CN104359895A - 一种矿石中砷含量的测定方法 - Google Patents

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孙玉刚
周发军
杨海江
殷晓彬
刘旭坤
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Abstract

本发明涉及一种矿石中砷含量的测定方法，按照以下步骤进行：1）制备砷标准溶液，备用；2）工作曲线校正；3）取矿样0.2000～0.5000g加水湿润，加15mL的盐酸，加热至沸腾，再加入10mL的硝酸，然后蒸发至5mL，再加入5mL的高氯酸，蒸发冒烟至呈湿盐状，然后取下冷却，向其中加入盐酸25mL，加热使盐溶解，取下加水精确稀释至成250mL，静置至澄清，取上清液在光谱仪上测定砷含量。本发明采用逆向思维，将矿石中的砷氧化成五价砷酸盐溶液（五价砷酸盐比较稳定），采用光谱仪测定。该方法简单、过程短，可以大批量化验。

Description

一种矿石中砷含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种矿石中砷含量的测定方法。 
背景技术
地质矿山行业需要测定砷含量，矿石中的砷黄铁矿（FeAsS）中的砷多为As4S4、As2S3。传统的砷含量的测定方法（可参见附件1《GBT 7739.3-2007 金精矿化学分析方法 第3部分：砷量的测定》）是将样品进行酸分解后、还原砷为三氧化二砷或砷化氢，再蒸馏出来测定。容易看出，该方法步骤繁琐，过程损失多，且测量结果不稳定。 
发明内容
本发明旨在提供一种操作更简便、测量结果更准确的矿石中砷含量的测定方法。 
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案： 
一种矿石中砷含量的测定方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
1）制备砷标准溶液：以优级纯砷酸氢二钠为溶质，以10%的盐酸水溶液为溶剂，精确配置含砷1000ug/ml的砷标准溶液，备用；
2）工作曲线校正：
取步骤1）所制得的砷标准溶液，用10%的盐酸水溶液分别稀释为含砷10ug/ml、50ug/ml和100ug/ml的工作曲线溶液；砷谱线选择197.262nm，取上述工作曲线溶液，对光谱仪进行标准曲线校正；
3）取矿样0.2000～0.5000g加水湿润，加15mL的盐酸，加热至沸腾，再加入10mL的硝酸，然后蒸发至5mL，再加入5mL的高氯酸，蒸发冒烟至呈湿盐状，然后取下冷却，向其中加入盐酸25mL，加热使盐溶解，取下加水精确稀释至成250mL，静置至澄清，取上清液在光谱仪上测定砷含量。
所述的光谱仪为电感耦合等离子光谱发生仪或原子吸收光谱仪。 
本发明的有益效果： 
1、传统方法测定矿石中砷含量，是将矿石中的砷还原为三氧化二砷或砷化氢蒸馏挥发出来，吸收后测定；本发明采用逆向思维，将矿石中的砷氧化成五价砷酸盐溶液（五价砷酸盐比较稳定），采用光谱仪测定。该方法简单、过程短，可以大批量化验。
2、本发明砷谱线选择197.262nm，稳定性高，非仪器推荐。对一般情况下矿石或浮选样品砷含量（1.00%～5.00%）的测定非常合适。 
3、本发明选用的光谱仪为电感耦合等离子光谱发生仪（ICP）或原子吸收。 
具体实施方式
为了更好地理解和实施本发明，下面结合具体实施例进一步说明本发明。 
实施例1 
一、方法原理
地质矿山行业需要化验砷含量，矿石中的砷黄铁矿（FeAsS）中的砷多为As4S4、As2S3，之前方法是将样品酸分解后、还原砷为三氧化二砷或砷化氢，蒸馏吸收测定。本方法是将样品酸分解后、直接将砷氧化为稳定的五价砷酸盐溶液，在酸度10%条件下，采用光谱仪测定。
二、药剂
1、盐酸：分析纯，密度1.19。
2、硝酸：分析纯，密度1.42。 
3、高氯酸：分析纯，密度1.768。 
4、砷标准溶液的配制： 
称取砷酸氢二钠（优级纯）2.4814g于100ml烧杯中，加水20ml溶解后，用10%盐酸的去离子水移入1000ml容量瓶中，并稀至标线，摇匀。此溶液含砷1000ug/ml。
5、工作曲线溶液的配制： 
吸取含砷1000ug/ml砷标准溶液1.0、5.0、10.0ml分别于一系列100ml容量瓶中，加盐酸10ml，以水稀至标线，摇匀。此溶液分别含砷10、50、100ug/ml。
三、仪器分析条件
根据仪器分析条件提供的参数，砷谱线选择197.262nm。
四、分析步骤
称取试样0.2000～0.5000g于300ml烧杯中，以少量水湿润矿样，加盐酸15ml，盖表皿低温加热至沸分解硫化矿，再加硝酸10ml并蒸至5ml体积左右，加入5ml高氯酸，保持强氧化性分解样品，蒸发冒烟至呈湿盐状（不要蒸的太干）取下冷却，用水洗表皿和杯壁后，加入盐酸25ml，加热使盐类溶解。取下放冷后移入250ml容量瓶中，以水稀至标线、摇匀，放置至澄清或干过滤后与标准溶液同时在ICP或原子吸收光谱仪上测定。
按下式计算砷的含量： 
As%=      m×250     
            g×10000
式中：
m代表光谱仪测定样品浓度（ug/ml ）；
g代表称取试样的重量（g）。
五、测定范围和优势
测定范围：砷0.01%～10.00%，可扩展。优势：简单快捷，可以批量化验；化验精度符合国标。
六、实际应用数据：
6.1标准样品对比
选取国家标准样品采用ICP测定，结果对比如表1。
表1 ICP测定结果统计 
编号 样品名称 测定元素 标准结果% 测定结果% 差 国标误差
1 砷标 As 1.27 1.28 0.01 ±0.15
2 砷标 As 1.27 1.27 0 ±0.15
3 砷标 As 4.68 4.76 0.08 ±0.35
4 砷标 As 4.68 4.55 -0.13 ±0.35
从表1可以看出，该方法的测定结果与标准结果的差在国标范围内。
6.2方法稳定性 
对样品连续进行11次检测，由标准偏差的大小说明结果的离散程度，从而反映出方法的稳定性。结果见表2。
表2方法稳定性结果表 
标准偏差STDEV为0.14，说明该方法检测数据比较稳定。
6.3与容量法进行对比 
将矿石样品SYS-1、2送到山东鲁东检测分析中心进行碘量法化验砷，与该方法化验结果对比如表3。
表3矿石样品SYS-1、2化验结果对比 
编号 样品名称 元素 鲁东碘量法（%） 本方法（%） 差 国标允许差
1　 SYS-1 As 3.25 3.24 0.01 ±0.35
2 SYS-2 As 2.89 3.00 -0.11 ±0.25
从表3可以看出，该方法化验分析的结果与碘量法的差值在国家标准允许差范围内。

Claims (2)

1.一种矿石中砷含量的测定方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
1）制备砷标准溶液：以优级纯砷酸氢二钠为溶质，以10%的盐酸水溶液为溶剂，精确配置含砷1000ug/ml的砷标准溶液，备用；
2）工作曲线校正：
取步骤1）所制得的砷标准溶液，用10%的盐酸水溶液分别稀释为含砷10ug/ml、50ug/ml和100ug/ml的工作曲线溶液；砷谱线选择197.262nm，取上述工作曲线溶液，对光谱仪进行标准曲线校正；
3）取矿样0.2000～0.5000g加水湿润，加15mL的盐酸，加热至沸腾，再加入10mL的硝酸，然后蒸发至5mL，再加入5mL的高氯酸，蒸发冒烟至呈湿盐状，然后取下冷却，向其中加入盐酸25mL，加热使盐溶解，取下加水精确稀释至成250mL，静置至澄清，取上清液在光谱仪上测定砷含量。
2.如权利要求1所述的矿石中砷含量的测定方法，其特征在于，所述的光谱仪为电感耦合等离子光谱发生仪或原子吸收光谱仪。
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