JP3241213B2 - マイクロ波加熱による難分解性試料の酸分解方法 - Google Patents
マイクロ波加熱による難分解性試料の酸分解方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、原子吸光分析や誘導結
合プラズマ発光分光分析等の機器分析に用いる組成分析
用試料の溶液化方法として、マイクロ波加熱によるセラ
ミックスやサーメット等に代表される難分解性試料の酸
分解方法に関するものである。
合プラズマ発光分光分析等の機器分析に用いる組成分析
用試料の溶液化方法として、マイクロ波加熱によるセラ
ミックスやサーメット等に代表される難分解性試料の酸
分解方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年の測定機器の進歩は著しいものがあ
るが、特に固体試料の目的元素を分析機器により定量分
析する際、前記固体試料を分析に最適な溶液にすること
が大きな課題であった。
るが、特に固体試料の目的元素を分析機器により定量分
析する際、前記固体試料を分析に最適な溶液にすること
が大きな課題であった。
【０００３】従来より、固体試料を分解する方法として
は、該固体試料に、例えば、炭酸ナトリウムや硫酸水素
カリウム、硫酸水素ナトリウム、更には過酸化ナトリウ
ムや硝酸カリウム等の酸化剤を添加して成る融剤を混
合、加熱して融解し、水または酸に分解し易いものに変
換する融解法や、前記固体試料と酸またはアルカリ溶液
をテフロン容器に収納し、更にこれを密閉容器に収めて
加熱し、内圧の増加を併用して分解を促進する加圧酸分
解法等がある。
は、該固体試料に、例えば、炭酸ナトリウムや硫酸水素
カリウム、硫酸水素ナトリウム、更には過酸化ナトリウ
ムや硝酸カリウム等の酸化剤を添加して成る融剤を混
合、加熱して融解し、水または酸に分解し易いものに変
換する融解法や、前記固体試料と酸またはアルカリ溶液
をテフロン容器に収納し、更にこれを密閉容器に収めて
加熱し、内圧の増加を併用して分解を促進する加圧酸分
解法等がある。
【０００４】しかしながら、前記融解法では使用するル
ツボが融剤により侵され、該ルツボの材質による汚染
や、融剤として用いた多量の塩類や操作の煩雑さに伴う
汚染、更に１回に分解処理可能な量が最大０．５ｇ程度
である等、分析測定値に誤差を生じ易く、一方、前記加
圧酸分解法では、固体試料の分解に長時間を要し、組成
分析用試料の迅速な調製が難しく、また１回に分解処理
可能な量も前記融解法同様に最大０．５ｇ程度であるこ
と等から分析測定値のバラツキが大であるという欠点が
あった。
ツボが融剤により侵され、該ルツボの材質による汚染
や、融剤として用いた多量の塩類や操作の煩雑さに伴う
汚染、更に１回に分解処理可能な量が最大０．５ｇ程度
である等、分析測定値に誤差を生じ易く、一方、前記加
圧酸分解法では、固体試料の分解に長時間を要し、組成
分析用試料の迅速な調製が難しく、また１回に分解処理
可能な量も前記融解法同様に最大０．５ｇ程度であるこ
と等から分析測定値のバラツキが大であるという欠点が
あった。
【０００５】そこで、前記融剤等の固体試薬より精製が
比較的やり易い液体試薬を用い、一般家庭にも普及して
いる電子レンジのマイクロ波加熱を利用して固体試料を
加熱分解する方法が、従来の外部加熱と異なり被加熱物
自体が発熱体となり、内部から加熱されることから非常
に効率の良い分解法として注目されている。
比較的やり易い液体試薬を用い、一般家庭にも普及して
いる電子レンジのマイクロ波加熱を利用して固体試料を
加熱分解する方法が、従来の外部加熱と異なり被加熱物
自体が発熱体となり、内部から加熱されることから非常
に効率の良い分解法として注目されている。
【０００６】近年、前記マイクロ波を用いた加熱法を密
閉系で採用すれば外部からの汚染を防止でき、かつマイ
クロ波による前記液体試薬の攪拌混合作用で分解が一層
促進されることから、短時間で各種固体試料を分解する
マイクロ波加熱分解法が報告されている。
閉系で採用すれば外部からの汚染を防止でき、かつマイ
クロ波による前記液体試薬の攪拌混合作用で分解が一層
促進されることから、短時間で各種固体試料を分解する
マイクロ波加熱分解法が報告されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記マ
イクロ波加熱分解法では、分析対象試料として動物性標
準試料や植物性標準試料、金属、石炭、岩石等では種々
検討されているが、それらで採用された分解条件、即ち
分析対象試料の量や酸とその組み合わせ、及び分解容
器、マイクロ波の出力条件、加熱時間等を、セラミック
スやサーメット等に代表される難分解性試料、例えばア
ルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）、ジルコニア（ＺｒＯ2 ）等に代
表される酸化物系セラミックスや、窒化珪素（Ｓｉ3 Ｎ
4 ）、サイアロン（ＳＩＡＬＯＮ）、窒化アルミニウム
（ＡｌＮ）、炭化珪素（ＳｉＣ）等に代表される非酸化
物系セラミックス、サーメット、超硬等の難分解性の試
料に適用した場合には、完全な分解が困難であり、原子
吸光分析や誘導結合プラズマ発光分光分析等に用いる組
成分析用試料としての溶液調製が困難で、分析精度の誤
差が大きく、微量分析に適さないという課題があった。
イクロ波加熱分解法では、分析対象試料として動物性標
準試料や植物性標準試料、金属、石炭、岩石等では種々
検討されているが、それらで採用された分解条件、即ち
分析対象試料の量や酸とその組み合わせ、及び分解容
器、マイクロ波の出力条件、加熱時間等を、セラミック
スやサーメット等に代表される難分解性試料、例えばア
ルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）、ジルコニア（ＺｒＯ2 ）等に代
表される酸化物系セラミックスや、窒化珪素（Ｓｉ3 Ｎ
4 ）、サイアロン（ＳＩＡＬＯＮ）、窒化アルミニウム
（ＡｌＮ）、炭化珪素（ＳｉＣ）等に代表される非酸化
物系セラミックス、サーメット、超硬等の難分解性の試
料に適用した場合には、完全な分解が困難であり、原子
吸光分析や誘導結合プラズマ発光分光分析等に用いる組
成分析用試料としての溶液調製が困難で、分析精度の誤
差が大きく、微量分析に適さないという課題があった。
【０００８】また、分析対象試料と酸との急激な反応を
防止するために、分解容器を水を入れたビーカー中に収
容してマイクロ波加熱しなければならず、極めて煩雑な
操作を必要とするという他の課題もあった。
防止するために、分解容器を水を入れたビーカー中に収
容してマイクロ波加熱しなければならず、極めて煩雑な
操作を必要とするという他の課題もあった。
【０００９】
【発明の目的】本発明は前記課題に鑑みなされたもの
で、その目的は、セラミックスやサーメット等に代表さ
れる難分解性試料を、原子吸光分析や誘導結合プラズマ
発光分光分析等に用いる組成分析用試料として簡便にか
つ最適な溶液に調製でき、高い分析精度が得られ、微量
分析に好適なマイクロ波加熱によるセラミックスやサー
メット等に代表される難分解性試料の酸分解方法を提供
することにある。
で、その目的は、セラミックスやサーメット等に代表さ
れる難分解性試料を、原子吸光分析や誘導結合プラズマ
発光分光分析等に用いる組成分析用試料として簡便にか
つ最適な溶液に調製でき、高い分析精度が得られ、微量
分析に好適なマイクロ波加熱によるセラミックスやサー
メット等に代表される難分解性試料の酸分解方法を提供
することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明のマイクロ波加熱
による難分解性試料の酸分解方法は、難分解性試料を、
少なくともフッ化水素酸、硝酸、硫酸及び塩酸の一種を
含有する溶液とともにテフロン容器に収納し、該テフロ
ン容器を耐圧性の密閉容器に収容した後、前記難分解性
試料と溶液の混合物に、少なくとも２５０Ｗの出力を５
分間、次いで４００Ｗを５分間、更に５００Ｗもしくは
６００Ｗを５分間、順次加えて加熱するマイクロ波加熱
条件を、前記難分解性試料が分解するまで繰り返し行う
ものであり、とりわけ前記難分解性試料がセラミックス
やサーメット、超硬の場合に好適なものである。
による難分解性試料の酸分解方法は、難分解性試料を、
少なくともフッ化水素酸、硝酸、硫酸及び塩酸の一種を
含有する溶液とともにテフロン容器に収納し、該テフロ
ン容器を耐圧性の密閉容器に収容した後、前記難分解性
試料と溶液の混合物に、少なくとも２５０Ｗの出力を５
分間、次いで４００Ｗを５分間、更に５００Ｗもしくは
６００Ｗを５分間、順次加えて加熱するマイクロ波加熱
条件を、前記難分解性試料が分解するまで繰り返し行う
ものであり、とりわけ前記難分解性試料がセラミックス
やサーメット、超硬の場合に好適なものである。
【００１１】
【作用】本発明のマイクロ波加熱による難分解性試料の
酸分解方法によれば、マイクロ波加熱条件を小さい出力
から大きい出力へ順次増加させながら、短時間印加して
加熱エネルギーを断続的に難分解性試料に加えることか
ら、安全且つ効率良く酸溶液を加熱でき、密閉型耐圧容
器を用いているため、内部圧力の上昇により分解作用が
促進され、更に難分解性試料内部からの発熱及び酸溶液
の分子振動が盛んとなり、短時間に分解されることとな
る。
酸分解方法によれば、マイクロ波加熱条件を小さい出力
から大きい出力へ順次増加させながら、短時間印加して
加熱エネルギーを断続的に難分解性試料に加えることか
ら、安全且つ効率良く酸溶液を加熱でき、密閉型耐圧容
器を用いているため、内部圧力の上昇により分解作用が
促進され、更に難分解性試料内部からの発熱及び酸溶液
の分子振動が盛んとなり、短時間に分解されることとな
る。
【００１２】
【実施例】以下、本発明のマイクロ波加熱による難分解
性試料の酸分解方法を、具体的に詳述する。
性試料の酸分解方法を、具体的に詳述する。
【００１３】（実施例１）アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）粉末
試料を０．３ｇ秤量し、（２＋１）〜（１＋１）硫酸９
ｍｌと塩酸１ｍｌとともに容量１００ｍｌのテフロン容
器に収納し、次いで該テフロン容器をポリプロピレン製
の耐圧密閉容器に収容した後、マイクロウェーブ分解装
置に取り付ける。
試料を０．３ｇ秤量し、（２＋１）〜（１＋１）硫酸９
ｍｌと塩酸１ｍｌとともに容量１００ｍｌのテフロン容
器に収納し、次いで該テフロン容器をポリプロピレン製
の耐圧密閉容器に収容した後、マイクロウェーブ分解装
置に取り付ける。
【００１４】次いで、先ず２５０Ｗの出力で５分間マイ
クロ波加熱し、次いで４００Ｗの出力で５分間、更に５
００Ｗの出力で５分間同様にマイクロ波加熱した後、再
度、２５０Ｗ、４００Ｗ、６００Ｗの順で各５分間マイ
クロ波加熱し、その後、前記耐圧密閉容器を装置より取
り出して１５分間以上水冷する。
クロ波加熱し、次いで４００Ｗの出力で５分間、更に５
００Ｗの出力で５分間同様にマイクロ波加熱した後、再
度、２５０Ｗ、４００Ｗ、６００Ｗの順で各５分間マイ
クロ波加熱し、その後、前記耐圧密閉容器を装置より取
り出して１５分間以上水冷する。
【００１５】通常、前記試料量では前記マイクロ波加熱
と水冷を２回行うことで完全に分解でき、その時の分解
所要時間は約１時間であった。
と水冷を２回行うことで完全に分解でき、その時の分解
所要時間は約１時間であった。
【００１６】水冷後、分解試料を水で５０ｍｌに定容
し、原子吸光分析あるいは誘導結合プラズマ発光分光分
析でＣａとＦｅの元素分析を行い、前記同一試料量でそ
れぞれアルカリ融解法及び加圧酸分解法と比較した。
し、原子吸光分析あるいは誘導結合プラズマ発光分光分
析でＣａとＦｅの元素分析を行い、前記同一試料量でそ
れぞれアルカリ融解法及び加圧酸分解法と比較した。
【００１７】尚、比較例のアルカリ融解法及び加圧酸分
解法は、分解所要時間がそれぞれ約１．５時間、１６時
間であった。
解法は、分解所要時間がそれぞれ約１．５時間、１６時
間であった。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１の結果より明らかなように、本発明の
マイクロ波加熱による酸分解方法では、分析測定値のバ
ラツキが前記比較例に比べて極めて小さいことが分か
る。
マイクロ波加熱による酸分解方法では、分析測定値のバ
ラツキが前記比較例に比べて極めて小さいことが分か
る。
【００２０】（実施例２）ジルコニア（ＺｒＯ2 ）試料
を０．５ｇ秤量し、フッ化水素酸１ｍｌと（１＋１）硫
酸５ｍｌ、あるいは（１＋１）フッ化水素酸２．５１ｍ
ｌと塩酸２．５１ｍｌ、尚、ＹＳＺの場合には（１＋
１）硫酸１０ｍｌを実施例１と同様に処理し、２５０
Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗの順で各５分間マイクロ波加熱
し、前記耐圧密閉容器を装置より取り出して１５分間以
上水冷する。
を０．５ｇ秤量し、フッ化水素酸１ｍｌと（１＋１）硫
酸５ｍｌ、あるいは（１＋１）フッ化水素酸２．５１ｍ
ｌと塩酸２．５１ｍｌ、尚、ＹＳＺの場合には（１＋
１）硫酸１０ｍｌを実施例１と同様に処理し、２５０
Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗの順で各５分間マイクロ波加熱
し、前記耐圧密閉容器を装置より取り出して１５分間以
上水冷する。
【００２１】通常、前記試料量では前記マイクロ波加熱
は１回で完全に分解でき、その時の分解所要時間は約３
０分間であった。
は１回で完全に分解でき、その時の分解所要時間は約３
０分間であった。
【００２２】その後、分解試料を水で５０ｍｌに定容
し、原子吸光分析あるいは誘導結合プラズマ発光分光分
析でＡｌとＦｅの元素分析を行い、アルカリ融解法及び
加圧酸分解法と比較した。但し、イットリウムが存在す
るＹＳＺの場合には、フッ化水素酸を揮発させてから水
で５０ｍｌに定容する。
し、原子吸光分析あるいは誘導結合プラズマ発光分光分
析でＡｌとＦｅの元素分析を行い、アルカリ融解法及び
加圧酸分解法と比較した。但し、イットリウムが存在す
るＹＳＺの場合には、フッ化水素酸を揮発させてから水
で５０ｍｌに定容する。
【００２３】尚、比較例のアルカリ融解法及び加圧酸分
解法は、前記同一試料量では分解所要時間がそれぞれ約
２．５時間及び４時間以上２４時間程度必要とした。
解法は、前記同一試料量では分解所要時間がそれぞれ約
２．５時間及び４時間以上２４時間程度必要とした。
【００２４】
【表２】
【００２５】（実施例３）Ｌａ（Ｃａ、Ｍｇ）ＣｒＯ3
試料を０．５ｇ、あるいはＬａＣａＭｎＯ3 の場合には
０．４ｇを秤量し、硝酸５ｍｌを実施例１と同様に処理
し、２５０Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗの順で各５分間マイ
クロ波加熱し、前記耐圧密閉容器を装置より取り出して
１５分間以上水冷する。
試料を０．５ｇ、あるいはＬａＣａＭｎＯ3 の場合には
０．４ｇを秤量し、硝酸５ｍｌを実施例１と同様に処理
し、２５０Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗの順で各５分間マイ
クロ波加熱し、前記耐圧密閉容器を装置より取り出して
１５分間以上水冷する。
【００２６】但し、Ｌａ（Ｃａ、Ｍｇ）ＣｒＯ3 試料の
場合、前記試料量では前記マイクロ波加熱は１回で完全
に分解でき、その時の分解所要時間は約３０分間で、Ｌ
ａＣａＭｎＯ3 の場合には、通常３回マイクロ波加熱が
必要であり、分解所要時間は約１．５時間であった。
場合、前記試料量では前記マイクロ波加熱は１回で完全
に分解でき、その時の分解所要時間は約３０分間で、Ｌ
ａＣａＭｎＯ3 の場合には、通常３回マイクロ波加熱が
必要であり、分解所要時間は約１．５時間であった。
【００２７】その後、分解試料を水で５０ｍｌに定容
し、原子吸光分析あるいは誘導結合プラズマ発光分光分
析でＭｇの元素分析を行い、アルカリ融解法と比較し
た。
し、原子吸光分析あるいは誘導結合プラズマ発光分光分
析でＭｇの元素分析を行い、アルカリ融解法と比較し
た。
【００２８】尚、比較例のアルカリ融解法は、前記試料
量では分解所要時間が約１．５時間であった。
量では分解所要時間が約１．５時間であった。
【００２９】
【表３】
【００３０】（実施例４）フェライト試料を０．６ｇ秤
量し、硝酸１ｍｌと塩酸３ｍｌを実施例１と同様に処理
し、２５０Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗの順で各５分間マイ
クロ波加熱した後、前記耐圧密閉容器を取り出して１５
分間以上水冷する。
量し、硝酸１ｍｌと塩酸３ｍｌを実施例１と同様に処理
し、２５０Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗの順で各５分間マイ
クロ波加熱した後、前記耐圧密閉容器を取り出して１５
分間以上水冷する。
【００３１】尚、前記試料量では、マイクロ波加熱条件
は通常３回繰り返すことで完全に分解でき、分解所要時
間は約１．５時間であった。
は通常３回繰り返すことで完全に分解でき、分解所要時
間は約１．５時間であった。
【００３２】その後、分解試料を水で５０ｍｌに定容
し、原子吸光分析あるいは誘導結合プラズマ発光分光分
析でＣｒとＣｕの元素分析を行い、同一試料量のアルカ
リ融解法と比較した。
し、原子吸光分析あるいは誘導結合プラズマ発光分光分
析でＣｒとＣｕの元素分析を行い、同一試料量のアルカ
リ融解法と比較した。
【００３３】尚、比較例のアルカリ融解法では、分解所
要時間は約１．５時間であった。
要時間は約１．５時間であった。
【００３４】
【表４】
【００３５】（実施例５）チタン酸バリウム（ＢａＴｉ
Ｏ3 ）試料を０．２ｇ秤量し、塩酸１０ｍｌを含有する
溶液を実施例１と同様に処理し、２５０Ｗ、４００Ｗ、
５００Ｗの順で各５分間マイクロ波加熱した後、前記耐
圧密閉容器を取り出して１５分間以上水冷する。
Ｏ3 ）試料を０．２ｇ秤量し、塩酸１０ｍｌを含有する
溶液を実施例１と同様に処理し、２５０Ｗ、４００Ｗ、
５００Ｗの順で各５分間マイクロ波加熱した後、前記耐
圧密閉容器を取り出して１５分間以上水冷する。
【００３６】尚、前記試料量では、マイクロ波加熱条件
は通常３回繰り返すことで完全に分解でき、分解所要時
間は約１．５時間であった。また、黄色の針状結晶（Ｂ
ａＣｌ2 ・Ｈ2 Ｏ）が生成した場合には、水を加えて溶
解する。
は通常３回繰り返すことで完全に分解でき、分解所要時
間は約１．５時間であった。また、黄色の針状結晶（Ｂ
ａＣｌ2 ・Ｈ2 Ｏ）が生成した場合には、水を加えて溶
解する。
【００３７】その後、分解試料を水で５０ｍｌに定容
し、原子吸光分析あるいは誘導結合プラズマ発光分光分
析でＡｌとＳｉの元素分析を行い、同一試料量のアルカ
リ融解法と比較した。
し、原子吸光分析あるいは誘導結合プラズマ発光分光分
析でＡｌとＳｉの元素分析を行い、同一試料量のアルカ
リ融解法と比較した。
【００３８】尚、比較例のアルカリ融解法では、分解所
要時間が約２．５時間を要した。
要時間が約２．５時間を要した。
【００３９】
【表５】
【００４０】（実施例６）窒化アルミニウム（ＡｌＮ）
試料を０．６ｇ秤量し、塩酸１０ｍｌを含有する溶液を
実施例１と同様に処理し、２５０Ｗ、４００Ｗ、５００
Ｗの順で各５分間マイクロ波加熱した後、前記耐圧密閉
容器を取り出して１５分間以上水冷する。
試料を０．６ｇ秤量し、塩酸１０ｍｌを含有する溶液を
実施例１と同様に処理し、２５０Ｗ、４００Ｗ、５００
Ｗの順で各５分間マイクロ波加熱した後、前記耐圧密閉
容器を取り出して１５分間以上水冷する。
【００４１】尚、前記試料量では、マイクロ波加熱条件
は通常２回繰り返すことで完全に分解でき、分解所要時
間は約１時間であった。
は通常２回繰り返すことで完全に分解でき、分解所要時
間は約１時間であった。
【００４２】その後、分解試料を水で５０ｍｌに定容
し、原子吸光分析あるいは誘導結合プラズマ発光分光分
析でＣａとＦｅの元素分析を行い、同一試料量のアルカ
リ融解法及び加圧酸分解法と比較した。
し、原子吸光分析あるいは誘導結合プラズマ発光分光分
析でＣａとＦｅの元素分析を行い、同一試料量のアルカ
リ融解法及び加圧酸分解法と比較した。
【００４３】尚、比較例のアルカリ融解法及び加圧酸分
解法では、分解所要時間がそれぞれ約１．５時間及び６
時間であった。
解法では、分解所要時間がそれぞれ約１．５時間及び６
時間であった。
【００４４】
【表６】
【００４５】（実施例７）窒化珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）試料
として、日本セラミックス協会の標準試料ＪＣＲＭ−Ｒ
−００５を２．２ｇ秤量し、フッ化水素酸９ｍｌと硝酸
３ｍｌとともに実施例１と同様に処理した後、２５０
Ｗ、４００Ｗ、６００Ｗの順で５分間マイクロ波加熱し
た後、前記耐圧密閉容器を取り出して１５分間以上水冷
する。
として、日本セラミックス協会の標準試料ＪＣＲＭ−Ｒ
−００５を２．２ｇ秤量し、フッ化水素酸９ｍｌと硝酸
３ｍｌとともに実施例１と同様に処理した後、２５０
Ｗ、４００Ｗ、６００Ｗの順で５分間マイクロ波加熱し
た後、前記耐圧密閉容器を取り出して１５分間以上水冷
する。
【００４６】尚、前記試料量では、マイクロ波加熱条件
を３回繰り返すことで完全に分解できるが、分解量が少
ない場合には１回でほぼ分解し、最大の分解所要時間は
約１．５時間であった。
を３回繰り返すことで完全に分解できるが、分解量が少
ない場合には１回でほぼ分解し、最大の分解所要時間は
約１．５時間であった。
【００４７】水冷後、分解試料に硫酸を１ｍｌ添加し、
白金皿で蒸発乾固した後、（１＋１）塩酸１０ｍｌで３
０分間加熱抽出して水で５０ｍｌに定容し、誘導結合プ
ラズマ発光分光分析装置の高塩濃度用システムで、Ａ
ｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｍｇの元素分析を行い、同一試料量の
アルカリ融解法及び加圧酸分解法と比較した。
白金皿で蒸発乾固した後、（１＋１）塩酸１０ｍｌで３
０分間加熱抽出して水で５０ｍｌに定容し、誘導結合プ
ラズマ発光分光分析装置の高塩濃度用システムで、Ａ
ｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｍｇの元素分析を行い、同一試料量の
アルカリ融解法及び加圧酸分解法と比較した。
【００４８】尚、比較例のアルカリ融解法及び加圧酸分
解法では、分解所要時間がそれぞれ約２時間及び１６時
間であった。
解法では、分解所要時間がそれぞれ約２時間及び１６時
間であった。
【００４９】
【表７】
【００５０】表７の結果より明らかなように、本願のマ
イクロ波加熱による酸分解方法で作製した測定試料で
は、分析値が標準試料の表示値と良く一致しており、バ
ラツキも表示値より低く、極めて高い分析精度を示して
いる。
イクロ波加熱による酸分解方法で作製した測定試料で
は、分析値が標準試料の表示値と良く一致しており、バ
ラツキも表示値より低く、極めて高い分析精度を示して
いる。
【００５１】尚、その他にＫ、Ｎａを原子吸光分析で、
Ｂは誘導結合プラズマ発光分光分析装置のフッ化水素酸
システムで、Ｂａ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎ
ｉ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｚｎ、Ｚｒ等は誘導結合プラ
ズマ発光分光分析装置の高塩濃度用システムで再現性良
くバラツキが小さく測定できることを確認した。
Ｂは誘導結合プラズマ発光分光分析装置のフッ化水素酸
システムで、Ｂａ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎ
ｉ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｚｎ、Ｚｒ等は誘導結合プラ
ズマ発光分光分析装置の高塩濃度用システムで再現性良
くバラツキが小さく測定できることを確認した。
【００５２】（実施例８）サーメット試料を０．４ｇ秤
量し、フッ化水素酸１ｍｌと硝酸５ｍｌとともに実施例
１と同様に処理した後、２５０Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗ
の順で５分間マイクロ波加熱した後、前記耐圧密閉容器
を取り出して１５分間以上水冷する。
量し、フッ化水素酸１ｍｌと硝酸５ｍｌとともに実施例
１と同様に処理した後、２５０Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗ
の順で５分間マイクロ波加熱した後、前記耐圧密閉容器
を取り出して１５分間以上水冷する。
【００５３】尚、前記試料量では、マイクロ波加熱を通
常１回行うことで完全に分解でき、分解所要時間は約３
０分間であった。
常１回行うことで完全に分解でき、分解所要時間は約３
０分間であった。
【００５４】水冷後、分解試料を水で５０ｍｌに定容
し、原子吸光分析あるいは誘導結合プラズマ発光分光分
析によりＦｅ、Ｎｉの元素分析を行い、同一試料量のア
ルカリ融解法と比較した。
し、原子吸光分析あるいは誘導結合プラズマ発光分光分
析によりＦｅ、Ｎｉの元素分析を行い、同一試料量のア
ルカリ融解法と比較した。
【００５５】尚、比較例のアルカリ融解法では、分解所
要時間は約１．５時間であった。
要時間は約１．５時間であった。
【００５６】
【表８】
【００５７】（実施例９）炭化珪素（ＳｉＣ）試料を
０．５ｇ秤量し、フッ化水素酸３ｍｌと硝酸３ｍｌ、硫
酸６ｍｌとともに実施例１と同様に処理した後、２５０
Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗの順で５分間マイクロ波加熱
し、次いで２５０Ｗ、４００Ｗ、６００Ｗの順で５分間
マイクロ波加熱した後、３分間休止毎に６００Ｗで４０
秒間マイクロ波加熱するのを３回繰り返した後、前記耐
圧密閉容器を取り出して１５分間以上水冷する。
０．５ｇ秤量し、フッ化水素酸３ｍｌと硝酸３ｍｌ、硫
酸６ｍｌとともに実施例１と同様に処理した後、２５０
Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗの順で５分間マイクロ波加熱
し、次いで２５０Ｗ、４００Ｗ、６００Ｗの順で５分間
マイクロ波加熱した後、３分間休止毎に６００Ｗで４０
秒間マイクロ波加熱するのを３回繰り返した後、前記耐
圧密閉容器を取り出して１５分間以上水冷する。
【００５８】尚、前記試料量では、マイクロ波加熱を通
常２回行うことで完全に分解でき、分解所要時間は約
１．５時間であった。
常２回行うことで完全に分解でき、分解所要時間は約
１．５時間であった。
【００５９】水冷後、分解試料を白金皿で硫酸白煙処理
をしてから水で５０ｍｌに定容するか、あるいは白金皿
で蒸発乾固した後、（１＋１）塩酸１０ｍｌで３０分間
加熱抽出して水で５０ｍｌに定容し、原子吸光分析ある
いは誘導結合プラズマ発光分光分析によりＡｌ、Ｃａ、
Ｆｅの元素分析を行い、同一試料量のアルカリ融解法及
び加圧酸分解法と比較した。
をしてから水で５０ｍｌに定容するか、あるいは白金皿
で蒸発乾固した後、（１＋１）塩酸１０ｍｌで３０分間
加熱抽出して水で５０ｍｌに定容し、原子吸光分析ある
いは誘導結合プラズマ発光分光分析によりＡｌ、Ｃａ、
Ｆｅの元素分析を行い、同一試料量のアルカリ融解法及
び加圧酸分解法と比較した。
【００６０】尚、比較例のアルカリ融解法及び加圧酸分
解法では、分解所要時間がそれぞれ約２．５時間及び４
８時間であった。
解法では、分解所要時間がそれぞれ約２．５時間及び４
８時間であった。
【００６１】
【表９】
【００６２】（実施例１０）炭化チタン（ＴｉＣ）試料
を０．４ｇ秤量し、フッ化水素酸１ｍｌと硝酸５ｍｌ、
あるいは硝酸５ｍｌと硫酸５ｍｌとともに実施例１と同
様に処理した後、２５０Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗの順で
５分間マイクロ波加熱した後、前記耐圧密閉容器を取り
出して１５分間以上水冷する。
を０．４ｇ秤量し、フッ化水素酸１ｍｌと硝酸５ｍｌ、
あるいは硝酸５ｍｌと硫酸５ｍｌとともに実施例１と同
様に処理した後、２５０Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗの順で
５分間マイクロ波加熱した後、前記耐圧密閉容器を取り
出して１５分間以上水冷する。
【００６３】尚、前記試料量では、マイクロ波加熱は通
常１回で完全に分解でき、分解所要時間は約３０分間で
あった。
常１回で完全に分解でき、分解所要時間は約３０分間で
あった。
【００６４】水冷後、分解試料を水で５０ｍｌに定容
し、原子吸光分析あるいは誘導結合プラズマ発光分光分
析によりＡｌ、Ｃａの元素分析を行い、同一試料量のア
ルカリ融解法と比較した。
し、原子吸光分析あるいは誘導結合プラズマ発光分光分
析によりＡｌ、Ｃａの元素分析を行い、同一試料量のア
ルカリ融解法と比較した。
【００６５】尚、比較例のアルカリ融解法では、分解所
要時間が約１．５時間であった。
要時間が約１．５時間であった。
【００６６】
【表１０】
【００６７】（実施例１１）超硬試料を０．５ｇ秤量
し、フッ化水素酸３ｍｌと硝酸３ｍｌとともに実施例１
と同様に処理した後、２５０Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗの
順で５分間マイクロ波加熱し、次いで２５０Ｗ、４００
Ｗ、６００Ｗの順で５分間マイクロ波加熱した後、前記
耐圧密閉容器を取り出して１５分間以上水冷する。
し、フッ化水素酸３ｍｌと硝酸３ｍｌとともに実施例１
と同様に処理した後、２５０Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗの
順で５分間マイクロ波加熱し、次いで２５０Ｗ、４００
Ｗ、６００Ｗの順で５分間マイクロ波加熱した後、前記
耐圧密閉容器を取り出して１５分間以上水冷する。
【００６８】尚、前記試料量では、マイクロ波加熱は通
常４回行うことで完全に分解でき、分解所要時間は約２
時間であった。
常４回行うことで完全に分解でき、分解所要時間は約２
時間であった。
【００６９】水冷後、分解試料を水で５０ｍｌに定容
し、原子吸光分析あるいは誘導結合プラズマ発光分光分
析によりＡｌ、Ｆｅの元素分析を行い、同一試料量のア
ルカリ融解法と比較した。
し、原子吸光分析あるいは誘導結合プラズマ発光分光分
析によりＡｌ、Ｆｅの元素分析を行い、同一試料量のア
ルカリ融解法と比較した。
【００７０】尚、比較例のアルカリ融解法では、分解所
要時間が約１．５時間であった。
要時間が約１．５時間であった。
【００７１】
【表１１】
【００７２】以上の結果、本発明のマイクロ波加熱によ
る酸分解方法では、分解処理量が従来の分解法と同程度
の量であっても、いずれも分析測定値のバラツキが極め
て小さいことが明らかとなった。
る酸分解方法では、分解処理量が従来の分解法と同程度
の量であっても、いずれも分析測定値のバラツキが極め
て小さいことが明らかとなった。
【００７３】
【発明の効果】本発明のマイクロ波加熱による難分解性
試料の酸分解方法は、難分解性試料を、少なくともフッ
化水素酸、硝酸、硫酸及び塩酸の一種を含有する溶液と
ともにテフロン容器に収納し、該テフロン容器を耐圧性
の密閉容器に収容した後、前記難分解性試料と溶液の混
合物に、少なくとも２５０Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗもし
くは６００Ｗを順次５分間マイクロ波加熱することか
ら、短時間で前記難分解性試料を分解することができる
ため、試料分解溶液の揮発損失量が少なく、高い分析精
度が得られ微量分析に好適であり、簡便な装置と操作で
原子吸光分析や誘導結合プラズマ発光分光分析等に用い
る組成分析用試料として最適な溶液を、能率的にかつ極
めて短時間に得ることが可能となる。
試料の酸分解方法は、難分解性試料を、少なくともフッ
化水素酸、硝酸、硫酸及び塩酸の一種を含有する溶液と
ともにテフロン容器に収納し、該テフロン容器を耐圧性
の密閉容器に収容した後、前記難分解性試料と溶液の混
合物に、少なくとも２５０Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗもし
くは６００Ｗを順次５分間マイクロ波加熱することか
ら、短時間で前記難分解性試料を分解することができる
ため、試料分解溶液の揮発損失量が少なく、高い分析精
度が得られ微量分析に好適であり、簡便な装置と操作で
原子吸光分析や誘導結合プラズマ発光分光分析等に用い
る組成分析用試料として最適な溶液を、能率的にかつ極
めて短時間に得ることが可能となる。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−34288（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−273132（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−276963（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−14736（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−221649（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−82932（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 1/28 G01N 21/31 610 G01N 21/73 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (11)
- 【請求項１】難分解性試料と、少なくともフッ化水素
酸、硝酸、硫酸及び塩酸の一種を含有する溶液をテフロ
ン容器に収納し、次いで該テフロン容器を密閉容器に収
容した後、前記難分解性試料と溶液の混合物を、少なく
とも２５０Ｗ、４００Ｗ、次いで５００Ｗもしくは６０
０Ｗの出力の順に各５分間、マイクロ波加熱して前記難
分解性試料を分解することを特徴とするマイクロ波加熱
による難分解性試料の酸分解方法。 - 【請求項２】前記難分解性試料が、セラミックスまたは
サーメット、超硬のいずれかであることを特徴とする請
求項１記載のマイクロ波加熱による難分解性試料の酸分
解方法。 - 【請求項３】前記難分解性試料がＡｌ2 Ｏ3 を主成分と
するものであり、硫酸と塩酸を含有する溶液を用い、少
なくとも２５０Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗの出力の順に各
５分間、マイクロ波加熱した後、２５０Ｗ、４００Ｗ、
６００Ｗの出力の順に各５分間、マイクロ波加熱するこ
とを特徴とする請求項２記載のマイクロ波加熱による難
分解性試料の酸分解方法。 - 【請求項４】前記難分解性試料がＺｒＯ2 を主成分とす
るものであり、硫酸あるいは硫酸とフッ化水素酸あるい
はフッ化水素酸と塩酸を含有する溶液を用い、２５０
Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗの出力の順に各５分間、マイク
ロ波加熱することを特徴とする請求項２記載のマイクロ
波加熱による難分解性試料の酸分解方法。 - 【請求項５】前記難分解性試料がＬａ（Ｃａ、Ｍｇ）Ｃ
ｒＯ3 あるいはＬａＣａＭｎＯ3 を主成分とするもので
あり、硝酸を含有する溶液を用い、少なくとも２５０
Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗの出力の順に各５分間、マイク
ロ波加熱することを特徴とする請求項２記載のマイクロ
波加熱による難分解性試料の酸分解方法。 - 【請求項６】前記難分解性試料がフェライトであり、硝
酸と塩酸を含有する溶液を用い、少なくとも２５０Ｗ、
４００Ｗ、５００Ｗの出力の順に各５分間、マイクロ波
加熱することを特徴とする請求項２記載のマイクロ波加
熱による難分解性試料の酸分解方法。 - 【請求項７】前記難分解性試料がＢａＴｉＯ3 あるいは
ＡｌＮを主成分とするものであり、塩酸を含有する溶液
を用い、少なくとも２５０Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗの出
力の順に各５分間、マイクロ波加熱することを特徴とす
る請求項２記載のマイクロ波加熱による難分解性試料の
酸分解方法。 - 【請求項８】前記難分解性試料がＳｉ3 Ｎ4 を主成分と
するもの、あるいはサーメットであり、フッ化水素酸と
硝酸を含有する溶液を用い、少なくとも２５０Ｗ、４０
０Ｗ、次いで５００Ｗもしくは６００Ｗの出力の順に各
５分間、マイクロ波加熱することを特徴とする請求項２
記載のマイクロ波加熱による難分解性試料の酸分解方
法。 - 【請求項９】前記難分解性試料がＳｉＣを主成分とする
ものであり、フッ化水素酸と硝酸と硫酸を含有する溶液
を用い、少なくとも２５０Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗの出
力の順に各５分間、マイクロ波加熱し、次いで２５０
Ｗ、４００Ｗ、６００Ｗの出力の順に各５分間、マイク
ロ波加熱した後、３分間の休止毎に６００Ｗの出力で４
０秒間、３回マイクロ波加熱することを特徴とする請求
項２記載のマイクロ波加熱による難分解性試料の酸分解
方法。 - 【請求項１０】前記難分解性試料がＴｉＣを主成分とす
るものであり、フッ化水素酸と硝酸あるいは硝酸と硫酸
を含有する溶液を用い、２５０Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗ
の出力の順に各５分間、マイクロ波加熱することを特徴
とする請求項２記載のマイクロ波加熱による難分解性試
料の酸分解方法。 - 【請求項１１】前記難分解性試料が超硬であり、フッ化
水素酸と硝酸を含有する溶液を用い、少なくとも２５０
Ｗ、４００Ｗ、５００Ｗの出力の順に各５分間、マイク
ロ波加熱した後、２５０Ｗ、４００Ｗ、６００Ｗの出力
の順に各５分間、マイクロ波加熱することを特徴とする
請求項２記載のマイクロ波加熱による難分解性試料の酸
分解方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20652494A JP3241213B2 (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | マイクロ波加熱による難分解性試料の酸分解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20652494A JP3241213B2 (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | マイクロ波加熱による難分解性試料の酸分解方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0868735A JPH0868735A (ja) | 1996-03-12 |
| JP3241213B2 true JP3241213B2 (ja) | 2001-12-25 |
Family
ID=16524799
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20652494A Expired - Fee Related JP3241213B2 (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | マイクロ波加熱による難分解性試料の酸分解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3241213B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
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|---|---|---|---|---|
| FR2799838A1 (fr) * | 1999-10-18 | 2001-04-20 | Centre Nat Rech Scient | Procede d'analyse et de dosage d'elements legers et appareillage pour sa mise en oeuvre |
| JP4800806B2 (ja) * | 2006-03-23 | 2011-10-26 | 日本碍子株式会社 | ケイ素化合物含有試料中の不純物分析用試料液の調製方法 |
| CN101839828B (zh) * | 2010-05-19 | 2011-11-09 | 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 | 铁矿的消解方法和检测方法 |
| CN101907570A (zh) * | 2010-07-12 | 2010-12-08 | 河北省电力研究院 | 一种脱硫石膏的多组分光谱测定方法 |
| CN103018229A (zh) * | 2012-12-12 | 2013-04-03 | 南京钢铁股份有限公司 | 一种莫来石中成份的测定方法 |
| JP6143632B2 (ja) * | 2013-10-10 | 2017-06-07 | 三菱重工業株式会社 | 低灰分試料の成分分析方法 |
| KR101889166B1 (ko) * | 2016-11-15 | 2018-08-17 | 주식회사 포스코 | Icp 분석대상시료의 분해 방법 |
| CN115367799B (zh) * | 2022-09-14 | 2023-10-31 | 贵州梅岭电源有限公司 | 一种微波法制备高性能铬氧化物正极材料的方法 |
-
1994
- 1994-08-31 JP JP20652494A patent/JP3241213B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH0868735A (ja) | 1996-03-12 |
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