CN109239759A - 一种快速消解样品测定放射性核素的方法 - Google Patents

一种快速消解样品测定放射性核素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速消解样品测定放射性核素的方法，所述方法包括以下步骤：(1)称取样品，将样品置于微波消解罐中；(2)在样品加入消解液，置于微波消解装置中进行微波消解；(3)将步骤(2)得到的微波消解后的样品液定容，得到待测样品液；所述微波消解的程序为：功率为500～800W，温度为35～130℃，反应时间25～200min。本发明的微波消解方法加热快、升温高，消解能力强，样品消解体积大，大大缩短了消解时间；消耗酸溶剂少，空白值低；避免样品的损失，提高了分析的准确度和精密度；操作简单、快速、准确、高效；环境污染小，改善工作环境；有效地节省电的消耗，降低分析成本，绿色环保。

Description

一种快速消解样品测定放射性核素的方法
技术领域
本发明涉及放射性核素检测技术领域，具体涉及一种快速消解样品测定放射性核素的方法。
背景技术
微波是一种电磁波，是频率在300MHz～300GHz(波长在100cm至1mm范围)的电磁波。国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450±50MHz。由于微波具有对物质高效、均匀的加热作用，同时化学反应的速率与温度有着显著的关系，因此，人们联想到将微波应用于化学反应以提高反应速率。虽然利用微波可以极大地加快化学反应，且消耗能量却很少，因此利用微波还可以起到节约能源的作用(金钦汉等,1999，P30-31)。1975年，Abu-samra等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品，开始将微波加热技术应用到分析化学中。到20世纪末，世界发达国家已经普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热板技术，推出了一系列的微波加热设备。与传统的加热溶解样品相比，微波消解样品最突出的优点是溶解速度快，试剂消耗少。其主要原因是传统的加热方法是利用热传导将热源的热量传导给样品，而微波却有不同的加热机理(金钦汉等,1999)。
微波消解具有效率高、操作时间短、试剂消耗少等优点，已经成为核化学与放射化学前处理的一个重要发展方向。然而，常压消解模式消解仪的消解时间太长，试剂消耗量大，已经不能满足快速、大通量的检测需求，而微波消解作为一种快速、简单、准确和高效的样品前处理方法备受信赖，但因普通微波消解仪样品处理量小(0.5～1g)，在实际应用过程中存在样品的均匀性、代表性存在很大局限，因此开展密闭式高通量、大容量的微波消解方法研究，提高实验室样品的处理量和处理效率已经成为环境样品分析化学发展的必然趋势。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供了一种快速消解样品测定放射性核素的方法，解决目前样品消解时间太长，试剂消耗量大，不能满足快速、大通量的检测需求的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种快速消解样品测定放射性核素的方法，包括以下步骤：
(1)称取样品，将样品置于微波消解罐中；
(2)在样品加入消解液，置于微波消解装置中进行微波消解；
(3)将步骤(2)得到的微波消解后的样品液定容，得到待测样品液；
所述微波消解的程序为：功率为500～800W，温度为35～130℃，反应时间25～200min。
上述方法加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了消解时间；消耗酸溶剂少，空白值低；避免挥发损失，提高了分析的准确度和精密度；可以明显地降低劳动强度，改善了工作环境；有效地节省电的消耗，降低分析成本。与传统方法相比，简单快捷，不仅缩短测量时间，而且提高测量效率，能够实现生态环境放射性等现场快速检测，能够满足放射性监测预警的需要。
作为本发明所述的快速消解样品测定放射性核素的方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，微波消解程序结束后，利用蒸发系统将样品液蒸发至尽干后定容。
作为本发明所述的快速消解样品测定放射性核素的方法的优选实施方式的优选实施方式，所述样品的消解量为1～100g。
作为本发明所述的快速消解样品测定放射性核素的方法的优选实施方式，所述样品的消解量为10～100g。
本发明能够满足10g至100g量级的沉积物、土壤、岩石或矿物等的消解或浸取，或1～10g的动物、植物体、悬浮物等样品的快速完全消解。
作为本发明所述的快速消解样品测定放射性核素的方法的优选实施方式，所述样品与消解液的质量体积比为1g：1.5～6.8mL。
通过进一步调整合适的样品与消解液的比例，有利于促进样品的快速消解。
作为本发明所述的快速消解样品测定放射性核素的方法的优选实施方式，所述消解液为盐酸、硝酸、过氧化氢中的至少一种。
作为本发明所述的快速消解样品测定放射性核素的方法的优选实施方式，所述样品包括沉积物、土壤、岩石、矿物、动物体、植物体或悬浮物。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)加热快、升温高，消解能力强，样品消解体积大，样品消解量为1～100g，大大缩短了消解时间，满足快速、大通量的检测需求的问题；
(2)消耗酸溶剂少，空白值低；
(3)避免了挥发损失和样品的污染，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果；
(4)操作简单、快速、准确、高效，可以明显地降低劳动强度，改善了工作环境；
(5)有效地节省电的消耗，降低分析成本，绿色环保。
附图说明
图1为实施例1采用多通道超大通量密闭式微波消解系统对5g大米样品前处理的前后性状对比图，其中，a为消解前大米样品；b为消解后的大米。
图2为实施例4采用多通道超大通量密闭式微波消解系统对25g马尾藻样品前处理的前后性状对比图，其中，a为消解前的马尾藻样品；b为消解后的马尾藻样品。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明采用的微波消解装置为MULC 4-1000型或MULC 8-500型多通道超大通量密闭式微波消解系统，仪器参数分别如表1和表2所示
表1 MULC 4-1000型多通道超大通量密闭式微波消解系统仪器参数
表2 MULC 8-500型多通道超大通量密闭式微波消解系统仪器参数
实施例1
作为本发明所述快速消解样品测定放射性核素的方法的一种实施例，本实施例的所述快速消解样品测定放射性核素的方法为：
(1)称取5g大米样品，将样品转移至消解内管中；
(2)依次加入20mL HNO3和3mL H2O2作为消解液，盖上内盖，正确放置在微波消解装置内进行微波消解；
本实施例采用MULC 8-500型多通道超大通量密闭式微波消解系统进行微波消解；
(3)将步骤(2)得到的微波消解后的样品液定容，得到待测样品液。
消解步骤按照表3中进行，样品消解前后的性状对比参见图1。从图1(a和b)中可以看出两个样品同时消解，所得到溶液体积基本不变，避免了挥发损失和样品的污染，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果。
表3消解5g大米时温度、时间和功率设定参数
实施例2
作为本发明所述快速消解样品测定放射性核素的方法的一种实施例，本实施例的所述快速消解样品测定放射性核素的方法为：
(1)称取10g土壤样品，将样品转移至消解内管中；
(2)依次加入50mL HNO3和10mL H2O2作为消解液，盖上内盖，正确放置在微波消解装置内进行微波消解，本实施例采用MULC 8-500型多通道超大通量密闭式微波消解系统进行微波消解；消解步骤按照表4中进行：
表4消解10g土壤样品时温度、时间和功率设定参数
(3)将步骤(2)得到的微波消解后的样品液利用蒸发系统将样品液蒸发至尽干，定容，得到待测样品液。
微波消解程序结束后，样品能够完全消解，得到消解后的样品液体积基本不变，有效避免样品的损失，有利于提高后续放射性检测分析的准确度和精密度。
实施例3
作为本发明所述快速消解样品测定放射性核素的方法的一种实施例，本实施例的所述快速消解样品测定放射性核素的方法为：
(1)称取1g马尾藻样品，将样品转移至消解内管中；
(2)依次加入3mL HNO3和1mL H2O2作为消解液，盖上内盖，正确放置在微波消解装置内进行微波消解，本实施例采用MULC 8-500型多通道超大通量密闭式微波消解系统进行微波消解；消解步骤按照表5中进行：
表5消解1g马尾藻样品时温度、时间和功率设定参数
(3)将步骤(2)得到的微波消解后的样品液利用蒸发系统将样品液蒸发至尽干，定容，得到待测样品液。
微波消解程序结束后，样品能够完全消解，得到消解后的样品液体积基本不变，有效避免样品的损失，有利于提高后续放射性检测分析的准确度和精密度。
实施例4
作为本发明所述快速消解样品测定放射性核素的方法的一种实施例，本实施例的所述快速消解样品测定放射性核素的方法为：
(1)称取25g马尾藻样品，将样品转移至消解内管中；
(2)在样品依次分批加入HCl、HNO3和H2O2，其总量控制在120mL HCl，40mL HNO3，10mL H2O2，预反应20min，目的将碳酸盐反应完毕以减少消解罐的压力，然后盖好内盖，正确放置在微波消解装置内，然后按照表6中给出的步骤进行消解；本实施例采用MULC 8-500型多通道超大通量密闭式微波消解系统进行微波消解；
表6消解25g马尾藻时温度、时间和功率设定参数
(3)将步骤(2)得到的微波消解后的样品液利用蒸发系统将样品液蒸发至尽干，定容，得到待测样品液。
从图2(a和b)中可以看出25g马尾藻样品完全被消解，所得到溶液体积基本不变，能够有效避免样品挥发损失。
实施例5
作为本发明所述快速消解样品测定放射性核素的方法的一种实施例，本实施例的所述快速消解样品测定放射性核素的方法为：
(1)称取100g沉积物样品，将样品转移至消解内管中；
(2)在样品分5次加入150mL的6mol/L HCl，预反应30min，尽量除去样品中碳酸盐以减少消解罐的压力，然后盖好内盖，正确放置在微波消解装置内，本实施例采用MULC 4-1000型多通道超大通量密闭式微波消解系统进行微波消解；按照表7中步骤进行消解；样品能够完全消解，得到消解后的样品液体积基本不变；
(3)将步骤(2)得到的微波消解后的样品液利用蒸发系统将样品液蒸发至尽干，定容，得到待测样品液。
表8给出了南海东北部沉积物中90Sr采用超大量微波消解处理-HDEHP萃取-β计数法的分析测量结果。从表中可以看出，沉积物的90Sr的回收率较高，全程化学回收率为57.0～61.0％，平均约为60％。
表7消解100g沉积物时温度、时间和功率设定参数
表8采用超大量微波消解处理100g沉积物中90Sr的分析测量结果
发明人经过多次试验，通过适当调整样品与消解液的比例、控制微波消解程序参数，通过密闭式多通道超大容量微波消解系统能够满足10g至100g量级的沉积物、土壤、岩石或矿物等，或1～10g的动物、植物体、悬浮物等样品的快速完全消解，用于环境中痕量、超痕量的重金属元素的AFS、AAS、ICP和ICP-MS等仪器的样品分析，特别是环境样品中放射性同位素如Sr-90、Am-241、Pu-239、240Pu等的低本底α/β测量仪、α能谱仪、ICP-MS和加速器质谱等仪器的样品分析的前处理。
综上，与传统的酸溶解方法相比，本发明的快速消解样品测定放射性核素的方法具有(1)加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了消解时间；(2)消耗酸溶剂少，空白值低；(3)避免了挥发损失和样品的污染，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果；(4)可以明显地降低劳动强度，改善了工作环境；(5)有效地节省电的消耗，降低分析成本等优势。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种快速消解样品测定放射性核素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取样品，将样品置于微波消解罐中；
(2)在样品加入消解液，置于微波消解装置中进行微波消解；
(3)将步骤(2)得到的微波消解后的样品液定容，得到待测样品液；
所述微波消解的程序为：功率为500-800W，温度为35～130℃，反应时间25～200min。
2.根据权利要求1所述的快速消解样品测定放射性核素的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，微波消解程序结束后，利用蒸发系统将样品液蒸发至尽干后定容。
3.根据权利要求1所述的快速消解样品测定放射性核素的方法，其特征在于，所述样品的消解量为1～100g。
4.根据权利要求1所述的快速消解样品测定放射性核素的方法，其特征在于，所述样品的消解量为10～100g。
5.根据权利要求1所述的快速消解样品测定放射性核素的方法，其特征在于，所述样品与消解液的质量体积比为1g：1.5～6.8mL。
6.根据权利要求1所述的快速消解样品测定放射性核素的方法，其特征在于，所述消解液为盐酸、硝酸、过氧化氢中的至少一种。
7.根据权利要求1～6任一项所述的快速消解样品测定放射性核素的方法，其特征在于，所述样品包括沉积物、土壤、岩石、矿物、动物体、植物体或悬浮物。
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