CN109540876A - 一种表面涂层中总铅含量的快速筛选的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种表面涂层中总铅含量的快速筛选的检测方法，包括如下步骤：取样，将样品置于电子天平上称取0.1g，称取的样品置于玻璃试管中待用；反应，将添加样品的玻璃试管中加入10ml浓硝酸，经振荡后加入到水浴锅中，恒温加热1h并维持水浴温度在100℃；冷却，取出试管并将试管表面的水液擦拭，置于试管架中常温冷却15min后加入10ml去离子水得到溶液A；过滤，将加入去离子水后的溶液用定性滤纸进行过滤得到溶液B，将溶液B注入25ml的容量瓶中，将去离子水注入容量瓶中直至刻度线得到溶液C；检测，将溶液C通过ICP‑OES进行检测得出结果。

Description

一种表面涂层中总铅含量的快速筛选的检测方法
技术领域
本发明是一种表面涂层中总铅含量的快速筛选的检测方法，属于检测领域。
背景技术
现有技术中，现国际常用测试标准ASTM E1645-16规定使用微波消解系统对涂层样品进行消解以定量分析其总铅含量。微波消解通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，促使固体样品表层快速破裂，产生新的表面与溶剂作用，能快速并完全消解样品，微波消解法以其良好的消解效果作为涂层湿法消解的首选方法。然而单台微波消解仪产能小，难以批量处理样品，所以需要寻求一种新的技术方法来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种表面涂层中总铅含量的快速筛选的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种表面涂层中总铅含量的快速筛选的检测方法，包括如下步骤：
S1：取样，将样品置于电子天平上称取0.1g，称取的样品置于玻璃试管中待用；
S2：反应，将添加样品的玻璃试管中加入10ml浓硝酸，经振荡后加入到水浴锅中，恒温加热1h并维持水浴温度在100℃；
S3：冷却，取出试管并将试管表面的水液擦拭，置于试管架中常温冷却15min后加入10ml去离子水得到溶液A；
S4：过滤，将加入去离子水后的溶液用定性滤纸进行过滤得到溶液B，将溶液B注入25ml的容量瓶中，将去离子水注入容量瓶中直至刻度线得到溶液C；
S5：检测，将溶液C通过ICP-OES进行检测得出结果。
进一步地，取样过程中，电子天平的精度控制在0.001g。
进一步地，在S3中，室温控制在18-25℃之间。
进一步地，所述定性滤纸总定量为80±4.0g/m2,流进面层定量为30±2g/m2，中间层为20±1g/m2，流出面层为30±2g/m2。
进一步地，所述去离子水的电阻率为0.6MΩ·cm-1MΩ·cm。
本发明的有益效果：本发明的一种表面涂层中总铅含量的快速筛选的检测方法具有如下优点：
1、规模化量产：如仅使用微波消解，产能受设备数量限制，新方法用普通的水浴锅就能大批量处理样品；
2、节省了人力：快速筛选法大幅度降低了操作难度；
3、节约成本：快速筛选法使用的设备比较简单，造价低，后期维护费用低，且几乎没有耗材费用。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明提供一种技术方案：一种表面涂层中总铅含量的快速筛选的检测方法，包括如下步骤：
S1：取样，将样品置于电子天平上称取0.1g，称取的样品置于玻璃试管中待用；
S2：反应，将添加样品的玻璃试管中加入10ml浓硝酸，经振荡后加入到水浴锅中，恒温加热1h并维持水浴温度在100℃；
S3：冷却，取出试管并将试管表面的水液擦拭，置于试管架中常温冷却15min后加入10ml去离子水得到溶液A；
S4：过滤，将加入去离子水后的溶液用定性滤纸进行过滤得到溶液B，将溶液B注入25ml的容量瓶中，将去离子水注入容量瓶中直至刻度线得到溶液C；
S5：检测，将溶液C通过ICP-OES进行检测得出结果。
取样过程中，电子天平的精度控制在0.001g。
在S3中，室温控制在18-25℃之间。
所述定性滤纸总定量为80±4.0g/m2,流进面层定量为30±2g/m2，中间层为20±1g/m2，流出面层为30±2g/m2。
所述去离子水的电阻率为0.6MΩ·cm-1MΩ·cm。
实施例1：将样品置于电子天平上称取0.1g，称取的样品置于玻璃试管中待用；将添加样品的玻璃试管中加入10ml浓硝酸，经振荡后加入到水浴锅中，恒温加热1h并维持水浴温度在100℃，取出试管并将试管表面的水液擦拭，置于试管架中常温冷却15min后加入10ml去离子水得到溶液A，将加入去离子水后的溶液用定性滤纸进行过滤得到溶液B，将溶液B注入25ml的容量瓶中，将去离子水注入容量瓶中直至刻度线得到溶液C；将溶液C通过ICP-OES进行检测得出结果，相比较于传统检测方法，该检测方法存在规模化量产，节省了人力并且降低了成本。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种表面涂层中总铅含量的快速筛选的检测方法，其特征在于包括如下步骤：
S1：取样，将样品置于电子天平上称取0.1g，称取的样品置于玻璃试管中待用；
S2：反应，将添加样品的玻璃试管中加入10ml浓硝酸，经振荡后加入到水浴锅中，恒温加热1h并维持水浴温度在100℃；
S3：冷却，取出试管并将试管表面的水液擦拭，置于试管架中常温冷却15min后加入10ml去离子水得到溶液A；
S4：过滤，将加入去离子水后的溶液用定性滤纸进行过滤得到溶液B，将溶液B注入25ml的容量瓶中，将去离子水注入容量瓶中直至刻度线得到溶液C；
S5：检测，将溶液C通过ICP-OES进行检测得出结果。
2.根据权利要求1所述的一种表面涂层中总铅含量的快速筛选的检测方法，其特征在于：取样过程中，电子天平的精度控制在0.001g。
3.根据权利要求1所述的一种表面涂层中总铅含量的快速筛选的检测方法，其特征在于：在S3中，室温控制在18-25℃之间。
4.根据权利要求1所述的一种表面涂层中总铅含量的快速筛选的检测方法，其特征在于：所述定性滤纸总定量为80±4.0g/m2,流进面层定量为30±2g/m2，中间层为20±1g/m2，流出面层为30±2g/m2。
5.根据权利要求1所述的一种表面涂层中总铅含量的快速筛选的检测方法，其特征在于：所述去离子水的电阻率为0.6MΩ·cm-1MΩ·cm。
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Non-Patent Citations (1)

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李宣等: "石墨炉原子吸收法测定玩具微量涂层中痕量铅", 《检验检疫学刊》 *

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