CN110196203B - 一种胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法 - Google Patents

一种胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，包括以下步骤：在该样品测试通道以及空白测试通道内空吹干燥气体，以排出通道中空气水分；每一测试通路在测试时，将设定质量的胶粘剂或涂料测试样品置于第一蒸发装置；对第一蒸发装置以及该第二蒸发装置封闭加热；加热时，根据胶粘剂或涂料的类型确定测定条件，向该第一蒸发装置以及该第二蒸发装置通入设定流速的干燥气体；以及根据该第一蒸发装置在加入测试样品后的质量变化减去样品水分测定该胶粘剂或涂料中的总挥发物质含量。本发明的方法，测定过程高效、经济以及环保，测定结果准确、稳定。

Description

一种胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法
技术领域
本发明涉及装饰装修材料分析检测技术领域，特别涉及一种胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物(Total Volatile Organic Compound，TVOC)含量快速测定方法。
背景技术
近年来，随着社会经济的快速发展，人们对办公和居住场所的装修要求越来越高，因此新型建筑材料特别是化学合成建材材料被广泛应用。这些建筑材料直接或间接释放各种污染物，造成室内空气污染。其中挥发性有机物对人体的神经系统和呼吸系统都具有毒性，可引起身体不适，比如致病性建筑物综合征(Sick Building Syndrome，SBS)。总挥发性有机物(TVOC)作为室内挥发性有机物污染的重要评价指标，已被列入我国室内空气质量标准，用以评价挥发性有机物对健康产生的影响。
建筑装饰装修材料的涂料、胶黏剂中水分和总挥发性有机物(TVOC)含量是非常重要的指标，是国家强制性标准。总挥发性有机物是需严格控制的安全性参数，所有产品均需满足。目前装饰装修材料胶粘剂中总挥发性有机物含量(TVOC)的测定是按GB 18583-2008中附录F规定的方法进行的；内墙涂料中总挥发性有机物(TVOC)的测定是按GB 18582-2008中附录B规定的方法进行的；水性涂料中总挥发性有机物(TVOC)的测定是按GB24410-2009中附录A规定的方法进行的。
这些标准要求在测定总挥发性有机物的含量的过程中，均必须扣除总挥发性有机物中水分的含量，因此水分的测定是检测总挥发性有机物含量的关键。
目前标准规定的方法是采用卡尔·费休法和气相色谱法测定水分，实验室最为常用的是卡尔·费休法。
但是现有的卡尔·费休法测定水分有以下缺陷：1、仪器价格昂贵，进口卡尔·费休水分测试仪价格约为15万元每台；2、需配置卡尔·费休试剂，由碘(I2)、二氧化硫(SO2)、吡啶(C5H5N)和甲醇(CH3OH)配制而成。其中，吡啶(C5H5N)在世界卫生组织国际癌症研究机构公布的2B类致癌物清单中，这些有害试剂会对人体健康造成威胁；3、卡尔·费休试剂配置过程复杂，使用前需进行标定，且极易失效，使用后还需对电解电极进行清洗和保养；4、试验样品取样量过小(小于0.1g)，对于不均匀样品测试误差巨大；5、对于无法溶解的样品测试具有局限性；6、卡尔·费休法适用于微量水分的测定，对于水性涂料和胶黏剂其实并不是特别适用。
现有的气相色谱法也有着类似的缺陷，尤其是设备(耗材)成本高、取样量少、样品需要有机溶剂溶解处理、前处理复杂等。
因此，现有的装饰装修材料分析检测技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种测定过程高效、经济以及环保，测定结果准确、稳定的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法。
为实现上述目的，本发明实施方式提供的技术方案是：提供一种胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，包括以下步骤：
设置至少一组测试通路，每一组测试通路包括样品测试通道与空白测试通道，该样品测试通道包括第一蒸发装置以及与之连通只吸收水分的第一干燥装置，该空白测试通道包括第二蒸发装置以及与之连通的只吸收水分的第二干燥装置；
在该样品测试通道以及空白测试通道内空吹干燥气体，以排出通道中空气水分；
每一测试通路在测试时，将设定质量的胶粘剂或涂料测试样品置于该第一蒸发装置，并连接在该样品测试通道上；
对该第一蒸发装置以及该第二蒸发装置封闭加热；
加热时，根据胶粘剂或涂料的类型确定测定条件，向该第一蒸发装置以及该第二蒸发装置通入设定流速的干燥气体；以及
根据该第一干燥装置测试前后的质量变化以及第二干燥装置测试前后的质量变化，测定胶粘剂或涂料中含水率(Η)；以及根据该第一蒸发装置在加入测试样品后的质量变化减去样品水分测定该胶粘剂或涂料中的总挥发有机物含量(ω)。
其中，该干燥气体为高纯氮气或者该干燥气体为经过干燥处理的空气，空气含水率不大于0.01％，该样品测试通道的第一蒸发装置连通干燥气源，该第一蒸发装置添加测试样品，该第一干燥装置装填干燥剂；该空白测试通道的第二蒸发装置连通该干燥气源，该第二蒸发装置不添加测试样品，该第二干燥装置装填干燥剂；
其中，对该第一蒸发装置以及该第二蒸发装置封闭加热的步骤还包括：
将该第一蒸发装置以及该第二蒸发装置放入第一设定温度的恒温加热装置；
向该样品测试通道以及空白测试通道通入的干燥气体流速基本一致。
根据测试样品的不同本实施例的加热装置方式有所不同，针对相同测试样品，该加热装置中并联多路样品测试通道，以同时完成检测多个测试样品的测定实验；
或者针对不同测试温度的测试样品，设置多组测试通路，每组测试通路在对应的加热装置进行实验，以同时完成不同类型测试样品的测定实验。
该胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法还包括该干燥剂的活化步骤，该活化步骤包括：
使用3A沸石分子筛作为干燥剂；
对该3A沸石分子筛应用马弗炉烘烤活化，烘烤温度为350℃-400℃，在一个大气压下烘烤8小时；
或者采用真空泵对马弗炉真空抽气，烘烤温度为150℃，在一个大气压下烘烤5小时；以及
将活化后的3A沸石分子筛在空气中冷至200℃左右，立即转移至干燥器中冷却保存备用。
具体实施时，该第一干燥装置装填干燥剂或者该第二干燥装置装填干燥剂的步骤包括：
将该第一干燥装置以及该第二干燥装置放入第二设定温度的恒温加热装置中干燥至恒重，干燥工艺前后质量差不大于0.3毫克；
在该第一干燥装置以及该第二干燥装置的进气口和出气口处塞入少量玻璃棉，向该第一干燥装置以及该第二干燥装置装满经活化步骤处理的干燥剂；
用干燥瓶塞将该第一干燥装置以及该第二干燥装置的三个开口密封，连同该干燥瓶塞一起称重；以及
记录该第一干燥装置的恒重质量以及该第二干燥装置的恒重质量，精确到0.1毫克。
为了保证实验前后变化不掺杂其它因素，在试验结束时，将该第一蒸发装置以及该第二蒸发装置从该加热装置中取出；
用原配套使用的蒸发瓶塞将该第一蒸发装置密封，放入该干燥器中冷却后称得试验后与测试样品的总质量；
同时，使用该干燥瓶塞将该第一干燥装置以及该第二干燥装置密封，并分别称得试验后与干燥剂的总质量。
根据不同的测定对象，该根据胶粘剂或涂料的类型确定测定条件为：
该胶粘剂或涂料为氨基系树脂胶粘剂时，该测定条件包括第一设定温度110±2℃，试验时间200±5分钟；
该胶粘剂或涂料为酚醛树脂胶粘剂时，该测定条件包括第一设定温度140±2℃，试验时间80±2分钟；
该胶粘剂或涂料为其他胶粘剂时，该测定条件包括第一设定温度110±2℃，试验时间200±5分钟；
该胶粘剂或涂料为涂料时，该测定条件包括第一设定温度110±2℃，试验时间200±5分钟。
为了保证水份测定装置的恒重，每一测试通路在测试之前还包括：
将该第一蒸发装置以及该第二蒸发装置放入第三设定温度的恒温加热装置中干燥至恒重，干燥工艺前后质量差不大于0.3毫克，记录该第一蒸发装置的实验前质量以及该第二蒸发装置的实验前质量。
具体实施时，在向该第一蒸发装置以及该第二蒸发装置通入设定流速的干燥气体的步骤中，
确保每个分流的测试通路的氮气流速稳定在500±50毫升/分钟；
该干燥气源的氮气总流速为所有分流的测试通路的氮气流速之和。
其中，该胶粘剂或涂料的含水率按公式(1)计算：
Figure BDA0002057787800000041
Η——胶粘剂或涂料的含水率，以百分率表示(％)；
M——测试样品的质量，单位为克(g)；
mA——试验后该第一干燥装置与干燥剂的总质量，单位为克(g)；
mA0——试验前该第一干燥装置与干燥剂的总质量，单位为克(g)；
mB——试验后该第二干燥装置与干燥剂的总质量，单位为克(g)；
mB0——试验前该第二干燥装置与干燥剂的总质量，单位为克(g)；
其中，该胶粘剂中总挥发性有机物含量按公式(2)计算：
Figure BDA0002057787800000051
ω——胶粘剂或涂料的总挥发性有机物含量，单位为克每升(g/L)；
MA0——试验前该第一蒸发装置的质量，单位为克(g)；
M——测试样品的质量，单位为克(g)；
MA——试验后测试样品以及该第一蒸发装置的总质量，单位为克(g)；
Η——胶粘剂或涂料的含水率，以百分率表示(％)；
ρ——测试样品的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)。
本发明实施方式的有益效果是：本实施例的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，通过在同一测试通路内建立测试样品水份蒸发实验以及空白对照试验，通过空白对照试验确定相同蒸发装置的相同空间内水分的含量；并通过测试样品的蒸发实验，测量装入测试样品的第一蒸发装置在实验前后的质量变化并减去测试样品中的含水率即可推演出总挥发性有机物的准确含量。
本实施例的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，测定过程高效、经济、方便以及环保，测定结果准确、稳定，试剂耗材重复利用率高。实施例的空白对照试验在进行总挥发性有机物含量测定前的高温烘烤过程，通过测量第一干燥装置和第二干燥装置的质量变化就可将水分测定出来，水分含量测定无需另外进行试验；本实施例的测定设备成本较低，活化干燥剂和纯氮气等耗材成本低廉，可重复使用；本实施例的测定设备测试样品水份蒸发实验以及空白对照试验过程操作简单方便，无需标定试剂，无需溶解样品；本实施例的测定方法和设备和卡尔·费休法和气相色谱法进行比对，准确性更高；本实施例的测定方法和设备由于测试样品的取样量大，消除了取样量问题带来的误差，检测结果具有很好的稳定性；本实施例的测定方法和设备实验过程不使用任何有机试剂和其他有害试剂耗材，不会对环境和人体健康造成威胁；本实施例的测定方法和设备，干燥剂，硅胶管，蒸发瓶塞，干燥瓶塞、玻璃棉等耗材成本低廉，氮气耗材成本较低，试剂耗材具有可重复使用的性能，降低排放，提供可持续性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法的主要流程示意图；
图2为本发明实施例的种胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定设备一实施例的结构示意图；
图3为本发明实施例的种胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定设备另一实施例的结构示意图；
图4为本发明实施例的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定设备设备设置一组测试通路的结构示意图；
图5为本发明实施例的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法和设备的第一蒸发装置以及第二蒸发装置的立体结构图；以及
图6为本发明实施例的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法和设备的第一干燥装置以及第二干燥装置的立体结构图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，将直接干燥法和干燥剂，3A沸石分子筛，吸水特性相结合，由干燥剂的试验前后质量差来计算水分含水率(Η)，同时减去样品水分再测定出总挥发性有机物(TVOC)的含量(ω)。
本实施例的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，通过在同一测试通路内建立测试样品水份蒸发实验以及空白对照试验，通过空白对照试验确定相同蒸发装置的相同空间内水分的含量；并通过测试样品的蒸发实验，测量装入测试样品的第一蒸发装置在实验前后的质量变化并减去测试样品中的含水率即可推演出总挥发性有机物的准确含量。
本实施例的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，设置至少一组测试通路，每一组测试通路包括样品测试通道与空白测试通道，该样品测试通道包括第一蒸发装置以及与之连通只吸收水分的第一干燥装置，该空白测试通道包括第二蒸发装置以及与之连通的只吸收水分的第二干燥装置。
实验方案是将适量的胶粘剂或涂料测试样品置于第一蒸发装置，又称蒸发瓶内，置于第一设定温度的高温加热装置中，连接只吸收水的第一干燥装置14，又称干燥瓶。根据胶粘剂或涂料的类型确定测定条件，持续通入干燥气体，比如高纯氮气吹扫，在测定条件规定的时间内，分别测定胶粘剂或涂料的水分含量以及总挥发物质含量，可以理解，该总挥发物质包括总会发有机物和水分。测试样品的总挥发物质含量扣除其中水分的含水率(Η)，减去样品水分计算得胶粘剂中总挥发性有机物(TVOC)的含量(ω)。
总挥发物质是指在规定的试验条件下，可以挥发的所有物质(含水分)。总挥发性有机物：在规定的试验条件下，可以挥发的所有有机化合物，通常是指在101.3kPa标准大气压下，任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物，以TVOC表示。
本实施例的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，测定过程高效、经济、方便以及环保，测定结果准确、稳定，试剂耗材重复利用率高。
实施例1
本实施例涉及胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法。
该方法以一个测试通路为例加以说明，如图4所示。
如图2以及图4所示，为了保证水份测定装置的恒重，每一测试通路在测试之前还包括：
将该第一蒸发装置11以及该第二蒸发装置12放入第三设定温度的恒温加热装置中干燥至恒重，干燥工艺前后质量差不大于0.3毫克，记录该第一蒸发装置11的实验前质量以及该第二蒸发装置12的实验前质量。
请参考图1，本实施例的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，包括以下步骤：
步骤101：通道，该样品测试通道包括第一蒸发装置11以及与之连通只吸收水分的第一干燥装置14，该空白测试通道包括第二蒸发装置12以及与之连通的只吸收水分的第二干燥装置15；
步骤102：在该样品测试通道以及空白测试通道内空吹干燥气体，以排出通道中空气水分；
步骤103：每一测试通路在测试时，将设定质量的胶粘剂或涂料测试样品置于该第一蒸发装置11，并连接在该样品测试通道上；
步骤104：对该第一蒸发装置以及该第二蒸发装置封闭加热；
步骤105：加热时，根据胶粘剂或涂料的类型确定测定条件，向该第一蒸发装置11以及该第二蒸发装置12通入设定流速的干燥气体，比如高纯氮气或者该干燥气体为经过干燥处理的空气，空气含水率不大于0.01％；以及
步骤106：根据该第一干燥装置14测试前后的质量变化以及第二干燥装置15测试前后的质量变化，测定胶粘剂或涂料中含水率(Η)；
步骤107：根据该第一蒸发装置11在加入测试样品后的质量变化减去样品水分测定该胶粘剂或涂料中的总挥发物质含量(ω)。
其中，对该第一蒸发装置以及该第二蒸发装置封闭加热的步骤还包括：
将该第一蒸发装置以及该第二蒸发装置放入第一设定温度的恒温加热装置；
向该样品测试通道以及空白测试通道通入的干燥气体，比如高纯氮气流速基本一致。
针对不同的测试样品不同的测定条件，根据测试样品的不同本实施例的加热装置方式有所不同。
如图2所示，针对相同测试样品，该加热装置3中并联多路样品测试通道，比如设置三路样品测试通道，以同时完成检测多个测试样品的测定实验。
如图3所示，或者针对不同测试温度的测试样品，设置多组测试通路，每组测试通路在对应的加热装置进行实验，比如第一测试通路1以及第二测试通路2，以同时完成不同类型测试样品的测定实验。
根据不同的测定对象，该根据胶粘剂或涂料的类型确定测定条件为：
该胶粘剂或涂料为氨基系树脂胶粘剂时，该测定条件包括第一设定温度110±2℃，试验时间200±5分钟；
该胶粘剂或涂料为酚醛树脂胶粘剂时，该测定条件包括第一设定温度140±2℃，试验时间80±2分钟；
该胶粘剂或涂料为其他胶粘剂时，该测定条件包括第一设定温度110±2℃，试验时间200±5分钟；
该胶粘剂或涂料为涂料时，该测定条件包括第一设定温度110±2℃，试验时间200±5分钟。
具体实施时，在向该第一蒸发装置11以及该第二蒸发装置12通入设定流速的干燥气体，比如高纯氮气的步骤中，
确保每个分流的测试通路的氮气流速稳定在500±50毫升/分钟；
该干燥气源6的氮气总流速为所有分流的测试通路的氮气流速之和。
在具体实施例中，该样品测试通道的第一蒸发装置11连通干燥气源6，该第一蒸发装置11添加测试样品，该第一干燥装置14装填干燥剂；该空白测试通道的第二蒸发装置12连通该干燥气源6，该第二蒸发装置12不添加测试样品，该第二干燥装置15装填干燥剂。
该干燥气源6通过阀门连接各个测试通路，该阀门数量与测试通道数量相同。
具体实验介绍：
1、恒重处理：
恒重处理针对该第一蒸发装置11以及该第二蒸发装置12，亦即蒸发瓶。将该第一蒸发装置11以及该第二蒸发装置12放入第三设定温度的恒温加热装置中干燥至恒重，干燥工艺前后质量差不大于0.3毫克，记录该第一蒸发装置11的实验前质量以及该第二蒸发装置12的实验前质量，放入干燥器中待用。本实施例中，该第三设定温度为105℃。
2、测试样品的称重：
具体实施例：将测试试样充分搅拌或摇匀后，准确称取1.5-2.0克于事先恒重的第一蒸发装置11中，转动该第一蒸发装置11，使测试试样尽量平铺于第一蒸发装置11内壁，立即用蒸发瓶塞将该第一蒸发装置11的第一进气口和第一出气口两端密封备用。该第二蒸发装置12内不加测试样品，用于空白对照试验。
3、干燥剂活化：
该干燥剂活化过程包括：
使用3A沸石分子筛作为干燥剂；
对该3A沸石分子筛应用马弗炉烘烤活化，烘烤温度为350℃-400℃，在一个大气压下烘烤8小时；
或者采用真空泵对马弗炉真空抽气，烘烤温度为150℃，在一个大气压下烘烤5小时；以及
将活化后的3A沸石分子筛在空气中冷至200℃左右，立即转移至干燥器中冷却保存备用。
在较佳实施例中，干燥剂的冷却以及保存过程中应采用干燥的氮气保护，防止空气中水汽被吸附。活化后3A沸石分子筛建议在密封保存6个月内使用。
4、干燥瓶的准备：
将该第一干燥装置14以及该第二干燥装置15放入第二设定温度的恒温加热装置中干燥至恒重，干燥工艺前后质量差不大于0.3毫克；
在该第一干燥装置14以及该第二干燥装置15的进气口和出气口处塞入少量玻璃棉，向该第一干燥装置14以及该第二干燥装置15装满经活化步骤处理的干燥剂；
用干燥瓶塞将该第一干燥装置14以及该第二干燥装置15的三个开口密封，连同该干燥瓶塞一起称重；以及
记录该第一干燥装置14的恒重质量以及该第二干燥装置15的恒重质量，精确到0.1毫克。
具体实施例：将该第一干燥装置14以及该第二干燥装置15烘干至恒重后，保证前后两次质量差不大于1毫克。分别编号A、B，在该第一干燥装置14以及该第二干燥装置15的第二进气口以及第二出气口处塞入少量玻璃棉作为玻璃棉过滤层18。然后，在该第一干燥装置14以及该第二干燥装置15中装满经活化处理过的干燥剂，立刻用胶干燥瓶塞将该第一干燥装置14以及该第二干燥装置15的第二进气口、第二出气口以及装料口143密封，同干燥瓶塞一起进行称重，分别记录质量。
5、检测过程
进行试验之前，将快速测定设备如图4所示实施例，采用一个测试通路，包括样品测试通道与空白测试通道。用硅胶管或者丁基胶管连接，在先不接入蒸发瓶的情况下打开干燥气源6。控制干燥气源6的氮气总流速为2000±100毫升/分钟，此时每个测试通道的空气流速约500毫升/分钟，可用流量校准器进行校准，空吹3分钟，以吹走测试通道中的水分。
随后，将蒸发瓶该第一蒸发装置11以及该第二蒸发装置12放入高温加热装置中，按图4所示用硅胶管一端与干燥气源6连接，另一端与该第一蒸发装置11以及该第二蒸发装置12连接，同时把该第一干燥装置14以及该第二干燥装置15的第二出气口的燥瓶塞打开，整个安装过程不应关闭该干燥气源6的纯氮气，快速测定设备连接完好后，调节氮气总流速为2000±100毫升/分钟，按前述规定的测定条件控制加热装置温度和试验时间。
为了保证实验前后变化不掺杂其它因素，在试验结束时，将该第一蒸发装置11以及该第二蒸发装置12从该加热装置中取出；
用原配套使用的蒸发瓶塞将该第一蒸发装置11密封，放入该干燥器中冷却后称得试验后与测试样品的总质量；
同时，使用该干燥瓶塞145将该第一干燥装置14以及该第二干燥装置15密封，并分别称得试验后与干燥剂的总质量。
6、结果计算
在结果计算中，该胶粘剂或涂料的含水率按公式(1)计算：
Figure BDA0002057787800000121
Η——胶粘剂或涂料的含水率，以百分率表示(％)；
M——测试样品的质量，单位为克(g)；
mA——试验后该第一干燥装置14与干燥剂的总质量，单位为克(g)；
mA0——试验前该第一干燥装置14与干燥剂的总质量，单位为克(g)；
mB——试验后该第二干燥装置15与干燥剂的总质量，单位为克(g)；
mB0——试验前该第二干燥装置15与干燥剂的总质量，单位为克(g)；
该胶粘剂中总挥发性有机物含量按公式(2)计算：
Figure BDA0002057787800000122
ω——胶粘剂或涂料的总挥发性有机物含量，单位为克每升(g/L)；
MA0——试验前该第一蒸发装置11的质量，单位为克(g)；
M——测试样品的质量，单位为克(g)；
MA——试验后测试样品以及该第一蒸发装置11的总质量，单位为克(g)；
Η——胶粘剂或涂料的含水率，以百分率表示(％)；
ρ——测试样品的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)。
实施例2
请参考图3至图6，本实施例涉及胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定设备。
如图2所示，针对相同测试样品，该快速测定设备包括设置一组测试通路。该加热装置3中并联多路样品测试通道，比如设置三路样品测试通道，以同时完成检测多个测试样品的测定实验。第一样品测试通道包括第一蒸发装置11以及第一干燥装置17。第二样品测试通道包括第一蒸发装置12以及第一干燥装置18。第三样品测试通道包括第一蒸发装置13以及第一干燥装置19。该空白测试通道包括第二蒸发装置26以及第二干燥装置27。
该快速测定设备包括设置至少一组测试通路。图3所示实施例中，快速测定设备包括两组测试通路，分别为第一测试通路1以及第二测试通路2以同时完成不同类型测试样品的测定实验。该第一测试通路1包括由第一蒸发装置11以及第一干燥装置14组成的样品测试通道，包括由第二蒸发装置12以及第二干燥装置15组成的空白测试通道。该第一蒸发装置11以及第二蒸发装置12在加热装置5中完成检测过程。该第二测试通路2包括由第一蒸发装置21以及第一干燥装置24组成的样品测试通道，包括由第二蒸发装置22以及第二干燥装置25组成的空白测试通道。该第一蒸发装置21以及第二蒸发装置12在加热装置7中完成检测过程。
图4所示实施例中，快速测定设备包括一个测试通路。
每一组测试通路包括样品测试通道、空白测试通道以及加热装置。图4所示实施例中，样品测试通道包括第一蒸发装置11以及与之连通只吸收水分的第一干燥装置14。该空白测试通道包括第二蒸发装置12以及与之连通的只吸收水分的第二干燥装置15。
该第一蒸发装置11包括用于收纳设定质量的胶粘剂或涂料测试样品19的容室。该容室包括第一进气口112与第一出气口113。
该第二蒸发装置12结构与该第一蒸发装置11相同，测定时该第一蒸发装置11以及该第二蒸发装置12放置在第一设定温度的恒温加热装置5中。
该样品测试通道还包括连通该第一水份测试装置11以及第一干燥装置14的第一连接管路。该空白测试通道还包括连通该第二水份测试装置12以及第二干燥装置15的第二连接管路。该第一连接管路与是第二连接管路用于在根据胶粘剂或涂料的类型确定测定条件后，向该第一蒸发装置11以及该第二蒸发装置12通入设定流速的干燥气体，比如高纯氮气。
如图3所示，为了实现多组测试通路同时工作，该干燥气源6通过阀门，比如阀门16，连接各个测试通路，该阀门数量与测试通道数量相同。
该样品测试通道的第一蒸发装置11连通干燥气源6，该第一蒸发装置11添加测试样品19，该第一干燥装置14装填活化的干燥剂；该空白测试通道的第二蒸发装置12连通该干燥气源6，该第二蒸发装置12不添加测试样品19，该第二干燥装置15装填活化的干燥剂。
为了保持蒸发装置的恒重，该第一蒸发装置11以及第二蒸发装置12的第一进气口112与第一出气口113配置可拆取的蒸发瓶塞。
其中，该只吸收水分的第一干燥装置14以及该第二干燥装置15结构相同，包括收纳腔室141，该收纳腔室141连接第二进气口142、第二出气口144以及用于装入活化干燥剂的装料口143。
为了保持干燥装置的恒重，该第一干燥装置14以及该第二干燥装置15的第二进气口142、第二出气口144以及装料口143配置可拆取的干燥瓶塞145。
该第一干燥装置14以及该第二干燥装置15在测定时，该装料口143由该干燥瓶塞145密封，该第一干燥装置14以及第二干燥装置15的第二进气口、第二出气口位置处设置玻璃棉过滤层18。
该第一连接管路与该第二连接管路采用硅胶管或者丁基胶管。
请继续参考图4，在设置一个测试通路时，该第一连接管路包括第一连接管131与第二连接管133，该第二连接管路包括第三连接管132与第四连接管134。该阀门16的输出连通该第一连接管131与第三连接管132。该第一连接管131连通该阀门16与该第一蒸发装置11，该第二连接管133连通该第一蒸发装置11与该第一干燥装置14。该第三连接管132连通该阀门16与该第二蒸发装置12，该第四连接管134连通该第二蒸发装置12与该第二干燥装置15，该干燥气源6通过流量计61连通该阀门16。
本实施例中，作为蒸发瓶的第一蒸发装置11以及该第二蒸发装置12，作为干燥瓶第一干燥装置14和第二干燥装置15，均可以是玻璃材质或者其他材质，比如金属、陶瓷、聚四氟乙烯等材质。该第一蒸发装置11以及该第二蒸发装置12需耐高温，比如耐热温度为200℃。
该快速测定设备的第一连接管路与该第二连接管路首选硅胶管，也可以其它其他耐高温易连接的管路材料，比如丁基胶管。该快速测定设备部件之间的连接方式可以是套管连接、卡式连接或是铰链连接，并要求保证连接的密封性。本实施例的快速测定设备只描述了两个和一个测试通路的实施例，可以理解的是，通过增加测试通路可实现同时测定多个测试样品的目的。该快速测定设备的测定条件中设置的加热时间和温度可以根据产品特性随时进行调节。
本实施例的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，通过在同一测试通路内建立测试样品水份蒸发实验以及空白对照试验，通过空白对照试验确定相同蒸发装置的相同空间内水分的含量；并通过测试样品的蒸发实验，测量装入测试样品的第一蒸发装置11在实验前后的质量变化并减去测试样品中的含水率即可推演出总挥发性有机物的准确含量。
本实施例的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，测定过程高效、经济、方便以及环保，测定结果准确、稳定，试剂耗材重复利用率高。实施例的空白对照试验在进行总挥发性有机物含量测定前的高温烘烤过程，通过测量第一干燥装置14和第二干燥装置15的质量变化就可将水分测定出来，水分含量测定无需另外进行试验；本实施例的测定设备成本较低，干燥剂，硅胶管，蒸发瓶塞，干燥瓶塞、玻璃棉等耗材成本低廉，可重复使用，氮气耗材成本较低；本实施例的测定设备测试样品水份蒸发实验以及空白对照试验过程操作简单方便，无需标定试剂，无需溶解样品；本实施例的测定方法和设备和卡尔·费休法和气相色谱法进行比对，准确性更高；本实施例的测定方法和设备由于测试样品的取样量大，消除了取样量问题带来的误差，检测结果具有很好的稳定性；本实施例的测定方法和设备实验过程不使用任何有机试剂和其他有害试剂耗材，不会对环境和人体健康造成威胁；本实施例的测定方法和设备试剂耗材具有可重复使用的性能，降低排放，提供可持续性。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间隔运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
设置至少一组测试通路，每一组测试通路包括样品测试通道与不收纳测试样品的空白测试通道，所述样品测试通道包括第一蒸发装置以及与之连通只吸收水分的第一干燥装置，所述空白测试通道包括第二蒸发装置以及与之连通的只吸收水分的第二干燥装置；所述样品测试通道的第一蒸发装置连通干燥气源，所述第一蒸发装置添加测试样品，所述第一干燥装置装填干燥剂；所述空白测试通道的第二蒸发装置连通所述干燥气源，所述第二蒸发装置不添加测试样品，所述第二干燥装置装填所述干燥剂，所述干燥剂为3A沸石分子筛；
在所述样品测试通道以及空白测试通道内空吹干燥气体，以排出通道中空气水分；
每一测试通路在测试时，将设定质量的胶粘剂或涂料测试样品置于所述第一蒸发装置，并连接在所述样品测试通道上；
对所述第一蒸发装置以及所述第二蒸发装置封闭加热；
加热时，根据胶粘剂或涂料的类型确定测定条件，所述干燥气源同时向所述第一蒸发装置以及所述第二蒸发装置通入设定流速的干燥气体，向所述样品测试通道以及空白测试通道通入的干燥气体流速基本一致；以及
根据所述第一干燥装置测试前后的质量变化以及第二干燥装置测试前后的质量变化，测定胶粘剂或涂料中含水率H；以及根据所述第一蒸发装置在加入测试样品后的质量变化减去样品水分测定所述胶粘剂或涂料中的总挥发有机物含量ω；
所述干燥气体为高纯氮气或者所述干燥气体为经过干燥处理的空气，空气含水率不大于0.01％；
其中，对所述第一蒸发装置以及所述第二蒸发装置封闭加热的步骤还包括：
将所述第一蒸发装置以及所述第二蒸发装置放入第一设定温度的恒温加热装置；
针对相同测试样品，所述加热装置中并联多路样品测试通道，以同时完成检测多个测试样品的测定实验。
2.根据权利要求1所述的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，其特征在于，还包括所述干燥剂的活化步骤，所述活化步骤包括：
对所述3A沸石分子筛应用马弗炉烘烤活化，烘烤温度为350℃-400℃，在一个大气压下烘烤8小时；
或者采用真空泵对马弗炉真空抽气，烘烤温度为150℃，在一个大气压下烘烤5小时；以及
将活化后的3A沸石分子筛在空气中冷至200℃左右，立即转移至干燥器中冷却保存备用。
3.根据权利要求2所述的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，其特征在于，所述第一干燥装置装填干燥剂或者所述第二干燥装置装填干燥剂的步骤包括：
将所述第一干燥装置以及所述第二干燥装置放入第二设定温度的恒温加热装置中干燥至恒重，干燥工艺前后质量差不大于0.3毫克；
在所述第一干燥装置以及所述第二干燥装置的进气口和出气口处塞入少量玻璃棉，向所述第一干燥装置以及所述第二干燥装置装满经活化步骤处理的干燥剂；
用干燥瓶塞将所述第一干燥装置以及所述第二干燥装置的三个开口密封，连同所述干燥瓶塞一起称重；以及
记录所述第一干燥装置的恒重质量以及所述第二干燥装置的恒重质量，精确到0.1毫克。
4.根据权利要求3所述的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，其特征在于，在试验结束时，将所述第一蒸发装置以及所述第二蒸发装置从所述加热装置中取出；
用原配套使用的蒸发瓶塞将所述第一蒸发装置密封，放入所述干燥器中冷却后称得试验后与测试样品的总质量；
同时，使用所述干燥瓶塞将所述第一干燥装置以及所述第二干燥装置密封，并分别称得试验后与干燥剂的总质量。
5.根据权利要求1所述的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，其特征在于，所述根据胶粘剂或涂料的类型确定测定条件为：
所述胶粘剂或涂料为氨基系树脂胶粘剂时，所述测定条件包括第一设定温度110±2℃，试验时间200±5分钟；
所述胶粘剂或涂料为酚醛树脂胶粘剂时，所述测定条件包括第一设定温度140±2℃，试验时间80±2分钟；
所述胶粘剂或涂料为其他胶粘剂时，所述测定条件包括第一设定温度110±2℃，试验时间200±5分钟；
所述胶粘剂或涂料为涂料时，所述测定条件包括第一设定温度110±2℃，试验时间200±5分钟。
6.根据权利要求1所述的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，其特征在于，每一测试通路在测试之前还包括：
将所述第一蒸发装置以及所述第二蒸发装置放入第三设定温度的恒温加热装置中干燥至恒重，干燥工艺前后质量差不大于0.3毫克，记录所述第一蒸发装置的实验前质量以及所述第二蒸发装置的实验前质量。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，其特征在于，在向所述第一蒸发装置以及所述第二蒸发装置通入设定流速的干燥气体的步骤中，
确保每个分流的测试通路的氮气流速稳定在500±50毫升/分钟；
所述干燥气源的氮气总流速为所有分流的测试通路的氮气流速之和。
8.根据权利要求7所述的胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定方法，其特征在于，
所述胶粘剂或涂料的含水率按公式(1)计算：
Figure FDA0003625629220000031
H——胶粘剂或涂料的含水率，以百分率表示(％)；
M——测试样品的质量，单位为克(g)；
mA——试验后所述第一干燥装置与干燥剂的总质量，单位为克(g)；
mA0——试验前所述第一干燥装置与干燥剂的总质量，单位为克(g)；
mB——试验后所述第二干燥装置与干燥剂的总质量，单位为克(g)；
mB0——试验前所述第二干燥装置与干燥剂的总质量，单位为克(g)；
所述胶粘剂中总挥发性有机物含量按公式(2)计算：
Figure FDA0003625629220000041
ω——胶粘剂或涂料的总挥发性有机物含量，单位为克每升(g/L)；
MA0——试验前所述第一蒸发装置的质量，单位为克(g)；
M——测试样品的质量，单位为克(g)；
MA——试验后测试样品以及所述第一蒸发装置的总质量，单位为克(g)；
H——胶粘剂或涂料的含水率，以百分率表示(％)；
ρ——测试样品的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3 )。
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