CN104597036B - 食品中铝含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种食品中铝含量的测定方法，包括以下步骤：样品粉碎、烘干后，精确称量干燥样品于铂金坩埚中经电炉加热碳化，并在725士25℃马弗炉中灰化除去残余碳，用四硼酸锂助熔剂熔化残留物，将熔化的混合物溶解在酒石酸+盐酸水溶液中，用水稀释定容后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，采用外标法定量。本方法铝离子在0～500μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9999；样品检出限为0.2mg/kg；加标回收率在75.2～110.4%之间，相对标准偏差为1.7%～7.4%。采用该方法检测GBW系列标准样品中铝含量，测得值与参考值吻合。本发明为具有检出限低、准确度高、精密度高、分析速度快、受样品基体影响小及线性范围宽等特点，完全可以用于食品铝的测定。
Description
技术领域
本发明属于食品安全检测技术领域，涉及一种食品中铝含量的测定方法。
背景技术
铝不是人体所需的微量元素，人体长期接触或饮食中大量摄入会产生铝中毒。铝元素对骨骼、神经系统、生殖系统的潜在危害，已得到了世界卫生组织等国际权威机构的承认。发表于荷兰期刊《食品与化学品毒理学》的论文《铝与阿尔茨海默症》中提到，铝可导致脑组织神经原纤维缠结(NFT)和淀粉样老年斑(SP)，并发现阿尔茨海默失智症患者的NFT密度是正常老人的6~40倍，铝元素含量越多，失智的程度越重。
在食品工业中，一些商家出于卖相、口感和产量的需要，往往用明矾(硫酸铝钾或硫酸铝铵)加上小苏打(碳酸氢钠)制作面食。在含水环境中，明矾释放出的铝离子与小苏打中的碳酸氢根离子，会互相促进对方与水发生化学反应，使碳酸氢根产生的二氧化碳比单用小苏打时多一倍。这样不仅能使面团膨胀得更快，还能获得酥脆的口感。基于铝离子的这一性质，明矾和酸性磷酸铝钠，在虾片(用虾汁加淀粉炸成的食物)、烘焙类食品(如面包、糕点)、膨化类食品、小麦粉及其制品中被广泛使用。考虑到铝元素的潜在危害，联合国粮农组织和世卫组织下的食品添加剂联合专家委员会(JECFA)，将铝元素的“每周可耐受摄入量”(PTWI)定为2毫克/千克(体重)。2011年，我国国家食品安全风险评估中心对铝元素的风险评估发现，虽然我国全人群膳食铝的平均PTWI低于2毫克/千克(体重)，但迷恋膨化食品和其他零食的儿童群体的铝摄入量令人担忧。其中4~6岁的幼儿，铝超标人数占40%以上。我国北方地区的居民由于吃面食较多，铝摄入量超过PTWI的高达六成。
我国现行的《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)所包含的含铝添加剂共有13种。2012年，卫生部发布了卫办监督函【2012】293号《卫生部办公厅关于征求调整硫酸铝钾等13种含铝食品添加剂使用规定意见的函》，修订工作组建议将GB2760-2011中硫酸铝钾和硫酸铝铵两种含铝食品添加剂使用范围中的“小麦粉及其制品”修改为发酵面制品、油炸面制品、面糊（如用于鱼和禽肉的拖面糊）、裹粉、煎炸粉，上述修订建议由修订工作组在食品行业内征求意见后，最终建议删除硫酸铝钾和硫酸铝铵作为膨松剂用于发酵面制品的使用规定。
目前，铝的检测标准多采用分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。分光光度法操作繁琐，化学干扰因素多，测定的灵敏度低。电感耦合等离子体质谱法再测定铝时，需要加内标以补偿基体效应。目前，铝测定主要有三种前处理方法：湿法、干法、微波消解法。国标GB/T 5009.182-2003 《面制食品中铝的测定》采用湿法，该法需要用到高氯酸、硫酸消解，不利于ICP和ICP-MS等仪器。邰春娇等通过测定标准样品发现，采用干法高温马弗炉灰化法测定结果明显偏低，认为在高温条件下铝容易生成难溶的氧化铝异构体，影响测定结果（邰春娇,邢文. 石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝[J]. 光谱实验室，2005, 25(3):428-430）。本申请发明人采用微波消解法对GBW系列标准样品进行处理，经ICP-OES和ICP-MS分析，测得结果均低于参考值。而采用NaOH碱熔法使用镍坩埚进行样品处理测得结果则与参考值吻合。但是，用NaOH碱熔时，使用镍坩埚，溶液中镍含量非常高，不利于标准溶液的配制和仪器维护。
发明内容
本发明的目的是克服上述技术缺陷，提供一种食品中铝含量的测定方法，该方法的前处理合理，采用电感耦合等离子体发射光谱测定样品中铝含量其准确度、精密度高。
本发明所采用的技术方案是：一种食品中铝含量的测定方法，样品粉碎、烘干后，精确称量干燥样品于铂金坩埚中经电炉加热碳化，并在725士25℃马弗炉中灰化除去残余碳，用四硼酸锂助熔剂熔化残留物，将熔化的混合物溶解在酒石酸+盐酸水溶液中，用水稀释定容后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，采用外标法定量。
作为一种优选方式，干燥样品和四硼酸锂助熔剂的重量比为5:2-5:4。
作为一种优选方式，四硼酸锂助熔温度925士25℃。
作为一种优选方式，酒石酸+盐酸水溶液为每1L溶液中含酒石酸5g，含浓盐酸40mL。
作为一种优选方式，电感耦合等离子体发射光谱条件如下：载气：氩气，纯度≥99.999 %；雾化器：同心雾化器；等离子体气流量：12 L/min；辅助气流量：0.3 L/min；雾化气流量：0.55L/min；射频功率：1300 W；观测位：轴向或径向；进样速度：1.5mL/min；分析线：393.153nm。
进一步地，外标法定量所采用的铝标准溶液浓度范围为0～500μg/L。所述铝标准溶液配制过程中加入与样品浓度相当的四硼酸锂和酒石酸。
本发明采用灰化-四硼酸锂碱熔法消解样品，电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中铝含量，本方法铝离子在0～500μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9999；样品检出限为0.2mg/kg；加标回收率在75.2～110.4%之间，相对标准偏差为1.7%～7.4%。采用该方法检测GBW系列标准样品中铝含量，测得值与参考值吻合。本发明为具有检出限低、准确度高、精密度高、分析速度快、受样品基体影响小及线性范围宽等特点，完全可以用于食品铝的测定。
具体实施方式
一、溶液配制
1. 酒石酸溶液：将5g酒石酸溶解在用40mL浓盐酸酸化的约500mL水中，并用水稀释到1000 mL。
2. 铝标准中间溶液(10mg/L)：准确移取1.0mL的铝标准储备溶液(1000mg/L)于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度。
3. 铝标准工作溶液：分别准确移取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL的铝标准中间溶液于预先加入0.4g四硼酸锂的100 mL容量瓶中，分别加入50mL酒石酸溶液，然后用水定容至刻度，摇匀后转移至塑料瓶中。配置浓度为0.0、50、100、200、300、400和500 μg/L的标准工作液。
二、样品处理与消解
将试样（不包括夹心、夹馅部分）粉碎均匀，取约30克置容器中于85 ℃烘箱中干燥4h，备用。称取0.5-1g（精确到0.001g）试样于铂金坩埚中，将盛有试样的坩埚置于电炉上，逐渐加热使试样碳化，碳化完全后将坩埚移入725士25℃的马弗炉中，维持马弗炉在此温度下，直至所有的碳被除去，而只留下灰。将铂金坩埚冷却至室温，加入助熔剂四硼酸锂0.4g，并使助熔剂与灰充分混合。将铂金坩埚置于预先加热至(925士25)℃的马弗炉中5min。取出坩埚，确保助熔剂与灰接触。再次把坩埚放入(925士25)℃的马弗炉中，保持10分钟。取出铂金坩埚，冷却至室温，向铂金坩埚中加入50mL酒石酸溶液。将铂金坩埚放在200℃电热板上，至熔融物全部溶解。待溶液冷却后，将溶液全部转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。并立即将溶液转移至塑料瓶中，待测。
三、 空白试验
除不加试样外，按上述步骤，随同试样进行空白试验。
四、 测定方法
1. 电感耦合等离子体发射光谱条件
载气：氩气，纯度≥99.999 %。
雾化器：同心雾化器。
等离子体气流量：12 L/min。
辅助气流量：0.3 L/min。
雾化气流量：0.55L/min。
射频功率：1300 W。
观测位：轴向或径向。
进样速度：1.5mL/min。
分析线：393.153nm。
2. 测定
仪器稳定后，取铝标准工作溶液，按仪器分析条件，按浓度由低到高依次进样测定，以铝峰面积-浓度作图，得到标准曲线。
依次测定空白试验溶液和样品溶液，测量样品溶液中铝的峰面积响应值，采用外标法定量。样品溶液中铝的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则以0.4%四硼酸锂-0.5%酒石酸-4%盐酸溶液（保证溶液稀释前后基体相同）稀释后再进样分析。
五、对比试验
1.微波消解法对GBW系列标准样品进行处理，经ICP-OES和ICP-MS分析
（1）称取0.5g（精确到0.001g）试样于微波消解罐中，加浓硝酸10 mL，旋紧外盖置微波消解仪中，按照表1程序进行消解。消解完毕冷却后，取出消解罐，在140℃石墨炉中赶酸至约1mL，冷却后完全转移至50 mL容量瓶中。
（2）ICP-MS工作参数：RF功率：1500 W；冷却气流量：15 L/min；载气流量：0.85 L/min；
采样深度：7.1 mm；雾化室温度：2℃；蠕动泵速：0.1 r/s；扫描次数：3次；积分时间：0.1s；提取透镜1：3V；提取透镜2：120V；欧米茄偏转透镜：-18V；欧米茄透镜：2.0V。
2. NaOH碱熔法
称取0.5-1g（精确到0.001g）样品置于50mL镍坩埚中，于电炉上碳化后转移至550℃马
弗炉，使其充分灰化，取出冷却。加入2.0g NaOH，使其均匀覆盖于灰上，移入700℃马弗炉中熔融30min，取出冷却。用10%盐酸多次提取转移至150mL烧杯，于电热板上加热至澄清。冷却后移至100mL容量瓶中，用10%盐酸定容。同时做空白实验。
3. 三种方法对标准物质测定结果
六、本发明方法验证
1.线性、范围、检出限
ICP线性范围可达106，根据样品浓度配制0.0、50、100、200、300、400和500 μg/L的标准系列溶液，所得线性回归方程为：y=756.7x+3361.5，x(μg/L)溶液浓度，y光谱强度；相关系数为：r=0.9999。按确定的样品测定方法全程连续测定试剂空白11次，以其测定结果的3 倍标准偏差计算检出限为：0.2mg/kg。
2.精密度与回收率
筛选了以下7中样品基质，考察方法的精密度与回收率，结果见表3。从表中可以看出，本方法的回收率在75.2～110.4之间，相对标准偏差为1.7%～7.4%。
3.样品测定
从市场购买油条、膨化食品、煎炸粉、面粉等含铝风险较高的食品若干，应用建立的方法进行测定。测定结果（见表4）显示：（1）非正规经营的早餐摊点购买的油条和油饼铝含量均超出限量（100 mg/kg），超市购买的无铝油条和正规品牌早餐店出售的油条合格。（2）其他样品中铝含量均低于限量。（3）已知未添加过铝的小麦粉（潍坊、烟台）中也检测到铝，说明植物产地的土壤、水等环境因素对影响植物本身的铝含量有影响。
表4 样品中铝的含量
Claims (4)
1.一种食品中铝含量的测定方法，特征在于所述食品为加工面制食品类,所述方法包括以下步骤：样品粉碎、烘干后，精确称量干燥样品于铂金坩埚中经电炉加热碳化，并在725 士 25℃马弗炉中灰化除去残余碳，铂金坩埚冷却至室温，按照干燥样品和四硼酸锂助熔剂的重量比为 5:2-5:4加入助熔剂四硼酸锂，并使助熔剂与灰充分混合,将铂金坩埚置于预先加热至 925 士 25℃的马弗炉中 5min,取出坩埚，确保助熔剂与灰接触,再次把坩埚放入 925 士 25℃的马弗炉中，保持 10 分钟,取出铂金坩埚，冷却至室温，向铂金坩埚中加入酒石酸 + 盐酸水溶液，加热溶解熔融物，冷却后用水稀释定容，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，采用外标法定量；所述酒石酸 + 盐酸水溶液为每 1L 溶液中含酒石酸 5g，浓盐酸 40mL；电感耦合等离子体发射光谱条件如下：载气 ：氩气，纯度≥99.999 %；雾化器 ：同心雾化器 ；等离子体气流量：12 L/min ；辅助气流量 ：0.3 L/min ；雾化气流量：0.55L/min ；射频功率：1300 W；观测位：轴向或径向；进样速度：1.5mL/min；分析线：393.153nm。
2.根据权利要求 1 所述的一种食品中铝含量的测定方法，其特征在于：外标法定量所采用的铝标准溶液浓度范围为 0 ～ 500μg/L。
3.根据权利要求 1 或 2所述的一种食品中铝含量的测定方法，其特征在于：铝标准溶液配制过程中加入与样品浓度相当的四硼酸锂和酒石酸。
4.根据权利要求 1 所述的一种食品中铝含量的测定方法，其特征在于：样品检出限为0.2mg/kg。
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