CN111562320A - 一种同时测定源汇材料中半挥发性有机物特性参数的方法 - Google Patents

一种同时测定源汇材料中半挥发性有机物特性参数的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于室内环境检验技术领域，特别涉及能同时测定源汇材料中半挥发性有机物特性参数的方法。该方法包括：建立环境舱中半挥发性有机物SVOC浓度的物理模型；将待测源材料置于恒定温湿度的环境舱内，将纯净空气以恒定通风量通入环境舱内，SVOC先从源材料中扩散到汇材料，一定时间后汇材料中的SVOC重新散发至环境舱内空气中，测量不同时间的环境舱内SVOC浓度值；然后根据物理模型计算得到实验过程中的源材料/空气界面处表面气相浓度y0、汇材料中扩散系数Dm和分配系数K。本发明的测定方法实验周期短、测试方便且精度高，能同时测定三个特性参数，可用于实验室检测和工程应用。

Description

一种同时测定源汇材料中半挥发性有机物特性参数的方法
所属技术领域
本发明属于室内车内环境检验技术领域，特别涉及能实现同时测定源汇材料中半挥发性有机物特性参数的方法。
背景技术
半挥发性有机物(SVOC)在室内环境中无处不在，是造成室内空气质量低劣的重要原因。SVOC包括邻苯二甲酸盐、多环芳烃、多溴二苯醚等，可作为增塑剂，增强建筑材料及生活用品的性能。由于SVOC的高沸点和低饱和蒸气压的特性，很容易吸附到建筑材料、衣服及人体皮肤表面。人体可通过吸入、口入、皮肤接触三种方式摄入SVOC，这会对人体健康产生严重危害，引发哮喘过敏和肺癌等病症。在室内环境中，SVOC的迁移主要包括散发、吸附和暴露过程，这三种过程会影响不同传输媒介中的SVOC浓度。对于吸附过程，地毯、厨具、衣服是居住环境中典型的汇材料。研究表明，SVOC在汇材料中的吸附行为可由两个特性参数来表征：扩散系数(Dm)和分配系数(K)。准确确定汇材料的吸附关键参数是研究SVOC在室内环境中的传输行为以及评估相关健康风险的基础，目前测定上述关键参数的方法有瞬态法、平衡法、浓度轨迹法等。对于瞬态法，当取出部分测试材料以测量材料相中SVOC浓度时，环境舱内的SVOC迁移会受到干扰，导致获得的关键参数存在一定误差。对于平衡法，由于SVOC在测试汇材料中的吸附很强，达到测试平衡所需的时间很长(约10-85天)，而且一般只能得到K值。浓度轨迹法可以缩短测试时间(约16天)，但参数确定需要两组实验系统，并且所测试的汇材料必须形状规则，限制了该方法的应用范围。为评估SVOC暴露相关的健康风险，还需测定源材料的散发特性参数，即材料/空气界面处表面气相浓度(y0)，目前尚无同时测定汇特性参数(Dm和K)和源特性参数(y0)的方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有测量方法的局限性，提出一种同时测定源汇材料中半挥发性有机物特性参数的方法。本发明的参数测定方法实验系统简单、测试周期短、精度高、一次实验能同时完成三个特性参数测定，便于实验室检测和工程应用。
为实现上述目的，本发明基于源材料中SVOC的散发过程及特性、汇材料中SVOC的吸附过程及特性，提出了同时测定源材料/空气界面处表面气相浓度y0、汇材料中扩散系数Dm和分配系数K的方法，包括如下步骤：
1)建立环境舱中SVOC浓度的物理模型。当源材料中SVOC散发及汇材料中SVOC吸附过程同时发生并达到一定时间后，环境舱内SVOC浓度可描述为：
Ca(t)＝M+N·exp(-R·t) (1)
Figure BDA0002360709910000021
Figure BDA0002360709910000022
Figure BDA0002360709910000023
该模型中：Ca为环境舱内气相SVOC浓度，μg/m3；M、N、R为方程(1)中的系数；t为散发时间，s；y0为源材料/空气界面处表面气相SVOC浓度，μg/m3；K为汇材料表面SVOC分配系数；α(＝QL2/DmV)为无量纲空气交换率；β(＝AL/V)表示材料体积与环境舱体积之比；L为汇材料的厚度，m；Dm为汇材料中的SVOC扩散系数，m2/s；V为环境舱体积，m3；A为汇材料散发表面积，m2；Bim(＝hmL/Dm)为传质毕渥数，表示汇材料内部扩散传质阻力(L/Dm)与汇材料外部对流传质阻力(1/hm)之比；hm为汇材料表面对流传质系数，m2/s；
Figure BDA0002360709910000024
n取1代表G1；q1为方程
Figure BDA0002360709910000025
的第1个正根；Q为通风量，m3/s；
2)实验时，将汇材料通过不锈钢环紧压源材料，然后置于环境舱中自由散发。SVOC先从源材料中扩散到汇材料，一定时间后汇材料中的SVOC重新散发至环境舱内空气中；
3)在体积为2L的环境舱中进行测试，实验时环境舱的温度控制精度为±0.5℃、湿度控制精度为±5％；
4)在环境舱的两个出口处通过特纳斯(Tenax-TA)吸附管，用两个采样泵直接采样环境舱中的SVOC浓度；采样后，将Tenax-TA吸附管保存在冰箱中，直到通过热脱附-气相色谱/质谱仪(TD-GC/MS)进行分析，对每一个浓度值取两组实验的平均值为测试结果；
5)测量环境舱中气相SVOC浓度随时间的变化趋势，然后根据方程(1)对实验数据进行非线性拟合，可得到M、N、R的值。而M、N、R为关于3个特性参数的函数，通过解方程(2)、(3)和(4)可得到SVOC的汇特性参数Dm、K以及源特性参数y0的值。
本发明的特点及效果：
本发明的测定方法，通过研究源材料SVOC的散发特性与汇材料SVOC的吸附特性，运用数学方法结合物理模型对环境舱内测量的SVOC浓度数据进行非线性拟合处理，从而同时获得SVOC在汇材料中的吸附特性参数及源材料中的散发特性参数值，克服了现有方法适用于厚吸附材料、一次实验只能测定一个源或汇特性参数等缺陷。该方法实验周期短、测试方便且精度高，可用于实验室检测和工程应用。
附图说明
图1为环境舱中SVOC实验过程的测试系统图
图2为本发明的环境舱内SVOC的浓度和时间的散点图及拟合结果
具体实施方式
本发明提出的可快速、准确、同时实现测定源汇材料中半挥发性有机物特性参数的方法结合附图及实例详细说明如下：
本发明的环境舱中SVOC实验过程的测试系统如图1所示，SVOC测试系统分为四部分：供气系统、湿度控制系统、温度控制系统和环境舱系统。供气系统：气瓶1中不含SVOC的纯净空气通过阀门2及流量控制系统3。湿度控制系统：将气体一路送入洗气瓶4中，出来的湿空气传输至阀门6，从流量控制系统3出来的另一路气体则通过阀门5也传输至阀门6，与湿空气混合。混合气体进入湿度测定装置7中，在实验开始前通过阀门5、6控制气体湿度达到要求值，测定气体再传输至环境舱8中。温度控制系统：将水浴系统12连接到环境舱8的顶板10和底板9，形成了水循环系统以方便地控制环境舱内温度。环境舱系统：环境舱内部由抛光不锈钢材料制成，在环境舱的两个出口处通过特纳斯(Tenax-TA)吸附管11，用两个采样泵直接采样环境舱中的SVOC浓度；采样后，将Tenax-TA吸附管保存在冰箱中，直到通过热脱附-气相色谱/质谱仪(TD-GC/MS)进行分析，对每一个浓度值取两组实验的平均值为测试结果；
本实施例的散发及吸附特性参数测定方法包括以下步骤：
1)建立环境舱中SVOC浓度的物理模型。当源材料中SVOC散发及汇材料中SVOC吸附过程同时发生并达到一定时间后，环境舱内SVOC浓度可描述为：
Ca(t)＝M+N·exp(-R·t) (1)
Figure BDA0002360709910000041
Figure BDA0002360709910000042
Figure BDA0002360709910000043
该模型中：Ca为环境舱内气相SVOC浓度，μg/m3；M、N、R为方程(1)中的系数；t为散发时间，s；y0为源材料/空气界面处表面气相SVOC浓度，μg/m3；K为汇材料表面SVOC分配系数；α(＝QL2/DmV)为无量纲空气交换率；β(＝AL/V)表示材料体积与环境舱体积之比；L为汇材料的厚度，m；Dm为汇材料中的SVOC扩散系数，m2/s；V为环境舱体积，m3；A为汇材料散发表面积，m2；Bim(＝hmL/Dm)为传质毕渥数，表示汇材料内部扩散传质阻力(L/Dm)与汇材料外部对流传质阻力(1/hm)之比；hm为汇材料表面对流传质系数，m2/s；
Figure BDA0002360709910000044
n取1代表G1；q1为方程
Figure BDA0002360709910000045
的第1个正根；Q为通风量，m3/s；
2)在体积为2L的环境舱中进行测试，将环境舱的温度、湿度设为(25±0.5)℃和(50±5)％；
3)将气瓶内无SVOC的纯净空气以250mL/min的恒定流速引入环境舱，然后将待测材料置于环境舱内进行测试。源、汇材料表面积均为0.13m2，环境舱内表面积为0.2m2，舱直径为0.4m，高度为0.018m；
4)实验时，将汇材料通过不锈钢环紧压源材料，然后置于环境舱中自由散发。SVOC先从源材料中扩散到汇材料，一定时间后汇材料中的SVOC重新散发至环境舱内空气中；
5)在实验前，将环境舱内表面和盖板用二氯甲烷(CH2Cl2)浸泡，以消除粘附在内壁上的SVOC。然后进行现场空白(无测试材料的不锈钢环境舱)和试管空白(无提取物的特纳斯管)实验，目标SVOC的检测值低于定量限(LOQ)，可忽略不计；
6)在源材料散发SVOC过程中，测量不同时间的环境舱内目标SVOC浓度，本实施例所选取的目标SVOC为邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)。实验中采样多个数据点，用特纳斯吸附管在环境舱出气口处采样，然后用热脱附-气相色谱/质谱仪分析；实验测得第24、36、48、60、72、84、96、108、120、132、144小时环境舱内邻苯二甲酸二异丁酯浓度分别为0.4672μg/m3、1.5132μg/m3、2.4972μg/m3、3.7276μg/m3、5.0375μg/m3、4.9143μg/m3、5.4029μg/m3、5.7954μg/m3、6.4349μg/m3、6.8417μg/m3、7.1678μg/m3；
7)测量环境舱中气相SVOC浓度随时间的变化趋势，然后根据方程(1)对实验数据进行非线性拟合，可得到M、N、R的值，拟合结果如图2所示，M、N、R的拟合值分别为8.54、11.48、0.0142；
8)M、N、R为关于3个特性参数的函数，通过解方程(2)、(3)和(4)可得到SVOC的汇特性参数Dm、K以及源特性参数y0的值，其值分别为4.25×10-13m2/s、4.75×10-13、13.5μg/m3。
本发明的原理：SVOC先从源材料中扩散至汇材料，一定时间后汇材料中的SVOC重新散发至环境舱内空气中，测量不同时间点对应的环境舱内SVOC浓度值。将浓度值绘制成散点图，根据物理模型得到非线性拟合结果，获得M、N、R的值。再进一步通过解与M、N、R有关的三个方程，得到特性参数Dm、K、y0的值。

Claims (1)

1.一种同时测定源汇材料中半挥发性有机物特性参数的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)建立环境舱中SVOC浓度的物理模型。当源材料中SVOC散发及汇材料中SVOC吸附过程同时发生并达到一定时间后，环境舱内SVOC浓度可描述为：
Ca(t)＝M+N·exp(-R·t) (1)
Figure FDA0002360709900000011
Figure FDA0002360709900000012
Figure FDA0002360709900000013
该模型中：Ca为环境舱内气相SVOC浓度，μg/m3；M、N、R为方程(1)中的系数；t为散发时间，s；y0为源材料/空气界面处表面气相SVOC浓度，μg/m3；K为汇材料表面SVOC分配系数；α(＝QL2/DmV)为无量纲空气交换率；β(＝AL/V)表示材料体积与环境舱体积之比；L为汇材料的厚度，m；Dm为汇材料中的SVOC扩散系数，m2/s；V为环境舱体积，m3；A为汇材料散发表面积，m2；Bim(＝hmL/Dm)为传质毕渥数，表示汇材料内部扩散传质阻力(L/Dm)与汇材料外部对流传质阻力(1/hm)之比；hm为汇材料表面对流传质系数，m2/s；
Figure FDA0002360709900000014
n取1代表G1；q1为方程
Figure FDA0002360709900000015
的第1个正根；Q为通风量，m3/s；
2)实验时，将汇材料通过不锈钢环紧压源材料，然后置于环境舱中自由散发。SVOC先从源材料中扩散到汇材料，一定时间后汇材料中的SVOC重新散发至环境舱内空气中；
3)在体积为2L的环境舱中进行测试，实验时环境舱的温度控制精度为±0.5℃、湿度控制精度为±5％；
4)在环境舱的两个出口处通过特纳斯(Tenax-TA)吸附管，用两个采样泵直接采样环境舱中的SVOC浓度；采样后，将Tenax-TA吸附管保存在冰箱中，直到通过热脱附的热脱附-气相色谱/质谱仪(TD-GC/MS)进行分析，对每一个浓度值取两组实验的平均值为测试结果；
5)测量环境舱中气相SVOC浓度随时间的变化趋势，然后根据方程(1)对实验数据进行非线性拟合，可得到M、N、R的值。而M、N、R为关于3个特性参数的函数，通过解方程(2)、(3)和(4)可得到SVOC的汇特性参数Dm、K以及源特性参数y0的值。
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