JPH0611423A - 蛍光ｘ線定量用酸化物標準試料の製造方法 - Google Patents

蛍光ｘ線定量用酸化物標準試料の製造方法

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JPH0611423A
JPH0611423A JP4192962A JP19296292A JPH0611423A JP H0611423 A JPH0611423 A JP H0611423A JP 4192962 A JP4192962 A JP 4192962A JP 19296292 A JP19296292 A JP 19296292A JP H0611423 A JPH0611423 A JP H0611423A
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正之 平林
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英雄 伊原
Hiroko Kaneko
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Abstract

(57)【要約】 【構成】高融点無機化合物を構成する主成分元素の高純
度化合物を精秤して酸類に溶解させて得られた溶液中
に、測定すべき不純物元素の標準液を所定量加え、溶液
を蒸発乾固した後、所定の温度条件で加熱する上記高融
点無機化合物中の含有不純物元素の蛍光Ｘ線定量用酸化
物標準試料の製造方法。 【効果】この発明により製造された酸化物標準試料を用
いることによって、高融点無機化合物中の不純物元素を
例えば、1 〜2000ppm の範囲内で化学的分離を行なわず
に、高精度の定量測定することができ、更に高融点無機
化合物中に含まれる５乃至11の複数の不純物元素を同時
に定量することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、高融点炭化物、窒化
物及び硼化物の原料粉末、単結晶乃至超伝導製造用酸化
物、その他の工業用酸化物等の含有不純物元素を蛍光Ｘ
線定量するための酸化物標準試料の製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】高融点炭化物、窒化物及び硼化物の原料
粉末、単結晶乃至超伝導体製造用酸化物、その他の工業
用酸化物粉末などの高融点無機化合物中にはクロム、マ
ンガン、鉄、コバルト、ニッケルなど多数の微量の不純
物元素が含まれており、これらの高融点無機化合物から
高温超伝導体を製造する場合には、これら微量の不純物
元素の定量を正確に行う必要がある。
【０００３】従来、高融点無機化合物中に含まれる不純
物元素の定量法としては、工業用酸化物の含有不純物元
素の定量法に見られるように、多量の主成分元素の影響
を除くために、主成分元素と不純物元素を化学的に分離
してから、ＩＣＰ発光分析法、その他の分光分析法を用
いて含有不純物元素の定量が行われていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、高融点無機化
合物の主成分である元素とこれに対して微量に含まれる
不純物元素を化学的に分離することは、定量操作上極め
て困難であり、操作時間が掛かるうえ、実験誤差が生じ
易い。
【０００５】これに対して、特性Ｘ線の性質上、多量の
主成分元素共存下で蛍光Ｘ線を発生させても、主成分元
素に影響されない範囲内で特性Ｘ線を選択して測定する
ことができ、しかも精度向上と時間短縮が可能となるた
め、上述のような高融点無機化合物中に含まれている微
量の不純物元素の定量には最適な方法である。
【０００６】しかし、この蛍光Ｘ線定量法は標準試料を
製造し、この標準試料を用いて作成された検量線に基づ
いて微量の不純物元素の定量を行なうものであるが、上
述の高融点炭化物、窒化物及び硼化物中の含有不純物元
素を蛍光Ｘ線定量法で測定するための標準試料は未だ製
造されていない。
【０００７】また、高温超伝導体製造用酸化物、その他
工業用酸化物中の含有不純物元素を蛍光Ｘ線定量法で測
定するための標準試料も未だ製造されていない。
【０００８】そこで、本願発明者らは上述の高融点無機
化合物中の不純物元素を蛍光Ｘ線定量法で測定するため
の標準試料を製造するために、試料の効果的な溶解方法
及び熱分解曲線による実験等により検討を行なった結
果、有効な標準試料の製造法を見出したものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この発明は、上述の検討
結果に基づき、高融点無機化合物を構成する主成分元素
の高純度化合物を精秤して酸類に溶解させて得られた溶
液中に、測定すべき不純物元素の標準液を所定量加え、
溶液を蒸発乾固した後、所定の温度条件で加熱する蛍光
Ｘ線定量用酸化物試料の製造方法を提案するものであ
る。
【００１０】ここで、高融点無機化合物としては高融点
炭化物、窒化物及び硼化物の原料粉末、単結晶乃至超伝
導体製造用酸化物、その他の工業用酸化物粉末等を挙げ
ることができる。
【００１１】これら高融点無機化合物を構成する主成分
元素の高純度化合物としては、例えばチタン化合物中の
不純物元素を定量する場合には金属チタン、ジルコニウ
ム化合物中の不純物元素を定量する場合にはオキシ硝酸
ジルコニウム（化学分析用）、イットリウム或はランタ
ン化合物中の不純物元素を定量する場合には酸化イット
リウム及び酸化ランタン（化学分析用）を使用すること
ができる。
【００１２】これらの高純度化合物を精秤し、更にこの
化合物の主成分元素を酸類（硝酸、硝酸＋塩酸、硝酸＋
フッ化水素酸等）を用いて溶解した溶液を必要個数作製
し、この溶液に含有不純物元素と同じ元素を含む標準液
を例えば0,5,10,15,20mlと段階的に添加して、標準試料
系列を作製する。
【００１３】この場合、不純物元素を含む標準液は、酸
化物標準試料中の不純物元素の濃度範囲が1 〜2000ppm
となるような範囲内で加えられる。
【００１４】次に上記溶液の標準試料系列をルツボに入
れて蒸発乾固した後、電気炉に入れ、例えば100 〜600
℃まで100 ℃/2h の速度で加熱して、酸化物標準試料系
列を製造する。
【００１５】なお、クロム、マンガン、鉄など５乃至11
の複数の元素を同時定量するために、上述の方法によっ
てこれらの元素を含む酸化物標準試料を製造するように
してもよい。
【００１６】このようにして得られた酸化物標準試料系
列を用いて蛍光Ｘ線定量法のための検量線を作成するた
めの一例を次に示す。
【００１７】上記のようにして製造した酸化物標準試料
系列、メノウ乳鉢でよく粉砕混合し、10〜30μm の粉末
とする。
【００１８】この粉末の0.1 〜4.0gを秤量し、直径20mm
(0.1g の場合）及び40mm(0.1g,4.0gの場合) に加圧成形
してペレットを作製し、蛍光Ｘ線法によりペレット中に
含まれる各元素の特性Ｘ線を測定する。
【００１９】Ｘ線測定後、次の(1) 式或は(2) 式の検量
線を作成する。 Log C = A LogI + B ・・・・・・・・・(1) Log (I/C) = A(Log I/λ)2 + B(Log I/ λ) + D ・・・・・・・・(2) ここで、Ｃ：元素濃度、Ｉ：特性Ｘ線強度、λ：特性Ｘ
線の波長、Ａ，Ｂ，Ｄ：常数である。
【００２０】上記(1) 式は元素濃度Ｃと特性Ｘ線強度Ｉ
の函数で表わされるが、特性Ｘ線の波長は各元素により
異なるため、これを使用して定量する場合には各元素毎
の検量線を作成しなければならない。
【００２１】これに対して、上記(2) 式は元素濃度Ｃと
特性Ｘ線の波長λと特性Ｘ線強度Ｉの函数であり、複数
の元素を含む酸化物標準試料を用いて作成された１本の
検量線で複数の元素の定量が可能となる。
【００２２】また、上記(1) 式と(2) 式の検量線は不純
物元素を含まない酸化物標準試料と所定量の不純物元素
を含む酸化物標準試料の少なくとも２個の酸化物標準試
料を用いることにより作成できる。
【００２３】
【発明の効果】以上要するにこの発明により製造された
酸化物標準試料を用いることによって、高融点無機化合
物中の不純物元素を例えば、1 〜2000ppm の範囲内で化
学的分離を行なわずに、高精度の定量測定することがで
き、更に高融点無機化合物中に含まれる５乃至11の複数
の不純物元素を同時に定量することができる。
【００２４】また、普通に存在する殆どの元素について
酸化物標準試料系列が製造でき、しかもその酸化物が安
定であれば、半永久的に使用することができる。
【００２５】更に、不純物元素を含まない酸化物標準試
料と所定量の不純物元素を含む酸化物標準試料の少なく
とも２個の酸化物標準試料を用いることにより検量線を
作成できる。
【００２６】
【実施例】以下、この発明の実施例を示す。 実施例１ 金属チタン2.9975g(99.9% 以上) を塩酸と硝酸に溶解
し、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、
鉛、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、タンタル等の
10〜11元素を176 〜624ppm加えて蒸発乾固した後、電気
炉中で100 〜500℃まで100 ℃/2h の速度で加熱処理し
た。
【００２７】上記のように製造した酸化物標準試料の一
部を秤量して直径20mmのペレットにして蛍光Ｘ線法によ
り上記各元素の特性Ｘ線の測定を行なった。この測定結
果からLog(I/C)とLog(1/λ) の関係を図１（ａ）に示
す。
【００２８】この酸化物標準試料を用いて作成した図１
（ａ）の検量線を用いて、二硼化チタンの原料粉末と単
結晶の含有不純物元素を定量した結果を下記の表１に示
す。これによれば結晶の純度は原料粉末より10倍以上良
くなっていた。
【００２９】実施例２ オキシ硝酸ジルコニウム（化学分析用）を酸化物にした
時5.500gになるように秤量し、硝酸に溶かした後、実施
例１のチタンと同様にクロム、マンガン、鉄等を154 〜
544ppm加え、蒸発乾固した後電気炉で100 〜600 ℃まで
100 ℃/2h の速度で加熱処理した。
【００３０】上記のように製造した酸化物標準試料の一
部を秤量して直径20mmのペレットにして蛍光Ｘ線法によ
り上記各元素の特性Ｘ線の測定を行なった。この測定結
果からLog(I/C)とLog(1/λ) の関係を図１（ｂ）に示
す。
【００３１】この酸化物標準試料を用いて作成した図１
（ｂ）の検量線を用いて、炭化ジルコニウムの原料粉末
と単結晶の含有不純物元素を定量した結果を下記の表１
に示す。チタン同様に結晶の純度は原料粉末の結果より
数倍以上良くなっていた。
【００３２】実施例３ 酸化イットリウム及び酸化ランタン（化学分析用）を酸
化物にした時4.000gとなるように秤量し、硝酸に溶解し
た後、実施例１のチタンと同様にクロム、マンガン、鉄
等を154 〜544ppm加え、蒸発乾固した後電気炉中で100
〜600 ℃迄100℃/2h の速度で加熱処理した。
【００３３】上記のように製造した酸化物標準試料の一
部を秤量して直径20mmのペレットにして蛍光Ｘ線法によ
り上記各元素の特性Ｘ線の測定を行なった。この測定結
果からLog(I/C)とLog(1/λ) の関係を図２（ａ），
（ｂ）に示す。
【００３４】図２（ａ），（ｂ）の検量線を用いて、六
硼化イットリウムと六硼化ランタンの原料粉末及び市販
の酸化イットリウムと酸化ランタンの含有不純物を定量
した結果を下記の表１に示す。
【００３５】
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、酸化チタンと酸化ジルコニウム標準試
料を用いて作成したLog(I/C)とLog(1/λ) の関係を示す
グラフである。
【図２】図２は、酸化イットリウムと酸化ランタン標準
試料を用いて作成したLog(I/C)とLog(1/λ) の関係を示
すグラフである。
フロントページの続き (72)発明者 金子 浩子 茨城県つくば市梅園１丁目１番４ 工業技 術院電子技術総合研究所内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 高融点無機化合物中の含有不純物元素の
    蛍光Ｘ線定量用酸化物標準試料の製造方法であって、上
    記高融点無機化合物を構成する主成分元素の高純度化合
    物を精秤して酸類に溶解させて得られた溶液中に、測定
    すべき不純物元素の標準液を所定量加え、溶液を蒸発乾
    固した後、所定の温度条件で加熱することを特徴とする
    蛍光Ｘ線定量用酸化物標準試料の製造方法。
  2. 【請求項２】 高融点無機化合物が高融点炭化物、窒化
    物及び硼化物の原料粉末、単結晶乃至超伝導体製造用酸
    化物、その他の工業用酸化物粉末である特許請求の範囲
    第１項記載の蛍光Ｘ線定量用酸化物標準試料の製造方
    法。
  3. 【請求項３】 不純物元素の含有量を段階的に変えた複
    数の酸化物標準試料系列を製造するようにした特許請求
    の範囲第１項記載の蛍光Ｘ線定量用酸化物標準試料の製
    造方法。
  4. 【請求項４】 不純物元素としてクロム、マンガン、鉄
    など複数の元素を含む酸化物標準試料を製造するように
    した特許請求の範囲第１項記載の蛍光Ｘ線定量用酸化物
    標準試料の製造方法。
  5. 【請求項５】 不純物元素を1 〜2000ppm まで含む酸化
    物標準試料を製造するようにした特許請求の範囲第１項
    記載の蛍光Ｘ線定量用酸化物標準試料の製造方法。
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