CN117929298A - 一种可视化检测硫离子浓度试剂盒以及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及物质检测技术领域，且公开了一种可视化检测硫离子浓度试剂盒以及检测方法，包括盛装反应溶液的反应容器、用于注入另一反应溶液(H2SO4溶液)的注射针和用于读数的智能手机，反应容器内置有反应溶液a，反应容器外输入有反应溶液b，反应溶液a和反应溶液b输入过程中存在时间差。向待测溶液中添加H2SO4，H2SO4与待测溶液中的S2‑反应生成气态H2S，气态的H2S再与纸上的含银金属有机骨架材料(Ag‑BTC)发生反应，与不同浓度的S2‑反应后Ag‑BTC的颜色不一样，通过目视比色或者智能手机读取RGB值进行测量。本发明检测方法快速、简便、灵敏度高、抗干扰能力强。采用可视化检测，可以将可视化检测硫离子(S2‑)用于环境现场，实现对S2‑的定性定量检测。
Description
技术领域
本发明涉及物质检测技术领域，具体为一种可视化检测硫离子浓度试剂盒以及检测方法。
背景技术
硫离子(S2-)是一种常见的有毒污染物，广泛存在于天然水和废水中，S2-的浓度是一项重要的环境指标，长期摄入或接触S2-将会对人体产生一定的危害，S2-已严重威胁人类健康和环境安全。世界卫生组织(WordHealth Organization,WHO)规定，饮用水中H2S的含量不超过15μM(500ppb)。因此，有必要对饮用水中以及食品中的硫离子进行监测。
离子色谱仪是一种专门测定溶液中离子浓度的分析仪器。它采用了离子交换柱和电导检测器，能够实现对溶液中离子的高灵敏度、高分辨率的检测。离子色谱仪可以测定多种离子，包括硫离子、氯离子、氟离子等。使用离子色谱仪测定水中硫离子的含量，需要将样品经过前处理后注入离子色谱仪，通过仪器对硫离子进行分析和检测，最后计算出水中硫离子的浓度。
离子色谱仪具有测定精度高、灵敏度高、操作简便等优点，适用于对水中硫离子含量进行精确测定和分析。但离子色谱仪也存在着仪器成本高、维护费用高等缺点，需要在实际应用中进行合理选择和使用。
上述方法虽然是一种成熟且广泛使用的硫离子测定方法，其具有高灵敏度和高选择性。然而，由于分析仪器体积庞大且操作复杂，其应用仅限于实验室。
发明内容
为了解决分析仪器体积庞大且操作复杂的问题，本发明提供如下技术方案：一种可视化检测硫离子浓度试剂盒以及检测方法，包括盛装反应溶液的反应容器、用于注入另一反应溶液(H2SO4溶液)的注射针和用于读数的智能手机。
采用上述方案后实现了以下有益效果：为了弥补现有技术的不足，本发明通过使用化学蒸气发生将样品中的S2-，转化为气态的H2S，将产生的H2S和涂覆含银金属有机骨架材料(Ag-BTC)的纸接触，在Ag-BTC的表面原位生成Ag2S，从而产生颜色的变化。通过目视比色或者智能手机观测颜色的变化，根据颜色的变化程度，实现对样品中硫离子(S2-)浓度的检测。
优选的，所述反应容器内置有反应溶液a，反应容器外输入有反应溶液b，反应溶液a和反应溶液b输入过程中存在时间差，反应溶液a包含硫离子(S2-)，反应溶液b包括利用针头注入的H2SO4溶液，H2SO4溶液浓度：4％(v/v)，H2SO4溶液注射体积为3mL。
优选的，所述目视比色法是通过反应后纸的颜色变化来对样品中硫离子(S2-)含量进行定性定量检测，随着硫离子(S2-)浓度的增加，纸的颜色由白色向黑色变化。
优选的，所述反应容器的瓶顶处带有检测组，检测组包括涂覆有Ag-BTC的纸，所涂覆有Ag-BTC的纸选用色谱纸，本试剂盒还包括根据溶液制备的比色卡，所述比色卡的表面带有若干独立的色块，任意独立的色块对应不同的硫离子(S2-)浓度。
一种可视化检测硫离子浓度试剂盒，其特征在于：上述可视化检测硫离子浓度试剂盒的检测方法包括以下步骤：
S1、样品处理
将样品溶液置于反应容器中；
S2、添加试剂
在样品溶液中加入H2SO4溶液；
S3、气体反应
将步骤S2中反应产生的气体与涂覆Ag-BTC的纸接触反应，在纸上产生不同的颜色；
S4、比色检测
随后制备比色卡，通过比色卡与纸的色彩对比读取RGB值检测硫离子(S2-)。
优选的，所述步骤S2中的反应过程为：S2-+2H+＝H2S↑。
优选的，所述步骤S3中反应时间为10min，其中采用H2SO4浓度：4％(v/v)，H2SO4溶液注射体积为3mL。
优选的，所述步骤S3中反应过程为H2S+2Ag+＝2H++Ag2S。
优选的，所述步骤S3中,将Ag-BTC涂覆在纸的方法包括将合成的Ag-BTC分散于水中制成悬浊液，随后将悬浊液过滤到色谱纸上，真空干燥即可。
优选的，所述步骤S4中，智能手机读取RGB的方法为在步骤(3)中反应后的纸上选取5个点，随后读取这5个点的RGB值，计算出这5个点的RGB三个通道的平均值，计算出V(R+G+B)值，公式如下：V(R+G+B)＝VR+VG+VB。
与现有技术相比，本发明提供了一种可视化检测硫离子浓度试剂盒以及检测方法，具备以下有益效果：
1、该可视化检测硫离子浓度试剂盒以及检测方法，提供一种硫离子(S2-)浓度检测试剂盒，所述试剂盒包含含有待测溶液的反应容器、反应容器的瓶盖含有涂覆Ag-BTC的纸和标准比色卡组成。该标准比色卡是根据不同浓度的S2-标准品溶液进行检测得到的，也可通过智能手机读取标准比色卡片的RGB值，然后建立标准曲线，再将待测溶液的RGB值带入标准曲线，测得待测溶液中S2-的含量。
2、该可视化检测硫离子浓度试剂盒以及检测方法，检测方法快速、简便、灵敏度高、抗干扰能力强。采用可视化检测，可以将化学蒸气发生作为进样方法检测S2-并用于环境现场分析，实现对S2-的定性定量检测。
3、该可视化检测硫离子浓度试剂盒以及检测方法，采用智能手机RGB方法对S2-进行定性定量检测，克服了观测者主观上对目视比色法造成的误差
附图说明
图1为反应示意图；
图2为反应条件的优化示意图；
图3为(a)不同浓度S2-溶液对应的比色卡颜色及水样检测结果；(b)不同浓度S2-溶液对应的比色卡颜色及味精样品检测结果；(c)0.01μg/mL-1μg/mLS2-溶液与对应的V(R+G+B)值的标准曲线和(d)1μg/mL-20μg/mLS2-溶液的标准曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：一种可视化检测硫离子浓度试剂盒以及检测方法
具体实施过程如下：
为了获得高灵敏度的比色系统，对一系列条件进行了优化，包括Ag-BTC浓度、H2SO4浓度、H2SO4注射体积和反应时间。
1.1Ag-BTC浓度的优化
反应条件：H2SO4浓度：4％(m/v)；H2SO4注射体积：2mL；反应时间：10分钟；S2-浓度：5μg/mL。
如图2(a)所示，不同浓度的Ag-BTC产生了不同的颜色，在浓度为2mg/mL时，颜色最深，此时对应的V(R+G+B)值约为520，因此，选择Ag-BTC浓度2mg/mL时为最佳浓度。
1.2H2SO4浓度的优化
反应条件：Ag-BTC浓度：2mg/mL，H2SO4注射体积：2mL；反应时间：10分钟；S2-浓度：5μg/mL。
如图2(b)所示，不同浓度的H2SO4产生了不同的颜色，在浓度为4％(m/v)时，颜色最深，此时对应的V(R+G+B)值约为510，因此，选择H2SO4浓度4％(m/v)时为最佳浓度。
1.3H2SO4注射体积的优化
反应条件：Ag-BTC浓度：2mg/mL；H2SO4浓度：4％(m/v)；反应时间：10分钟；S2-浓度：5μg/mL。
如图2(c)所示，不同H2SO4注射体积的情况下产生了不同的颜色，在H2SO4注射体积为3mL时，颜色最深，此时对应的V(R+G+B)值约为450，因此，选择H2SO4注射体积为3mL时为最佳实验条件。
1.4反应时间的优化
反应条件：Ag-BTC浓度：2mg/mL，H2SO4浓度：4％(m/v)；H2SO4注射体积：3mL；S2-浓度：5μg/mL。
如图2(d)所示，不同的反应时间产生了不同的颜色，在反应时间小于10min时，Ag-BTC的颜色逐渐变深，当反应时间大于等于10min后，颜色变化不再明显，最大V(R+G+B)值约在430左右。由于大于10min后，颜色的变化不再明显，因此，选择10min为最佳反应时间。
最终，筛选出了最优的反应条件为：Ag-BTC浓度：2mg/mL，H2SO4浓度：4％(m/v)；H2SO4注射体积：3mL；反应时间：10min
实施例2
本实施例与实施例一的区别在于标准比色卡和标准曲线的建立。
2.1标准比色卡
在最优条件下，建立目视比色法标准比色卡。配制不同浓度的S2-溶液0μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL。对不同浓度的S2-溶液分别反应，结果如图3a和3b所示，从左往右、随着S2-浓度的增加，颜色逐渐加深，标准比色卡建立成功。由图中可以看出最低可视化检测浓度为0.02μg/mL，远低于世界卫生组织的规定值(规定值为0.5μg/mL)，表明了本方法灵敏度高，能够满足实际分析需求。
2.2标准曲线的建立
请参考图3c和3d，为了克服目视比色精确度不高和减少人为造成的误差，我们同时对实施例2.1中已经建立的标准比色卡通过智能手机进行RGB读数。其中RGB读数的方法为通过智能手机读取同一比色卡中5个点，计算出这5个点RBG通道的平均值，记作VR、VG、VB，然后如下公式所示，计算出V(R+G+B)值。如在0μg/mL对应的比色卡中，选取5个点，通过智能手机读取RGB通道的数值，再计算出V(R+G+B)值。以此类推，再分别计算出0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL的V(R+G+B)值。如图3c和3d所示为不同浓度比色卡对应的V(R+G+B)值。
V(R+G+B)＝VR+VG+VB
由图3c和3d可见，智能手机读取RGB通道的线性范围为0-1μg/mL和1-20μg/mL，因此，对这两段线性范围建立标准曲线。
根据0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL对应比色卡的V(R+G+B)值建立标准曲线，如图3c所示；根据1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL对应比色卡的V(R+G+B)值建立标准曲线，如图3d所示。
实施例3
本实施例与上述实施例的区别在于水样的检测
3.1目视比色法
水样选自S1(湖水样品1)、S2(湖水样品1加标0.2μg/mL)、S3(湖水样品1加标2μg/mL)、S4(湖水样品2)、S5(湖水样品2加标0.2μg/mL)、S6(湖水样品2加标2μg/mL)、S7(河水样品)、S8(河水样品加标0.2μg/mL)、S9(河水样品加标2μg/mL)、S10(BWZ6676-2016C，标准值2.06μg/mL)。
由图3a所示，S1、S4和S7由于不含S2-，颜色和0μg/mL标准比色卡几乎一致。S2、S5和S8的S2-浓度为0.2μg/mL，和0.2μg/mL标准比色也几乎一致。同理，S3、S6和S9和2μg/mL标准比色卡几乎一致、S10和2μg/mL标准比色卡几乎一致。
3.2RGB比色法
将3.1中样品的结果采用智能手机读取RGB值，通过实施例2中的方法计算出每个样品的V(R+G+B)值，并带入实施例2中相应的标准曲线得到待测水样的S2-浓度。结果如表1所示，本方法回收率在95～110％之间
实施例4
本实施例与上述实施例的区别在于味精样品的检测
请参考表1，表1为不同浓度S2-溶液(μg/mL)对应的比色卡颜色及味精样品检测结果
味精待测液的制备方法为：称取2g味精样品，加入20mLpH＝10的氢氧化钠溶液，超声30分钟，制备完成。然后以实施例1确定的条件进行检测。
4.1目视比色法
选择2种市售味精样品作为检测，并对样品进行加标测量，具体加标浓度分别为M1(味精样品1，空白，不加标)、M2(味精样品1加标0.5μg/mL)、M3(味精样品1加标5μg/mL)、M4(味精样品2，空白，不加标)、M5(味精样品2加标0.5μg/mL)、M6(味精样品2加标5μg/mL)。
从图3b颜色可以看出，M1和M4的颜色与0μg/mL标准比色卡颜色一致。M2和M5的颜色与0.5μg/mL标准比色卡颜色一致；M3和M6的颜色与0.5μg/mL标准比色卡颜色一致。
4.2RGB比色法
将4.1中样品的结果采用智能手机读取RGB值，通过实施例2中的方法计算出每个样品的V(R+G+B)值，并带入实施例2中相应的标准曲线得到待测味精样品的S2-浓度。结果如表1所示，本方法回收率在94～99％之间。
表1为水样品和味精样品的检测结果。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种可视化检测硫离子浓度试剂盒，其特征在于，包括盛装反应溶液的反应容器、用于注入另一反应溶液(H2SO4溶液)的注射针和用于读数的智能手机。
2.根据权利要求1所述的一种可视化检测硫离子浓度试剂盒，其特征在于，所述反应容器内置有反应溶液a，反应容器外输入有反应溶液b，反应溶液a和反应溶液b输入过程中存在时间差，反应溶液a包含硫离子(S2-)，反应溶液b包括利用针头注入的H2SO4溶液，H2SO4溶液浓度：4％(v/v)，H2SO4溶液注射体积：3mL。
3.根据权利要求1所述的一种可视化检测硫离子浓度试剂盒，其特征在于，所述反应容器的瓶顶处带有检测组，检测组包括涂覆有Ag-BTC的纸，所涂覆有Ag-BTC的纸选用色谱纸，本试剂盒还包括根据溶液制备的比色卡，所述比色卡的表面带有若干独立的色块，任意独立的色块对应不同的硫离子(S2-)浓度。
4.根据权利要求1所述的一种可视化检测硫离子浓度试剂盒，其特征在于：上述可视化检测硫离子浓度试剂盒的检测方法包括以下步骤：
S1、样品处理
将样品溶液置于反应容器中；
S2、添加试剂
在样品溶液中加入H2SO4溶液；
S3、气体反应
将步骤S2中反应产生的气体与涂覆Ag-BTC的纸接触反应，在纸上产生不同的颜色；
S4、比色检测
随后制备比色卡，通过比色卡与纸的色彩对比读取RGB值检测硫离子(S2-)。
5.根据权利要求4所述的一种可视化检测硫离子浓度试剂盒以及检测方法，其特征在于，所述步骤S3中反应时间为10min，其中采用H2SO4浓度：4％(v/v)，H2SO4溶液注射体积为3mL。
6.根据权利要求4所述的一种可视化检测硫离子浓度试剂盒以及检测方法，其特征在于，所述步骤S3中,将Ag-BTC涂覆在纸的方法包括将合成的Ag-BTC分散于水中制成悬浊液，随后将悬浊液过滤到色谱纸上，真空干燥即可。
7.根据权利要求4所述的一种可视化检测硫离子浓度试剂盒以及检测方法，其特征在于，所述步骤S4中，智能手机读取RGB的方法为在步骤(3)中反应后的纸上选取5个点，随后读取这5个点的RGB值，计算出这5个点的RGB三个通道的平均值，计算出V(R+G+B)值，公式如下：
V(R+G+B)＝VR+VG+VB。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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