CN113588398A - 一种钴铬钼合金试样的消解方法 - Google Patents
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Abstract
一种钴铬钼合金试样的消解方法，具体方法为：将钴铬钼合金试样放入微波消解仪中，加入消解液，进行程序升温，程序升温过程中包括至少一个保证消解完全的升温步骤以及该升温步骤之前的多个升温步骤，消解完全后测定Co、Cr、Mo以及其余元素含量。本发明实现了钴铬钼合金试样的快速、完全消解，通过与ICP‑AES/ICP‑MS/AAS等现代分析仪器联用，可以对钴铬钼合金中的主要合金元素及杂质控制元素含量进行快速准确的分析，为钴铬钼合金的生产、科研、应用和质量控制提供了可靠保障，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种钴铬钼合金试样的消解方法。
背景技术
钴铬钼合金是目前主流的外科植入物金属材料，主要用于制造种植牙本体及人工关节。化学成分是评价钴铬钼合金质量的基本指标，是合金铸件与锻件验收的必做检验项目。美标ASTM F75及F1537中规定使用ASTM E354对化学成分进行测定，GB 17100及YY0117.3规定使用GB 223钢铁化学分析方法进行测定，ISO 5832及YY 0605中仅说明使用公认的分析方法，但是目前ISO及GB中钴铬钼合金尚未有专用的化学成分分析方法。分析方法ASTM E354适用于高温钢、电炉钢、磁钢和其他类似的铁、铁、钴及合金化学成分的测定，GB223适用于钢铁及合金化学成分的测定，钴铬钼合金在基体及合金元素成分上与ASTM E354及GB 223的适用分析范围有一定差异，且ASTM E354与GB 223均对于各元素分别用传统化学手工分析方法进行测定，在操作便捷性及时效性方面有一定不足。
现有检测元素无法覆盖钴铬钼合金标准对化学成分的全部要求，另一方面，对于高钨试样，在消解时使用硫酸及磷酸进行冒烟操作，加入硫酸及磷酸会使试样消解后的试液介质的粘度较大，使用ICP-AES测定时，会降低仪器雾化效率，影响测定稳定性。微波消解仪是目前广泛应用于难溶金属试样消解的仪器，但用于钴铬钼合金的消解尚未见报道，现有专利目前已公开的专利多集中于钴铬钼合金的制造工艺及应用方面，但未有提及化学成分测定试样消解方面。因此，需要开发出一种操作便捷的钴铬钼合金试样消解方法，以满足现代分析仪器的检测要求，提高检测效率。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在的问题，提供一种钴铬钼合金试样的消解方法，使钴铬钼合金试样能够简单高效、快速完全地消解。
本发明的技术方案是：一种钴铬钼合金试样的消解方法，具体方法为：将钴铬钼合金试样放入微波消解仪中，加入消解液，进行程序升温，程序升温过程中包括至少一个保证消解完全的升温步骤以及该升温步骤之前的多个升温步骤，消解完全后测定Co、Cr、Mo以及其余元素含量。
进一步优化，所述保证消解完全的升温步骤为：功率不低于800w、温度不低于180℃、时间不少于10min。
进一步优化，所述保证消解完全的升温步骤之前的多个具体升温步骤为多个升温阶段。
进一步优化，所述消解液采用10-30ml王水和0.5-1.5ml氢氟酸。
进一步优化，所述消解完全后将事业分别转移至100mL及250mL塑料容量瓶中，稀释、定容，其中250mL塑料容量瓶中得溶液定容后用于测定Co、Cr、Mo含量，100 mL容量瓶中的溶液用于测定其余元素。
进一步优化，所述测定Co、Cr、Mo以及其余元素含量采用AAS、ICP-AES或ICP-MS中的一种。
有益效果：
1、使用微波消解仪对试样进行消解，消解试剂仅使用盐酸、硝酸、氢氟酸3种，操作便捷，避免使用硫酸、磷酸等粘度大，易影响测定稳定性的消解试剂。消解液经稀释、定容后可直接用于仪器分析；
2、用该方法对化学成分接近钴铬钼合金的钴基合金有证标准物质IARM 208B进行消解，并使用ICP-AES进行测定，将测定值与标准物质认证值进行比对，测定结果均在标准值允许误差范围内，表明该消解方法能够将试样消解完全，与分析仪器联用测定准确性好，可以用于钴铬钼合金的消解；
综上所述，本发明实现了钴铬钼合金试样的快速、完全消解，通过与ICP-AES/ICP-MS/AAS等现代分析仪器联用，可以对钴铬钼合金中的主要合金元素及杂质控制元素含量进行快速准确的分析，为钴铬钼合金的生产、科研、应用和质量控制提供了可靠保障，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的以及有益效果易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
称取两份0.2g编号为IARM 208B的钴铬钼合金试样于型号为ETHOS UP MA174微波消解罐中，加入盐酸和硝酸比例为3:1的20mL王水以及1mL氢氟酸的混合液，上述所用酸均为分析纯或优级纯，安装好微波消解罐，消解程序完成后，将消解罐中的试液分别转移至100mL及250mL塑料容量瓶中，稀释、定容，其中250mL塑料瓶中的溶液用于测定Co、Cr、Mo含量，100 mL容量瓶中的溶液用于测定其余元素，100mL及250mL塑料容量瓶中的试液均可在AAS、ICP-AES或ICP-MS上直接进行测定，由于试样消解时使用氢氟酸，使用AAS、ICP-AES或ICP-MS设备配备耐氢氟酸进样系统。
实施例2
称取两份0.2g编号为IARM 208B的钴铬钼合金试样于型号为ETHOS UP MA174微波消解罐中，加入盐酸和硝酸比例为3:1的10mL王水以及0.5mL氢氟酸的混合液，上述所用酸均为分析纯或优级纯，安装好微波消解罐，消解程序完成后，将消解罐中的试液分别转移至100mL及250mL塑料容量瓶中，稀释、定容，其中250mL塑料瓶中的溶液用于测定Co、Cr、Mo含量，100 mL容量瓶中的溶液用于测定其余元素，100mL及250mL塑料容量瓶中的试液均可在AAS、ICP-AES或ICP-MS上直接进行测定，由于试样消解时使用氢氟酸，使用AAS、ICP-AES或ICP-MS设备配备耐氢氟酸进样系统。
实施例3
称取两份0.2g编号为IARM 208B的钴铬钼合金试样于型号为ETHOS UP MA174微波消解罐中，加入盐酸和硝酸比例为3:1的30mL王水以及1.5mL氢氟酸的混合液，上述所用酸均为分析纯或优级纯，安装好微波消解罐，消解程序完成后，将消解罐中的试液分别转移至100mL及250mL塑料容量瓶中，稀释、定容，其中250mL塑料瓶中的溶液用于测定Co、Cr、Mo含量，100 mL容量瓶中的溶液用于测定其余元素，100mL及250mL塑料容量瓶中的试液均可在AAS、ICP-AES或ICP-MS上直接进行测定，由于试样消解时使用氢氟酸，使用AAS、ICP-AES或ICP-MS设备配备耐氢氟酸进样系统。
其中实施例1-3中设置的微波消解仪程序如表1。
表1 微波消解程序
对上述实施例1中消解后的试液，用ICP-AES进行测定，将测定值与标准物质认证值进行比对，测定结果见表2。
表2 IARM208B消解液测定结果与认证值比对
从表2中可以看出，使用本发明的消解方法，IARM208B测定结果在认证值允许误差范围内，表明本发明消解方法对于钴铬钼合金的消解与测定稳定可靠，且本发明方法操作简单易行，可实现钴铬钼合金中多种元素的同时测定，消解方法与分析仪器联用后，分析效率大大提高，更符合现代分析测试技术对试样消解的要求。
以上显示和描述了本发明的主要特征、使用方法、基本原理以及本发明的优点。本行业技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会根据实际情况有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种钴铬钼合金试样的消解方法，其特征在于，具体方法为：将钴铬钼合金试样放入微波消解仪中，加入消解液，进行程序升温，程序升温过程中包括至少一个保证消解完全的升温步骤以及该升温步骤之前的多个升温步骤，消解完全后测定Co、Cr、Mo以及其余元素含量。
2.根据权利要求1所述一种钴铬钼合金试样的消解方法，其特征在于，所述保证消解完全的升温步骤为：功率不低于800w、温度不低于180℃、时间不少于10min。
3.根据权利要求1所述一种钴铬钼合金试样的消解方法，其特征在于，所述保证消解完全的升温步骤之前的多个具体升温步骤为多个升温阶段。
4.根据权利要求1所述一种钴铬钼合金试样的消解方法，其特征在于，所述消解液采用10-30ml王水和0.5-1.5ml氢氟酸的混合液。
5.根据权利要求1所述一种钴铬钼合金试样的消解方法，其特征在于，还包括所述消解完全后将试液分别转移至100mL及250mL塑料容量瓶中，稀释、定容，其中250mL塑料容量瓶中得溶液定容后用于测定Co、Cr、Mo含量，100 mL容量瓶中的溶液用于测定其余元素。
6.根据权利要求1所述一种钴铬钼合金试样的消解方法，其特征在于，所述测定Co、Cr、Mo以及其余元素含量采用仪器AAS、ICP-AES或ICP-MS中的一种。
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