CN102507476A - 塑料样品中镉的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种塑料样品中镉的测量方法，该方法首先将称好的塑料样品放入微波消解罐内，加入浓硝酸对其进行氧化还原处理后，放入微波消解仪中消解成溶液；然后将消解后的溶液转移至容量瓶中进行定容；最后将定容后的溶液引入检测仪器测量所分析元素的含量。本发明采用了温度、压力及氧化还原等多种方式对塑料样品进行前处理，可在短时间内打破各种塑料材料的分子结构，并有效地减少了镉元素的损失，确保塑料样品内含有的镉完全地转移到液体溶液中，该方法不仅方便、快捷，并且回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种系统检测与分析测试方法，具体是指一种测定塑料样品中有害物质镉含量的方法。
背景技术
随着消费性电子产品用量的不断增加与世界各国环保意思的提高，绿色产品所带来的成功行销模式与经验，让产业界除了以价格、品质、服务等传统方式促进销售之外，更增添了一种强有力的行销方式——“环保产品”。欧盟于2003年1月27日所修正的《报废电子电器设备指令》（WEEE-2002/96/EC）更明确定出，消费性电子产品制造商，针对所制造的产品，具有回收、处理、再利用的责任，并明确确定其目标及时间。而针对废弃电子产品的回收部分，欧盟更规范出环境有害物质禁用条例RoHS（2002/95/EC），确立Pb、Cd、Hg、Cr6+、PBB、PBDE六大有害物质的禁用。为适合形势发展的需要，各大知名制造厂商也提出相关有害物质禁用规范，以提高产业竞争力。
目前，针对塑料样品中铅含量的检测，就连SGS、PSB、ITS这些国际性的专业检测机构也都是参照美国环保局标准USEPA3050B或USEPA3052。但是，参照3050B时，前处理时间长达十几个小时甚至几十个小时，化学试剂因需反复蒸发使得用量非常大，样品需剪切成足够小的颗粒制备麻烦，虽然可对铅、镉进行连续测定但无法得出较好的结果（对于某些类型的样品有时会导致检测结果偏低好几倍甚至几十倍）；参照3052进行检测时，则不仅需要专门的装置——微波处理器以及配套的专用配件，还要求样品应经过充分剪切，样品前处理时间也较长，耗材也比较昂贵，所以该方法虽然可以对铅镉进行测定，但不适合一般场合使用；参照EN1122能测定塑料样品中镉的含量，但操作时间较长，且不适用于含氟材料。
所以，确有必要发明一种新的检测方法，以便达到快速、准确以及低成本检测塑料样品中镉含量的目的。
发明内容
本发明提出一种能简单、快速、准确测定塑料样品中镉含量的化学方法。以解决目前检测耗时长、成本高，且无法适用于各类塑料样品的检测等技术问题。
本发明采用如下技术方案实现：一种塑料样品中镉的测量方法：具体测量方法如下：首先将称好的塑料样品放入微波消解罐内，加入浓硝酸对其进行氧化还原处理后，放入微波消解仪中消解成溶液；然后将消解后的溶液转移至容量瓶中进行定容；最后将定容后的溶液引入检测仪器测量镉的含量。
较优的，所述微波炉消解时的升温过程为：常温在5分钟内升到120℃，保持2分钟，然后5分钟内升到160℃，保持2分钟，最后5分钟内升到190℃，保持15分钟。
较优的，所述检测仪器为原子吸收光谱仪及电感耦合等离子光谱仪。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：采用了温度、压力及氧化还原等多种方式对塑料样品进行前处理，该方法可在短时间内打破各种塑料材料的分子结构，并有效地减少了镉元素的损失，确保塑料样品内含有的镉完全地转移到液体溶液中。本发明的测量方法不仅方便、快捷，并且回收率高。
具体实施方式
本发明采用ICP/AAS等离子体发射光谱仪测量塑料样品中镉的含量。
塑料样品的前处理
步骤1，将称好的塑料样品放入微波消解罐内，加入浓硝酸对其进行氧化还原处理后，放入微波消解仪中消解成溶液；
步骤2，将消解后的溶液转移至容量瓶中进行定容；
步骤3，将定容后的溶液引入检测仪器测量所分析元素的含量。
实验数据与结果
实施例一
分三次准确称取0.1克标准样品（PP-H，镉含量为92.3 mg/kg）于微波消解罐中，加入10 mL浓硝酸，将消解罐置于微波消解仪中，按照设定好的程序对样品进行微波升温消解处理，直至样品被完全溶解。将消解罐取出，冷却至室温，转溶液移至25mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，采用原子吸收光谱仪（AAS）及电感耦合等离子光谱仪（ICP）等对其测定，测得镉含量并取平均值计算回收率，数据如下：
实例2
分三次准确称取0.1g标准样品（EC-681K，镉含量为137 mg/kg）于微波消解罐中，加入10 mL浓硝酸，将消解罐置于微波消解仪中，按照设定好的程序对样品进行微波升温消解处理，直至样品被完全溶解。将消解罐取出，冷却至室温，转溶液移至25mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，采用原子吸收光谱仪（AAS）及电感耦合等离子光谱仪（ICP）等对其测定。测得镉含量并取平均值计算回收率，数据如下：
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种塑料样品中镉的测量方法，其特征在于，所述方法包括：
将称好的塑料样品放入微波消解罐内，加入浓硝酸对其进行氧化还原处理后，放入微波消解仪消解成溶液；
将消解后的溶液转移至容量瓶中进行定容；
将定容后的溶液引入检测仪器测量镉的含量。
2.根据权利要求1所述的塑料样品中镉的测量方法，其特征在于，所述微波消解仪消解时的升温过程为：常温在5分钟内升到120℃，保持2分钟，然后5分钟内升到160℃，保持2分钟，最后5分钟内升到190℃，保持15分钟。
3.根据权利要求1所述的塑料样品中镉的测量方法，其特征在于：所述检测仪器为原子吸收光谱仪及电感耦合等离子光谱仪。
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2011
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