CN112881543A - 一种测定半挥发性有机物气粒分配系数的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定半挥发性有机物气粒分配系数的装置,包括气体发生装置、颗粒物发生器、气体混合室以及SVOC散发单元,气体发生装置、颗粒物发生器分别通过管道与气体混合室相连;气体混合室通过管道与SVOC散发单元一端相连,SVOC散发单元的另一端设置有与其相连的第一三通管,第一三通管的一端连接有用于监测颗粒物浓度及粒径分布的监测仪,三通管的另一端还用于连接气相SVOC采样单元或气载相SVOC采样单元;气体混合室与SVOC散发单元相连接的管道上设置有第一流量控制器。使用本装置可实现对颗粒物浓度和粒径分布、SVOC成分、颗粒物在SVOC散发单元内停留时间等条件的精准控制,还可降低SVOC浓度的测试误差,使测定结果更准确。
Description
技术领域
本发明涉及物理性质检测领域,更具体地,涉及一种测定半挥发性有机物气粒分配系数的装置及方法。
背景技术
室内空气质量对人体健康至关重要。近几十年来,复合板材、聚合物地板、各种塑料制品、电视电脑、化妆品、清洁剂等已成为室内必需品,而半挥发性有机物(SVOC)被广泛用于这些提高复合化学材料及制品的性能,如邻苯二甲酸酯类化合物用作塑料制品中的塑化剂,多溴联苯作为建筑防火材料和电子产品中的阻燃剂等。在产品使用过程中,SVOC缓慢散发到室内环境中,导致室内空气质量恶化。研究表明,SVOC人体暴露是皮肤过敏、小儿哮喘、男性精子质量下降、内分泌失调等健康问题的重要诱因。要有效控制室内SVOC污染,减少SVOC人体暴露,必须对室内空气中SVOC的传输特性和人体暴露途径有较为清晰的认识。
由于SVOC具有很强的吸附性,室内空气中的SVOC绝大部分以颗粒相形态存在(吸附于悬浮颗粒物上):室内空气中多数SVOC的颗粒相浓度与气相浓度之比远远大于1。研究表明,颗粒物的存在显著提高了空气中SVOC的总浓度,大大增加了SVOC人体暴露量。由此可见,SVOC的气粒分配现象在室内SVOC的传输特性、人体暴露特性等方面扮演着重要角色。
已有的研究认为,气粒分配系数(Kp)是表征SVOC气粒分配特性的最基础、最关键的参数。它描述了在平衡状态下,SVOC在颗粒物中浓度(μgSVOC/μ颗粒物)和气相浓度(μgSVOC/m3空气)的比值。通过Kp可判断出SVOC在室内空气中的主要存在形式及气相与颗粒相的数量关系,从而更准确地认识其在室内空气中的传输过程及人体暴露情况。因此,如何准确确定Kp值成了研究SVOC气粒分配特性、传输特性及人体暴露的基础。
现有确定Kp的方法分为估算法和实测法。估算法通常以饱和蒸气压Ps或辛醇-空气分配系数KOA通过经验公式计算Kp,不同研究利用该方法所算得的结果差异较大,甚至可达到几个数量级,这是由于不同研究选用的Ps和KOA本身极大的不确定性以及所选估算公式的差异所致。因此,估算法仅能用于粗略估计SVOC的气粒分配特性。实测法则需同时测量环境空气中颗粒相SVOC浓度及气相SVOC浓度,将测量结果代入气粒分配系数Kp的计算表达式来求得Kp。实测时需同时使用两根Tenax TA采样管(或其他类似的SVOC富集装置,如PUF膜等)。利用大气采样泵与一根Tenax TA采样管采集空气中的气载相SVOC样品,在另一根Tenax TA采样管的进气端加装滤膜过滤颗粒物以采集气相SVOC样品;将两根采样管的测量结果相减以得到颗粒相SVOC的浓度。该方法无法确保SVOC气粒分配是否已达到平衡状态,且难以控制采样时的温度、湿度等环境因素,测得的Kp准确性和代表性有待检验。此外,在采集气相SVOC样品时都不可避免Tenax TA管前端滤膜对SVOC的吸附以及粒径10nm-2μm颗粒物的穿透问题,前者会导致测得的气相SVOC浓度偏低,后者则会导致测量值偏高,造成Kp的测量值不准确,甚至无法预估偏差的方向。由此可见,现有的装置及方法由于其固有缺陷无法保证所测结果的准确性,目前尚缺乏一种准确测定SVOC气粒分配系数的装置和方法。
发明内容
本发明为克服上述现有技术中半挥发性有机物气粒分配系数测量结果不准确的问题,提供一种测定半挥发性有机物气粒分配系数的装置。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种测定半挥发性有机物气粒分配系数的装置,包括气体发生装置、颗粒物发生器、气体混合室以及SVOC散发单元,气体发生装置、颗粒物发生器分别通过管道与气体混合室相连;气体混合室通过管道与SVOC散发单元一端相连,SVOC散发单元的另一端设置有与其相连的第一三通管,第一三通管的一端连接有用于监测颗粒物浓度及粒径分布的监测仪,三通管的另一端还用于连接气相SVOC采样单元或气载相SVOC采样单元;气体混合室与SVOC散发单元相连接的管道上设置有第一流量控制器。
在本技术方案中,SVOC散发单元的一端可以分别用于与气相SVOC采样单元或气载相SVOC采样单元连接,使得该装置可以利用同一个SVOC散发单元进行气相SVOC和总SVOC的采样,避免了使用两个SVOC散发单元时存在的条件差异,使得测定结果更加准确,同时整个测定装置结构也更简单。
优选地,还包括粒径筛选装置,所述粒径筛选装置的一端通过管道与所述颗粒物发生器相连通,另一端通过管道与所述气体混合室相连通。
优选地,所述颗粒物发生器上设置有第二三通管,所述第二三通管的第一端口通过管道与所述粒径筛选装置进口端相连,所述第二三通管的第二端口通过管道连接有第三三通管,所述第三三通管的第一端口与所述气体混合室相连通,所述第三三通管的第二端口通过管道与所述粒径筛选装置出口端相连;所述第二三通管与所述第三三通管之间的管道上设置有第一阀门,所述第二三通管与所述粒径筛选装置进口端之间的管道上设置有第二阀门。
优选地,所述粒径筛选装置、气体发生装置通过管道与所述气体混合室的连接处设置有第四三通管,所述第四三通管的第一端口与所述气体混合室相连接,所述第四三通管的第二端口与所述气体发生装置相连接,所述第四三通管的第三端口与所述第三三通管的第一端口相连接。
优选地,所述气体发生装置与所述第四三通管之间的管道上设置有第二流量控制器,所述第四三通管的第三端口与所述第三三通管的第一端口之间的管道上设置有第三流量控制器。
优选地,所述第三三通管与所述第三流量控制器之间的管道上设置有第一排气阀,所述气体混合室与所述第一流量控制器之间的管道上设置有第二排气阀。
优选地,所述SVOC散发单元为内壁涂有SVOC液膜的不锈钢圆管,所述不锈钢圆管的一端口通过管道与所述气体混合室相连,所述不锈钢圆管的另一端设置有第一三通管,所述第一三通管的一水平端口与所述不锈钢圆管相连接,所述第一三通管的另一水平端口用于连接气相SVOC采样单元或气载相SVOC采样单元,所述第一三通管的竖直端口与所述监测仪相连。
优选地,所述气相SVOC采样单元为固相微萃取仪,所述气载相SVOC采样单元为Tenax TA采样管。
本发明另一方面提出一种半挥发性有机物气粒分配系数的测定方法,包括以下步骤:
S1:用溶剂将SVOC散发单元、管道清洗并晾干,用浸透SVOC纯液体的布条擦拭SVOC散发单元的内壁;
S2:用气相色谱质谱联用仪对气相SVOC采样单元进行老化,用采样管老化仪对气载相SVOC采样单元进行老化;
S3:在SVOC散发单元末端的第一三通管一端装入隔垫及SVOC采样单元固定部件,打开气体发生装置,稳定一段时间再进行步骤S4;
S4:取一个老化好的气相SVOC采样单元从隔垫中扎入到SVOC散发单元的圆管舱内,再将气相SVOC采样单元的萃取头伸出针管,使萃取头涂层完全暴露于圆管舱内空气中,进行气相SVOC的吸附采样;
S5:采样结束后,取出SVOC采样单元,首先用溶剂清洗SVOC采样单元的不锈钢管外壁,再用气相色谱质谱联用仪分析SVOC采样单元的萃取头中SVOC的吸附量;
S6:重复步骤S4以及步骤S5,至少完成3次取样分析;
S7:开启颗粒物发生装置,稳定一段时间再进行下一步骤;
S8:按步骤S4和步骤S5所述过程用老化好的气相SVOC采样单元分别完成3次取样分析;
S9:将步骤S6和步骤S8测得的吸附量平均值进行对比,若步骤S8所测结果平均值低于步骤S6所测结果平均值的90%,则增加SVOC散发单元的圆管舱长度或调节第一流量控制器降低SVOC散发单元内的流量,重新进行以上步骤;否则,直接到步骤S10;
S10:拆下隔垫及气相SVOC采样单元,装上气载相SVOC采样单元,进行气载相SVOC的采样;
S11:经过设定的采样结束后,拆下气载相SVOC采样单元,接上新的已老化好的气载相SVOC采样单元继续以同样条件采样,拆下的吸附管妥善保存,待采集完三个样品后,再用热脱附-气相色谱质谱联用仪分析气载相SVOC采样单元的吸附量;
S12:由以下公式计算SVOC散发单元的圆管舱内空气中SVOC气相浓度Cg:
其中M1为步骤S8中测得的气相SVOC采样单元的萃取头涂层中SVOC的吸附量平均值;hm为对流传质系数;A为气相SVOC采样单元的萃取头涂层表面积;t为采样时间;
由以下公式计算SVOC散发单元的圆管舱内空气中SVOC总浓度Cg+sp:
其中M2为步骤S11中测得的气载相SVOC采样单元吸附量平均值;Q为流过SVOC散发单元的圆管舱的气流流量;
S13:由以下公式计算SVOC的气粒分配系数Kp:
其中,TSP为监测仪测得的气流中颗粒物的质量浓度。
优选地,一种半挥发性有机物气粒分配系数的测定方法,在所述步骤S2中,所述气相SVOC采样单元为固相微萃取仪,气载相SVOC采样单元为Tenax TA采样管;分别对固相微萃取仪和Tenax TA采样管的老化方法为:
将固相微萃取仪扎入气相色谱质谱联用仪进样口,把固相微萃取仪的萃取头从不锈钢针管中伸出来,使萃取头涂层内残留的SVOC在进样口的高温环境下脱附出来,同时运行一次完整的气相色谱质谱联用仪分析SVOC的方法,以分析固相微萃取仪内SVOC的残留量,若残留量高于仪器的定量限,则再一次老化,直至残留量低于气相色谱质谱联用仪的定量限;
将Tenax TA采样管放入老化仪,使管内残留的SVOC在高温通气的条件下被吹脱出来。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:在本发明中,通过调节SVOC散发单元的长度及气流速度可以延长悬浮颗粒物在SVOC散发单元内的停留时间,保证SVOC散发单元出口处总是可以达到SVOC气粒分配平衡状态。将SVOC散发单元置于恒温箱中可精确控制采样时的温度条件,为Kp的测定提供了稳定可调的环境条件。SVOC散发单元的一端可以分别用于与气相SVOC采样单元或气载相SVOC采样单元连接,使得该装置可以利用同一个SVOC散发单元进行气相SVOC和总SVOC的采样,避免了使用两个SVOC散发单元时存在的条件差异,使得测定结果更加准确,同时整个测定装置结构也更简单。采用固相微萃取仪进行气相SVOC采样,规避了Tenax TA采样管采样时滤膜吸附和细颗粒物穿透滤膜的问题,提高了气相SVOC浓度的准确性。
附图说明
图1是本发明测定半挥发性有机物气粒分配系数的装置的结构示意图;
图2是本发明测定半挥发性有机物气粒分配系数的装置中气相SVOC采样单元与SVOC散发单元的连接关系结构图;
图3是本发明测定半挥发性有机物气粒分配系数的装置中气载相SVOC采样单元与SVOC散发单元的连接关系结构图。
附图中:1、气体发生装置;2、颗粒物发生器;3、气体混合室;4、SVOC散发单元;5、第一三通管;6、监测仪;7、气相SVOC采样单元;8、气载相SVOC采样单元;9、第一流量控制器;10、粒径筛选装置;11、第二三通管;12、第三三通管;13、第一阀门;14、第二阀门;15、第四三通管;16、第二流量控制器;17、第三流量控制器;18、第一排气阀;19、第二排气阀;20、第四流量控制器。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明,不能理解为对本专利的限制;为了更好说明本实施例,附图某些部件会有省略、放大或缩小,并不代表实际产品的尺寸;对于本领域技术人员来说,附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。附图中描述位置关系仅用于示例性说明,不能理解为对本专利的限制。
本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件;在本发明的描述中,需要理解的是,若有术语“上”、“下”、“左”、“右”“长”“短”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明,不能理解为对本专利的限制,对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
下面通过具体实施例,并结合附图,对本发明的技术方案作进一步的具体描述:
实施例1
如图1、图2、图3所示,一种测定半挥发性有机物气粒分配系数的装置,包括气体发生装置1、颗粒物发生器2、气体混合室3以及SVOC散发单元4,气体发生装置1、颗粒物发生器2分别通过管道与气体混合室3相连;气体混合室3通过管道与SVOC散发单元4一端相连,SVOC散发单元4的另一端设置有与其相连的第一三通管5,第一三通管5的一端连接有用于监测颗粒物浓度及粒径分布的监测仪6,三通管的另一端还用于连接气相SVOC采样单元7或气载相SVOC采样单元8;气体混合室3与SVOC散发单元4相连接的管道上设置有第一流量控制器9。在本实施例中,监测仪6用于监测颗粒物浓度以及颗粒物粒径分布。气体发生装置1能够稳定产生不含SVOC的气体,如氮气。颗粒物发生器2能够稳定产生不同种类、不同粒径的悬浮颗粒物。气体混合室3用于使得气体与颗粒物充分混合,通过调节第一流量控制器9可以控制进入到SVOC散发单元4中的气流流量。需要说明的是,气体混合室3为不锈钢、玻璃等内表面光滑的圆管结构。气体发生装置1、颗粒物发生器2都是可以单独启动或者关闭的。SVOC散发单元4的一端可以分别用于与气相SVOC采样单元7或气载相SVOC采样单元8连接,使得该装置可以利用同一个SVOC散发单元4进行气相SVOC和总SVOC的采样,避免了使用两个SVOC散发单元4时存在的条件差异,使得测定结果更加准确,同时整个测定装置结构也更简单。
其中,还包括粒径筛选装置10,粒径筛选装置10的一端通过管道与颗粒物发生器2相连通,另一端通过管道与气体混合室3相连通。在本实施例中,粒径筛选装置10能够筛选出目的粒径颗粒物,使得该装置能够测定SVOC对单分散颗粒的气粒分配系数Kp。
另外,颗粒物发生器2上设置有第二三通管11,第二三通管11的第一端口通过管道与粒径筛选装置10进口端相连,第二三通管11的第二端口通过管道连接有第三三通管12,第三三通管12的第一端口与气体混合室3相连通,第三三通管12的第二端口通过管道与粒径筛选装置10出口端相连;第二三通管11与第三三通管12之间的管道上设置有第一阀门13,第二三通管11与粒径筛选装置10进口端之间的管道上设置有第二阀门14。在本实施例中,在测定过程中,关闭第二阀门14,打开第一阀门13,使得颗粒物发生器2产生的不同种类、不同粒径的悬浮颗粒物通过管道与气体发生装置1产生的气体在气体混合室3中混合,使得该装置能够测定SVOC对多分散颗粒的气粒分配系数Kp。在测定过程中,关闭第一阀门13,打开第二阀门14,使得颗粒物发生器2产生的不同种类、不同粒径的悬浮颗粒物在粒径筛选装置10的筛选下的,得到目的粒径颗粒物,该特定粒径颗粒物通过管道与气体发生装置1产生的气体在气体混合室3中混合后,可以使得该装置能够测定SVOC对单分散颗粒的气粒分配系数Kp。
其中,粒径筛选装置10、气体发生装置1通过管道与气体混合室3的连接处设置有第四三通管15,第四三通管15的第一端口与气体混合室3相连接,第四三通管15的第二端口与气体发生装置1相连接,第四三通管15的第三端口与第三三通管12的第一端口相连接。
另外,气体发生装置1与第四三通管15之间的管道上设置有第二流量控制器16,第四三通管15的第三端口与第三三通管12的第一端口之间的管道上设置有第三流量控制器17。在本实施例中,通过调节第三流量控制器17与第二流量控制器16,可以控制混合后的颗粒物气流中颗粒物浓度。
其中,第三三通管12与第三流量控制器17之间的管道上设置有第一排气阀18,气体混合室3与第一流量控制器9之间的管道上设置有第二排气阀19。需要说明的是,第一排气阀18、第二排气阀19的作用为排气。
另外,SVOC散发单元4为内壁涂有SVOC液膜的不锈钢圆管,不锈钢圆管的一端口通过管道与气体混合室3相连,不锈钢圆管的另一端设置有第一三通管5,第一三通管5的一水平端口与不锈钢圆管相连接,第一三通管5的另一水平端口用于连接气相SVOC采样单元7或气载相SVOC采样单元8,第一三通管5的竖直端口与监测仪6相连。在本实施例中,第一三通管5的一水平端口与不锈钢圆管相连接,第一三通管5的另一水平端口用于与气相SVOC采样单元7或气载相SVOC采样单元8,便于气相SVOC采样单元7或气载相SVOC采样单元8能够水平伸入至不锈钢圆管的内部,从而保证采样的准确性。
其中,气相SVOC采样单元7为固相微萃取仪,气载相SVOC采样单元8为Tenax TA采样管以及与其相连的第四流量控制器20。在本实施例中,采用固相微萃取仪进行气相SVOC的采样,规避了Tenax TA采样管采样时滤膜吸附和细颗粒物穿透滤膜的问题,提高了气相SVOC浓度的准确性。
实施例2
一种半挥发性有机物气粒分配系数的测定方法,包括以下步骤:
S1:用溶剂(如二氯甲烷)将装置所用到的SVOC散发单元4的不锈钢圆管、气管、第一三通管5、接头等清洗几遍,在干净空气中晾干,用浸透SVOC纯液体的布条擦拭不锈钢圆管内壁,再用溶剂将其外壁擦拭干净,在恒温环境中按示意图1组装好装置(此时第一三通管远离气体混合室3的一端不连接任何采样单元);
S2:用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对固相微萃取仪(SPME)进行老化,老化方法为:将SPME扎入GC-MS进样口,把SPME的萃取头从不锈钢针管中伸出来,使萃取头涂层内残留的SVOC在进样口的高温环境下脱附出来,同时运行一次完整的GC-MS分析SVOC的方法,以分析SPME内SVOC的残留量,若残留量高于仪器的定量限,则再一次老化,直至残留量低于GC-MS的定量限;
用采样管老化仪对Tenax TA管进行老化,老化方法为:将Tenax TA管放入其配套的吸附管老化仪,按Tenax TA管说明书推荐条件设置老化仪参数,使管内残留的SVOC在高温通气的条件下被吹脱出来,老化完毕后将Tenax TA管用配套螺帽密封好,保存在干洁环境中备用;
S3:在SVOC散发单元4末端的第一三通管5的一水平端装入隔垫及SPME固定部件,拧紧,打开气体发生装置1,调节其后端的第二流量控制器16以获得合适的流量(本实例中流量均为75mL/min),稳定一段时间(约2小时)再进行下一步骤;
S4:取一个老化好的SPME从隔垫中心扎入到圆管舱内,再将萃取头伸出针管(注意连接萃取头的不锈钢内芯不能伸出针管),使萃取头涂层完全暴露于圆管舱内空气中,进行气相SVOC的吸附采样;
S5:经过设定的采样结束后(采样时间视目标物质吸附性强弱而定),取出SPME,首先用溶剂清洗SPME的不锈钢针管外壁,再用GC-MS分析SPME萃取头中SVOC的吸附量(每种SVOC使用GC-MS分析的方法可能不同,可查阅相关手册);
S6:重复步骤S4、和步骤S5,以此类推,共完成3次取样分析;
S7:开启颗粒物发生器2,若要获得多分散颗粒物,则打开第一阀门13,关闭第二阀门14;若要获得单分散颗粒物,则关闭第一阀门13,打开第二阀门14和粒径筛选装置10,筛选出目的粒径颗粒物,调节第二流量控制器16和第三流量控制器17以获得合适的颗粒物浓度,然后调节第一流量控制器9,使进入SVOC散发单元4的圆管舱气流流量与步骤S3中气流流量相同,稳定一段时间(约2小时)再进行下一步骤;
S8:按步骤S4和步骤S5所述过程用SPME完成3次采样;
S9:将步骤S6和步骤S8测得的吸附量平均值进行对比,若步骤S8所测结果低于步骤S6所测结果的90%,表明SVOC气粒分配未达到平衡状态,需将SVOC散发单元4的圆管舱长度增加一倍或调节第一流量控制器9使SVOC散发单元4内的流量降低一倍,重新进行以上步骤;否则,认为SVOC散发单元4的圆管出口处空气中SVOC已达到气粒分配平衡,设定的圆管长度(或流量)合适,直接到步骤S10;
S10:迅速拆下隔垫及SPME固定部件,将Tenax TA管带凹槽端从第一三通管5的水平端端伸入到与SVOC散发单元4的圆管舱出气口平齐的位置,拧紧螺帽,连接第四流量控制器20,调节第四流量控制器20以获得合适的采样流量,进行气载相SVOC的采样;
S11:经过设定的采样结束后,拆下Tenax TA管,接上新的已老化好的Tenax TA采样管继续采样,拆下的吸附管用溶剂擦拭其外壁后用螺帽拧紧密封好,待采集完三个样品后,再用热脱附-气相色谱质谱联用仪分析Tenax TA管的吸附量;
S12:由以下公式计算圆管舱内空气中SVOC气相浓度Cg:
其中M1为步骤8)中测得的SPME萃取头涂层中SVOC的吸附量平均值;hm为对流传质系数;A为SPME萃取头涂层表面积;t为采样时间;
由以下公式计算圆管舱内空气中SVOC总浓度Cg+sp:
其中M2为步骤S11中测得的Tenax TA管吸附量平均值;Q为流过圆管舱的气流流量,由圆管舱前的第一流量控制器9进行控制;
S13:由以下公式计算SVOC的气粒分配系数Kp:
其中,TSP为监测仪测得的气流中颗粒物的质量浓度。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种测定半挥发性有机物气粒分配系数的装置,其特征在于:包括气体发生装置(1)、颗粒物发生器(2)、气体混合室(3)以及SVOC散发单元(4),所述气体发生装置(1)、颗粒物发生器(2)分别通过管道与所述气体混合室(3)相连;气体混合室(3)通过管道与SVOC散发单元(4)一端相连,SVOC散发单元(4)的另一端设置有与其相连的第一三通管(5),第一三通管(5)的一端连接有用于监测颗粒物浓度及粒径分布的监测仪(6),第一三通管(5)的另一端还用于连接气相SVOC采样单元(7)或气载相SVOC采样单元(8);气体混合室(3)与SVOC散发单元(4)相连接的管道上设置有第一流量控制器(9)。
2.根据权利要求1所述的测定半挥发性有机物气粒分配系数的装置,其特征在于:还包括粒径筛选装置(10),所述粒径筛选装置(10)的一端通过管道与所述颗粒物发生器(2)相连通,另一端通过管道与所述气体混合室(3)相连通。
3.根据权利要求2所述的测定半挥发性有机物气粒分配系数的装置,其特征在于:所述颗粒物发生器(2)上设置有第二三通管(11),所述第二三通管(11)的第一端口通过管道与所述粒径筛选装置(10)进口端相连,所述第二三通管(11)的第二端口通过管道连接有第三三通管(12),所述第三三通管(12)的第一端口与所述气体混合室(3)相连通,所述第三三通管(12)的第二端口通过管道与所述粒径筛选装置(10)出口端相连;所述第二三通管(11)与所述第三三通管(12)之间的管道上设置有第一阀门(13),所述第二三通管(11)与所述粒径筛选装置(10)进口端之间的管道上设置有第二阀门(14)。
4.根据权利要求3所述的测定半挥发性有机物气粒分配系数的装置,其特征在于:所述粒径筛选装置(10)、气体发生装置(1)通过管道与所述气体混合室(3)的连接处设置有第四三通管(15),所述第四三通管(15)的第一端口与所述气体混合室(3)相连接,所述第四三通管(15)的第二端口与所述气体发生装置(1)相连接,所述第四三通管(15)的第三端口与所述第三三通管(12)的第一端口相连接。
5.根据权利要求4所述的测定半挥发性有机物气粒分配系数的装置,其特征在于:所述气体发生装置(1)与所述第四三通管(15)之间的管道上设置有第二流量控制器(16),所述第四三通管(15)的第三端口与所述第三三通管(12)的第一端口之间的管道上设置有第三流量控制器(17)。
6.根据权利要求5所述的测定半挥发性有机物气粒分配系数的装置,其特征在于:所述第三三通管(12)与所述第三流量控制器(17)之间的管道上设置有第一排气阀(18),所述气体混合室(3)与所述第一流量控制器(9)之间的管道上设置有第二排气阀(19)。
7.根据权利要求1所述的测定半挥发性有机物气粒分配系数的装置,其特征在于:所述SVOC散发单元(4)为内壁涂有SVOC液膜的不锈钢圆管,所述不锈钢圆管的一端口通过管道与所述气体混合室(3)相连,所述第一三通管(5)的一水平端口与所述不锈钢圆管相连接,所述第一三通管(5)的另一水平端口用于连接气相SVOC采样单元(7)或气载相SVOC采样单元(8),所述第一三通管(5)的竖直端口与所述监测仪(6)相连。
8.根据权利要求1至7任一项所述的测定半挥发性有机物气粒分配系数的装置,其特征在于:所述气相SVOC采样单元(7)为固相微萃取仪,所述气载相SVOC采样单元(8)包括TenaxTA采样管以及与其相连接的第四流量控制器(20)。
9.一种基于权利要求1至8任一项测定半挥发性有机物气粒分配系数的装置的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:用溶剂将SVOC散发单元(4)、管道清洗并晾干,用浸透SVOC纯液体的布条擦拭SVOC散发单元(4)的内壁;
S2:用气相色谱质谱联用仪对气相SVOC采样单元(7)进行老化,用采样管老化仪对气载相SVOC采样单元(8)进行老化;
S3:在SVOC散发单元(4)末端的第一三通管(5)一端装入隔垫及SVOC采样单元(7)的固定部件,打开气体发生装置(1),稳定一段时间再进行步骤S4;
S4:取一个老化好的气相SVOC采样单元(7)从隔垫中扎入到SVOC散发单元(4)的圆管舱内,再将气相SVOC采样单元(7)的萃取头伸出针管,使萃取头涂层完全暴露于圆管舱内空气中,进行气相SVOC的吸附采样;
S5:采样结束后,取出SVOC采样单元(7),首先用溶剂清洗SVOC采样单元(7)的不锈钢管外壁,再用气相色谱质谱联用仪分析SVOC采样单元的萃取头中SVOC的吸附量;
S6:重复步骤S4以及步骤S5,至少完成3次取样分析;
S7:开启颗粒物发生器(2),稳定一段时间再进行下一步骤;
S8:按步骤S4和步骤S5所述过程用老化好的气相SVOC采样单元(7)分别完成3次取样分析;
S9:将步骤S6和步骤S8测得的吸附量平均值进行对比,若步骤S8所测结果平均值低于步骤S6所测结果平均值的90%,则增加SVOC散发单元(4)的圆管舱长度或调节第一流量控制器(9)降低SVOC散发单元(4)内的流量,重新进行以上步骤;否则,直接到步骤S10;
S10:拆下隔垫、固定部件及气相SVOC采样单元(7),装上气载相SVOC采样单元(8),进行气载相SVOC的采样;
S11:经过设定的采样结束后,拆下气载相SVOC采样单元(8),接上新的已老化好的气载相SVOC采样单元(8)继续以同样条件采样,待采集完三个样品后,再用热脱附-气相色谱质谱联用仪分析气载相SVOC采样单元的吸附量;
S12:由以下公式计算SVOC散发单元(4)的圆管舱内空气中SVOC气相浓度Cg:
其中M1为步骤S8中测得的气相SVOC采样单元(7)的萃取头涂层中SVOC的吸附量平均值;hm为对流传质系数;A为气相SVOC采样单元(7)的萃取头涂层表面积;t为采样时间;
由以下公式计算SVOC散发单元(4)的圆管舱内空气中SVOC总浓度Cg+sp:
其中M2为步骤S11中测得的气载相SVOC采样单元(8)吸附量平均值;Q为流过SVOC散发单元(4)的圆管舱的气流流量;
S13:由以下公式计算SVOC的气粒分配系数Kp:
其中,TSP为监测仪测得的气流中颗粒物的质量浓度。
10.根据权利要求9所述的一种半挥发性有机物气粒分配系数的测定方法,其特征在于,在所述步骤S2中,所述气相SVOC采样单元(7)为固相微萃取仪,气载相SVOC采样单元(8)为Tenax TA采样管;分别对固相微萃取仪和Tenax TA采样管的老化方法为:
将固相微萃取仪扎入气相色谱质谱联用仪进样口,把固相微萃取仪的萃取头从不锈钢针管中伸出来,使萃取头涂层内残留的SVOC在进样口的高温环境下脱附出来,同时运行一次完整的气相色谱质谱联用仪分析SVOC的方法,以分析固相微萃取仪内SVOC的残留量,若残留量高于仪器的定量限,则再一次老化,直至残留量低于气相色谱质谱联用仪的定量限;
将Tenax TA采样管放入老化仪,使管内残留的SVOC在高温通气的条件下被吹脱出来。
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