KR101609467B1 - 3원계 리튬 이차 전지 양극 재료 원료액 조성 분석 방법 - Google Patents
3원계 리튬 이차 전지 양극 재료 원료액 조성 분석 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 a) 상기 3원계 리튬 이차 전지의 양극 재료 원료액의 분광 측정하는 단계, b) 상기 a) 단계에서 측정된 분광값에서 니켈과 코발트 각각의 고유 파장에서의 흡광도를 이용하여 상기 원료액에서 니켈과 코발트 각각의 농도를 검출하는 단계, c) 상기 원료액 전체 농도를 산출하는 단계, 및 d) 상기 S30 단계에서 산출된 전체 농도에서 상기 S20 단계의 니켈과 코발트 농도를 제하여 망간 농도를 산출하는 단계를 포함하는 3원계 리튬 이차 전지 양극 재료 원료액 조성 분석 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 3원계 리튬 이차 전지의 양극 재료 원료액의 조성을 분석하는 방법에 관한 것이다.
리튬 이차 전지는 충전시 리튬을 제공하는 양극물질과 리튬을 받아들이는 음극물질, 리튬이온 전달 매개체인 전해질, 양극과 음극을 분리시켜주는 분리막 및 기타 부품으로 이루어진 에너지 저장기기이다. 리튬 이차 전지의 안전성, 수명특성, 고온에서의 저장특성(storage characteristics)은 전지가 갖추어야 할 필수적인 요소이다. 전지의 수명특성에 가장 영향을 주는 인자는 양극과 음극 활물질의 특성으로서, 최근 음극 활물질 분야에서는 많은 발전이 있었지만 양극 활물질의 경우 여전히 개선되어야 할 부분들이 많이 남아 있고, 특히 전지의 안전성과 고온 저장특성은 대부분 양극 활물질의 특성에 의해 좌우된다는 점에서 양극 활물질에 대한 연구가 요구된다. 리튬 이차 전지는 전지를 구성하는 기본 재료적 측면에서 다양한 조합이 이뤄져 왔다. 리튬이차전지의 구동전압, 성능 등 다양한 특성들은 구성요소 중 양극재에 의해 가장 많은 영향을 받는다. 따라서 리튬이차전지 분야에서 새로운 양극재를 개발하려는 다양한 시도들이 진행되어 왔다.
리튬 이차 전지의 양극재로 LiCoO2, LiNiO2 및 LiMn2O4의 장점을 혼합한 3성분계 Li[NiMnCo]O2 양극재는 코발트를 부분 대체함으로써 가격을 낮출 수 있으며, 망간을 사용함으로써 안전성을 향상시키고, 니켈을 사용함으로써 용량을 증가시킴으로써 기존의 문제를 해결하고 있다. 3성분계 양극재료는 각 구성 성분들의 함량에 따라 다른 특성과 구조를 지니고 있다. 니켈의 함량이 증가하면 전기 용량은 증가하나 구조적 안정성이 저하되고, 코발트 함량이 증가하면 양이온 혼합이 감소하고, 망간 함량이 증가하면 양이온 혼합이 증가하여 용량은 저하되지만 구조적 안정성이 증가된다. 즉, 3성분계 Li[NiMnCo]O2 양극재는 니켈, 코발트, 망간의 함량을 정밀하게 조정하여야, 전기 용량을 증가시키면서 구조적으로 안정하여 높은 전압에서 구동하여도 양호한 성능을 유지할 수 있게 된다.
본 발명의 목적은 리튬 이온 이차 전지의 양극 재료를 제조시 원료액 중 3원계 금속의 정확한 조성을 실시간으로 분석할 수 있는 3원계 리튬 이차 전지 양극 재료 원료액 조성 분석 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따르면,
a) 상기 3원계 리튬 이차 전지의 양극 재료 원료액의 분광 측정하는 단계;
b) 상기 a) 단계에서 측정된 분광값에서 니켈과 코발트 각각의 고유 파장에서의 흡광도를 이용하여 상기 원료액에서 니켈과 코발트 각각의 농도를 검출하는 단계;
c) 상기 원료액 전체 농도를 산출하는 단계; 및
d) 상기 c) 단계에서 산출된 전체 농도에서 상기 b) 단계의 니켈과 코발트 농도를 제하여 망간 농도를 산출하는 단계를 포함하는 3원계 리튬 이차 전지 양극 재료 원료액 조성 분석 방법을 제공한다.
상기 a) 단계에서, 상기 분광 측정은 상기 원료액의 파장에 따른 광의 투과율을 측정하는 것을 특징으로 한다.
상기 c) 단계에서, 상기 원료액의 비중을 측정하여 상기 원료액의 전체 농도를 산출하는 것을 특징으로 한다.
상기 d) 단계에서, 상기 망간 농도는,
Mn 중량% = Total 중량% - Ni 중량% -Co 중량%,
를 이용하여 산출하고, 여기서, Mn은 상기 원료액 중 망간의 농도, Total은 상기 원료액의 전체 농도, Ni는 상기 원료액 중 니켈의 농도, Co는 상기 원료액 중 코발트의 농도인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광흡수성이 없는 +2가 망간을 포함하는 리튬 이온 이차 전지의 양극 재료 원료액의 3원계 금속의 정확한 조성을 실시간으로 분석하여 이차 전지의 양극 재료의 조성을 정밀하게 조정할 수 있도록 한다.
도 1 은 3원계 리튬 이차 전지 양극 소재 원료액의 분광 측정 결과를 나타낸 그래프,
도 2 는 3원계 리튬 이차 전지 양극 소재 원료액의 코발트에 대한 검정선을 나타낸 그래프,
도 3 은 3원계 리튬 이차 전지 양극 소재 원료액의 니켈에 대한 검정선을 나타낸 그래프, 및
도 4 는 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬 이차 전지 양극 소재 원료액의 조성 분석 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2 는 3원계 리튬 이차 전지 양극 소재 원료액의 코발트에 대한 검정선을 나타낸 그래프,
도 3 은 3원계 리튬 이차 전지 양극 소재 원료액의 니켈에 대한 검정선을 나타낸 그래프, 및
도 4 는 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬 이차 전지 양극 소재 원료액의 조성 분석 방법을 나타낸 흐름도이다.
이하 본 발명을 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 실시예의 리튬 이차전지는 그 형태가 특별히 제한되지는 않으며, 예들 들어, 리튬 이온 전지, 리튬 이온 폴리머 전지, 리튬 설퍼전지 등과 같은 리튬 2차 전지는 물론, 리튬 1차 전지를 포함할 수 있다.
3원계 리튬 이차 전지는 대용량 전지에서도 안전성이 매우 우수한 니켈-코발트-망간계 활물질을 포함한다. 리튬 이차 전지의 양극 활물질로는 LiCoO2, LiMn2O4, LiNi1-xCoxO2(0 < X < 1)등과 같이 리튬이 인터칼레이션이 가능한 구조를 가진 리튬과 전이 금속으로 이루어진 리티에이티드 인터칼레이션 화합물을 주로 사용하였다. 이러한 양극 활물질을 적절히 혼합한 양극을 사용하면 상온 수명, 고온 수명 및 안정성이 모두 우수한 리튬 이차 전지를 제공할 수 있게 된다. 본 발명에서는 리튬 이온 이차 전지 중 니켈, 코발트, 망간을 함유하는 3원계 Li[NiMnCo]O2 양극재의 조성 분석 방법에 관한 것이다. 이러한, 3원계 리튬 이차 전지는 니켈, 코발트, 망간의 함량을 정밀하게 조정하여야, 전기 용량을 증가시키면서 구조적으로 안정하여 높은 전압에서 구동하여도 양호한 성능을 유지할 수 있게 된다.
본 발명에 따른 3원계 리튬 이차 전지는 3원계 Li[NiMnCo]O2 를 양극재로 채택한다. Li[NiMnCo]O2 양극재 용액은 니켈, 코발트, 망간이온을 포함한다. Li[NiMnCo]O2 양극재 용액의 망간 이온은 +2가 이온이다. 니켈, 코발트, 망간의 함량을 정밀하게 조정하기 위해 니켈, 코발트, 망간의 농도를 정확하게 분석하여야 한다. 니켈과 코발트 성분은 농도에 따라 광 흡수도가 변화하여 광 흡수도(투과도)를 측정함으로써 농도를 측정할 수 있다. 그러나, 망간의 경우 +7가 망간은 흡광을 하여 광 흡수도를 측정함으로써 농도 측정이 가능하나 +2가 망간은 흡광을 하지 않아 광 흡수도 측정을 통한 농도 측정이 불가능하여, 흡광도 측정법을 이용하여 농도를 검출할 수 없다.
이에 본 발명은 다음과 같은 3원계 리튬 이온 전지의 양극 소재 원료액의 조성 분석 방법을 제공한다.
먼저, 상기 3원계 리튬 이차 전지의 양극 재료 원료액의 분광을 측정한다(S10). 광흡수를 이용한 농도 측정을 위한 분광 측정은 대한민국 공개 특허 제1995-0009277호 등에 상세히 설명되어 있으므로 발명을 명확히 하기 위하여 본 명세서엥서는 자세한 설명은 생략하기로 한다.
도 1 은 코발트, 니켈, 망간이 혼합되어 있는 원료액에 대한 분광 측정 결과를 나타낸 그래프이다. 니켈과 코발트 성분이 고유한 광파장에서 흡광도를 나타낸다. 즉, 도 1에 도시된 바와 같이 니켈은 400nm 부근에서 코발트는 520nm 부근에서 흡광봉우리를 나타낸다. 망간은 도 1에 도시된 바와 같이 흡광 봉우리를 나타내지 않는다.
도 2 는 코발트의 고유 파장에서 기준 물질에 대한 측정을 통해 얻어진 코발트 검정선을 나타낸다. 코발트 검정선을 통해 코발트의 고유파장에서 흡광도를 측정하면 코발트의 농도를 측정하게 된다.(S20)
| 농도(mg/ml) | 흡광도 |
| 20 | 0.339 |
| 45 | 0.688 |
| 70 | 1.242 |
| 95 | 1.57 |
| 120 | 1.936 |
| 145 | 2.2292 |
도 2의 농도와 흡광도의 관계는 상기 표 1과 같이 나타낼 수 있다. 예를 들어, S10 단계에서 520nm 부근의 흡광도가 2로 검출되면, 코발트의 농도는 도 2의 그래프를 참조하면, 123.7129(mg/ml)로 산출된다.
도 3 은 니켈의 고유 파장에서 기준 물질에 대한 측정을 통해 얻어진 니켈의 검정선을 나타낸다. 니켈 검정선을 통하여 니켈의 고유파장에서 흡광도를 측정하면 니켈의 농도를 측정하게 된다(S20).
| 농도(mg/ml) | 흡광도 |
| 20 | 0.37 |
| 50 | 0.919 |
| 80 | 1.442 |
| 110 | 2.201 |
| 140 | 2.509 |
| 170 | 2.796 |
도 3의 농도와 흡광도의 관계는 상기 표 2와 같이 나타낼 수 있다. 예를 들어, S10 단계에서 400nm 부근의 흡광도가 1.97로 검출되면, 니켈의 농도는 도 3의 그래프를 참보하면 110.3531(mg/ml)로 산출된다.
그 다음, 원료액 전체 농도를 산출한다(S30). 즉, 원료액의 비중을 측정하여 원료액의 전체 농도를 산출한다. 양극재 원료액은 일반적으로 3원계 금속의 농도가 약 10 중량% 인데, 정확한 농도는 원료액의 비중을 측정함으로써 구할 수 있다.
그 다음 삼원계 금속 중 망간의 농도는 다음 식을 이용하여 구할 수 있다(S40).
Mn(중량%) = Total(중량%) - Ni(중량%) - Co(중량%)
여기서, Mn은 상기 원료액 중 망간의 농도, Total은 상기 원료액의 전체 농도, Ni는 상기 원료액 중 니켈의 농도, Co는 상기 원료액 중 코발트의 농도를 나타낸다.
즉, 원료액의 비중을 측정하여 원료액 전체 농도를 산출한 다음, 여기서 상기 S20 단계에서 산출한 코발트의 농도와 니켈의 농도를 제하여 망간의 농도를 산출한다.
이와같이, 본 발명의 실시예에 의하면, 광흡수성이 없는 +2가 망간을 포함하는 리튬 이온 이차 전지의 양극 재료 원료액의 3원계 금속의 정확한 조성을 실시간으로 분석하여 이차 전지의 양극 재료의 조성을 정밀하게 조정할 수 있게 된다.
Claims (4)
- 3원계 리튬 이차 전지 양극 재료 원료액 조성 분석 방법에 있어서,
a) 상기 3원계 리튬 이차 전지의 양극 재료 원료액의 분광 측정하는 단계;
b) 상기 a) 단계에서 측정된 분광값에서 니켈과 코발트 각각의 고유 파장에서의 흡광도를 이용하여 상기 원료액에서 니켈과 코발트 각각의 농도를 검출하는 단계;
c) 상기 원료액 전체 농도를 산출하는 단계; 및
d) 상기 c) 단계에서 산출된 전체 농도에서 상기 b) 단계의 니켈과 코발트 농도를 제하여 망간 농도를 산출하는 단계를 포함하는 3원계 리튬 이차 전지 양극 재료 원료액 조성 분석 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 a) 단계에서,
상기 분광 측정은 상기 원료액의 파장에 따른 광의 투과율을 측정하는 3원계 리튬 이차 전지 양극 재료 원료액 조성 분석 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 c) 단계에서, 상기 원료액의 비중을 측정하여 상기 원료액의 전체 농도를 산출하는 3원계 리튬 이차 전지 양극 재료 원료액 조성 분석 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 d) 단계에서,
상기 망간 농도는,
Mn 중량% = Total 중량% - Ni 중량% -Co 중량%
를 이용하여 산출하고, 여기서, Mn은 상기 원료액 중 망간의 농도, Total은 상기 원료액의 전체 농도, Ni는 상기 원료액 중 니켈의 농도, Co는 상기 원료액 중 코발트의 농도인 3원계 리튬 이차 전지 양극 재료 원료액 조성 분석 방법.
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