CN101377483A - 一种煤的快速工业分析法 - Google Patents

Abstract

一种煤的快速工业分析法，通过对煤样进行水分试验、灰分试验、挥发分试验后得到煤样中水分值、灰分值、挥发份值以及固定碳值；本方法在同一个高温炉中同时对灰分空气干燥煤样和挥发分空气干燥煤样进行试验后得到灰分值和挥发份值。本发明是一种试验时间短、工作效率高、试验结果准确、能够满足工业现场快速在线分析要求的煤的快速工业分析法。

Description

一种煤的快速工业分析法

技术领域

本发明主要涉及到对煤的工业分析测量领域，特指一种煤的快速工业分析法。

背景技术

对于煤的工业分析通常包括对空气干燥煤样中的水分、灰分、挥发分以及固定碳这四项数值的分析测试。其中，水分、灰分、挥发分均是通过试验获取数据计算结果，固定碳则是利用上述三项的试验结果通过计算获得，即常规的工业分析试验应至少具有以上三个试验过程，得到空气干燥煤样中水分、灰分、挥发分以及计算得出固定碳的数值后才算完成该空气干燥煤样的工业分析。随着自动工业分析仪的问世，自动称量、自动进、出样方式取代了传统的人工操作方法，试验结果由电脑自动计算，试验快速准确。但由于工业现场的试验量不断增加，用户对试验时间的要求也越来越高，希望能进一步缩短工业分析的试验时间。

在传统的测试方法中，挥发分的试验方法为：称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(900±10)℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。灰分的试验方法(快速灰化法方法B)为：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10)℃的马弗炉中灰化至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

由于灰分和挥发分的试验条件有较大的差异，一直以来，灰分和挥发分的试验都是独立的、单项依次进行的，这样，试验全过程时间长、工作效率低，不能适应工业现场快速在线分析的要求。

发明内容

本发明要解决的问题就在于：针对现有试验过程存在的技术问题，本发明提供一种试验时间短、工作效率高、试验结果准确、能够满足工业现场快速在线分析要求的煤的快速工业分析法。

为解决上述技术问题，本发明提出的解决方案为：一种煤的快速工业分析法，通过对煤样进行水分试验、灰分试验、挥发分试验后得到煤样中水分值、灰分值、挥发份值以及固定碳值，其特征在于：在同一个高温炉中同时对灰分空气干燥煤样和挥发分空气干燥煤样进行试验后得到灰分值和挥发份值。

在同一个高温炉中同时对灰分空气干燥煤样的和挥发分空气干燥煤样进行试验的具体步骤为：

(1)将高温炉的温度升温至设定温度T₁；

(2)将待测灰分空气干燥煤样送入高温炉中，继续升温至T₂，待测灰分空气干燥煤样在温度T₂下灼烧；

(3)将待测挥发分空气干燥煤样送入正在进行灰分试验的高温炉中，在温度T₃下进行加热，7min后取出称量计算得到挥发分值；

(4)保持炉温或者降低炉温至T₄后继续灰分试验，结束后取出称量计算，得到灰分值。

所述T₁为(400～500)℃，T₂为(920±10)℃，T₃为(900±10)℃，T₄为(815±10)℃。

在试验过程中高温炉的温度控制流程为：试验前将高温炉温度升至T₁(400～500)℃后稳定，当灰分空气干燥煤样进入高温炉后以规定速率(20～30℃/min)升温至T₂(920±10)℃后恒定；将挥发分空气干燥煤样放入正在进行灰分试验的高温炉中，由于进样造成温度下降，3分钟内将高温炉温度恢复到T₃(900±10)℃后恒温；挥发分空气干燥煤样完成试验从高温炉中取出后，保持此时炉温或将高温炉温度以规定速率(10～15℃/min)降至T₄(815±10)℃下恒温至灰分试验结束。

所述挥发分空气干燥煤样最早进入高温炉的时间应在灰分试验开始后，最迟进入高温炉的时间应保证挥发分试验在灰分试验结束前结束。

与现有技术相比，本发明的优点就在于：本发明的煤的快速工业分析法，将煤的工业分析过程中的灰分和挥发分的测量在同一个高温炉中同时灼烧完成；通过建立高温炉温度控制模式，突破了灰分和挥发分试验条件不同带来的限制，消除了灰分和挥发分同时在同一高温炉中试验造成的试验误差，保证挥发分和灰分试验结果符合标准要求。这样，在煤的工业分析过程中，挥发分和灰分的试验过程在同一高温炉中的同一个时间过程中完成，节约了挥发分空气干燥煤样的从称样、进样、加热、出样到结果称量的全过程时间，从而极大地缩短了煤的工业分析试验总时间，大大提高了测量效率，能够满足工业现场快速在线分析要求，无论是人工操作或是自动工业分析仪均能适用。而且为自动工业分析仪的设计提供了一种提高速度、缩小体积、降低成本和能耗的新的技术设计思路。

附图说明

图1是本发明的工业分析流程示意图；

图2是高温炉温度控制模型示意图。

具体实施方式

以下将结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。

如图1所示，本发明一种煤的快速工业分析法，通过对煤样进行水分试验、灰分试验、挥发分试验后得到煤样中水分值、灰分值、挥发份值以及固定碳值，在同一个高温炉中同时对灰分空气干燥煤样和挥发分空气干燥煤样进行试验后得到灰分值和挥发份值。挥发分空气干燥煤样最早进入高温炉的时间应在灰分试验开始后，最迟进入高温炉的时间应保证挥发分试验在灰分试验结束前结束。

本实施例中，在同一个高温炉中同时对灰分空气干燥煤样的和挥发分空气干燥煤样进行试验的具体步骤为：

(1)将高温炉的温度升温至设定温度T₁；

(2)将待测灰分空气干燥煤样送入高温炉中，继续升温至T₂，待测灰分空气干燥煤样在温度T₂下灼烧；

(3)将待测挥发分空气干燥煤样送入正在进行灰分试验的高温炉中，在温度T₃下进行加热，7min后取出称量计算得到挥发分值；

(4)保持炉温或者降低炉温至T₄后继续灰分试验，结束后取出称量计算，得到灰分值。

其中，T₁为(400～500)℃，T₂为(920±10)℃，T₃为(900±10)℃，T₄为(815±10)℃。参见图2所示，为本实施例中高温炉的温度T的变化控制示意图。在本实施例中，在试验过程中高温炉的温度控制流程为：试验前将高温炉温度升至T₁(400～500)℃后稳定，当灰分空气干燥煤样进入高温炉后以规定速率(20～30℃/min)升温至T₂(920±10)℃后恒定；将挥发分空气干燥煤样放入正在进行灰分试验的高温炉中，将挥发分空气干燥煤样放入正在进行灰分试验的高温炉中，此时由于瓷坩埚和空气干燥煤样的吸热会造成炉温的下降。而灰分空气干燥煤样在灼烧时将产生一定的热量，二者对高温炉温度都产生扰动。因此，控制炉温不能采用简单的线性温控模型，应采用智能模糊控制方式，从自学习知识库中选取合适的电流占空比控制模式，驱动高温炉加热元件，在3min内将高温炉温度恢复到T₃(900±10)℃后恒温。当挥发分空气干燥煤样在高温炉中加热满7分钟，即取出挥发分空气干燥煤样，冷却后称量得到挥发分试验结果。挥发分空气干燥煤样完成试验从高温炉中取出后，保持此时炉温或将高温炉温度以规定速率(10～15℃/min)降至T₄(815±10)℃下恒温至灰分试验结束。

在上述试验结束后，空气干燥煤样的水分按式(1)计算：

$M_{\mathrm{ad}}=\frac{m_1}{m}\×100---\left(1\right)$

式中：M_ad——空气干燥煤样的水分，单位为百分数(％)；

      m——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克(g)；

      m₁——空气干燥煤样干燥后失去的重量，单位为克(g)。空气干燥煤样的灰分按式(2)计算：

$A_{\mathrm{ad}}=\frac{m_1}{m}\×100---\left(2\right)$

式中：A_ad——空气干燥煤样的灰分，单位为百分数(％)；

      m——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克(g)；

      m₁——灼烧后残留物质的重量，单位为克(g)。

空气干燥煤样的挥发分按式(3)计算：

$V_{\mathrm{ad}}=\frac{m_1}{m}\×100-M_{\mathrm{ad}}---\left(3\right)$

式中：V_ad——空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数(％)；

      m——空气干燥煤样的质量，单位为克(g)；

      m₁——空气干燥煤样加热后减少的质量，单位为克(g)。

      M_ad——空气干燥煤样的水分，单位为百分数(％)。

空气干燥煤样的固定碳按式(4)计算：

FC_ad＝100-(M_ad+A_ad+V_ad)    (4)

式中：FC_ad——空气干燥煤样的水分，单位为百分数(％)；

      M_ad——空气干燥煤样的水分，单位为百分数(％)；

      A_ad——空气干燥煤样的灰分，单位为百分数(％)；

      V_ad——空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数(％)。

本发明挥发分和灰分的试验在同一个高温炉中同时灼烧完成；通过建立高温炉温度控制模式，突破了灰分和挥发分试验条件不同带来的限制，消除了灰分和挥发分同时在同一高温炉中试验造成的试验误差，保证挥发分和灰分试验结果符合标准要求。这样，在煤的工业分析过程中，挥发分和灰分的试验过程在同一高温炉中的同一个时间过程中完成，节约了挥发分空气干燥煤样的从称样、进样、加热、出样到结果称量的全过程时间，从而极大地缩短了煤的工业分析试验总时间，大大提高了测量效率，能够满足工业现场快速在线分析要求，无论是人工操作或是自动工业分析仪均能适用。而且为自动工业分析仪的设计提供了一种提高速度、缩小体积、降低成本和能耗的新的技术设计思路。

在这里描述2种在自动工业分析仪上的试验方案，但不仅限于该方案。

具体实施例1：当水分试验时间>灰分试验时间时；

试验过程为：仪器开机稳定，复位，高、低温炉升至设定温度；在常温区称取水分空气干燥煤样6个(方案中举例数量仅用于说明，不限于该数量)，由进样机构送入低温炉干燥；在常温区称取灰分空气干燥煤样6个，通过进样机构送入高温炉中灼烧，此时风门是打开的；在常温区称取挥发分空气干燥煤样6个，关闭高温炉风门；将挥发分空气干燥煤样送入高温炉中加热；此时高温炉的试样盘上有6个灰分空气干燥煤样和6个挥发分空气干燥煤样；7min后，由出样机构将挥发分空气干燥煤样由高温炉转入低温炉中，此时低温炉的试样盘上有6个水分空气干燥煤样和6个挥发分空气干燥煤样；打开高温炉风门；在低温炉中称量挥发分空气干燥煤样后弃样，数据自动计算并存储；待灰分试验达到终止条件，由出样机构将灰分空气干燥煤样由高温炉转入低温炉中，此时低温炉的试样盘上有6个水分空气干燥煤样和6个灰分空气干燥煤样；称量灰分空气干燥煤样后弃样，数据自动计算并存储；最后低温炉中水分试验终止，称量水分空气干燥煤样后弃样，数据自动计算并存储；计算固定碳值；显示并存储试验结果，该空气干燥煤样的工业分析试验过程结束。进入下一个空气干燥煤样的工业分析试验。

具体实施例2：当灰分试验时间>水分试验时间时；

试验过程为：仪器开机稳定，复位，高、低温炉升至设定温度；在常温区称取灰分空气干燥煤样6个(方案中举例数量仅用于说明，不限于该数量)；此时高温炉风门是打开的；由进样机构将灰分空气干燥煤样送入高温炉灼烧；在常温区称取水分空气干燥煤样6个，通过进样机构送入低温炉中干燥；在常温区称取挥发分空气干燥煤样6个；关闭高温炉风门；将挥发分空气干燥煤样送入高温炉中加热；此时高温炉的试样盘上有6个灰分空气干燥煤样和6个挥发分空气干燥煤样；7min后，由出样机构将挥发分空气干燥煤样由高温炉转入低温炉中，此时低温炉的试样盘上有6个水分空气干燥煤样和6个挥发分空气干燥煤样；打开高温炉风门；在低温炉中称量挥发分空气干燥煤样后弃样，数据自动计算并存储；待低温炉中水分试验终止，称量水分空气干燥煤样后弃样，数据自动计算并存储；最后待灰分试验达到终止条件，由出样机构将灰分空气干燥煤样由高温炉转入低温炉中，称量灰分空气干燥煤样后弃样，数据自动计算并存储；计算固定碳值；显示并存储试验结果，该空气干燥煤样的工业分析试验过程结束。进入下一个空气干燥煤样的工业分析试验。

上述实施例1和实施例2中，高温炉的温度控制应按照本发明的温度控制模型进行控制。

上述实施例1和实施例2中，可以在高温炉进行灰分试验时插入多次挥发分试验，达到充分缩短试验时间的目的。

上述实施例1和实施例2中，挥发分空气干燥煤样应在灰分试验开始后进入高温炉；其最迟进样时间应保证挥发分试验必须在灰分试验结束前结束。

从以上实施例中可以看出，挥发分空气干燥煤样的从称样、进样、灼烧、出样到结果称量的全过程时间完全包含在灰分试验时间内，不占工业分析的试验总时间，且灰分和水分试验时间大部分并行，极大地提高了试验速度。

以下是采用本发明的试验方法的自动工业分析仪和传统试验方法试验结果的比较。(见表1)

表1

注：表中试验总时间为水分、灰分和挥发分试验称样、进样、试验、出样、结果称量各步骤所需时间的总和。

从表1的数据可以看出：本发明方法的测试结果无论从平均值还是极差，均与传统方法结果吻合。但试验总时间比传统方法缩短了至少85min。充分体现了本发明快速准确的特点。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1、一种煤的快速工业分析法，通过对煤样进行水分试验、灰分试验、挥发分试验后得到煤样中水分值、灰分值、挥发份值以及固定碳值，其特征在于：在同一个高温炉中同时对灰分空气干燥煤样和挥发分空气干燥煤样进行试验后得到灰分值和挥发份值。

2、根据权利要求1所述的煤的快速工业分析法，其特征在于，在同一个高温炉中同时对灰分空气干燥煤样和挥发分空气干燥煤样进行试验的具体步骤为：

(1)将高温炉的温度升温至设定温度T₁；

(2)将待测灰分空气干燥煤样送入高温炉中，继续升温至T₂，待测灰分空气干燥煤样在温度T₂下灼烧；

(3)将待测挥发分空气干燥煤样送入正在进行灰分试验的高温炉中，在温度T₃下进行加热，7min后取出称量计算得到挥发分值；

(4)保持炉温或者降低炉温至T₄后继续灰分试验，结束后取出称量计算，得到灰分值。

3、根据权利要求2所述的煤的快速工业分析法，其特征在于：所述T₁为(400～500)℃，T₂为(920±10)℃，T₃为(900±10)℃，T₄为(815±10)℃。

4、根据权利要求3所述的煤的快速工业分析法，其特征在于，在试验过程中高温炉的温度控制流程为：试验前将高温炉温度升至T₁(400～500)℃后稳定，当灰分空气干燥煤样进入高温炉后以规定速率(20～30℃/min)升温至T₂(920±10)℃后恒定；将挥发分空气干燥煤样放入正在进行灰分试验的高温炉中，由于进样造成温度下降，3分钟内将高温炉温度恢复到T₃(900±10)℃后恒温；挥发分空气干燥煤样完成试验从高温炉中取出后，保持此时炉温或将高温炉温度以规定速率(10～15℃/min)降至T₄(815±10)℃下恒温至灰分试验结束。

5、根据权利要求1或2或3或4所述的煤的快速工业分析法，其特征在于：所述挥发分空气干燥煤样最早进入高温炉的时间应在灰分试验开始后，最迟进入高温炉的时间应保证挥发分试验在灰分试验结束前结束。

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