CN115308343B - 酸性红溶液标准物质及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸性红溶液标准物质及其制备方法与应用。一种酸性红溶液标准物质的制备方法包括：用乙酸铵水溶液和硫酸水溶液将酸性红标准品配制成浓度为1000μg/mL、pH值为3.5‑4.5的酸性红水溶液，之后用所述乙酸铵水溶液将所述酸性红水溶液进行稀释。本发明的酸性红溶液标准物质定值准确，具有良好的均匀性，稳定性，所有的技术指标符合JJG 1006—1994《一级标准物质技术规范》及JJF1343‑2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》规定，本发明的液相色谱法检测具有前处理简单，检测精密度高，稳定性好的优点，可快速高效实现食品样品中酸性红的质量控制。
Description
技术领域
本发明属于标准物质技术领域，具体涉及一种酸性红溶液标准物质及其制备方法与应用。
背景技术
酸性红(CAS:3567-69-9)又名偶氮玉红、淡红，是一种人工合成的水溶性染色剂，主要用于羊毛、丝织物纸张及皮革的染色。因与天然色素相比，合成色素具有色泽鲜艳、着色力强、色调多、成本低等特点而受到广大食品加工企业的青睐。由于合成色素具有一定的毒性，对人体具有致癌性。因此，对食品中人工色素的添加和使用的监管工作已经越来越被人们所重视。GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中对食品中人工合成色素的使用范围及最大使用量均作了明确规定。
GB 28309-2012《食品安全国家标准食品添加剂酸性红(偶氮玉红)》描述酸性红含量的测定方法包括：三氯化钛滴定法(仲裁法)和分光光度比色法，其中三氯化钛滴定法(仲裁法)存在样品前处理过程繁琐，检测准确度差的缺陷；分光光度比色法存在检测精密度差的缺陷。随着仪器分析技术的提升，色素检测方法的现有报道主要有液相色谱法和液相色谱串联质谱法。本研究针对酸性红的特性开发液相色谱检测方法。
酸性红性质不稳定，不耐光和热，酸性红标准水溶液在存贮期量值易变，特别是低浓度的标准水溶液，必须现用现配，操作繁琐，延长了工作的时间。随着公众对食品安全的高度重视，国家、地方或者行业出台标准，加强对酸性红的监控。因此，研发出稳定性好，存贮期长，且可用于液相色谱仪的检定的酸性红溶液标准物质成为当务之急。
发明内容
为此，本发明提供一种酸性红溶液标准物质及其制备方法与应用。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
根据本发明实施例的第一方面，提供一种酸性红溶液标准物质的制备方法，所述方法包括：
用乙酸铵水溶液和硫酸水溶液将酸性红标准品配制成浓度为1000μg/mL、pH值为3.5-4.5的酸性红水溶液，之后用所述乙酸铵水溶液将所述酸性红水溶液进行稀释，得标称值为5μg/mL-50μg/mL的酸性红溶液标准物质。
在一些优选的实施例中，所述乙酸铵水溶液的浓度为0.015-0.025mol/L。
在一些优选的实施例中，所述硫酸水溶液的浓度为0.01-0.02mol/L。
在一些优选的实施例中，所述酸性红标准品的纯度为98.5％-100％。利用红外法、气相色谱-质谱和核磁对原料主成分进行了定性核对；采用气相色谱(GC-FID)法对主成分进行定量；卡尔费休法测定水分含量；ICP-MS测定无机元素含量。通过多种检测技术对原材料的纯度进行核验，确认酸性红原材料的纯度高于98.5％，保障原材料的可溯源性。
在一些优选的实施例中，所述方法包括：
准确称取按纯度折算为100％质量的酸性红标准品0.10000g，移入100mL容量瓶中，加入浓度为0.01mol/L的硫酸水溶液10mL，之后用浓度为0.020mol/L的乙酸铵水溶液定容至刻度，配制成浓度为1000μg/mL、pH值为3.5的酸性红水溶液；
用浓度为0.02mol/L的乙酸铵水溶液将所述酸性红水溶液稀释20-200倍，得标称值为5μg/mL-50μg/mL的酸性红溶液标准物质。
根据本发明实施例的第二方面，提供一种酸性红溶液标准物质，由如上任一项所述的方法制得。
根据本发明实施例的第三方面，提供如上所述的酸性红溶液标准物质在食品中酸性红的含量检测方面的应用。
在一些优选的实施例中，采用液相色谱-紫外检测器进行检测，所述检测条件包括：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，粒径为0.5-1.8μm；色谱柱规格为100mm×2.1mm；或250mm×4.6mm；
流动相：以浓度为0.02mol/L乙酸铵溶液为流动性A，甲醇为流动性B，采用梯度洗脱，梯度洗脱程序：0.00-4.00min，50.0％-2.0％流动性A；4.00-10.00min，2.0％流动性A；10.00-15.00min，2.0％-50.0％流动性A。
在一些优选的实施例中，所述检测条件还包括：
检测波长：525-535nm；
流速：0.8-1.2mL/min；
柱温：28-32℃；
进样量：8-20μL。
在一些优选的实施例中，
检测波长：529nm；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：10μL。
本发明具有如下优点：
(1)本发明提供的酸性红溶液标准物质定值准确，具有良好的均匀性，稳定性，所有的技术指标符合JJG 1006—1994《一级标准物质技术规范》及JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》规定。
(2)本发明提供的液相色谱法检测前处理简单，检测精密度高，稳定性好，可快速高效实现食品样品中酸性红的质量控制。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引申获得其它的实施附图。
图1为本发明提供的酸性红溶液的标准曲线；
图2为本发明实施例1的酸性红溶液标准物质在储存0月时的色谱图；
图3为本发明对比例1的酸性红溶液标准物质在储存0月时的色谱图；
图4为本发明对比例2的酸性红溶液标准物质在储存0月时的色谱图；
图5为本发明对比例3的酸性红溶液标准物质在储存0月时的色谱图；
图6为本发明对比例4的酸性红溶液标准物质在储存0月时的色谱图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下溶液的配制方法：
0.02mol/L的乙酸铵水溶液：用分析天平准确称量1.5466g乙酸铵(色谱纯，＞99.0)用水定容于1000mL容量瓶。
0.01mol/L的硫酸水溶液：精确称取0.5158g硫酸(纯度＞95.0％)慢慢注入100mL水中，混匀冷却后转移至0.5L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配置成为0.01mol/L硫酸水溶液。
0.01mol/L的磷酸水溶液：精确称取0.4950g磷酸(纯度≥99％)慢慢注入100mL水中，混匀冷却后转移至0.5L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配置成为0.01mol/L磷酸水。
0.01mol/L的乙酸溶液：精确称取0.3006g乙酸(纯度≥99.8％)慢慢注入100mL水中，混匀冷却后转移至0.5L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配置成为0.01mol/L乙酸水溶液。
0.01mol/L的NaOH溶液：量取0.2020g NaOH(纯度≥99.0％)，慢慢加入100mL水中，混匀冷却后转移至0.5L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配置成为0.01mol/LNaOH溶液。
实施例1酸性红溶液标准物质的制备
本实施例提供酸性红溶液标准物质的制备方法：
(1)准确称取按纯度折算为100％质量的酸性红标准品0.10000g，移入100mL容量瓶中，加入0.01mol/L的硫酸水溶液10mL，之后用0.02mol/L的乙酸铵水溶液定容到刻度；其中，所述酸性红的纯度为98.5％-100％。可以直接通过购买来获得，也可以通过反应自行制备。
(2)超声处理，得浓度值为1000μg/mL、pH值为3.5的酸性红水溶液。
(3)将适量步骤(2)得到的酸性红水溶液，用浓度为0.02mol/L的乙酸铵水溶液稀释200倍、100倍、50倍、25倍、20倍，得标称值为5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的酸性红溶液标准物质。
以上标准物质在冷藏(4℃)避光保存。
对比例1酸性红溶液标准物质的制备
本对比例提供酸性红溶液标准物质的制备方法：
(1)准确称取按纯度折算为100％质量的酸性红标准品0.10000g，移入100mL容量瓶中，加水定容到刻度；其中，所述酸性红的纯度为98.5％-100％。可以直接通过购买来获得，也可以通过反应自行制备。
(2)超声处理，得浓度值为1000μg/mL的酸性红水溶液。
(3)将适量步骤(2)得到的酸性红水溶液，用水稀释200倍、100倍、50倍、25倍、20倍，得到标称值为5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的酸性红溶液标准物质。
以上标准物质在冷藏(4℃)避光保存。
对比例2酸性红溶液标准物质的制备
本对比例提供酸性红溶液标准物质的制备方法：
(1)准确称取按纯度折算为100％质量的酸性红标准品0.10000g，移入100mL容量瓶中，加入0.01mol/L的磷酸水溶液10mL，之后用0.02mol/L的乙酸铵水溶液定容到刻度；
其中，所述酸性红的纯度为98.5％-100％。可以直接通过购买来获得，也可以通过反应自行制备。
(2)超声处理，得浓度值为1000μg/mL、pH值为3.5的酸性红水溶液；
(3)将适量步骤(2)得到的酸性红水溶液，加浓度0.02mol/L的乙酸铵水溶液稀释，得到标称值为5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的酸性红溶液标准物质。
以上标准物质在冷藏(4℃)避光保存。
对比例3酸性红溶液标准物质的制备
本对比例提供酸性红溶液标准物质的制备方法：
(1)准确称取按纯度折算为100％质量的酸性红标准品0.10000g，移入100mL容量瓶中，加入0.01mol/L的乙酸溶液10mL，之后用0.02mol/L的乙酸铵水溶液定容到刻度；其中，所述酸性红的纯度为98.5％-100％。可以直接通过购买来获得，也可以通过反应自行制备。
(2)超声处理，得浓度值为1000μg/mL、pH值为3.5的酸性红水溶液。
(3)将适量步骤(2)得到的酸性红水溶液，加浓度0.02mol/L的乙酸铵水溶液稀释，得到标称值为5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的酸性红溶液标准物质。
存储条件及使用方法同实施例1。
对比例4酸性红溶液标准物质的制备
本对比例提供酸性红溶液标准物质的制备方法：
(1)准确称取按纯度折算为100％质量的酸性红标准品0.10000g，移入100mL容量瓶中，加入0.01mol/L的NaOH溶液10mL，之后0.02mol/L的乙酸铵水溶液定容到刻度；其中，所述酸性红的纯度为98.5％-100％。可以直接通过购买来获得，也可以通过反应自行制备。
(2)超声处理，得浓度值为1000μg/mL、pH值为8的酸性红水溶液。
(3)将适量步骤(2)得到的酸性红水溶液，加浓度0.02mol/L的乙酸铵水溶液稀释，得到标称值为5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的酸性红溶液标准物质。
存储条件及使用方法同实施例1。
实施例2酸性红溶液标准曲线的建立
本实施例提供酸性红溶液标准曲线的建立方法：
(1)采用Agilent1200高效液相色谱仪，在相同的检测条件下分别对实施例1制备的标称值为5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的酸性红溶液标准物质进行检测，检测条件如下：
色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶Agilent SB C18，粒径为1.8μm；色谱柱规格为250mm×4.6mm；
流动相A为0.02mol/L乙酸铵溶液，流动相B为甲醇(色谱纯)，洗脱程序如表1。
表1
| 时间，min | A，％ | B，％ |
| 0.00 | 50.0 | 50.0 |
| 4.00 | 2.0 | 98.0 |
| 10.00 | 2.0 | 98.0 |
| 15.00 | 50.0 | 50.0 |
检测波长为529nm；
流动相流速为1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量为10μL；
(2)根据酸性红溶液标准物质的浓度-峰面积建立标准曲线(见图1)。
按照本实施例的检测条件对实施例1、对比例1-4制备的标称值为10μg/mL的酸性红溶液标准物质进行液相检测，色谱图分别见图2-6。
图2为实施例1的酸性红溶液标准物质的色谱图，由图2可见，酸性红溶液标准物质在上述检测条件下基线稳定，峰形对称，色谱峰分离度较好。
图3为对比例1的酸性红溶液标准物质的色谱图，由图3可见，酸性红溶液标准物质在上述检测条件下峰形对称，色谱峰分离度较好，但是基线波动较大。
图4为对比例2的酸性红溶液标准物质的色谱图，由图4可见，酸性红溶液标准物质在上述检测条件下峰形不对称，且存在较大的前延峰。因此，上述检测条件不适用于对比例2的酸性红溶液标准物质。
图5为对比例3的酸性红溶液标准物质的色谱图，由图5可见，对比例3的酸性红溶液标准物质在上述检测条件下峰形对称，分离度较好。
图6为对比例4的酸性红溶液标准物质的色谱图，由图6可见，对比例4的酸性红溶液标准物质在上述检测条件下峰形不对称，且存在较大的前延峰。因此，上述检测条件不适用于对比例4的酸性红溶液标准物质。
酸性红的检测结果由色谱峰的峰面积进行计算，色谱峰的峰型差将影响峰面积的积分结果，造成检测结果准确度低。因此，峰型不好的比对产品不再进行稳定性检验，仅对峰型好的对比例1、对比例3与实施例1进行比较。
实施例3稳定性检验
根据JJG 1006—1994《一级标准物质技术规范》及JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》规定对上述溶液标准物质进行了稳定性观察检验。
长期稳定性应在规定的贮存条件下，在较长周期内定期地进行标准物质待定特性值的稳定性评估，考察标准物质的特性值保持在规定范围内的能力，此为标准物质的。必要时应通过模拟运输及恶劣条件下的温度、放置方式等考察标准物质在特定条件下的短期稳定性。按照时间先密后疏的原则取样，按第0、1、2、4、6、9、12月的间隔，每次取5支样品。按照实施例2的检测条件对实施例1、对比例1、对比例3制备的酸性红溶液标准物质在不同的储存时间的酸性红含量进行检测，并按照标准曲线计算出酸性红的浓度，结果见表2。
结果显示，在观测时间内，100μg/mL酸性红溶液标准物质均未呈现出明显的上升或者下降的趋势，说明样品在观测时间内是稳定的。本发明的酸性红溶液标准物质具有非常好的稳定性，量值可稳定12个月。
表2
实施例4均匀性检验
根据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的规定，抽取的单元分布对样品总体要有足够的代表性。抽取单元数取决于总体样品的单元数和对样品均匀程度的了解。依据生产顺序前、中、后随机抽取共15支，每支测量3次，观察实施例1中浓度值为1000μg/mL的酸性红水溶液的均匀性。
经计算浓度值为1000μg/mL的酸性红水溶液的统计量F均小于临界值Fα，组内组间未见明显差异，样品均匀性良好。具体数据如表3所示。
表3酸性红溶液标准物质均匀性检验 (μg/mL)
方差分析结果F(14,30)＝1.403＜F0.05(14,30)＝2.39
结果证明标准物质的均匀性满足要求。
不均匀性产生的相对标准偏差为0.144％。
实施例5定值、不确定评定
采用重量-容量法配制溶液标准物质，标准值采用配制值。溶质原料采用二级纯度标物，通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具，使量值溯源至质量SI基本单位千克(kg)、体积的国家法定计量单位升(L)，保证标准物质量值的溯源性。
本实施例1的酸性红溶液标准物质采用重量-容量法配制，标准值采用配制值。不确定度主要来源如下：(1)原料纯度引入的不确定度；(2)溶液配制过程引入的不确定度；(3)不均匀性和不稳定性引入的不确定度。不确定度来源分析如下图所示。
1、第1项不确定度分析u纯品rel
第1项不确定度由配制使用的原料纯度引入的不确定度，以纯度标准物质证书中所提供的不确定度为准，相对标准不确定度为0.2％/2＝0.1％。
2、第2项不确定度(溶液配制过程)u配制rel
第2项不确定度由溶液配制过程中天平、定容引入。
2.1天平引入的不确定度u天平rel
(1)天平称量重复性误差：根据天平检定证书，重复性最大允许误差为0.15mg，样品净重为2次称量操作所得，一次为皮重，另一次为毛重。每一次为独立观测结果，均按均匀分布。称量0.10080g样品，其相对标准不确定度分别为
(2)天平示值误差：根据天平检定证书，称量5g以内的样品，示值最大允许误差为0.05mg，样品净重为2次称量操作所得，一次为皮重，另一次为毛重。每一次为独立观测结果，均按均匀分布。则相对标准不确定度分别为
(3)浮力影响：常压下称重，称量体积较小，此项可忽略。
因此，对于酸性红溶液，天平引入的相对标准不确定度u天平rel为0.15％。
2、定容体积引入的不确定度u体积rel
主要有三个因素对定容体积产生影响：容量瓶容量最大允许差、定容重复性和温度。
100μg/mL的溶液配制过程中用到的容量瓶为100mL。
(1)容量瓶容量最大允差：由容量瓶检定证书可知，100mL容量最大允差为±0.20mL，假定为均匀分布，则其相对标准不确定度为：
(2)定容重复性：对100mL容量瓶充满10次的称量实验，得出标准偏差为0.2mL，则其相对标准不确定度为：
(3)温度影响：本次溶液标准物质配制温度在±3℃之间变动，水的体积膨胀系数为2.5×10-4mL·℃-1，假定为均匀分布，则相对标准不确定度为：
将以上三个因素的分量进行合成，则定容体积引入的相对标准不确定度u体积rel为：uc(V)＝0.16％。
3、配制过程中其他因素造成的不确定度u分装rel
在配制过程中涉及到标准溶液的转移、溶液预冷冻、等体积分装、明火熔封等操作。在整个过程中溶剂的挥发不可避免。分装前取3瓶溶液，分装后随机抽取样品3瓶，以同一校准溶液为标，外标法比较测量所得溶液标准物质的浓度值，测试数据见表4。
表4溶液标准物质封装前后浓度变化(μg/mL)
u分装rel为：(1003.833-1000.489)/1004×100％＝0.34％
上述各分项的平方和开方为第2项相对标准不确定度为u配制rel＝0.22％。
4、第3项不确定度分析u3rel
第3项不确定度由不均匀性和不稳定性及短期稳定性引入的不确定度：以均匀性、稳定性相对标准偏差合成而得，其中短期稳定性考察了2个温度，取最大值作为短期稳定性引入的不确定度。
u3rel为：
将各项相对不确定度分量进行合成，即得标准物质的相对合成标准不确定度urel，取包含因子k＝2，urel乘以包含因子k，即标准物质的相对扩展不确定度Urel。
Urel＝k·urel，(k＝2)
Urel—相对扩展标准不确定度
k—包含因子，k＝2
urel—相对合成标准不确定度
各部分不确定度分量、相对合成标准不确定度及相对扩展不确定度见表5。
表5酸性红溶液标准物质的各项不确定度及相对扩展不确定度
实施例6试用情况
采用本发明提供的液相色谱法与GB 28309—2012中的氯化钛滴定法(仲裁法)对实施例1中标称值为5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的酸性红溶液标准物质进行酸性红含量检测比较，检测结果见表6。通过检测结果看，液相色谱法的检测结果准确，方法简便、可靠。
表6
| 浓度(μg/mL) | GB28309—2012氯化钛滴定法 | 液相色谱法 |
| 5 | 4.87 | 5.01 |
| 10 | 9.96 | 10.00 |
| 20 | 21.25 | 20.01 |
| 40 | 38.96 | 40.02 |
| 50 | 50.28 | 49.98 |
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种酸性红溶液标准物质的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
用乙酸铵水溶液和硫酸水溶液将酸性红标准品配制成浓度为1000μg/mL、pH值为3.5-4.5的酸性红水溶液，之后用所述乙酸铵水溶液将所述酸性红水溶液进行稀释，得标称值为5μg/mL-50μg/mL的酸性红溶液标准物质；所述乙酸铵水溶液的浓度为0.015-0.025mol/L；所述硫酸水溶液的浓度为0.01-0.02mol/L。
2.根据权利要求1所述的酸性红溶液标准物质的制备方法，其特征在于，所述酸性红标准品的纯度为98.5%-100%。
3.根据权利要求1或2所述的酸性红溶液标准物质的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
准确称取按纯度折算为100%质量的酸性红标准品0.10000g，移入100 mL容量瓶中，加入浓度为0.01mol/L的硫酸水溶液10mL，之后用浓度为0.02mol/L的乙酸铵水溶液定容至刻度，配制成浓度为1000μg/mL、pH值为3.5的酸性红水溶液；
用浓度为0.02mol/L的乙酸铵水溶液将所述酸性红水溶液稀释20-200倍，得标称值为5μg/mL-50μg/mL的酸性红溶液标准物质。
4.一种酸性红溶液标准物质，其特征在于，由权利要求1-3中任一项所述的方法制得。
5.权利要求4所述的酸性红溶液标准物质在食品中酸性红的含量检测方面的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，采用液相色谱-紫外检测器进行检测，检测条件包括：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，粒径为0.5-1.8μm；色谱柱规格为100mm×2.1mm或250mm×4.6mm；
流动相：以浓度为0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相A，甲醇为流动相B，采用梯度洗脱，梯度洗脱程序：0.00-4.00min，50.0%-2.0%流动相A；4.00-10.00min，2.0%流动相A；10.00-15.00min，2.0%-50.0%流动相A。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述检测条件还包括：
检测波长：525-535nm；
流速：0.8-1.2mL/min；
柱温：28-32℃；
进样量：8-20μL。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，
检测波长：529nm；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：10μL。
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