CN113702361A - 一种快速测试冶金行业硫膏中贵金属元素的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测试冶金行业硫膏中贵金属元素的分析方法，包括以下步骤：样品的烘干：将硫磺膏进行烘干操作；样品的灼烧：用分析天平称取m g置于瓷坩埚中，将瓷坩埚放于温度500℃的马弗炉中灼烧后，拿出冷却；样品的消解：待坩埚冷却后，将坩埚盖用水冲洗于坩埚中，将其置于电热板上，待液体蒸至近干后，加入王水煮至溶液清亮，取下冷却；样品的定容：将步骤三中坩埚中液体在容量瓶中定容至V mL；样品的测试：按照标准曲线的测试范围，将样品进行稀释N倍，然后使用ICP等离子发射光谱仪进行测试，测试结果记为C；样品的计算：将测试结果进行按照公式进行计算，得到对应贵金属元素的含量。其优点在于：操作简单，准确度高，检测分析时间短。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属元素检测技术领域，具体地说是一种快速测试冶金行业硫膏中贵金属元素的分析方法。
背景技术
冶金业用碱液处理含硫废料后，会产生大量的脱硫液，脱硫液主要成分为硫化钠、硫代硫酸钠和多硫化钠，这些脱硫液中会有一部分贵金属溶解在内，后续工艺对脱硫液进行处置过程中会产生硫膏，脱硫液部分贵金属会富集硫膏中，所以要对硫膏中贵金属含量进行分析。
目前测试硫膏中贵金属的方法是：火试金法分离富集后进行测试。火试金法样品处理时间需要4个小时左右，处理时间长；因为硫膏本身硫含量较高，在熔炼过程中需要加入较多的氧化剂硝酸钾，在灰吹过程中会有重金属铅的溢出，操作人员长期操作对其身体健康会有一定的影响，还会对环境造成一定的伤害。因此，现有检测方法需要进一步改进。
发明内容
本发明之目的是弥补上述之不足，向社会公开一种快速测试冶金行业硫膏中贵金属元素的分析方法，其操作简单，准确度高，检测分析时间短。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种快速测试冶金行业硫膏中贵金属元素的分析方法，包括以下步骤：
步骤一、样品的烘干：将硫磺膏待测样品进行烘干操作；
步骤二、样品的灼烧：用分析天平称取mg置于瓷坩埚中，将瓷坩埚放于温度500℃的马弗炉中灼烧后，拿出冷却；
步骤三、样品的消解：待坩埚冷却后，将坩埚盖用水冲洗于坩埚中，将其置于电热板上，待液体蒸至近干后，加入王水煮至溶液清亮，取下冷却；
步骤四、样品的定容：将步骤三中坩埚中液体在容量瓶中定容至VmL；
步骤五、样品的测试：按照标准曲线的测试范围，将样品进行稀释N倍，然后使用ICP等离子发射光谱仪进行测试，测试结果记为C；
步骤六、样品的计算：将测试结果进行按照下列公式进行计算：
进一步优化本技术方案的措施是：
作为改进，所述的步骤一中，烘干的温度是100℃至110℃。
作为改进，所述的步骤二中，灼烧的时间为10min至20min。
作为改进，所述的步骤三中，电热板的温度为95℃至105℃。
作为改进，所述的步骤四中，定容液采用浓度为5％的硝酸溶液或者体积浓度为5％的王水。
作为改进，所述的贵金属元素包含金铂钯铑铱。
本发明与现有技术相比的优点是：
本发明一种快速测试冶金行业硫膏中贵金属元素的分析方法，操作简单，通过对硫膏进行灼烧的前处理方法，对灰渣进行消解后测试得到所需要测试的贵金属含量，全过程只需40分钟左右便可以完成，在满足检测准确度的情况下，大大缩短了检测分析时间，在检测过程中，检测过程中不会有有毒物质溢出，能够尽可能的减少对操作人员和环境的伤害，安全环保。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明：
如图1所示，一种快速测试冶金行业硫膏中贵金属元素的分析方法，包括以下步骤：
步骤一、样品的烘干：将硫磺膏待测样品在100℃至110℃进行烘干操作。
步骤二、样品的灼烧：用分析天平称取mg(精确到0.0001g)置于瓷坩埚中，将瓷坩埚放于温度500℃的马弗炉中灼烧10min至20min后，拿出冷却。
步骤三、样品的消解：待坩埚冷却后，将坩埚盖用水冲洗于坩埚中，将其置于95℃至105℃电热板上，待液体蒸至近干后，加入适量王水煮至溶液清亮，取下冷却。先加入5mL王水，如不清亮，补加王水。
步骤四、样品的定容：将步骤三中坩埚中液体在容量瓶中用5％硝酸(浓度)或者5％王水(体积浓度)定容至VmL。
步骤五、样品的测试：按照标准曲线的测试范围，将样品进行稀释N倍，然后使用ICP等离子发射光谱仪进行测试，测试结果记为C。
标准曲线的制备和绘制：标准使用液为：国家有色金属及电子材料分析测试中心国标(北京)检验认证有限公司、生产标准样品，金标准(1000mg/L)，铂标准(1000mg/L)，钯标准(1000mg/L)，铑标准(1000mg/L)，铱标准(1000mg/L)。金铂钯铑铱混合标准溶液(100mg/L)：分别移取标准使用液5mL到50mL容量瓶，用5％硝酸定容至刻线。标准曲线的绘制：分别移取混合标准溶液0mL，0.2mL，0.5mL，0.8mL，1.5mL，2mL于100mL容量瓶中，用5％硝酸定容至刻线，待用，此溶液需先配。
标准曲线的测试：仪器条件的设定：测试仪器：ICPE-9820；点火模式：标准(水)，Mini炬管。高频功率：1.2kW,等离子气体：10.0L/min，辅助气：0.6L/min；载气：0.7L/min；观测方向：定量轴向；金(267.595nm)铂(214.423nm)钯(340.458nm)铑(339.682nm)铱(224.268nm)。仪器点火后依次测试配制的一组混标，仪器根据谱线强度与浓度的关系(罗马金公式I＝aCb，其中：I是发射广源的强度；a是常数；C为目标元素的含量，ICP光源中b近似为1。)拟合为标准曲线。
待测样品的测试，在测试完标准液后，将预处理中制备的样品进行测试，此时仪器会根据样品的发射光强度，利用标准曲线得出样品的浓度。
步骤六、样品的计算：将测试结果进行按照下列公式进行计算：
所述的贵金属元素包含金铂钯铑铱。检测过程中，王水现配现用。采用上述方法检测冶金行业硫膏中贵金属元素，全过程花费时间约40分钟，能够大大提高检测效率。
下面通过实验检测其有效性：
从上面的表格中可以看出，将本发明分析方法与国标法测试进行比对，其检测结果在分析误差允许的范围内。
前加标实验验证：为了验证此方法的准确性，进行了前加标试验，即在样品灼烧前加入标准30ug和0.5ug。
得出金银铂钯铑铱的加标回收率在95-115％之间，满足分析要求。
以上仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种快速测试冶金行业硫膏中贵金属元素的分析方法，其特征是：包括以下步骤：
步骤一、样品的烘干：将硫磺膏待测样品进行烘干操作；
步骤二、样品的灼烧：用分析天平称取m g置于瓷坩埚中，将瓷坩埚放于温度500℃的马弗炉中灼烧后，拿出冷却；
步骤三、样品的消解：待坩埚冷却后，将坩埚盖用水冲洗于坩埚中，将其置于电热板上，待液体蒸至近干后，加入王水煮至溶液清亮，取下冷却；
步骤四、样品的定容：将步骤三中坩埚中液体在容量瓶中定容至V mL；
步骤五、样品的测试：按照标准曲线的测试范围，将样品进行稀释N倍，然后使用ICP等离子发射光谱仪进行测试，测试结果记为C；
步骤六、样品的计算：将测试结果进行按照下列公式进行计算：
2.根据权利要求1所述的一种快速测试冶金行业硫膏中贵金属元素的分析方法，其特征是：所述的步骤一中，烘干的温度是100℃至110℃。
3.根据权利要求1所述的一种快速测试冶金行业硫膏中贵金属元素的分析方法，其特征是：所述的步骤二中，灼烧的时间为10min至20min。
4.根据权利要求1所述的一种快速测试冶金行业硫膏中贵金属元素的分析方法，其特征是：所述的步骤三中，电热板的温度为95℃至105℃。
5.根据权利要求1所述的一种快速测试冶金行业硫膏中贵金属元素的分析方法，其特征是：所述的步骤四中，定容液采用浓度为5％的硝酸溶液或者体积浓度为5％的王水。
6.根据权利要求1所述的一种快速测试冶金行业硫膏中贵金属元素的分析方法，其特征是：所述的贵金属元素包含金铂钯铑铱。
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