CN102628765A - 钛合金样品溶液制备方法 - Google Patents
钛合金样品溶液制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102628765A CN102628765A CN2012101295858A CN201210129585A CN102628765A CN 102628765 A CN102628765 A CN 102628765A CN 2012101295858 A CN2012101295858 A CN 2012101295858A CN 201210129585 A CN201210129585 A CN 201210129585A CN 102628765 A CN102628765 A CN 102628765A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium alloy
- alloy sample
- micro
- wave digestion
- hydrochloric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明涉及一种钛合金样品溶液制备方法，其包括如下步骤：首先将钛合金样品放入到微波消解专用罐中，并向微波消解专用罐中注入盐酸溶液，然后将微波消解专用罐密封并放置在微波消解装置中进行消解，使钛合金样品溶解形成钛合金样品溶液。该钛合金样品溶液制备方法将钛合金样品及盐酸溶液密封在微波消解专用罐中在微波消解装置进行消解，消解过程中微波消解专用罐内的温度和压力均会增加，这样就可使钛合金样品在盐酸溶液中快速溶解，从而可有效提高钛合金样品的溶解效率。而且由于微波消解专用罐处于密封状态且温度分段上升，钛合金样品中易挥发的元素不易损失，这样可有效提高后续检测的精确度，并可避免挥发气体对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析领域，特别涉及一种钛合金样品溶液的制备方法。
背景技术
钛合金是一种具有很强的耐腐蚀性、不易溶解的金属材料，在实际使用过程中，有时需要将钛合金样品制成溶液并通过电感耦合等离子体发射光谱仪测定其元素含量。目前钛合金样品溶液主要通过在常温常压下用氢氟酸、硫酸、盐酸溶解钛合金的方式进行制备，然而上述几种制备方式都存在一定的缺点。
用氢氟酸溶解钛合金，试样虽然可以快速溶解，但氢氟酸对光谱仪的雾化系统和炬管有很强的腐蚀性，而且氢氟酸会与样品中的硅元素、硼元素形成氟化物挥发而使测试结果偏低。如采用用硼酸络合氟离子，则会使得溶液的粘度增加，进而影响样品溶液的雾化效率，并且大量硼元素的存在会使检测背景提高，检测信背比下降，进而降低光谱仪的灵敏度。如用盐酸与氢氟酸的混酸溶解钛合金，则需低温溶解，所以溶解时间很长，而且为了络合氟离子，同样需要加入硼酸，也会使溶液的粘度增加，影响样品溶液的雾化效率。采用硫酸溶解钛合金，因硫酸有很高粘度，这样也会降低溶液的雾化效率，使测定干扰变大，测量的精度变低，而且采用硫酸也只能在低温下进行溶解，钛合金样品溶解时间长，效率低。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种可实现钛合金快速溶解，且可保证样品溶液不被污染的钛合金样品溶液的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种钛合金样品溶液制备方法，其包括如下步骤：首先将钛合金样品放入到微波消解专用罐中，并向微波消解专用罐中注入盐酸溶液，然后将微波消解专用罐密封并放置在微波消解装置中进行消解，使钛合金样品溶解形成钛合金样品溶液。
优选地，在微波消解过程中，微波消解装置的温度先快速上升至120°，在120°保持一段时间，然后再缓慢上升至130°，并在130°保持一段时间。
优选地，在微波消解过程中，微波消解装置首先升温5分钟，使温度由常温升至120°，并在120°保持5分钟时间，然后微波消解装置再升温5分钟使温度由120°上升至130°，并在130°保持15分钟时间。
优选地，所述盐酸溶液由浓度为1.19g/cm3的浓盐酸与蒸馏水按1∶1的比例混合而成。
优选地，钛合金样品与盐酸溶液的用量比为1g/100ml。
上述技术方案具有如下有益效果：该钛合金样品溶液制备方法将钛合金样品及盐酸溶液密封在微波消解专用罐中在微波消解装置进行消解，消解过程中微波消解专用罐内的温度和压力均会增加，这样就可使钛合金样品在盐酸溶液中快速溶解，从而可有效提高钛合金样品的溶解效率。而且由于微波消解专用罐处于密封状态且温度分段上升，钛合金样品中易挥发的元素不易损失，这样可有效提高后续检测的精确度，并可避免挥发气体对环境的污染。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的实施步骤进行详细介绍。
采用方法制备钛合金样品溶液时，首先将0.1000g的钛合金样品放入到微波消解专用罐中，然后再向微波消解专用罐中注入盐酸溶液，该盐酸溶液用时现配，由浓度为1.19g/cm3的浓盐酸与蒸馏水按1∶1的比例混合而成，采用该浓度配比的盐酸可在保证钛合金样品完全溶解的前提下，使用的盐酸量最少。
然后将该微波消解专用罐密封并放置在微波消解装置中进行消解。在微波消解过程中，微波消解装置首先设置升温5分钟使温度由常温快速升至120°，在120°保持5分钟时间，温度快速上升可使微波消解装置内的气体压力快速增加，这样有利于钛合金在盐酸溶液内溶解；接着微波消解装置再设置升温5分钟使温度由120°缓慢上升至130°，并在130°保持15分钟时间，这样可在温度进一步升高的前提下防止钛合金样品中易挥发的元素(如硅元素)挥发，避免样品溶液中易挥发元素损失。经过上述步骤微波消解专用罐内的钛合金样品即可被盐酸溶解形成钛合金样品溶液。
微波消解装置功率与微波消解专用罐的数量有关，1-2个罐时，微波消解装置功率应设置为400W；3-5个罐时，微波消解装置的功率应设置为800W；6个罐以上时，微波消解装置的功率应设置为1600W。
该钛合金样品溶液制备方法将钛合金样品及盐酸溶液密封在微波消解专用罐中在微波消解装置进行消解，消解过程中微波消解专用罐内的温度和压力均会增加，这样就可使钛合金样品在盐酸溶液中快速溶解，从而可有效提高钛合金样品的溶解效率。由于微波消解专用罐处于密封状态且温度分段上升，钛合金样品中易挥发的元素不易损失，这样可有效提高后续检测的精确度，并可避免挥发气体对环境的污染。
以上对本发明实施例所提供的一种钛合金样品溶液制备方法进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制，凡以本发明设计思想所做任何改变，均在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种钛合金样品溶液制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：首先将钛合金样品放入到微波消解专用罐中，并向微波消解专用罐中注入盐酸溶液，然后将微波消解专用罐密封并放置在微波消解装置中进行消解，使钛合金样品溶解形成钛合金样品溶液。
2.根据权利要求1所述的钛合金样品溶液制备方法，其特征在于：在微波消解过程中，微波消解装置的温度先快速上升至120°，在120°保持一段时间，然后再缓慢上升至130°，并在130°保持一段时间。
3.根据权利要求2所述的钛合金样品溶液制备方法，其特征在于：在微波消解过程中，微波消解装置首先升温5分钟，使温度由常温升至120°，并在120°保持5分钟时间，然后微波消解装置再升温5分钟使温度由120°上升至130°，并在130°保持15分钟时间。
4.根据权利要求1所述的钛合金样品溶液制备方法，其特征在于：所述盐酸溶液由浓度为1.19g/cm3的浓盐酸与蒸馏水按1∶1的比例混合而成。
5.根据权利要求4所述的钛合金样品溶液制备方法，其特征在于：钛合金样品与盐酸溶液的用量比为1g/100ml。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101295858A CN102628765A (zh) | 2012-04-27 | 2012-04-27 | 钛合金样品溶液制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101295858A CN102628765A (zh) | 2012-04-27 | 2012-04-27 | 钛合金样品溶液制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102628765A true CN102628765A (zh) | 2012-08-08 |
Family
ID=46587064
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012101295858A Pending CN102628765A (zh) | 2012-04-27 | 2012-04-27 | 钛合金样品溶液制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102628765A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103808558A (zh) * | 2014-03-03 | 2014-05-21 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钒氮钛铁混合合金包芯线的消解方法和检测方法 |
| CN106290311A (zh) * | 2016-07-21 | 2017-01-04 | 江苏泰富兴澄特殊钢有限公司 | 一种微波消解‑icp‑aes快速同时测定70钛铁中十种元素含量的方法 |
| CN109239759A (zh) * | 2018-07-27 | 2019-01-18 | 国家海洋局南海环境监测中心（中国海监南海区检验鉴定中心） | 一种快速消解样品测定放射性核素的方法 |
-
2012
- 2012-04-27 CN CN2012101295858A patent/CN102628765A/zh active Pending
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 严森 等: "微波消解- 火焰原子吸收光谱法测定芦苇笋中的镉", 《环境监测管理与技术》 * |
| 未知: "《中华人民共和国国家标准》", 1 April 1997 * |
| 王明军 等: "微波消解一电感藕合等离子体质谱法测定钢铁中砷、铅、锑、锡、铜", 《化工矿产地质》 * |
| 邱会东: "钛合金中铜铁连续测定方法的研究", 《四川有色金属》 * |
| 陈玉红 等: "微波消解电感耦合等离子体质谱法测定铝合金中多元素", 《冶金分析》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103808558A (zh) * | 2014-03-03 | 2014-05-21 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钒氮钛铁混合合金包芯线的消解方法和检测方法 |
| CN106290311A (zh) * | 2016-07-21 | 2017-01-04 | 江苏泰富兴澄特殊钢有限公司 | 一种微波消解‑icp‑aes快速同时测定70钛铁中十种元素含量的方法 |
| CN106290311B (zh) * | 2016-07-21 | 2018-09-21 | 江阴兴澄合金材料有限公司 | 一种微波消解-icp-aes快速同时测定70钛铁中十种元素含量的方法 |
| CN109239759A (zh) * | 2018-07-27 | 2019-01-18 | 国家海洋局南海环境监测中心（中国海监南海区检验鉴定中心） | 一种快速消解样品测定放射性核素的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Gangjian et al. | Measurement on high-precision boron isotope of silicate materials by a single column purification method and MC-ICP-MS | |
| Wang et al. | Mass fractions of S, Cu, Se, Mo, Ag, Cd, In, Te, Ba, Sm, W, Tl and Bi in geological reference materials and selected carbonaceous chondrites determined by isotope dilution ICP‐MS | |
| CN102854053B (zh) | 氟化氢铵作为地质样品的消解试剂的应用方法 | |
| CN102628765A (zh) | 钛合金样品溶液制备方法 | |
| Qi et al. | The Design of Re‐usable C arius Tubes for the Determination of Rhenium, Osmium and Platinum‐Group Elements in Geological Samples | |
| CN104807808A (zh) | 矿石中锡的检测方法 | |
| Rospabé et al. | Determination of trace element mass fractions in ultramafic rocks by HR‐ICP‐MS: A combined approach using a direct digestion/dilution method and preconcentration by coprecipitation | |
| CN102590182A (zh) | 玻璃中微量成分的检测方法 | |
| CN106370510A (zh) | 一种微波消解玻璃体的方法 | |
| CN105044275A (zh) | 偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法 | |
| CN105547802A (zh) | 一种用于Carius溶样法的化学试剂和使用该化学试剂的Carius溶样法 | |
| CN103760218B (zh) | 一种快速测量多晶硅中微量硼杂质的方法 | |
| CN103344628B (zh) | 钢铁中砷含量的icp-aes测量 | |
| CN102830006A (zh) | 一种微波消解预处理硅石的方法 | |
| Griffin et al. | The ammonolysis of esters in liquid ammonia | |
| CN103543141B (zh) | 氧化锡电极微量杂质元素Fe和Cu的分析方法 | |
| CN104006993A (zh) | Id-icp-ms法燃油中硫含量的测试样品制备方法 | |
| CN102507476A (zh) | 塑料样品中镉的测量方法 | |
| CN104181149A (zh) | Icp-oes有机进样法测定金属有机物中杂质元素含量方法 | |
| CN102507804A (zh) | 一种测定碳酸二甲酯液体中氯离子含量的样品前处理方法 | |
| CN108169314B (zh) | 氟锑酸消解高纯三氧化二铬中微量杂质元素含量的处理方法 | |
| CN104697986A (zh) | 一种测定锆及锆合金中锂含量的方法 | |
| CN104406908A (zh) | 一种测试聚苯硫醚纤维耐酸碱性的装置与方法 | |
| CN102252886B (zh) | 一种用于化学分析的火电厂煤灰试样的制备方法 | |
| CN104697985A (zh) | 一种同时测定锆及锆合金中铍钾含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120808 |