A分取出10.00mL置于100mL塑料容量瓶中，并用水稀释至100mL刻度线，并摇匀，作为试样溶液B；
步骤4、另取3个100mL烧杯，分别在每个烧杯加入0.046g钛粉，15mL盐酸，1mL硝酸、1mL氢氟酸，将三个烧杯置于设置温度为55℃的电加热板上，待烧杯内试样加热溶解完全，冷却至室温，再将三个烧杯内的溶液分别转移至三个100mL塑料容量瓶中，其中一个塑料容量瓶内溶液直接稀释至刻度作为铜试剂空白溶液，另外两个塑料容量瓶内溶液分别加入5.00mL和10.00mL铜标准溶液，分别用水稀释至100mL刻度线，摇匀，分别作为铜低标溶液和铜高标溶液；
步骤5、将所述的铜试剂空白溶液、铜低标溶液及铜高标溶液各自移取10mL，并分别转移至3个100mL塑料容量瓶中，得到三个分别装有10mL铜试剂空白溶液、铜低标溶液及铜高标溶液的100mL塑料容量瓶，其中铜试剂空白溶液所在塑料容量瓶不加标准溶液，并将其作为铌试剂空白液；铜低标溶液所在塑料容量瓶加入4.00mL铌标准溶液，将其作为铌低标溶液；铜高标溶液所在塑料容量瓶加入4.50mL铌标准溶液，将其作为铌高标溶液；
步骤6、测量仪器选用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，并使用耐氢氟酸进样系统，按仪器说明书使仪器最优化，待仪器稳定后，选定的仪器工作条件下适合的分析线；
步骤7、使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测量试铜剂空白溶液、铜低标溶液和铜高标溶液中铜元素的强度值，以铜元素质量浓度为横坐标，铜元素强度的对数比为纵坐标，并通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪自带系统绘制工作曲线A，同样的，测量试铌剂空白溶液、铌低标溶液和铌高标溶液，以铌元素质量浓度为横坐标，铌元素发射光强度的对数为纵坐标，并通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪自带系统绘制工作曲线B；
步骤8、使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定条件下，测量试样溶液A中铜元素的发射光强度值，和试样溶液B中铌元素的发射光强度值，从工作曲线A和工作曲线B上对应查得铜、铌元素的质量浓度。
本发明的特点还在于：
步骤2中氢氟酸采用塑料液管移取，所述烧杯采用聚四氟乙烯烧杯。
步骤2中盐酸浓度为1.19g/mL，硝酸浓度为1.42g/mL，氢氟酸浓度为1.15g/mL。
步骤4中钛粉质量分数不小于99.95％，铜标准液浓度为0.010mg/mL，铌标准液浓度为1.00mg/mL。
步骤6中分析线包括铜元素分析谱线和铌元素分析谱线，所述铜元素分析谱线为Cu219.23nm，所述铌元素分析线谱线为Nb309.41nm。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种Ti2AlNb中铌及铜含量检测的方法，弥补了材料中铌含量很高，导致试样很难溶解的问题；本发明解决了在现有检测技术中无匹配标准物质用于制备工作曲线校准溶液的问题，以及铜含量测试不合格的问题；采用本发明测试Ti2AlNb中的铜含量及铌含量有很好的准确度及精密度。
附图说明
图1是本发明一种基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法的Ti2AlNb化学成分验收范围图；
图2是本发明一种基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法的Al、Ti、Nb纯物质溶解性质分析图；
图3是本发明一种基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法的氢氟酸用量与溶解速率试验分析图；
图4是本发明一种基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法的工作曲线校准溶液A的制备元素用量分析图；
图5是本发明一种基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法的共存元素对铜元素检测的光谱干扰分析图；
图6是本发明一种基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法的铜回收率试验结果分析图；
图7是本发明一种基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法的铌回收率试验结果分析图；
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、称取0.1gTi2AlNb试样，精确至0.0001g；
步骤2、将所述Ti2AlNb试样置于100mL烧杯中，并加入15mL盐酸、1mL硝酸、1mL氢氟酸，然后将烧杯置于55℃的电热板上加热，直至烧杯内Ti2AlNb试样完全溶解，等待冷却至室温后，将烧杯内溶液转移至100mL塑料容量瓶中用水稀释至100mL刻度线，并摇匀，作为试样溶液A；
步骤3、将步骤2中制备的试样溶液A分取出10mL置于100mL塑料容量瓶中，并用水稀释至100mL刻度线，并摇匀，作为试样溶液B；
步骤4、另取3个100mL烧杯，分别在每个烧杯加入0.046g钛粉，15mL盐酸，1mL硝酸、1mL氢氟酸，将三个烧杯置于设置温度为55℃的电加热板上，待烧杯内试样加热溶解完全，冷却至室温，再将三个烧杯内的溶液分别转移至三个100mL塑料容量瓶中，其中一个塑料容量瓶内溶液直接稀释至刻度作为铜试剂空白溶液，另外两个塑料容量瓶内溶液分别加入5.00mL和10.00mL铜标准溶液，分别用水稀释至100mL刻度线，摇匀，分别作为铜低标溶液和铜高标溶液；
步骤5、将步骤4中的铜试剂空白溶液、铜低标溶液及铜高标溶液各自移取10.00mL，并分别转移至3个100mL塑料容量瓶中，重复转移三次，得到三个分别装有10.00mL铜试剂空白溶液、铜低标溶液及铜高标溶液的100mL塑料容量瓶，其中铜试剂空白溶液所在塑料容量瓶不加标准溶液，并将其作为铌试剂空白液，铜低标溶液所在塑料容量瓶加入4.00mL铌标准溶液，将其作为铌低标溶液，铜高标溶液所在塑料容量瓶加入4.50mL铌标准溶液，将其作为铌高标溶液；
步骤6、测量仪器选用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)，并使用耐氢氟酸进样系统，按仪器说明书使仪器最优化，待仪器稳定后，选定的仪器工作条件下适合的分析线；
步骤7、使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测量试铜剂空白溶液、铜低标溶液和铜高标溶液中铜元素的强度值，以铜元素质量浓度为横坐标，铜元素强度的对数比为纵坐标，并通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪自带系统绘制工作曲线A，同样的，测量试铌剂空白溶液、铌低标溶液和铌高标溶液，以铌元素质量浓度为横坐标，铌元素发射光强度的对数为纵坐标，并通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪自带系统绘制工作曲线B；
步骤8、使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定条件下，测量试样溶液A中铜元素的发射光强度值，和试样溶液B中铌元素的发射光强度值，从工作曲线A和工作曲线B上对应查得铜、铌元素的质量浓度。
其中，步骤2中氢氟酸采用塑料液管移取，所述烧杯采用聚四氟乙烯烧杯。
步骤2中盐酸浓度为1.19g/mL，硝酸浓度为1.42g/mL，氢氟酸浓度为1.15g/mL。
步骤4中钛粉质量分数不小于99.95％，铜标准液浓度为0.010mg/mL，铌标准液浓度为1.00mg/mL。
步骤6中分析线包括铜元素分析谱线和铌元素分析谱线，所述铜元素分析谱线为Cu219.23nm，所述铌元素分析线谱线为Nb309.41nm。。
在本发明一种基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法中：步骤2的作用为：
通过分析Ti2AlNb中的主量元素的溶解性质，如图1所示，其原理是：通过分析Ti2AlNb的化学成分验收范围，从而确定决定试样溶解速率的主量元素，同时，如图2所示，通过分析Ti2AlNb中各元素纯物质的溶解方法，从而找到其共性，确定试样的溶解方法。
采用氢氟酸作为溶解试剂，如图3所示，现有技术中检测钛合金试样，一般均使用1+1的硫酸，但Ti2AlNb中的铌含量非常高，且铌在硫酸中溶解缓慢，导致了试样很难溶解。同时，熔融法不适合用于需要测试硅含量的试样，所以Ti2AlNb试样应使用氢氟酸溶解。
采用硝酸作为溶解试剂，其原理为：钛在溶解后一般以紫色的三价钛离子存在于溶液中，由于Ti2AlNb材料中的钛为基体，含量很高，导致溶解后的液体为深紫色，不便于观察试样的溶解情况，需加入少量的硝酸，将紫色的三价钛氧化为无色的四价钛离子，以便观察试样是否溶解完全。
同时，本发明在研究中发现，硝酸浓度过高会使试样表面钝化，导致试样更加难以溶解，用氢氟酸溶解的试样如果同时要测硅含量则溶解温度不能超过60度，否则生成的氟化硅会挥发，导致测试结果不准确，由于硝酸将三价钛氧化成四价态钛的速率很慢，可增加硝酸的用量以提高反应速率，通过滴加硝酸试验，总量为1mL硝酸可快速将三价钛氧化成四价态钛。
采用盐酸作为溶解试剂，其原理为：由于氢氟酸及硝酸的用量均很少，为了防止溶解后的试样析出盐分，还需加入较大量的盐酸，通过反复实验得知，15mL的盐酸可使溶液长时间保持稳定。
步骤6的作用为：
采用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)测试氢氟酸溶解的试样时，需要使用耐氢氟酸进样系统(聚乙烯塑料雾化器+陶瓷中心管)，否则雾化系统极易被氢氟酸腐蚀而损坏。
其原理为：当试样用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解，稀释至一定体积，在电感耦合等离子体原子发射光谱上，通过选定的条件，测量试液中铜、铌分析线的发射光强度，计算试液中铜、铌分析线的发射光强度比，其强度或强度比与各分析元素含量成正比。然后，从基体匹配的工作曲线上查得各分析元素的质量浓度。
本发明一种基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法，具体实施例如下：
称取0.1g试样置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、1mL硝酸、用塑料滴管滴加25滴氢氟酸(约1mL)，将聚四氟依稀烧杯置于55℃的电热板上加热溶解完全，冷却至室温，并转移至100mL塑料容量瓶并用水稀释至刻度作为试样溶液A，用于测量试样中的铜含量；分取10.00mL试样溶液A置于另一个100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度作为试样溶液B，用于测量试样中的铌含量。
采用基体匹配的方法进行工作曲线校准溶液A的制备，以消除基体及共存元素的干扰：分别称取0.046g纯钛置于3个200mL聚四氟乙烯塑料杯中，加入盐酸15mL，硝酸1mL，用塑料滴管滴加25滴氢氟酸(约1mL)，在设置温度为55℃的电热板上加热溶解，溶解完成后，冷却至室温，按图4所示，加入相应量的标准溶液，三个中有一个为空白溶液，不用加标液，其他两个一个为控样，另一个为高标。加完标准溶液后，移入100mL塑料容量瓶并稀释至100mL刻度线，可用于Si、Ni、Al、Cu、Fe、B、Y的含量测定。
用移液管分别分取10.00mL按上述方法制备好的3个标准溶液于3个100mL的塑料容量瓶，控样加入4mL铌标准溶液(1mg/mL)，高标加入4.5mL铌标准溶液并稀释至100mL刻度线，空白不加铌标液。
则制备的铌控样及高标溶液的相对浓度为分别为：40.00％及45.00％，可用于铌含量试样测试液的测量，测试的结果就是Ti2AlNb试样中铌含量的浓度。
测量时，选用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)，并使用耐氢氟酸进样系统，按仪器说明书使仪器最优化，待仪器稳定后，在选定的仪器工作条件下及推荐的分析线下，按仪器的要求分别测量A标准曲线系列溶液和B标准曲线系列溶液，通过测量结果，分析元素质量浓度为横坐标，分析元素强度的对数为纵坐标。绘制工作曲线，当工作曲线的线性的相关系数不小于0.999时，用A标准曲线系列溶液测量试样溶液A中铜的含量，用B标准曲线系列溶液测量试样溶液B中铌的含量；
实验总结：
如图5所示，由Ti2AlNb化学成分验收范围可知，除Al、Nb、Ti这三个元素的含量较高外，其他元素的含量均很低，测量的实际值也都很低，其他元素对铜的测量基本无干扰，因此，主要研究共存元素Al、Nb、Ti对铜含量的干扰。
图5还可以看出只有Cu219.226这条谱线不受Al元素、Nb元素和Ti元素的干扰，所以Ti2AlNb中的铜元素的测量选用Cu219.226这条谱线。
使用配制好的工作曲线校准溶液A绘制工作曲线，其线性相关系数大于0.999，可用于铜元素的分析，测试出铜元素的含量均小于0.10％，且多数情况下小于0.010％，即Ti2AlNb中的铜元素含量是极低的，与采用标准加入法测试的结果也比较相近。
同时，由于没有相应材料的标样，本实验采用分别在试样测试溶液A中加入铜标液，试样测试溶液B中加入铌标液的方法，进行回收率及精密度试验。测试结果如图6和图7所示。
由图6可知，在试样测试溶液A中加入0.010％。铜标液时，回收率为95.6％，相对标准偏差为3.72％，相对标准偏差小于4％，说明本测试方法对于Ti2AlNb中铜的测定有很好的准确度和精密度。由图7可知，在试样测试溶液B中加入1.00％铌标液时，回收率为96.4％，相对标准偏差为0.40％，相对标准偏差小于4％，说明本测试方法对于Ti2AlNb中铌的测定有很好的准确度和精密度。
因此，采用本发明基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法，测试Ti2AlNb中的铜含量及铌含量有很好的准确度及精密度。
Claims (5)
1.一种基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、称取0.1gTi2AlNb试样，精确至0.001g；
步骤2、将所述Ti2AlNb试样置于100mL烧杯中，并加入15mL盐酸、1mL硝酸、1mL氢氟酸，然后将烧杯置于55℃的电热板上加热，直至烧杯内Ti2AlNb试样完全溶解，等待冷却至室温后，将烧杯内溶液转移至100mL塑料容量瓶中用水稀释至100mL刻度线，并摇匀，作为试样溶液A；
步骤3、将步骤2中制备的试样溶液A分取出10.00mL置于100mL塑料容量瓶中，并用水稀释至100mL刻度线，并摇匀，作为试样溶液B；
步骤4、另取3个100mL烧杯，分别在每个烧杯加入0.046g钛粉，15mL盐酸，1mL硝酸、1mL氢氟酸，将三个烧杯置于设置温度为55℃的电加热板上，待烧杯内试样加热溶解完全，冷却至室温，再将三个烧杯内的溶液分别转移至三个100mL塑料容量瓶中，其中一个塑料容量瓶内溶液直接稀释至刻度作为铜试剂空白溶液，另外两个塑料容量瓶内溶液分别加入5.00mL和10.00mL铜标准溶液，分别用水稀释至100mL刻度线，摇匀，分别作为铜低标溶液和铜高标溶液；
步骤5、将步骤4中的铜试剂空白溶液、铜低标溶液及铜高标溶液各自移取10.00mL，并分别转移至3个100mL塑料容量瓶中，重复转移三次，得到三个分别装有10.00mL铜试剂空白溶液、铜低标溶液及铜高标溶液的100mL塑料容量瓶，其中铜试剂空白溶液所在塑料容量瓶不加标准溶液，并将其作为铌试剂空白液，铜低标溶液所在塑料容量瓶加入4.00mL铌标准溶液，将其作为铌低标溶液，铜高标溶液所在塑料容量瓶加入4.50mL铌标准溶液，将其作为铌高标溶液；
步骤6、测量仪器选用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，并使用耐氢氟酸进样系统，按仪器说明书使仪器最优化，待仪器稳定后，选定的仪器工作条件下适合的分析线；
步骤7、使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测量试铜剂空白溶液、铜低标溶液和铜高标溶液中铜元素的强度值，以铜元素质量浓度为横坐标，铜元素强度的对数比为纵坐标，并通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪自带系统绘制工作曲线A，同样的，测量试铌剂空白溶液、铌低标溶液和铌高标溶液，以铌元素质量浓度为横坐标，铌元素发射光强度的对数为纵坐标，并通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪自带系统绘制工作曲线B；
步骤8、使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定条件下，测量试样溶液A中铜元素的发射光强度值，和试样溶液B中铌元素的发射光强度值，从工作曲线A和工作曲线B上对应查得铜、铌元素的质量浓度。
2.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法，其特征在于，所述步骤2中氢氟酸采用塑料液管移取，所述烧杯采用聚四氟乙烯烧杯。
3.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法，其特征在于，所述步骤2中盐酸的浓度为1.19g/mL，硝酸浓度为1.42g/mL，氢氟酸浓度为1.15g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法，其特征在于，所述步骤4中钛粉质量分数不小于99.95％，铜标准液浓度为0.010mg/mL，铌标准液浓度为1.00mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法，其特征在于，所述步骤6中分析线包括铜元素分析谱线和铌元素分析谱线，所述铜元素分析谱线为Cu219.23nm，所述铌元素分析线谱线为Nb309.41nm。
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