CN113188884A - 一种有机铪化合物的含量检测前处理方法 - Google Patents
一种有机铪化合物的含量检测前处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113188884A CN113188884A CN202110508194.6A CN202110508194A CN113188884A CN 113188884 A CN113188884 A CN 113188884A CN 202110508194 A CN202110508194 A CN 202110508194A CN 113188884 A CN113188884 A CN 113188884A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- content
- compound
- organohafnium
- addition amount
- pretreatment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 39
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title abstract description 15
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims abstract description 33
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 30
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 25
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 150000002363 hafnium compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 18
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 9
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 8
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 abstract description 4
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 abstract description 4
- 229910021654 trace metal Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 18
- 238000011161 development Methods 0.000 description 8
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 8
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 7
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 4
- -1 (2-methyl-4-phenylindene) hafnium dichloride Chemical compound 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- AWGVROXZUWZNIG-UHFFFAOYSA-N hafnium;3-prop-2-enoyloxypropanoic acid Chemical compound [Hf].OC(=O)CCOC(=O)C=C AWGVROXZUWZNIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- PNTBEIWTMXSBTB-UHFFFAOYSA-N C1(C=CC=C1)[Hf+2]C1C=CC=C1 Chemical compound C1(C=CC=C1)[Hf+2]C1C=CC=C1 PNTBEIWTMXSBTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- POWQEWVOOXFPAY-UHFFFAOYSA-N COC[Hf] Chemical compound COC[Hf] POWQEWVOOXFPAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N Chloramine Chemical compound ClN QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000013473 artificial intelligence Methods 0.000 description 1
- CKEGKURXFKLBDX-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;hafnium Chemical compound [Hf].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO CKEGKURXFKLBDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CSEGCHWAMVIXSA-UHFFFAOYSA-L cyclopenta-1,3-diene;hafnium(4+);dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Hf+4].C=1C=C[CH-]C=1.C=1C=C[CH-]C=1 CSEGCHWAMVIXSA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- IKDHFLDEDJBKMR-UHFFFAOYSA-K cyclopenta-1,3-diene;hafnium(4+);trichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Hf+4].C1C=CC=[C-]1 IKDHFLDEDJBKMR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- CBKDTJXMXIYANY-UHFFFAOYSA-N cyclopentane;hafnium Chemical compound [Hf].[CH]1[CH][CH][CH][CH]1.[CH]1[CH][CH][CH][CH]1 CBKDTJXMXIYANY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- VBCSQFQVDXIOJL-UHFFFAOYSA-N diethylazanide;hafnium(4+) Chemical compound [Hf+4].CC[N-]CC.CC[N-]CC.CC[N-]CC.CC[N-]CC VBCSQFQVDXIOJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 description 1
- MCFIMQJAFAOJPD-MTOQALJVSA-J hafnium(4+) (Z)-4-oxopent-2-en-2-olate Chemical compound [Hf+4].C\C([O-])=C\C(C)=O.C\C([O-])=C\C(C)=O.C\C([O-])=C\C(C)=O.C\C([O-])=C\C(C)=O MCFIMQJAFAOJPD-MTOQALJVSA-J 0.000 description 1
- ADAQNUQUSIBFBG-UHFFFAOYSA-K hafnium(4+);2h-inden-2-ide;trichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Hf+4].C1=CC=C2[CH-]C=CC2=C1 ADAQNUQUSIBFBG-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- MZCHLVMRAOQSDA-UHFFFAOYSA-N hafnium;1-methoxy-2-methylpropan-2-ol Chemical compound [Hf].COCC(C)(C)O.COCC(C)(C)O.COCC(C)(C)O.COCC(C)(C)O MZCHLVMRAOQSDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000010365 information processing Effects 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- NFHFRUOZVGFOOS-UHFFFAOYSA-N palladium;triphenylphosphane Chemical compound [Pd].C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 NFHFRUOZVGFOOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 238000002133 sample digestion Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000005549 size reduction Methods 0.000 description 1
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4022—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4044—Concentrating samples by chemical techniques; Digestion; Chemical decomposition
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4022—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes
- G01N2001/4027—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes evaporation leaving a concentrated sample
Abstract
本发明涉及痕量金属检测技术领域，具体涉及一种有机铪化合物的含量检测前处理方法，取有机铪化合物母液加入消解罐中，敞口加热浓缩至一半；将所述浓缩产品冷却至室温，向所述浓缩产品内加入硝酸和双氧水，加热反应浓缩至总体积的三分之一以内，并冷却至室温；向所述处理产品二内加入水，摇匀，并转移定容至容量瓶内，通过对样品溶液进行前处理，能够减少样品溶液的基体物质含量，通过硝酸和双氧水的体系进行消解，破坏样品溶液中的有机铪化合物等有机物，从而减少背景信号干扰，保证了仪器测试的精准度与有效性，且同时满足ICP‑MS、ICP‑AES、AAS等各种精密仪器的分析检测要求。
Description
技术领域
本发明涉及痕量金属检测技术领域，具体涉及一种有机铪化合物的含量检测前处理方法。
背景技术
随着大数据、人工智能、5G等新型信息技术的兴起，如何以更快速度、更高能效的方式处理海量复杂数据的新型计算成为信息技术发展的关键，是国际集成电路技术发展的趋势。但是随着信息处理量的增加，支撑信息技术发展的两大技术基础都将面临巨大的技术挑战与发展瓶颈。其一是传统计算机依赖的冯·诺依曼体系架构由于计算与存储单元分离，导致在快速处理信息的情形下，大量的能量和时间消耗在数据总线上的数据传递方面，导致所谓的“冯·诺依曼瓶颈”问题的出现。其二是长期指导微电子集成电路技术发展的摩尔定律，其所指导的依赖于器件尺寸缩小与集成度提高的技术途径，同时实现电路与系统性能提升与成本下降的目标，由于器件尺寸缩小逐渐趋于其物理极限而面临终结，微电子集成电路技术将进入后摩尔时代。针对信息技术发展新趋势，特别是后摩尔时代微电子集成电路技术发展的新趋势，研究探索超越摩尔定律的新规律，提出具有原创性、颠覆性的微电子集成电路技术发展新途径，成为微电子技术领域研究的关键核心问题之一，系列研究表明，有机铪化合物材料既具有丰富的物理效应，又具有稳定、可调控的材料特性，与主流的CMOS集成电路工艺与技术兼容等一系列优异特性，在微电子集成电路技术领域具有广泛和潜在的应用前景。
然而在现有的检测方法中，对于有机铪化合物的纯度或物料中有机铪化合物的含量进行检测时，经常会遇到检测背景信号干扰、基体物质含量过高、样品消解不够充分等一系列的影响，仪器测试的精准度与有效较低，且不能同时满足ICP-MS、ICP-AES、AAS等各种精密仪器的分析检测要求。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种减少背景信号干扰、样品消解完全的有机铪化合物的含量检测前处理方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种有机铪化合物的含量检测前处理方法，包括以下步骤：
步骤一：取有机铪化合物母液加入消解罐中，敞口加热浓缩至总体积的一半，得到处理产品一；
步骤二：将所述浓缩产品冷却至室温，向所述浓缩产品内加入硝酸和双氧水，加热反应浓缩至总体积的三分之一以内，并冷却至室温，得到处理产品二；
步骤三：向所述处理产品二内加入水，摇匀，并转移定容至容量瓶内，得到待测液体。
进一步的，所述有机铪化合物包括丁氧铪、羧乙基丙烯酸铪、醇基铪、乙酰丙酮铪、环戊二烯基三氯化铪及其衍生物、双(环戊二烯基)二氯化铪(IV)及其衍生物、羧乙基丙烯酸铪、1,1,1-三氟-乙酰丙酮铪、双(甲基-Η5-环戊二烯)甲氧甲基铪、双(环戊二烯)二氢铪及其衍生物、二(茚基)二甲基铪(IV)、茚基三氯化铪(IV)、二甲基硅基-双(2-甲基-4-苯基茚)二氯化铪、四(二乙基氨基)铪(IV)、四(二乙基氨基)铪(IV)、二(环戊二烯)铪(IV)及其衍生物、四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚烷二酸铪、双(异丙基环戊二烯)二氯化铪及其衍生物、四(1-甲氧基-2-甲基-2-丙氧基)铪(IV)、1,1'-二丙基茂二氯化铪、双(三甲基甲硅烷基)氯化氨基铪(IV)、四(胺基)鉿及其衍生物等有机铪化合物。
进一步的，所述硝酸为质量百分比为30％-40％的优级纯或者超纯试剂。
进一步的，所述双氧水为质量百分比为30％的优级纯或者超纯试剂。
进一步的，所述水为蒸馏水或者超纯水。
进一步的，所述硝酸的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为3:5-6:1。
进一步的，所述双氧水的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为3:1-1:3。
进一步的，所述水的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为1:1-20:1。
进一步的，步骤一中，所述敞口加热浓缩的加热温度为50-70℃。
进一步的，步骤二中，所述加热反应浓缩的加热温度为90-120℃。
进一步的，检测时，还设置对比样品，所述对比样品为空白样品中加入目标元素的混合标样，所述目标元素的浓度为所述有机铪化合物母液中目标含量指标的0.05倍至0.5倍，同时加入量原则上不超过1ml。
与现有技术相比，本发明具有的优点和积极效果是：
本发明提供的有机铪化合物的含量检测前处理方法，通过消解、稀释、加热蒸发等步骤对样品溶液进行前处理，能够减少样品溶液的基体物质含量，通过硝酸和双氧水的体系进行消解，破坏样品溶液中的有机铪化合物以及其他有机物，从而减少背景信号干扰，从而通过检测有机铪化合物中游离的铪元素的含量，能够计算得出物料中有机铪化合物的含量，通过本发明提供的有机铪化合物的含量检测前处理方法解决经检测背景信号干扰、基体物质含量过高、样品消解不够充分等缺陷，保证了仪器测试的精准度与有效性，且同时满足ICP-MS、ICP-AES、AAS等各种精密仪器的分析检测要求。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例对本发明进行进一步的描述。
实施例1：
步骤一：准备清洗干净的带盖PFA材质的消解罐，采用移液枪将取有机铪化合物母液加入消解罐中，将消解罐放在可控温的加热板上，加热温度为50℃，敞口加热浓缩至总体积的一半，得到处理产品一；
步骤二：关掉加热板电源，待冷却一段时间后将消解罐取下继续冷却至室温，向所述浓缩产品内加入质量百分比为30％的优级纯硝酸和质量百分比为30％的优级纯双氧水，所述硝酸的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为3:5，所述双氧水的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为3:1，将消解罐放到电热板上，启动电源键，加热反应浓缩至总体积的三分之一以内，加热温度为100℃，将消解罐从电热板上取下，在常温下冷却，得到处理产品二；
步骤三：向所述处理产品二内加入水，所述水的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为1:1，盖紧盖子摇匀摇匀，将消解罐中的溶液转移至容量瓶内，用水多次冲洗消解罐，并收集至容量瓶内，最后定容至刻度线，得到待测液体。
实施例2：
步骤一与实施例1相同，不同的在于加热温度为60℃；
步骤二：关掉加热板电源，待冷却一段时间后将消解罐取下继续冷却至室温，向所述浓缩产品内加入质量百分比为30％的优级纯硝酸和质量百分比为30％的优级纯双氧水，所述硝酸的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为6:1，所述双氧水的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为1:3，将消解罐放到电热板上，启动电源键，加热反应浓缩至总体积的三分之一以内，加热温度为90℃，将消解罐从电热板上取下，在常温下冷却，得到处理产品一；
步骤三与实施例1相同，所述水的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为20:1。
实施例3：
步骤一与实施例1相同，不同的在于加热温度为70℃；
步骤二：关掉加热板电源，待冷却一段时间后将消解罐取下继续冷却至室温，向所述浓缩产品内加入质量百分比为30％-40％的优级纯硝酸和质量百分比为30％的优级纯双氧水，所述硝酸的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为3:1，所述双氧水的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为1:1，将消解罐放到电热板上，启动电源键，加热反应浓缩至总体积的三分之一以内，加热温度为120℃，将消解罐从电热板上取下，在常温下冷却，得到处理产品一；
步骤三与实施例1相同，所述水的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为10:1。
实验例1：
该实验例考察了消解液对有机铪化合物样品前处理效果的影响。
空白对照组：采用的是样品为水；
对照组A：采用的是对比样品，所述对比样品为空白样品中加入90μl(浓度为100ppb)目标元素的混合标样，目标元素的浓度为所述有机铪化合物母液中目标含量指标的0.05倍；
对照组B：按照实施例1的方法处理有机铪化合物样品，所不同的是采用水替代硝酸。
实验组A、实验组B、实验组C、实验组D和实验组E:按照实施例1的方法处理有机铪化合物样品，所不同的是硝酸的添加量为有机铪化合物母液添加量的0.2倍、0.6倍、1.2倍、6倍、7倍；
实验组F、实验组G、实验组H、实验组I和实验组J：按照实施例1的方法处理有机铪化合物样品，所不同的是双氧水的添加量为有机铪化合物母液添加量的0.3倍、1倍、2倍、3倍、4倍。
采用高分辨ICP-MS仪器上采用外标法测试待测元素浓度，将测得的浓度减去空白的浓度得到测试值，与参考值做对比，结果见表1。
表1.DNA产率的测定(单位：mg/g)
通过消解液对有机铪化合物样品前处理效果的影响的测定，将空白对照组、对照组A、对照组B和实验组C进行对比能够看出，通过硝酸双氧水体系能够具有较好的处理效果，样品消解的较为完全，通过将实验组C与对照组A进行对比，能够看出测定结果中测试值与参考值之比接近1，具有比较好的准确性，而通过对照组B能够看出未进行消解处理的样本中基体物质含量过高，而硝酸双氧水体系的消解液具有较好的消解效果；
实验组A-E中的变量为硝酸的添加量，将实验组A-E的测试结果能够看出，当硝酸的添加量较低时，实验组A和实验组B的测试值与参考值之比大于1，这是由于硝酸的添加量较低，使样品的消解不够完全基体物质含量较高，具有一定的干扰信号，从而导致了测试值的偏差，而实验组C-D中的测试值与参考值之比近似于1，具有比较好的准确性，而实验组E中，测试值与参考值之比小于1，这是由于其硝酸的含量较高，将部分痕量金属元素溶解，减少了样品中未溶物的含量，从而造成偏差；
实验组F-J：中的变量为双氧水的添加量，通过测试结果能够看出，当双氧水的添加量较低时，实验组F的测试值与参考值之比大于1，而实验组G-J中的测试值与参考值之比近似于1，具有比较好的准确性，由此可知，双氧水的添加对样品溶液的消解具有比较好的促进作用，但具有一定的限度，当双氧水添加量较多时，也不会影响待检测物质。
本发明提供的有机铪化合物中痕量金属污染物含量检测的前处理方法，通过消解、稀释、加热蒸发等步骤对样品溶液进行前处理，能够减少样品溶液的基体物质含量，通过硝酸和双氧水的体系进行消解，破坏样品溶液中的有机铪化合物等有机物，从而减少背景信号干扰，从而在检测有机铪化合物高纯溶剂中的痕量金属元素时，解决经检测背景信号干扰、基体物质含量过高、样品消解不够充分等缺陷，保证了仪器测试的精准度与有效性，且同时满足ICP-MS、ICP-AES、AAS等各种精密仪器的分析检测要求。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。
Claims (8)
1.一种有机铪化合物的含量检测前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：取有机铪化合物母液加入消解罐中，敞口加热浓缩至总体积的一半，得到处理产品一；
步骤二：将所述浓缩产品冷却至室温，向所述浓缩产品内加入硝酸和双氧水，加热反应浓缩至总体积的三分之一以内，并冷却至室温，得到处理产品二；
步骤三：向所述处理产品二内加入水，摇匀，并转移定容至容量瓶内，得到待测液体。
2.根据权利要求1所述的一种有机铪化合物的含量检测前处理方法，其特征在于：所述硝酸为质量百分比为30％-40％的优级纯或者超纯试剂。
3.根据权利要求1所述的一种有机铪化合物的含量检测前处理方法，其特征在于：所述双氧水为质量百分比为30％的优级纯或者超纯试剂。
4.根据权利要求1所述的一种有机铪化合物的含量检测前处理方法，其特征在于：所述硝酸的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为3:5-6:1。
5.根据权利要求1所述的一种有机铪化合物的含量检测前处理方法，其特征在于：所述双氧水的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为3:1-1:3。
6.根据权利要求1所述的一种有机铪化合物的含量检测前处理方法，其特征在于：所述水的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为1:1-20:1。
7.根据权利要求1所述的一种有机铪化合物的含量检测前处理方法，其特征在于：步骤一中，所述敞口加热浓缩的加热温度为50-70℃。
8.根据权利要求1所述的一种有机铪化合物的含量检测前处理方法，其特征在于：步骤二中，所述加热反应浓缩的加热温度为90-120℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110508194.6A CN113188884A (zh) | 2021-05-10 | 2021-05-10 | 一种有机铪化合物的含量检测前处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110508194.6A CN113188884A (zh) | 2021-05-10 | 2021-05-10 | 一种有机铪化合物的含量检测前处理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113188884A true CN113188884A (zh) | 2021-07-30 |
Family
ID=76981159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110508194.6A Pending CN113188884A (zh) | 2021-05-10 | 2021-05-10 | 一种有机铪化合物的含量检测前处理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113188884A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115436151A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-12-06 | 上海博取仪器有限公司 | 一种重金属浓度分析系统 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102519939A (zh) * | 2011-11-28 | 2012-06-27 | 沈阳工业大学 | 微波消解faas法测定水体中痕量钴的定量分析方法 |
| WO2017121344A1 (zh) * | 2016-01-15 | 2017-07-20 | 刘文涛 | 一种高浓度有机物样品的预处理方法及对重金属含量的测量方法 |
| CN112557489A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-03-26 | 苏州禾川化学技术服务有限公司 | 一种检测nmp中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法 |
-
2021
- 2021-05-10 CN CN202110508194.6A patent/CN113188884A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102519939A (zh) * | 2011-11-28 | 2012-06-27 | 沈阳工业大学 | 微波消解faas法测定水体中痕量钴的定量分析方法 |
| WO2017121344A1 (zh) * | 2016-01-15 | 2017-07-20 | 刘文涛 | 一种高浓度有机物样品的预处理方法及对重金属含量的测量方法 |
| CN112557489A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-03-26 | 苏州禾川化学技术服务有限公司 | 一种检测nmp中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 吴辛友等: "稀有难熔金属分析中样品的分解方法", 《现代科学仪器》 * |
| 陈金凤等: "电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚乙烯、聚丙烯中铬、锆、钒和铪", 《检验检疫学刊》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115436151A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-12-06 | 上海博取仪器有限公司 | 一种重金属浓度分析系统 |
| CN115436151B (zh) * | 2022-09-16 | 2023-10-27 | 上海博取仪器有限公司 | 一种重金属浓度分析系统 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lahav et al. | Titration methodologies for monitoring of anaerobic digestion in developing countries—a review | |
| CN113188884A (zh) | 一种有机铪化合物的含量检测前处理方法 | |
| Bayfield et al. | pH control in the fluorometric assay for selenium with 2, 3-diaminonaphthalene | |
| CN105203475A (zh) | 测定含氯水样中化学需氧量的方法 | |
| CN100422719C (zh) | 炉水中微量氯离子测试方法 | |
| CN102866046A (zh) | 一种样品中重金属的测定方法 | |
| CN104122366A (zh) | 一种用络合滴定法测定压块球化剂中金属镁含量的方法 | |
| CN107202831A (zh) | 一种铜酸刻蚀液中铜离子浓度的测定方法 | |
| Yuan et al. | Enhancing plasticity in optoelectronic artificial synapses: A pathway to efficient neuromorphic computing | |
| CN102768191A (zh) | 一种水中痕量铊的简便测定方法 | |
| CN103808556A (zh) | 一种甲基磺酸中总氯的测定方法 | |
| MILIC | Studies on the Hydrolysis of Metal Ions | |
| CN107389500A (zh) | 一种通过比重测量NaSCN溶液浓度的方法及应用 | |
| Vassileva et al. | Environmental monitoring of total mercury content in different marine compartments after cold vapor generation and inductively coupled plasma mass spectrometry determination | |
| Wang et al. | Machine learning and ensemble learning for transcriptome data: principles and advances | |
| Wang et al. | PCA and neural networks-based soft sensing strategy with application in sodium aluminate solution | |
| CN102175500B (zh) | 一种测定高纯试剂中贵金属离子含量的前处理方法 | |
| CN108593574A (zh) | 一种测定锌精矿中氯含量的方法 | |
| CN1166944C (zh) | 一种水中砷含量的测定方法 | |
| Chen | The effect on activated sludge of chemical coagulants applied in synchronization dephosphorization | |
| CN112142177B (zh) | 一种无机高分子除磷剂及其制备方法与应用 | |
| CN102798692A (zh) | 一种azo陶瓷靶材中氧化锌和氧化铝含量的测定方法 | |
| CN112142179B (zh) | 一种无机高分子除磷剂及其制备方法与应用 | |
| Klein et al. | Analysis of Chromatographic Peak Displacement and Band Broadening by Impurities. | |
| CN112142178B (zh) | 一种无机高分子除磷剂及其制备方法与应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210730 |