CN102721598A - 一种纤维玻璃原料及配合料中cod值测定的试样处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法，它包括以下步骤：a、将缩分后的试样进行研磨，全通过80μm孔径筛，试样量不少于10克,并在105-110度的烘箱中干燥1小时；b、称取0.5-1.0g经步骤a处理后的试样并将其加入密闭消解罐中；c、将重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液与蒸馏水加入密闭消解罐；d、将浓硫酸加入密闭消解罐中；e、使用微波加热密闭消解罐，先进行升温，升温时间≤10min，令密闭消解液升温至160-165℃，保持该温度15-25min；f、将密闭消解罐冷却至室温后取出消解液，对消解液定容后检测。提高COD检测结果稳定性。提高COD检测结果准确性。降低试样处理时间。降低废液的排放，降低废气污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种COD值测定的试样处理方法，特别涉及一种纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法，属于试样处理方法。
背景技术
COD值是化学需氧量的英文缩写。各种玻璃原料中会有程度不同的含碳物质，COD值是衡量还原剂量的指标。COD值在玻璃熔制时，会影响窑炉中氧化——还原气氛，因此对各种类原料及配合料进行COD检测，才能保证熔制工艺的稳定性。目前公知的纤维玻璃原料及配合料试样的处理方法是硫酸消解法。
硫酸消解法过程如下：称取1g-2g试样，置于250mL锥形瓶中。加入0.1-0.2g硫酸汞，用20.0mL水将试样润湿。准确移入10.00mL重铬酸钾标准溶液，摇匀后缓慢加入30mL硫酸溶液，同时摇匀。将锥形瓶接到COD消解器的冷凝管下端，打开COD消解器，设定时间，开始消解。自溶液开始沸腾起消解2小时。冷却后用40mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管内壁后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL。
硫酸消解法的试样处理过程在常压下进行，固体试样与试剂反应不是很完全，且少量物质会通过冷凝管跑出锥形瓶，使检测结果的稳定性与准确性受到影响；试样处理过程约要3小时；需要加入大量的浓硫酸、硫酸银、硫酸汞等强腐蚀和有毒物质，检测过程势必将产生二次污染；需要消耗大量的水电。从检测结果稳定性与准确性、检测效率、环保与节能等角度考虑，需要对检测方法进行一定的改进，而微波消解法就是一个很好的方向。
虽然公开号为CN2151461Y的中国专利说明书中公开了一种微波消解密封罐，该微波消解密封罐是COD（化学需氧量）测定的专用密封罐。但是该专利说明书中并未公开微波消解COD的具体方法。
公开号为CN1128352A的中国专利说明书中公开了一种消解COD测定方法，该检测方法公开了具体的检测步骤。一种消解COD测定方法，将测试的水样加消化液、催化剂再经过加热消解后通过分光光度法、库伦滴定法或常规滴定法以确定水样的COD值，其特征在于水样、消化液和催化剂装于微波能通过其罐壁的密封罐内，由微波来加热消解，消化液中含重铬酸钾和硫酸汞，催化剂为硫酸银和浓硫酸。虽然，该消解COD测定方法使用微波加热，并在密封环境下加热。该消解COD测定方法适用于测试液体试样，对于测定固体试样的准确度和稳定性都不是很好。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种结构设计合理，检测结果稳定性好，检测结果准确性高，试样处理时间短，废液、废弃的排放量少，节约水资源的纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将缩分后的试样进行研磨，全通过80μm孔径筛，试样量不少于10克,并在105-110度的烘箱中干燥1小时；
b、称取0.5-1.0g经步骤a处理后的试样并将其加入密闭消解罐中；
c、将重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液与蒸馏水加入密闭消解罐；
d、将浓硫酸加入密闭消解罐中；
e、使用微波加热密闭消解罐，先进行升温，升温时间≤10min，令密闭消解液升温至160-165℃，保持该温度15-25min；
f、将密闭消解罐冷却至室温后取出消解液，对消解液定容后检测。
作为优选，本发明所述试样中的COD值≤1000mg/kg时，执行步骤a时称取1.0g试样；所述试样中COD值＞1000mg/kg时，执行步骤a时称取0.5g试样。本发明中的COD值是以碳当量计算。
作为优选，本发明所述步骤c和步骤d中重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液、蒸馏水和浓硫酸的总体积为15-30mL。
作为优选，本发明述步骤c和步骤d中重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液、蒸馏水和浓硫酸的总体积为16mL。
作为优选，本发明所述重铬酸钾标准溶液的浓度和加入量分别为0.125mol/L和5mL，所述硫酸汞溶液的浓度和加入量分别为50g/L和2mL，所述蒸馏水的加入量为1mL，所述浓硫酸的浓度和加入量分别为18.4mol/L和8mL。
作为优选，本发明所述步骤f中的对消解液定容50mL后检测。
作为优选，本发明所述步骤e中微波加热升温10min至162℃，保温时间20min。最佳的温度。
作为优选，本发明所述步骤c中所加入的重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液与蒸馏水的总体积和步骤d中加入的浓硫酸的体积相等。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
(1)、提高COD检测结果稳定性。
通过对各类试样中COD值含量的试验，得出使用了纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法的稳定性高于硫酸消解法，检测结果的稳定性可以提高50%以上。
(2)、提高COD检测结果准确性。
使用了纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法的检测结果明显高于硫酸消解法的检测结果，主要原因是试样处理过程在微波消解仪中全密闭的环境下进行，在高温、高压下，保证试样能够反应完全、各类试样与标准溶液不会挥发，保证试样检测结果的准确性。
(3)、降低试样处理时间。硫酸消解法需要采用回流2h，试样处理过程需要2.5小时，试样冷却过程也需要较长的一段时间，微波消解法40分钟左右可达到分解效果，提高了工作效率。
(4)、降低废液的排放，降低废气污染；解决少量重金属对工作环境的污染。在测试过程中在保证试样能够完全分解的情况下，待处理试样溶液体积由原来的60mL下降到现在的16mL，各类试剂用量见表一，从表一中可以算出，硫酸用量是原来的27%，重铬酸钾用量是原来的25%；同时浓度也大大降低，减少了废液处理成本；试样在密封的环境下进行处理，冷却后转移溶液，不会产生任何有毒气体。
表一
(5)、本发明中的纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法不需要循环冷却水，原硫酸消解法的整个过程都需要采用循环冷却水，以每天一个试样计，全年可节约400吨左右的水；本发明纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法中使用微波消解仪，消解功率采用为800W，30min同时完成8个试样的处理，电耗0.4度，硫酸消解法，每个试样需要300W电炉，灼烧2.5h完成试样处理，8个试样计，需要消耗6度电，可以节约电的消耗。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1。
本实施例纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法包括以下步骤。
a、将缩分后的试样进行研磨，全通过80μm孔径筛，试样量不少于10克,并在105-110度的烘箱中干燥1小时。
b、称取0.5-1.0g，精确至0.0001g，经步骤a处理后的试样并将其加入密闭消解罐中。
c、将重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液与蒸馏水分别加入密闭消解罐后，摇匀。
d、将浓硫酸加入密闭消解罐中，摇匀。
e、使用微波加热密闭消解罐，先进行升温，升温时间≤10min，令密闭消解液升温至160-165℃，保持该温度15-25min。
f、将密闭消解罐冷却至室温后取出消解液，对消解液定容后检测。
实施例2。
本实施例纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法包括以下步骤。
a、将缩分后的试样进行研磨，全通过80μm孔径筛，试样量不少于10克,并在105-110度的烘箱中干燥1小时。
b、称取0.5-1.0g，精确至0.0001g，经步骤a处理后的试样并将其加入密闭消解罐中。
c、用移液枪将5mL浓度为0.125mol/L的重铬酸钾标准溶液、2mL浓度为50g/L的硫酸汞溶液与1mL蒸馏水分别加入密闭消解罐后，摇匀。
d、将8mL浓度为18.4mol/L的浓硫酸加入密闭消解罐中，摇匀；重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液、蒸馏水加入量与浓硫酸（分析纯）的总量16mL。
e、使用微波加热密闭消解罐，先进行升温，升温时间≤10min升温，令密闭消解液升温至160-165℃，保持该温度15-25min。
f、将密闭消解罐冷却至室温后取出消解液，对消解液转移到锥形瓶中后，定容至50mL后检测。
实施例3。
本实施例纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法包括以下步骤。
a、将缩分后的试样进行研磨，全通过80μm孔径筛，试样量不少于10克,并在105-110度的烘箱中干燥1小时。
b、试样中的COD值≤1000mg/kg，称取1.0g，精确至0.0001g，经步骤a处理后的试样并将其加入密闭消解罐中。
c、将5mL浓度为0.125mol/L的重铬酸钾标准溶液、2mL浓度为50g/L的硫酸汞溶液与1mL蒸馏水分别加入密闭消解罐后，摇匀。
d、将8mL浓度为18.4mol/L的浓硫酸加入密闭消解罐中，摇匀。
e、使用微波加热密闭消解罐，先进行升温，升温时间≤10min，令密闭消解液升温至160-165℃，保持该温度15-25min。
f、将密闭消解罐冷却至室温后取出消解液，对消解液定容后检测。
实施例4。
本实施例纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法包括以下步骤。
a、将缩分后的试样进行研磨，全通过80μm孔径筛，试样量不少于10克,并在105-110度的烘箱中干燥1小时。
b、试样中COD值＞1000mg/kg，称取0.5g，精确至0.0001g，经步骤a处理后的试样并将其加入密闭消解罐中。
c、将5mL浓度为0.125mol/L的重铬酸钾标准溶液、2mL浓度为50g/L的硫酸汞溶液与1mL蒸馏水分别加入密闭消解罐后，摇匀。
d、将8mL浓度为18.4mol/L的浓硫酸加入密闭消解罐中，摇匀。
e、使用微波加热密闭消解罐，先进行升温，升温时间≤10min，令密闭消解液升温至160-165℃，保持该温度15-25min。
f、将密闭消解罐冷却至室温后取出消解液，对消解液定容后检测。
实施例5。
本实施例纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法包括以下步骤。
a、将缩分后的试样进行研磨，全通过80μm孔径筛，试样量不少于10克,并在105-110度的烘箱中干燥1小时。
b、试样中COD值＞1000mg/kg，称取0.5g，精确至0.0001g，经步骤a处理后的试样并将其加入密闭消解罐中。
c、将5mL浓度为0.125mol/L的重铬酸钾标准溶液、2mL浓度为50g/L的硫酸汞溶液与1mL蒸馏水分别加入密闭消解罐后，摇匀。
d、将8mL浓度为18.4mol/L的浓硫酸加入密闭消解罐中，摇匀。
e、使用微波加热密闭消解罐，先进行10min升温，令密闭消解液升温至162℃，保持该温度20min。
f、将密闭消解罐冷却至室温后取出消解液，对消解液定容后检测。
本发明中步骤f中冷却密封消解罐的方法，可以为自然冷却，也可以为用冷却水冲洗密封消解罐的外表面，还可以用风冷的方法。
实施例6。
本实施例纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法包括以下步骤。
a、将缩分后的试样进行研磨，全通过80μm孔径筛，试样量不少于10克,并在105-110度的烘箱中干燥1小时。
b、称取0.5-1.0g，精确至0.0001g，经步骤a处理后的试样并将其加入密闭消解罐中；
c、将重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液与蒸馏水分别加入密闭消解罐后，摇匀。
d、将浓硫酸加入密闭消解罐中，其中步骤c中重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液与蒸馏水和浓硫酸的总体积为15-30mL。
e、使用微波加热密闭消解罐，先进行升温，升温时间≤10min升温，令密闭消解液升温至160-165℃，保持该温度15-25min。
f、将密闭消解罐冷却至室温后取出消解液，对消解液转移到锥形瓶中后，定容至50mL后检测。
本发明中步骤e的消解温度可以为161、162、163或164度。
本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明所作的举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明说明书的内容或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将缩分后的试样进行研磨，全通过80μm孔径筛，试样量不少于10克,并在105-110度的烘箱中干燥1小时；
b、称取0.5-1.0g经步骤a处理后的试样并将其加入密闭消解罐中；
c、将重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液与蒸馏水加入密闭消解罐；
d、将浓硫酸加入密闭消解罐中；
e、使用微波加热密闭消解罐，先进行升温，升温时间≤10min，令密闭消解液升温至160-165℃，保持该温度15-25min；
f、将密闭消解罐冷却至室温后取出消解液，对消解液定容后检测。
2.根据权利要求1所述的纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法，其特征是：所述试样中的COD值≤1000mg/kg时，执行步骤a时称取1.0g试样；所述试样中COD值＞1000mg/kg时，执行步骤a时称取0.5g试样。
3.根据权利要求1或2所述的纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法，其特征是：所述步骤c和步骤d中重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液、蒸馏水和浓硫酸的总体积为15-30mL。
4.根据权利要求3所述的纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法，其特征是：所述步骤c和步骤d中重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液、蒸馏水和浓硫酸的总体积为16mL。
5.根据权利要求3所述的纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法，其特征是：所述重铬酸钾标准溶液的浓度和加入量分别为0.125mol/L和5mL，所述硫酸汞溶液的浓度和加入量分别为50g/L和2mL，所述蒸馏水的加入量为1mL，所述浓硫酸的浓度和加入量分别为18.4mol/L和8mL。
6.根据权利要求3所述的纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法，其特征是：所述步骤f中的对消解液定容50mL后检测。
7.根据权利要求1或2所述的纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法，其特征是：所述步骤e中微波加热升温10min至162℃，保温时间20min。
8.根据权利要求1或2所述的纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法，其特征是：所述步骤c中所加入的重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液与蒸馏水的总体积和步骤d中加入的浓硫酸的体积相等。
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