CN1482462A - 煤质工业分析综合测定方法及其分析仪 - Google Patents

Abstract

一种煤质工业分析综合测定方法及分析仪，分析仪包含测试水分灰分的井形炉和由圆柱形炉与井形炉相结合的挥发分测试炉，圆柱形炉内装可升降的送样杆，井形炉内装可升降、旋转安置试样坩埚的托样盘与电子天平；电脑经控制电路控制测试炉内运动部件动作和炉温，测定方法是同时将煤样坩埚分别放在两炉中托样盘上，在井形炉内通氮气加热105℃－110℃至质量恒定，测算出水分百分含量，再改通氧气加热至815℃±10℃直到质量恒定，测算出灰分产率。同时挥发分测试炉的圆柱炉加热900℃±10℃，7min，测定挥发分产率；最后根据测定的数据由电脑计算出煤样固定炭含量。本发明优点是能自动完成煤炭、焦炭等有机物的水分、灰分、挥发分、固定炭的测试与存储、打印测试结果。测试无需人工置守，速度快、效率高。

Description

煤质T业分析综合测定方法及其分析仪

技术领域：本发明涉及一种测试方法及仪器，特别是测试煤炭、焦炭等有机物的水分、灰分、挥发分和固定碳的方法及仪器。

背景技术：目前，煤炭、焦炭等有机物的水分、灰分、挥发分和固定碳(对此四个指标的测试称为工业分析，有相应的国家标准GB/T212与GB/T2001)的测试方法是采用干燥箱测试水分，用马弗炉(又称箱型高温炉)测定灰分、挥发分，然后根据水分、灰分、挥发分结果计算固定碳。其测试方法原理为：在一定温度下，称量测试试样质量的变化量。这种测试方法没有自动称量测试试样质量的装置，也没有自动将测试试样送入干燥箱或马弗炉的装置，更不能自动计算测试结果进行存储与打印。需要复杂的人工操作与计算，劳动强度大，劳动效率低，测试速度慢。

发明内容：本发明的目的是为了克服现有测试方法需要复杂的人工操作，劳动强度大，劳动效率低，测试速度慢的不足，提供一种全自动的用于煤炭、焦炭等有机物的工业分析方法及其仪器。既能自动称量测试试样的质量，又能自动将测试试样送入电阻炉内进行测试，并自动计算测试结果进行存储与打印。

本发明的技术解决方案是：一种煤质工业综合分析仪，包含独立分开的水分灰分测试炉、挥发分测试炉和控制电路及电脑。两炉中分别装有与控制电路联结的热电偶、电阻丝及电子天平，热电偶将温度信号送给电脑，电脑经控制电路联接控制两炉中的加热电阻丝和传动电机及电子天平，水分灰分测试炉为一个有盖圆盒状的井形炉，炉膛内腔中装有称样杆和托样盘，称样杆与电子天平联接，托样盘周边有若干个放置试样坩埚的圆孔，盘底有中心支杆与升、降、旋转及定位机构B联接；挥发分测试炉为一端敞口圆筒状的圆柱形炉与一个有盖圆盒状的井形炉联结构成，圆柱形炉上端有炉盖，下端敞口与井形炉炉盖一侧上的圆孔联接，两炉炉膛垂直连通，在垂直连通的两炉膛内腔中垂直安装送样杆，送样杆与升、降及定位机构A联接；井形炉炉膛内腔中装有称样杆和托样盘，称样杆与电子天平联接，托样盘周边有若干个放置试样坩埚的圆孔，盘底有中心支杆与升、降、旋转及定位机构B联接。

该分析方法是一种煤质工业分析综合测定方法，该方法是测定煤质的水分百分含量、灰分和挥发分产率，再计算出固定炭含量。水分、灰分和挥发分是在上述的煤质工业综合分析仪的两个独立分开的测试炉内同时分别测定；放置一定量的煤样于水分灰分测试炉托样盘上的水分灰分坩埚中，由该炉自动称量煤样质量后，在105°-110℃，通有干燥氮气的井形加热炉内加热至质量恒定；根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量；然后再将井形加热炉内改通氧气并按规定的加温速度继续加到815°±10°℃，对煤样继续加热灼烧至质量恒定，根据残留物的质量计算灰分产率；与此同时，将煤样放入挥发分测试炉托样盘的挥发分测试坩埚中，由该炉自动称量煤样质量后，将煤样自动送入已升温至900°±10℃的圆柱形加热炉内，准确加热7min，以减少质量占样品质量的百分数作为挥发分产率；最后，根据煤样的水分含量、灰分、挥发分产率，按照规定的计算式由电脑自动计算出煤样的固定炭含量。

附图说明：

图1是煤质工业综合分析仪挥发分测试炉结构正剖示意图

图2是煤质工业综合分析仪挥发分测试炉结构侧剖示意图

图3是煤质工业综合分析仪水分灰分测试炉结构正剖示意图

图4是煤质工业综合分析仪水分灰分测试炉结构侧剖示意图

图5是片状光槽定位机构结构示意图

图6是旋转齿盘光槽定位机构结构示意图

本发明结合具体实施例参见附图进一步说明如下：

煤质工业综合分析仪包含两个独立分开的水分灰分测试炉和挥发分测试炉，挥发分测试炉是在箱形外壳[7]中安装两个结构上结合在一起的电阻炉，参见附图1、2，一个圆柱形电阻炉[3]，为竖立结构，用于测试挥发分，工作温度控制在900°±10℃。圆柱炉的轴心线方向为空心炉膛，上部有炉盖[1]，下部为敞口。在炉膛的内壁上螺旋镶嵌电阻丝[4]，在该电阻炉的中部有一支热电偶[2]插入炉膛用于指示温度；另一个是有盖圆盒状的井形电阻炉[24]，用于干燥煤样，其工作温度控制在107°±2.5℃。该电阻炉为井形结构，上部有炉盖[30]，下部为井形炉底。在炉膛的内壁螺旋镶嵌电阻丝[27]，在炉盖[30]与炉底分别镶嵌电阻丝炉[29]、[23]，在炉底靠近炉壁位置有一支热电偶[25]插入炉膛指示温度。

将圆柱形电阻炉[3]叠放固定在井形电阻炉[24]的炉盖[30]上靠近一侧边沿位置。此位置的炉盖[30]上开有一个大小与圆柱形电阻炉[3]下部敞口大小一样的圆孔，使圆柱形电阻炉的炉膛与井形电阻炉的炉膛联接连通。圆盘型的托样盘[28]置于井形电阻炉[24]内。托样盘[28]的周边开有若干个圆孔，用于安置试样坩埚[5]，托样盘[28]的圆盘底中心有一根支杆[26]，用于支承托样盘，支杆[26]另一头联接一个升、降、旋转及定位机构B，通过它可带动托样盘[28]上升、下降、旋转并定位。

托样盘中心支杆升、降、旋转及定位机构B是由蜗轮、蜗杆升降机构D、片状光槽定位机构F和旋转机构G、旋转齿盘光槽定位机构H组成：蜗轮、蜗杆升、降机构D由蜗轮块b₂[18]、蜗杆a₂[17]与传动电机M₂[16]联接组成，蜗杆a₂[17]与托样盘中心支杆[26]平行设置，和传动电机M₂[16]联接；旋转机构G由托样盘中心支杆[26]与传动电机M₃[19]联接组成，旋转机构G固联于蜗轮块b₂[18]上；片状光槽定位机构F由开有槽口的遮光片[15]安装于蜗轮块b₂[18]侧，定位光槽[14]经支架安装于分析仪箱[7]底上，参见附图1、5；旋转齿盘光槽定位机构H由旋转齿盘[21]安装在托样盘中心支杆[26]上，定位光槽[22]固联在旋转机构G座上组成，参见附图1、6。

在井形电阻炉[24]底部下方安装有一个送试样坩埚[5]进入圆柱形电阻炉[3]的送样杆[6]，送样杆[6]的一头穿过井形电阻炉[24]的底部进入炉膛内，对应于试样坩埚[5]的底部位置，另一头连接一个升、降与定位机构A。通过升、降与定位机构A带动送样杆[6]上升与下降，上升时，送样杆[6]顶起试样坩埚[5]送进圆柱形电阻炉[3]的炉膛内。

送样杆升、降及定位机构A是由蜗轮、蜗杆升、降机构C与片状光槽定位机构E级成：送样杆[6]与蜗杆a₁[9]平行，并联接在蜗轮块b₁[10]上，蜗杆a₁[9]与传动电机M₁[13]联接；开有槽口的遮光片[12]安装在蜗轮块b₁[10]侧，靠近蜗杆a₁[9]上端安装定位光槽[8]，参见附图1、5。

在井形电阻炉[24]底部下方还装有一台电子天平[31]，参见附图2，在电子天平[31]的称量盘上安装一根称样杆[32]，称样杆[32]另一头穿过井形电阻炉[24]的底部进入炉膛内，对应于试样坩埚[5]的底部位置。

水分灰分测试炉是一个置于箱形外壳[35]中的井形结构的电阻炉[36]，用于测试煤样的水分和灰分，工作温度控制在107°±2.5℃和815°±10℃，井形电阻炉[36]与前述的井形电阻炉[24]结构基本相同，参见附图4、5，电阻炉[36]上部有炉盖[39]，下部为井形炉底，在炉膛的内壁螺旋镶嵌电阻丝[37]，在炉盖[39]与炉底分别镶嵌电阻丝炉[40]、[42]，在炉底靠近炉壁的两个不同位置分别装有一支热电偶[38]插入炉膛指示温度和吹气管[46]用以向炉内通氮气和氧气。炉内装有圆盘型的托样盘[41]。

托样盘[41]的周边有若干个圆孔，用于安置水分灰分试样坩埚[44]，托样盘[41]的圆盘底中心有一根支杆[43]，用于支承托样盘，支杆[43]另一头联接一个升、降、旋转及定位机构B，通过它可带动托样盘[41]上升、下降、旋转并定位。

在井形电阻炉[36]底部下方还装有一台电子天平[47]，参见附图2，在电子天平[47]的称量盘上安装一根称样杆[45]，称样杆[45]另一头过井形电阻炉[36]的底部进入炉膛内，对应于试样坩埚[44]的底部位置。

托样盘中心支杆升、降、旋转用定位机构B是由蜗轮、蜗杆升降机构D、片状光槽定位机构F和旋转机构G、旋转齿盘光槽定位机构H组成，参见附图3、4，各部件结构如前所述：参见附图1、5，蜗轮、蜗杆升、升降机构D由蜗轮块b₂[18]、蜗杆a₂[17]与传动电机M₂[16]联接组成，蜗杆a₂[17]与托样盘中心支杆[26]平行设置，和传动电机M₂[16]联接；放置机构G由托样盘中心支杆[26]与传动电机M₃[19]联接组成，旋转机构G固联于蜗轮块b₂[18]上，片状光槽定位机构F由开有槽口的遮光片[15]安装于蜗轮块b₂[18]侧，定位光槽[14]经支架安装于分析仪箱[7]底上，参见附图1、5；旋转齿盘光槽定位机构H由旋转齿盘[21]安装于在托样盘中心支杆[26]上，定位光槽[22]固联在旋转机构G座上组成，参见附图1、6。

煤质工业分析仪包含有电脑，电脑经控制电路分别与电阻丝[4]、[23]、[27]、[29]、[37]、[40]、[42]，传动电机M₁、M₂、M₃各2个及2个电子天平及热电偶[2]、[25]、[38]电联接，热电偶将温度信号送给电脑，电脑控制两电炉中的加热电阻丝和传动电机及电子天平。

托样盘[28]、[41]上升、降、旋转与送样杆[6]、[45]的上升、下降以及电阻炉[3]及[24]、[36]的温度控制、电子天平称重均通过专门的控制电路由计算机自动控制运动及定位、测量，达到自动称量测试试样的质量和自动送测试试样到电阻炉内进行自动分析、自动计算、存储、打印测试结果的目的，有效地解决现有煤质工业分析测试方法需要复杂的人工操作，劳动强度大，劳动效率低，测试速度慢的问题。

一种煤质工业分析综合测定方法：该方法是测定煤质的水分百分含量，灰分和挥发份产率，再计算出固定炭含量，水分、灰分与挥发分在上述煤质工业综合分析仪的两个独立分开的测试炉内分别测定；放置一定量的煤样于水分灰分测试炉托样盘上的水分灰分坩埚中，由分析仪自动称量煤样质量后，在105°-110℃，通有干燥氮气的井形加热炉内加热至质量恒定，根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量；然后，再将井形加热炉改通氧气并按规定的加温速度继续加热到815°±10℃，对煤样继续加热灼烧至质量恒定，根据残留物的质量计算灰分产率；与此同时，将煤样放入挥发分测试炉托样盘上的挥发分坩埚中，由该炉自动称量煤样质量后，将样自动送入已升温到900°±10℃的圆柱形加热炉内，准确加热7min，以减少质量占样品质量的百分数作为挥发分产率。

用煤质工业综合分析仪综合测定煤样的水分、灰分、挥发分及固定炭指标的测试方法具体工作流程如下：

1、预先将水分灰分坩埚与挥发分坩埚，分别在(815±10)℃和(900±10)℃高温炉内灼烧至恒重，放在干燥器中备用。

2、打开煤质工业综合分析仪电源，如控制为外接的PC计算机时，需同时开启计算机，预热30min以上。同时运行测试控制程序。

3、打开水分灰分炉盖，将水分灰分坩埚放置到托样盘上的坩埚孔中，坩埚孔标有位置号码，从0至19号，盖上水分灰分炉盖。运行测试控制程序的“称水分灰分空坩埚重命令”，托样盘开始旋转，待0号位置坩埚孔正好处于称样杆的正上方时，托样盘停止旋转，托样盘开始下降，下降至坩埚完全落在称样杆上并与托样盘不再有接触时停止下降。这时电子天平称出0号空坩埚的质量G₀并传送到计算机进行保存。然后托样盘开始上升，回到原位置时停止上升又开始旋转，重复称量0号坩埚质量的上述步骤称量出1-19号每个空坩埚的质量G，从1号至19号坩埚相应的质量为G₁、G₂…G₁₉。

4、待所有空坩埚的质量称完后，打开水分灰分炉盖，从1号坩埚开始向空坩埚中加入待测试煤样，0号坩埚中不加煤样。盖上水分、灰分炉盖，然后重复上述称量空坩埚质量的步骤称量出空坩埚与待测试煤样的总质量G_Z，从1号至19号坩埚相应的总质量为G_Z1、G_Z2……G_Z19，并将该质量传送到计算机进行保存。测试控制程序用此质量减去空坩埚的质量得出待测试煤样质量G_S，从1号至19号坩埚相应的待测试煤样质量为G_S1、G_S2……G_S19。

5、得出待测试煤样质量后，测试控制程序开始控制水分灰分炉加温并同时向炉膛内通入干燥氮气使炉膛内气氛为氮气，将水分灰分炉加到105℃-110℃，在此温度下持续加热50min，该时间在测试控制程序中可在10-100min之间任意设置。在加热及恒温过程中，托样盘保持旋转状态。50min后，在105℃-110℃温度下从0号坩埚开始，称量每个坩埚与待测试煤样一起的总质量G_t，持续循环重复称重，直到10min内总质量G_t减少不超过0.0005g，或总质量G_t有增加时为止，不再称量。将该总质量G_t传送到计算机进行保存，从0号至19号坩埚相应的总质量为G_t0、G_t1……Gt₁₉。

6、测试控制程序按下列公式计算待测试煤样的水分含量。

水分含量Mad％＝[[(G_z-G_t)-(G₀-G_t0)]÷G_s]×100

7、水分测试完毕，测试程序控制向水分灰分炉炉膛内通入干燥氧气，同时对水分灰分炉开始加热，在不少于30min的时间内将炉温升至500℃±10℃，在此温度下保持30min，接着将炉温升至815℃±10℃(如需快速测试可直接将炉温升到815℃±10℃，在此温度下灼烧60min(该时间可调)。然后从0号坩埚开始称量每个坩埚此时的质量G_K从0至19号坩埚此时相应的质量为G_K19、G_K1……G_K19。连续称量，直到连续10min内G_K质量变化不超过0.0005g。

8、测试控制程序按下列公式计算待测试煤样的灰分含量。

灰分含量Aad％＝[[(G_k-G)-(G_k0-G₀)]÷G_s]×100。

9、在对煤质试样进行水分测定的同时，打开挥发分测试炉的井形炉炉盖，放入带盖的挥发分空坩埚。盖上井形炉炉盖，自动称量出带盖的挥发分空坩埚质量G_P，从0号至19号空坩埚相应的质量为G_P0、G_P1……G_P19。

10、待所有挥发分空坩埚的质量称完后，打开挥发分测试炉的井形炉炉盖，从1号坩埚开始向空坩埚中加入待测试煤样，0号坩埚中不加煤样。盖上井形炉炉盖，然后象称量空坩质量的步骤一样称量空坩与待测试煤样的总质量Gr，从1号至19号坩埚相应的总质量为G_r1、G_r2……G_r19并将该质量传送到计算机进行保存。测试控制程序用此质量减去空坩埚的质量得出待测试煤样质量G_b，从1号至19号坩埚相应的待测试煤样质量为G_b0、G_b1……G_b19。

11、测试程序控制对挥发分炉加热，其井形炉一直保持105℃-110℃温度不变，直到整个挥发分测试过程全部结束，使其圆柱形炉炉温度升到900±10℃，并在此温度下恒温2min后(圆柱形炉炉温一直保持900℃±10℃不变)，托样盘将0号位置坩埚放置到送样杆的正上方停止。送样杆上升将0号坩埚顶起送入到圆柱形炉炉膛中心(热电偶位置)时停止并计时，7min后送样杆下降，将0号坩埚送回到托样盘上，在此期间，送样杆上升过程中及坩埚到达圆柱形炉炉膛中心后，炉膛温度会下降，测试程序会控制在3min内将炉膛恢复到900℃±10℃并保持不变，托样盘再旋转，重复送0号坩埚到圆柱形炉炉膛加热7min后回到托样盘上的步骤，按顺序将1号坩埚、2号坩埚直至所有的坩埚均在圆柱形炉炉膛加热7min后回到托样盘上，此时托样盘保持旋转，使所有的坩埚在井形炉内105℃-110℃温度下恒温15min(该时间可调)，之后，从0号坩埚开始称量每个坩埚此时的质量G_f，从0号至19号坩埚此时相应的质量为G_f0、G_f1……G_f19。将该质量G_f传送到计算机进行保存。

12、测试控制程序按下列公式计算待测试煤样的挥发分含量。

挥发分含量Vad％＝[[(G_r-G_f)-(G_p0-G_f0)]÷G_b]×100-Mad。

13、测试控制程序再按下列公式计算待测试煤样的固定炭含量。

固定炭C＝100-(Mad+Vad+Aad)

至此，煤样的工业分析非连续测试流程结束。

本发明的优点是：能自动完成煤炭、焦炭等有机物的水分、灰分、挥发分和固定碳四个工业分析指标的测试与存储、打印测试结果。测试过程无需人工置守，加快的测试速度，提高了劳动效率。

Claims (4)

1、一种煤质工业综合分析仪，包含独立分开的水分灰分测试炉、挥发分测试炉和控制电路及电脑，两炉中分别装有与控制电路联结的热电偶、电阻丝及电子天平，热电偶将温度信号送给电脑，电脑经控制电路联接控制两炉中的加热电阻丝和传动电机及电子天平，其特征在于水分灰分测试炉为一个有盖圆盒状的井形炉，炉膛内腔中装有称样杆和托样盘，称样杆与电子天平联接，托样盘周边有若干个放置试样坩埚的圆孔，盘底有中心支杆与升、降、旋转及定位机构B联接；挥发分测试炉为一端敞口圆筒状的圆柱形炉与一个有盖圆盒状的井形炉联结构成，圆柱形炉上端有炉盖，下端敞口与井形炉炉盖一侧上的圆孔联接，两炉炉膛垂直连通，在垂直连通的两炉膛内腔中垂直安装送样杆，送样杆与升、降及定位机构A联接；井形炉炉膛内腔中装有称样杆和托样盘，称样杆与电子天平联接，托样盘周边有若干个放置试样坩埚的圆孔，盘底有中心支杆与升、降、旋转及定位机构B联接。

2、根据权利要求1所述的煤质工业分析仪，其特征在于送样杆升、降及定位机构A是由蜗轮、蜗杆升、降机构C与片状光槽定位机构E组成：送样杆与蜗杆a₁平行，并联接在蜗轮块b₁上，蜗杆a₁与传动电机M₁联接；开有槽口的遮光片安装在蜗轮块b₁侧，靠近蜗杆a₁上端安装定位光槽。

3、根据权利要求1所述的煤质工业分析仪，其特征在于托样盘中心支杆升、降、旋转及定位机构B是由蜗轮、蜗杆升降机构D、片状光槽定位机构F和旋转机构G、旋转齿盘光槽定位机构H组成：蜗轮、蜗杆升、降机构D由蜗轮块b₂、蜗杆a₂与传动电机M₂联接组成，蜗杆a₂与送样盘中心支杆平行设置，和传动电机M₂联接；旋转机构G由托样盘中心支杆与传动电机M₂联接组成，旋转机构G固联于蜗轮块b₂上，片状光槽定位机构F由开有槽口的遮光片安装于蜗轮块b₂侧，定位光槽经支架安装于分析仪箱底上；旋转齿盘光槽定位机构H由旋转齿盘安装在托样盘中心支杆上，定位光槽固联在旋转机构G座上组成。

4、一种煤质工业分析综合测定方法，该方法是测定煤质的水分百分含量、灰分和挥发分产率，再计算出固定炭含量，其特征在于：水分、灰分和挥发分是在权利要求1所述的煤质工业综合分析仪的两个独立分开的测试炉内同时分别测定；放置一定量的煤样于水分灰分测试炉托样盘上的水分灰分坩埚中，由该炉自动称量煤样质量后，在105°-110℃，通有干燥氮气的井形加热炉内加热至质量恒定；根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量；然后再将井形加热炉内改通氧气并按规定的加温速度继续加到815°±10°℃，对煤样继续加热灼烧至质量恒定，根据残留物的质量计算灰分产率；与此同时，将煤样放入挥发分测试炉托样盘的挥发分测试坩埚中，由该炉自动称量煤样质量后，将煤样自动送入已升温至900°±10℃的圆柱形加热炉内，准确加热7min，以减少质量占样品质量的百分数作为挥发分产率；最后，根据煤样的水分含量、灰分、挥发分产率，按照规定的计算式由电脑自动计算出煤样的固定炭含量。

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