CN102507540A - 塑料样品中铅的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种塑料样品中铅的测定方法，包括以下步骤：称取0.1~0.3g的样品放入容器中，放入马弗炉中，对样品温度进行程序升温，初始温度为25~400℃，保持60±5分钟，然后升温至400℃，保持60±5分钟；将容器取出冷却至室温后，加入5ml±1ml浓硝酸后，放入100±5℃的电热消解器处理至少30±2分钟；待冷却至室温后，加入去离子水后，放置在超声水浴锅中超声；将上述溶剂过滤后，将该滤液定容后，用电感耦合等离子体光谱发射仪测定容量瓶中溶液的铅含量。本发明提供一种检出限低，检测效果好，分析溶剂消耗少，检测成本低的测定产品中富马酸二甲酯的方法。
Description
技术领域
本发明涉及系统检测与分析测试方法，具体是指一种测定有害物质铅含量的方法。
背景技术
随着消费性电子产品用量的不断增加与世界各国环保意思的提高，绿色产品所带来的成功行销模式与经验，让产业界除了以价格、品质、服务等传统方式促进销售之外，更增添了一种强有力的行销方式——“环保产品”。欧盟于2003年1月27日所修正的《报废电子电器设备指令》（WEEE-2002/96/EC）更明确定出，消费性电子产品制造商，针对所制造的产品，具有回收、处理、再利用的责任，并明确确定其目标及时间。而针对废弃电子产品的回收部分，欧盟更规范出环境有害物质禁用条例RoHS（2002/95/EC），确立Pb、Cd、Hg、Cr6+、PBB、PBDE六大有害物质的禁用。为适合形势发展的需要，各大知名制造厂商也提出相关有害物质禁用规范，以提高产业竞争力。
目前，针对塑料样品中铅含量的检测，就连SGS、PSB、ITS这些国际性的专业检测机构也都是参照美国环保局标准USEPA3050B或USEPA3052。但是，参照3050B时，前处理时间长达十几个小时甚至几十个小时，化学试剂因需反复蒸发使得用量非常大，样品需剪切成足够小的颗粒制备麻烦，虽然可对铅、镉进行连续测定但无法得出全量结果（对于某些类型的样品有时会导致检测结果偏低好几倍甚至几十倍）；参照3052进行检测时，则不仅需要专门的装置——微波处理器以及配套的专用配件，还要求样品应经过充分剪切，样品前处理时间也较长，耗材也比较昂贵，所以该方法虽然可以对铅镉进行测定，但不适合一般场合使用；而参照EN1122只能测定塑料样品中镉的含量。
发明内容
本发明提出一种能简单、快速、准确测定塑料样品中铅含量的化学方法。以解决目前检测耗时长、成本高，且铅在灰化过程中的损失较大，消解效率低等技术问题。
本发明采用如下技术方案实现：一种塑料样品中铅的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：称取0.1~0.3g的样品放入容器中，放入马弗炉中，对样品温度进行程序升温，初始温度为25~400℃，保持60±5分钟，然后升温至400℃，保持60±5分钟；将容器取出冷却至室温后，加入5ml±1ml浓硝酸后，放入100±5℃的电热消解器处理至少30分钟；待冷却至室温后，加入10ml± 2ml去离子水后，放置在超声水浴锅中超声约15±2分钟；将上述溶剂过滤后，取10ml该滤液至25ml的容量瓶中定容，用电感耦合等离子体光谱发射仪测定容量瓶中溶液的铅含量。
较优的，所述容器为石英试管。
较优的，所述电热消解器的处理温度为100℃，处理时间为至少30分钟。
较优的，所述超声水浴锅的处理时间为15分钟。
较优的，所述去离子水的用量为10ml。
较优的，所述马弗炉的程序升温过程为，初始温度为25~400℃，保持60分钟，然后升温至400℃，保持60分钟。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、相较于常用的坩埚，由于石英试管具有口径小，高度长等特点，使用石英试管进行灰化，有效地控制了铅元素在灰化过程中因为高温熔化蒸发而引起的损失。
2、利用电热消解器和超声水浴锅等仪器，且加入浓硝酸能更加完全地溶解灰化样品中的铅元素，从而使得铅元素的回收率高。
3、使用电感耦合等离子体光谱发射仪测定铅含量，其检测结果快速，准确。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细说明，但是本发明不仅仅局限于以下实施例。
实验条件：马弗炉的初始温度为25~400℃，保持60分钟，然后升温至400℃，保持60分钟；电热消解器的温度为100℃，处理至少30分钟；超声水浴锅中超声的时间为约15分钟。
实施例：
称取20份0.1g有证参考物质ERM EC681k（铅的证书标准值为98mg/kg）做以下实验：取其中10份样品放入20ml的石英试管中，将该石英试管放入马弗炉中进行程序升温，初始温度为25~400℃，保持60分钟，然后升温至400℃，保持60分钟；取出该石英试管冷却至室温后，加入5ml浓硝酸，放入100℃的电热消解器处理至少30分钟；再次取出该石英试管冷却至室温后，加入10ml去离子水后，放置在超声水浴锅中超声约15分钟；将上述溶剂过滤后，取10ml该滤液至25ml的容量瓶中定容，用电感耦合等离子体光谱发射仪测定容量瓶中溶液的铅含量，结果见表1；将其他的10份样品利用现有技术进行试验，所测结果见表2。由分析结果知，本发明的方法的平均回收率为91.67%，远远高于现有技术方法测得的平均回收率62.72%；另外，利用本发明的方法的十次测试标准偏差为1.39mg/kg，低于使用现有技术方法的标准偏差2.71mg/kg，由此说明本发明的方法更加稳定。
表1 使用本发明的方法测得的ERM EC681k的铅含量
| 样品号 | 测试结果(mg/kg) | 回收率 |
| 1 | 92.16 | 94.04% |
| 2 | 88.95 | 90.77% |
| 3 | 89.26 | 91.08% |
| 4 | 91.08 | 92.94% |
| 5 | 88.34 | 90.14% |
| 6 | 89.56 | 91.39% |
| 7 | 90.57 | 92.42% |
| 8 | 87.98 | 89.78% |
| 9 | 91.42 | 93.29% |
| 10 | 89.04 | 90.86% |
| 平均值 | 89.84 | 91.67% |
| 标准偏差 | 1.39 |
表2 使用现有技术测得的ERM EC681k的铅含量
| 样品号 | 测试结果(mg/kg) | 回收率 |
| 1 | 62.18 | 63.45% |
| 2 | 63.42 | 64.71% |
| 3 | 57.28 | 58.45% |
| 4 | 64.19 | 65.50% |
| 5 | 55.21 | 56.34% |
| 6 | 59.38 | 60.59% |
| 7 | 61.13 | 62.38% |
| 8 | 59.92 | 61.14% |
| 9 | 60.84 | 62.08% |
| 10 | 61.27 | 62.52% |
| 平均值 | 60.48 | 61.72% |
| 标准偏差 | 2.71 |
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种塑料样品中铅的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取0.1~0.3g的样品放入容器中，放入马弗炉中，对样品温度进行程序升温，初始温度为25~400℃，保持60±5分钟，然后升温至400℃，保持60±5分钟；
将容器取出冷却至室温后，加入5ml±1ml浓硝酸后，放入100±5℃的电热消解器处理至少30±2分钟；
待冷却至室温后，加入10ml±2ml去离子水后，放置在超声水浴锅中超声约15±2分钟；
将上述溶剂过滤后，取10ml该滤液至25ml的容量瓶中定容，用电感耦合等离子体光谱发射仪测定容量瓶中溶液的铅含量。
2.根据权利要求1所述的塑料样品中铅的测定方法，其特征在于：所述容器为石英试管。
3.根据权利要求1所述的塑料样品中铅的测定方法，其特征在于：所述电热消解器的处理温度为100℃，处理时间为至少30分钟。
4.根据权利要求1所述的塑料样品中铅的测定方法，其特征在于：所述超声水浴锅的处理时间为15分钟。
5.根据权利要求1所述的塑料样品中铅的测定方法，其特征在于：所述去离子水的用量为10ml。
6.根据权利要求1所述的塑料样品中铅的测定方法，其特征在于：所述马弗炉的程序升温过程为，初始温度为25~400℃，保持60分钟，然后升温至400℃，保持60分钟。
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