JPH0611423A - 蛍光x線定量用酸化物標準試料の製造方法 - Google Patents
蛍光x線定量用酸化物標準試料の製造方法Info
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- JPH0611423A JPH0611423A JP4192962A JP19296292A JPH0611423A JP H0611423 A JPH0611423 A JP H0611423A JP 4192962 A JP4192962 A JP 4192962A JP 19296292 A JP19296292 A JP 19296292A JP H0611423 A JPH0611423 A JP H0611423A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】高融点無機化合物を構成する主成分元素の高純
度化合物を精秤して酸類に溶解させて得られた溶液中
に、測定すべき不純物元素の標準液を所定量加え、溶液
を蒸発乾固した後、所定の温度条件で加熱する上記高融
点無機化合物中の含有不純物元素の蛍光X線定量用酸化
物標準試料の製造方法。 【効果】この発明により製造された酸化物標準試料を用
いることによって、高融点無機化合物中の不純物元素を
例えば、1 〜2000ppm の範囲内で化学的分離を行なわず
に、高精度の定量測定することができ、更に高融点無機
化合物中に含まれる5乃至11の複数の不純物元素を同時
に定量することができる。
度化合物を精秤して酸類に溶解させて得られた溶液中
に、測定すべき不純物元素の標準液を所定量加え、溶液
を蒸発乾固した後、所定の温度条件で加熱する上記高融
点無機化合物中の含有不純物元素の蛍光X線定量用酸化
物標準試料の製造方法。 【効果】この発明により製造された酸化物標準試料を用
いることによって、高融点無機化合物中の不純物元素を
例えば、1 〜2000ppm の範囲内で化学的分離を行なわず
に、高精度の定量測定することができ、更に高融点無機
化合物中に含まれる5乃至11の複数の不純物元素を同時
に定量することができる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、高融点炭化物、窒化
物及び硼化物の原料粉末、単結晶乃至超伝導製造用酸化
物、その他の工業用酸化物等の含有不純物元素を蛍光X
線定量するための酸化物標準試料の製造方法に関するも
のである。
物及び硼化物の原料粉末、単結晶乃至超伝導製造用酸化
物、その他の工業用酸化物等の含有不純物元素を蛍光X
線定量するための酸化物標準試料の製造方法に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】高融点炭化物、窒化物及び硼化物の原料
粉末、単結晶乃至超伝導体製造用酸化物、その他の工業
用酸化物粉末などの高融点無機化合物中にはクロム、マ
ンガン、鉄、コバルト、ニッケルなど多数の微量の不純
物元素が含まれており、これらの高融点無機化合物から
高温超伝導体を製造する場合には、これら微量の不純物
元素の定量を正確に行う必要がある。
粉末、単結晶乃至超伝導体製造用酸化物、その他の工業
用酸化物粉末などの高融点無機化合物中にはクロム、マ
ンガン、鉄、コバルト、ニッケルなど多数の微量の不純
物元素が含まれており、これらの高融点無機化合物から
高温超伝導体を製造する場合には、これら微量の不純物
元素の定量を正確に行う必要がある。
【0003】従来、高融点無機化合物中に含まれる不純
物元素の定量法としては、工業用酸化物の含有不純物元
素の定量法に見られるように、多量の主成分元素の影響
を除くために、主成分元素と不純物元素を化学的に分離
してから、ICP発光分析法、その他の分光分析法を用
いて含有不純物元素の定量が行われていた。
物元素の定量法としては、工業用酸化物の含有不純物元
素の定量法に見られるように、多量の主成分元素の影響
を除くために、主成分元素と不純物元素を化学的に分離
してから、ICP発光分析法、その他の分光分析法を用
いて含有不純物元素の定量が行われていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、高融点無機化
合物の主成分である元素とこれに対して微量に含まれる
不純物元素を化学的に分離することは、定量操作上極め
て困難であり、操作時間が掛かるうえ、実験誤差が生じ
易い。
合物の主成分である元素とこれに対して微量に含まれる
不純物元素を化学的に分離することは、定量操作上極め
て困難であり、操作時間が掛かるうえ、実験誤差が生じ
易い。
【0005】これに対して、特性X線の性質上、多量の
主成分元素共存下で蛍光X線を発生させても、主成分元
素に影響されない範囲内で特性X線を選択して測定する
ことができ、しかも精度向上と時間短縮が可能となるた
め、上述のような高融点無機化合物中に含まれている微
量の不純物元素の定量には最適な方法である。
主成分元素共存下で蛍光X線を発生させても、主成分元
素に影響されない範囲内で特性X線を選択して測定する
ことができ、しかも精度向上と時間短縮が可能となるた
め、上述のような高融点無機化合物中に含まれている微
量の不純物元素の定量には最適な方法である。
【0006】しかし、この蛍光X線定量法は標準試料を
製造し、この標準試料を用いて作成された検量線に基づ
いて微量の不純物元素の定量を行なうものであるが、上
述の高融点炭化物、窒化物及び硼化物中の含有不純物元
素を蛍光X線定量法で測定するための標準試料は未だ製
造されていない。
製造し、この標準試料を用いて作成された検量線に基づ
いて微量の不純物元素の定量を行なうものであるが、上
述の高融点炭化物、窒化物及び硼化物中の含有不純物元
素を蛍光X線定量法で測定するための標準試料は未だ製
造されていない。
【0007】また、高温超伝導体製造用酸化物、その他
工業用酸化物中の含有不純物元素を蛍光X線定量法で測
定するための標準試料も未だ製造されていない。
工業用酸化物中の含有不純物元素を蛍光X線定量法で測
定するための標準試料も未だ製造されていない。
【0008】そこで、本願発明者らは上述の高融点無機
化合物中の不純物元素を蛍光X線定量法で測定するため
の標準試料を製造するために、試料の効果的な溶解方法
及び熱分解曲線による実験等により検討を行なった結
果、有効な標準試料の製造法を見出したものである。
化合物中の不純物元素を蛍光X線定量法で測定するため
の標準試料を製造するために、試料の効果的な溶解方法
及び熱分解曲線による実験等により検討を行なった結
果、有効な標準試料の製造法を見出したものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】この発明は、上述の検討
結果に基づき、高融点無機化合物を構成する主成分元素
の高純度化合物を精秤して酸類に溶解させて得られた溶
液中に、測定すべき不純物元素の標準液を所定量加え、
溶液を蒸発乾固した後、所定の温度条件で加熱する蛍光
X線定量用酸化物試料の製造方法を提案するものであ
る。
結果に基づき、高融点無機化合物を構成する主成分元素
の高純度化合物を精秤して酸類に溶解させて得られた溶
液中に、測定すべき不純物元素の標準液を所定量加え、
溶液を蒸発乾固した後、所定の温度条件で加熱する蛍光
X線定量用酸化物試料の製造方法を提案するものであ
る。
【0010】ここで、高融点無機化合物としては高融点
炭化物、窒化物及び硼化物の原料粉末、単結晶乃至超伝
導体製造用酸化物、その他の工業用酸化物粉末等を挙げ
ることができる。
炭化物、窒化物及び硼化物の原料粉末、単結晶乃至超伝
導体製造用酸化物、その他の工業用酸化物粉末等を挙げ
ることができる。
【0011】これら高融点無機化合物を構成する主成分
元素の高純度化合物としては、例えばチタン化合物中の
不純物元素を定量する場合には金属チタン、ジルコニウ
ム化合物中の不純物元素を定量する場合にはオキシ硝酸
ジルコニウム(化学分析用)、イットリウム或はランタ
ン化合物中の不純物元素を定量する場合には酸化イット
リウム及び酸化ランタン(化学分析用)を使用すること
ができる。
元素の高純度化合物としては、例えばチタン化合物中の
不純物元素を定量する場合には金属チタン、ジルコニウ
ム化合物中の不純物元素を定量する場合にはオキシ硝酸
ジルコニウム(化学分析用)、イットリウム或はランタ
ン化合物中の不純物元素を定量する場合には酸化イット
リウム及び酸化ランタン(化学分析用)を使用すること
ができる。
【0012】これらの高純度化合物を精秤し、更にこの
化合物の主成分元素を酸類(硝酸、硝酸+塩酸、硝酸+
フッ化水素酸等)を用いて溶解した溶液を必要個数作製
し、この溶液に含有不純物元素と同じ元素を含む標準液
を例えば0,5,10,15,20mlと段階的に添加して、標準試料
系列を作製する。
化合物の主成分元素を酸類(硝酸、硝酸+塩酸、硝酸+
フッ化水素酸等)を用いて溶解した溶液を必要個数作製
し、この溶液に含有不純物元素と同じ元素を含む標準液
を例えば0,5,10,15,20mlと段階的に添加して、標準試料
系列を作製する。
【0013】この場合、不純物元素を含む標準液は、酸
化物標準試料中の不純物元素の濃度範囲が1 〜2000ppm
となるような範囲内で加えられる。
化物標準試料中の不純物元素の濃度範囲が1 〜2000ppm
となるような範囲内で加えられる。
【0014】次に上記溶液の標準試料系列をルツボに入
れて蒸発乾固した後、電気炉に入れ、例えば100 〜600
℃まで100 ℃/2h の速度で加熱して、酸化物標準試料系
列を製造する。
れて蒸発乾固した後、電気炉に入れ、例えば100 〜600
℃まで100 ℃/2h の速度で加熱して、酸化物標準試料系
列を製造する。
【0015】なお、クロム、マンガン、鉄など5乃至11
の複数の元素を同時定量するために、上述の方法によっ
てこれらの元素を含む酸化物標準試料を製造するように
してもよい。
の複数の元素を同時定量するために、上述の方法によっ
てこれらの元素を含む酸化物標準試料を製造するように
してもよい。
【0016】このようにして得られた酸化物標準試料系
列を用いて蛍光X線定量法のための検量線を作成するた
めの一例を次に示す。
列を用いて蛍光X線定量法のための検量線を作成するた
めの一例を次に示す。
【0017】上記のようにして製造した酸化物標準試料
系列、メノウ乳鉢でよく粉砕混合し、10〜30μm の粉末
とする。
系列、メノウ乳鉢でよく粉砕混合し、10〜30μm の粉末
とする。
【0018】この粉末の0.1 〜4.0gを秤量し、直径20mm
(0.1g の場合)及び40mm(0.1g,4.0gの場合) に加圧成形
してペレットを作製し、蛍光X線法によりペレット中に
含まれる各元素の特性X線を測定する。
(0.1g の場合)及び40mm(0.1g,4.0gの場合) に加圧成形
してペレットを作製し、蛍光X線法によりペレット中に
含まれる各元素の特性X線を測定する。
【0019】X線測定後、次の(1) 式或は(2) 式の検量
線を作成する。 Log C = A LogI + B ・・・・・・・・・(1) Log (I/C) = A(Log I/λ)2 + B(Log I/ λ) + D ・・・・・・・・(2) ここで、C:元素濃度、I:特性X線強度、λ:特性X
線の波長、A,B,D:常数である。
線を作成する。 Log C = A LogI + B ・・・・・・・・・(1) Log (I/C) = A(Log I/λ)2 + B(Log I/ λ) + D ・・・・・・・・(2) ここで、C:元素濃度、I:特性X線強度、λ:特性X
線の波長、A,B,D:常数である。
【0020】上記(1) 式は元素濃度Cと特性X線強度I
の函数で表わされるが、特性X線の波長は各元素により
異なるため、これを使用して定量する場合には各元素毎
の検量線を作成しなければならない。
の函数で表わされるが、特性X線の波長は各元素により
異なるため、これを使用して定量する場合には各元素毎
の検量線を作成しなければならない。
【0021】これに対して、上記(2) 式は元素濃度Cと
特性X線の波長λと特性X線強度Iの函数であり、複数
の元素を含む酸化物標準試料を用いて作成された1本の
検量線で複数の元素の定量が可能となる。
特性X線の波長λと特性X線強度Iの函数であり、複数
の元素を含む酸化物標準試料を用いて作成された1本の
検量線で複数の元素の定量が可能となる。
【0022】また、上記(1) 式と(2) 式の検量線は不純
物元素を含まない酸化物標準試料と所定量の不純物元素
を含む酸化物標準試料の少なくとも2個の酸化物標準試
料を用いることにより作成できる。
物元素を含まない酸化物標準試料と所定量の不純物元素
を含む酸化物標準試料の少なくとも2個の酸化物標準試
料を用いることにより作成できる。
【0023】
【発明の効果】以上要するにこの発明により製造された
酸化物標準試料を用いることによって、高融点無機化合
物中の不純物元素を例えば、1 〜2000ppm の範囲内で化
学的分離を行なわずに、高精度の定量測定することがで
き、更に高融点無機化合物中に含まれる5乃至11の複数
の不純物元素を同時に定量することができる。
酸化物標準試料を用いることによって、高融点無機化合
物中の不純物元素を例えば、1 〜2000ppm の範囲内で化
学的分離を行なわずに、高精度の定量測定することがで
き、更に高融点無機化合物中に含まれる5乃至11の複数
の不純物元素を同時に定量することができる。
【0024】また、普通に存在する殆どの元素について
酸化物標準試料系列が製造でき、しかもその酸化物が安
定であれば、半永久的に使用することができる。
酸化物標準試料系列が製造でき、しかもその酸化物が安
定であれば、半永久的に使用することができる。
【0025】更に、不純物元素を含まない酸化物標準試
料と所定量の不純物元素を含む酸化物標準試料の少なく
とも2個の酸化物標準試料を用いることにより検量線を
作成できる。
料と所定量の不純物元素を含む酸化物標準試料の少なく
とも2個の酸化物標準試料を用いることにより検量線を
作成できる。
【0026】
【実施例】以下、この発明の実施例を示す。 実施例1 金属チタン2.9975g(99.9% 以上) を塩酸と硝酸に溶解
し、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、
鉛、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、タンタル等の
10〜11元素を176 〜624ppm加えて蒸発乾固した後、電気
炉中で100 〜500℃まで100 ℃/2h の速度で加熱処理し
た。
し、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、
鉛、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、タンタル等の
10〜11元素を176 〜624ppm加えて蒸発乾固した後、電気
炉中で100 〜500℃まで100 ℃/2h の速度で加熱処理し
た。
【0027】上記のように製造した酸化物標準試料の一
部を秤量して直径20mmのペレットにして蛍光X線法によ
り上記各元素の特性X線の測定を行なった。この測定結
果からLog(I/C)とLog(1/λ) の関係を図1(a)に示
す。
部を秤量して直径20mmのペレットにして蛍光X線法によ
り上記各元素の特性X線の測定を行なった。この測定結
果からLog(I/C)とLog(1/λ) の関係を図1(a)に示
す。
【0028】この酸化物標準試料を用いて作成した図1
(a)の検量線を用いて、二硼化チタンの原料粉末と単
結晶の含有不純物元素を定量した結果を下記の表1に示
す。これによれば結晶の純度は原料粉末より10倍以上良
くなっていた。
(a)の検量線を用いて、二硼化チタンの原料粉末と単
結晶の含有不純物元素を定量した結果を下記の表1に示
す。これによれば結晶の純度は原料粉末より10倍以上良
くなっていた。
【0029】実施例2 オキシ硝酸ジルコニウム(化学分析用)を酸化物にした
時5.500gになるように秤量し、硝酸に溶かした後、実施
例1のチタンと同様にクロム、マンガン、鉄等を154 〜
544ppm加え、蒸発乾固した後電気炉で100 〜600 ℃まで
100 ℃/2h の速度で加熱処理した。
時5.500gになるように秤量し、硝酸に溶かした後、実施
例1のチタンと同様にクロム、マンガン、鉄等を154 〜
544ppm加え、蒸発乾固した後電気炉で100 〜600 ℃まで
100 ℃/2h の速度で加熱処理した。
【0030】上記のように製造した酸化物標準試料の一
部を秤量して直径20mmのペレットにして蛍光X線法によ
り上記各元素の特性X線の測定を行なった。この測定結
果からLog(I/C)とLog(1/λ) の関係を図1(b)に示
す。
部を秤量して直径20mmのペレットにして蛍光X線法によ
り上記各元素の特性X線の測定を行なった。この測定結
果からLog(I/C)とLog(1/λ) の関係を図1(b)に示
す。
【0031】この酸化物標準試料を用いて作成した図1
(b)の検量線を用いて、炭化ジルコニウムの原料粉末
と単結晶の含有不純物元素を定量した結果を下記の表1
に示す。チタン同様に結晶の純度は原料粉末の結果より
数倍以上良くなっていた。
(b)の検量線を用いて、炭化ジルコニウムの原料粉末
と単結晶の含有不純物元素を定量した結果を下記の表1
に示す。チタン同様に結晶の純度は原料粉末の結果より
数倍以上良くなっていた。
【0032】実施例3 酸化イットリウム及び酸化ランタン(化学分析用)を酸
化物にした時4.000gとなるように秤量し、硝酸に溶解し
た後、実施例1のチタンと同様にクロム、マンガン、鉄
等を154 〜544ppm加え、蒸発乾固した後電気炉中で100
〜600 ℃迄100℃/2h の速度で加熱処理した。
化物にした時4.000gとなるように秤量し、硝酸に溶解し
た後、実施例1のチタンと同様にクロム、マンガン、鉄
等を154 〜544ppm加え、蒸発乾固した後電気炉中で100
〜600 ℃迄100℃/2h の速度で加熱処理した。
【0033】上記のように製造した酸化物標準試料の一
部を秤量して直径20mmのペレットにして蛍光X線法によ
り上記各元素の特性X線の測定を行なった。この測定結
果からLog(I/C)とLog(1/λ) の関係を図2(a),
(b)に示す。
部を秤量して直径20mmのペレットにして蛍光X線法によ
り上記各元素の特性X線の測定を行なった。この測定結
果からLog(I/C)とLog(1/λ) の関係を図2(a),
(b)に示す。
【0034】図2(a),(b)の検量線を用いて、六
硼化イットリウムと六硼化ランタンの原料粉末及び市販
の酸化イットリウムと酸化ランタンの含有不純物を定量
した結果を下記の表1に示す。
硼化イットリウムと六硼化ランタンの原料粉末及び市販
の酸化イットリウムと酸化ランタンの含有不純物を定量
した結果を下記の表1に示す。
【0035】
【図1】図1は、酸化チタンと酸化ジルコニウム標準試
料を用いて作成したLog(I/C)とLog(1/λ) の関係を示す
グラフである。
料を用いて作成したLog(I/C)とLog(1/λ) の関係を示す
グラフである。
【図2】図2は、酸化イットリウムと酸化ランタン標準
試料を用いて作成したLog(I/C)とLog(1/λ) の関係を示
すグラフである。
試料を用いて作成したLog(I/C)とLog(1/λ) の関係を示
すグラフである。
フロントページの続き (72)発明者 金子 浩子 茨城県つくば市梅園1丁目1番4 工業技 術院電子技術総合研究所内
Claims (5)
- 【請求項1】 高融点無機化合物中の含有不純物元素の
蛍光X線定量用酸化物標準試料の製造方法であって、上
記高融点無機化合物を構成する主成分元素の高純度化合
物を精秤して酸類に溶解させて得られた溶液中に、測定
すべき不純物元素の標準液を所定量加え、溶液を蒸発乾
固した後、所定の温度条件で加熱することを特徴とする
蛍光X線定量用酸化物標準試料の製造方法。 - 【請求項2】 高融点無機化合物が高融点炭化物、窒化
物及び硼化物の原料粉末、単結晶乃至超伝導体製造用酸
化物、その他の工業用酸化物粉末である特許請求の範囲
第1項記載の蛍光X線定量用酸化物標準試料の製造方
法。 - 【請求項3】 不純物元素の含有量を段階的に変えた複
数の酸化物標準試料系列を製造するようにした特許請求
の範囲第1項記載の蛍光X線定量用酸化物標準試料の製
造方法。 - 【請求項4】 不純物元素としてクロム、マンガン、鉄
など複数の元素を含む酸化物標準試料を製造するように
した特許請求の範囲第1項記載の蛍光X線定量用酸化物
標準試料の製造方法。 - 【請求項5】 不純物元素を1 〜2000ppm まで含む酸化
物標準試料を製造するようにした特許請求の範囲第1項
記載の蛍光X線定量用酸化物標準試料の製造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4192962A JPH076887B2 (ja) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | 蛍光x線定量用酸化物標準試料の製造方法 |
US08/035,211 US5344779A (en) | 1992-06-26 | 1993-03-22 | Method for production of standard oxide sample for X-ray fluorescence spectrometry |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4192962A JPH076887B2 (ja) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | 蛍光x線定量用酸化物標準試料の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0611423A true JPH0611423A (ja) | 1994-01-21 |
JPH076887B2 JPH076887B2 (ja) | 1995-01-30 |
Family
ID=16299940
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4192962A Expired - Lifetime JPH076887B2 (ja) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | 蛍光x線定量用酸化物標準試料の製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5344779A (ja) |
JP (1) | JPH076887B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7153223B2 (en) | 2002-09-03 | 2006-12-26 | Sri Sports Limited | Golf ball |
JP2009090343A (ja) * | 2007-10-10 | 2009-04-30 | Sii Nanotechnology Inc | 鉛フリーはんだ標準物質及びその製造方法 |
CN115078057A (zh) * | 2022-06-16 | 2022-09-20 | 中航金属材料理化检测科技有限公司 | 基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法 |
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