CN106501121A - 一种煤的挥发分的测定方法及应用 - Google Patents

一种煤的挥发分的测定方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种煤的挥发分的测定方法及应用，包括以下步骤：1)将试验煤进行破碎，过筛；2)称取设定质量的煤样，加热干燥至质量恒定，并将干燥后的煤样放置于干燥环境中；3)从步骤2)干燥后的煤样中称取设定质量的水分含量测定试验煤样，将水分含量测定试验煤样进行加热干燥，测定水分含量；4)从步骤2)干燥后的煤样中称取设定质量的挥发分含量测定试验煤样，进行挥发分含量测定试验，测定煤样的损失重量；水分含量测定试验煤样和挥发分含量测定试验煤样的质量为步骤2)中的煤样取样质量的比为1:3‑20；5)根据煤样的损失重量与煤样中的水分含量，计算得到煤样中的挥发分。

Description

一种煤的挥发分的测定方法及应用
技术领域
本发明属于火力发电领域，尤其涉及一种煤的挥发分的测定方法及应用。
背景技术
煤的挥发分与煤的质量程度有着密切的关系；根据挥发分来测定挥发分后的焦块特征，这样就为初步决定煤的加工利用途径提供了参考依据；在进行配煤炼焦的过程中，需要用到挥发分来对配煤的比例进行确定；根据挥发分来估算炼焦碳和煤气以及焦油的产率；挥发分还在气化和液化工艺上也具有重要的作用，能为其提供良好的参考用途；挥发分在计算发热量和碳氢含量方面也有重要作用。挥发分测定是煤工业分析中的重要检测方法，影响煤的挥发分测定的因素比较多。当前电力行业对煤的挥发分实验参考的是GB212-2008，该方法中，首先称取(1±0.1)g煤样，秤准至0.0002g，平摊在称量瓶中，进行加热干燥，得到该部分煤样的水分含量。再另外称取(1±0.1)g煤样，进行挥发分的测定。由于水分的检测与挥发分的检测是分开进行的，煤样取样的位置以及取样的时间都会对煤样中的水分含量产生影响。所以，在进行挥发分的检测时，挥发分测定时煤样的水分含量与水分含量测定时的煤样中的水分含量很可能会存在不同，这样如果只根据煤样挥发分测定时减少的重量与水分含量的差值计算得到挥发分的含量时，就会出现较大的误差。
还有的专用装置，将煤样放置于专用装置中加热，首先对煤样进行加热干燥，测得煤样中的水分含量，然后继续升温至900℃左右，维持一段时间，然后取出煤样进行称重，总失重与水分含量的差值为挥发分的含量。由于煤样的量很小，需要测定多个煤样才能确定一批煤的挥发分含量，当测定下一个煤样时，需要将炉子的温度降低至水分含量测定的温度以下，然后再重复以上步骤。炉子的降温速度很慢，升温速度也会耽误很长时间，会严重影响测定效率。
发明内容
针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种煤的挥发分的测定方法及应用，该测定方法能够有效避免煤样中的含水量的测量误差，同时能避免煤的挥发分的测量误差，提高煤的挥发分的测定准确度。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种煤的挥发分的测定方法，包括以下步骤：
1)将试验煤进行破碎，过筛；
2)称取设定质量的煤样，加热干燥至质量恒定，并将干燥后的煤样放置于干燥环境中；
3)从步骤2)干燥后的煤样中称取设定质量的水分含量测定试验煤样，将水分含量测定试验煤样进行加热干燥，测定水分含量；
4)从步骤2)干燥后的煤样中称取设定质量的挥发分含量测定试验煤样，进行挥发分含量测定试验，测定煤样的损失重量；
水分含量测定试验煤样和挥发分含量测定试验煤样的质量为步骤2)中的煤样取样质量的比为1:3-20；
5)根据煤样的损失重量与煤样中的水分含量，计算得到煤样中的挥发分。
在进行水分含量测定和挥发分含量测定的试验之前，先称取较多的煤样进行加热干燥至恒重，使煤样中的水分含量达到空气干燥状态(连续干燥1小时，质量变化不超过0.1％，即达到空气干燥状态)，然后在这些干燥后的煤样中取样，进行水分含量测定试验和挥发分含量测定试验，由于此时煤样中的水分已经达到空气干燥状态，煤样中的水分含量已经达到均匀程度，即在煤样中的不同位置取样时，其水分含量基本是定值，虽然挥发分试验样品的水分含量与水分含量试验样品的水分含量相同，可以保证煤样中挥发分含量测定的准确度。
此处的试验煤是指被检测的煤，通过在试验煤中称取一定量的煤样进行后续的检测，得到试验煤的相关的参数。
GB212-2008对挥发分实验进行了阐述，称取粒度小于0.2mm的一般试验煤样(1±0.01)g，考虑到先干燥的水分会损失一定质量，质量过多的话，试验煤样会产生浪费，质量过少，进行水分含量测定和挥发分含量测定的煤样可能不够，会影响试验的准确度，经过试验验证，称取3-20g试验煤样时，既可以保证测定的准确度，又不会造成煤样的浪费。
优选的，步骤1)中，所述试验煤进行破碎后，过筛的目数为0.2mm。
由于煤粉在进行水分含量和挥发分含量的测定时，需要对煤粉进行加热，将煤粉中的水分和挥发分通过加热的方式排出煤粉之外，所以在这一过程中，涉及到传热和传质的过程，粒度小于0.2mm的煤粉，更容易实现传热和传质，实现煤粉加热和传质的均匀性，加热设定时间后，在较短的加热时间内，即可实现煤粉中的水分和挥发分的完全排出，具有更高的测定准确度。
优选的，步骤2)中，称取的煤样的质量为3-20g。
由于不同部位的煤样可能会存在水分和挥发分的区别，称取较多的煤样，煤样中覆盖的范围较广，即可以称取不同部位的煤样，经过加热干燥，可以将存在水分含量不同和挥发分含量不同的煤粉均匀化，再取样进行水分含量测定试验和挥发分含量测定试验时，不但可以得到更准确的结果，还可以使测定结果更具有代表性。
进一步优选的，步骤2)中，称取的煤样的质量为10-20g。
在该质量范围内，由于称取的煤样的质量较大，在煤样具有较大的代表性，可以较全面代表同一批次煤样的情况。试验时，由于干燥的煤样质量较大，可以在干燥处理的煤样中多取几个样品测定其挥发分，通过求其平均值，更准确反映同一批次煤样中的挥发分的含量。大大提高了测定准确度，同时大大降低了测定的时间。
优选的，步骤2)中，煤样加热干燥的温度为100-110℃。
试验发现，当加热干燥的温度大于110℃时，部分非水的挥发分会发生分解，导致水分含量的测定不准确，导致误差的产生。
进一步优选的，步骤2)中，煤样加热干燥的温度为105-110℃。
由于煤粉加热干燥的目的是除去煤粉中的水分，当加热温度为105-110℃时，不但可以将煤粉中的水分快速除去，还可以在干燥完毕后，使煤粉保持较长时间的高温，利用该部分时间将煤粉转移到干燥的环境中，如干燥器，可以避免煤粉在转移过程中对水分的吸收，更利于保持煤粉的干燥状态。
优选的，步骤3)中，水分含量测定试验煤样的取样质量为1±0.1g，水分含量测定的温度为105-110℃。
取样的质量为单位质量，进行挥发分试验时，挥发分质量的减轻即为煤样中的挥发分的含量，数据较为直观，也可以避免试验过程中由于计算过程产生的误差。
优选的，步骤4)中，所述挥发分含量测定试验，包括如下步骤：
a、将加热器进行预加热，加热后的温度为920-925℃；
b、将盛放有煤粉试样的坩埚放置于预加热后的马弗炉内，准确加热7min，在前3min内使马弗炉恢复到890-910℃。
c、将坩埚取出后，冷却干燥，称量，计算煤样加热后减少的质量。
优选的，步骤4)中，所述挥发分含量测定试验，包括如下步骤：
a、将加热器进行预加热，加热后的温度为920-925℃；
b、将盛放有煤粉试样的坩埚放置于预加热后的马弗炉内，准确加热7min，然后在3min内使马弗炉恢复到890-910℃，恒温加热3min。
c、将坩埚取出后，冷却干燥，称量，计算煤样加热后减少的质量。
现有的挥发分的检测方法中，一般是将加热温度设定在900℃左右，但是发明人在工作中发现，在该温度下，某些有机质还是无法完全热分解，造成挥发分的检测不准确。经过反复试验得知，当加热温度为920-925℃，加热时间为7min时，可以使难分解的有机质完全分解，大大提高了挥发分的测定的准确性。随后将马弗炉降温至890-910℃，维持加热一定时间，可以将所有的有机质分解完毕，并使有机质分解得到的含有氮、氢、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢等气体和液体完全脱离煤本体，此时，煤粉的残余重量即为除去挥发分后的准确的重量。经过试验验证，改进后的方法相对于传统的方法具有更高的准确性。
虽然煤样之前已经经过了加热干燥，但是在取样称量的过程中，不可避免地在样品中引入水分，但是引入的水分量较少，不会影响挥发分的检测。为了提高挥发分的测定的准确度，仍然需要将煤样中的水分去除。
上述测定方法在测定煤挥发分中的应用。
本发明的有益效果为：
1、本发明提前对较多的煤样进行加热干燥，使其达到恒重，此时煤样已经达到了空气干燥状态，再在恒重的煤样中称取一定质量的煤进行水分含量的测定和挥发分含量的测定时，更能保证挥发分含量测定的准确性。
2、本发明中的水分含量的测定与挥发分含量的测定是分开进行的，由于两个试验之间存在较大的温差，如果水分含量的测定和挥发分含量的测定一起进行时，需要先将炉子的温度降低至低于水分含量测定的温度，将煤样放入后，首先升温至一定的温度进行水分含量的测定，然后继续升温，进行挥发分含量的测定。如果要测定下一个样品时，还需要重复相同的步骤，在升温和降温过程中，耗费了大量的时间，测定的效率较低；
所以，当水分含量的测定与挥发分含量的测定分开进行时，不用对马弗炉进行太大的降温，大大提高了测定的效率。
3、本发明中通过提高挥发分的加热温度，使煤中的难分解有机质完全分解，并通过后续的延续加热时间，将降解得到的气体和液体完全脱离煤体，此时，煤样的损失重量即为挥发分的质量，大大提高了测定的准确度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种煤的挥发分的测定方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将试验煤样进行破碎，使之完全通过0.2mm标准筛。
步骤(2)：称取5g试验煤样，将试验煤样放置在105℃的干燥箱内，干燥至质量恒定。
步骤(3)：从步骤(2)中的试验煤样中称取(1±0.01)g试验煤样，平摊在称量瓶中，进行加热干燥，测定水分含量。
步骤(4)：对马弗炉进行预加热，加热到920℃。
步骤(5)：从步骤(2)中的试验煤样中称取(1±0.01)g试验煤样迅速放入到坩埚中，连同坩埚一起转移到已经预先加热的马弗炉中，进行准确加热7min，然后在3min内使马弗炉恢复到905℃，恒温加热4min。
步骤(6)：加热完成后，将坩埚从马弗炉中拿出，放入干燥器中冷却，从坩埚中取出冷却后的试验煤样称重，来计算出煤样加热后所减少的质量。
重复上面的步骤，进行下一样品的挥发分的测定。
对比例1
传统方法为GB212-2008：
该方法包括如下步骤：
步骤(1)：称取(1±0.01)g试验煤样，平摊在称量瓶中，进行加热干燥，测定水分含量；
步骤(2)：对马弗炉进行预加热，加热到920℃。
步骤(3)：另外称取(1±0.01)g试验煤样，迅速放入到坩埚中，连同坩埚一起转移到已经预先加热的马弗炉中，进行准确加热7min，在3min内使马弗炉恢复到905℃，然后恒温加热。
步骤(4)：加热完成后，将坩埚从马弗炉中拿出，放入干燥器中冷却，从坩埚中取出冷却后的试验煤样称重，来计算出煤样加热后所减少的质量。
重复上面的步骤，进行下一样品的挥发分的测定。
对比例2
一种煤的挥发分的测定方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将试验煤样进行破碎，使之完全通过0.2mm标准筛。
步骤(2)：称取5g试验煤样，将试验煤样放置在105℃的干燥箱内，干燥至质量恒定。
步骤(3)：从步骤(2)中的试验煤样中称取(1±0.01)g试验煤样，平摊在称量瓶中，进行加热干燥，测定水分含量。
步骤(4)：对马弗炉进行预加热，加热到920℃。
步骤(5)：从步骤(2)中的试验煤样中称取(1±0.01)g试验煤样迅速放入到坩埚中，连同坩埚一起转移到已经预先加热的马弗炉中，进行准确加热7min，在3min内使马弗炉恢复到905℃，然后恒温加热。
步骤(6)：加热完成后，将坩埚从马弗炉中拿出，放入干燥器中冷却，从坩埚中取出冷却后的试验煤样称重，来计算出煤样加热后所减少的质量。
重复上面的步骤，进行下一样品的挥发分的测定。
实施例1、对比文件1和对比文件2的试验结果如表1所示：
表1
通过表1可知，本发明的方法相对于现有的传统方法具有更高的准确性，具有更高的稳定性，而且相比于水分含量测定试验和挥发分含量测定试验连续进行时，更能有效节约时间，即，具有更高的测定效率和更高的测定准确性。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种煤的挥发分的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将试验煤进行破碎，过筛；
2)称取设定质量的煤样，加热干燥至质量恒定，并将干燥后的煤样放置于干燥环境中；
3)从步骤2)干燥后的煤样中称取设定质量的水分含量测定试验煤样，将水分含量测定试验煤样进行加热干燥，测定水分含量；
4)从步骤2)干燥后的煤样中称取设定质量的挥发分含量测定试验煤样，进行挥发分含量测定试验，测定煤样的损失重量；
水分含量测定试验煤样和挥发分含量测定试验煤样的质量为步骤2)中的煤样取样质量的比为1:3-20；
5)根据煤样的损失重量与煤样中的水分含量，计算得到煤样中的挥发分。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤1)中，所述试验煤进行破碎后，过筛的目数为0.2mm。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤2)中，称取的煤样的质量为3-20g。
4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于：步骤2)中，称取的煤样的质量为10-20g。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤2)中，煤样加热干燥的温度为100-110℃。
6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于：步骤2)中，煤样加热干燥的温度为105-110℃。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤3)中，水分含量测定试验煤样的取样质量为1±0.1g，水分含量测定的温度为105-110℃。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤4)中，所述挥发分含量测定试验，包括如下步骤：
a、将加热器进行预加热，加热后的温度为920-925℃；
b、将盛放有煤粉试样的坩埚放置于预加热后的马弗炉内，准确加热7min，在前3min内使马弗炉恢复到890-910℃。
c、将坩埚取出后，冷却干燥，称量，计算煤样加热后减少的质量。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤4)中，所述挥发分含量测定试验，包括如下步骤：
a、将加热器进行预加热，加热后的温度为920-925℃；
b、将盛放有煤粉试样的坩埚放置于预加热后的马弗炉内，准确加热7min，然后在3min内使马弗炉恢复到890-910℃，恒温加热3min；
d、将坩埚取出后，冷却干燥，称量，计算煤样加热后减少的质量。
10.权利要求1-9任一所述测定方法在测定煤挥发分中的应用。
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