CN103616472B - 用于含多种干扰元素合金中锆含量测定的化学分析方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于含多种干扰元素合金中锆含量测定的化学分析方法，其特征在于包括如下步骤：采用铂皿，加入硝酸、氢氟酸及硫酸将合金试样溶解，用氢氧化钠分离干扰元素，在氢离子摩尔浓度为1.25摩尔每升的盐酸介质中，90℃～100℃温度下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定沉淀中的锆。本发明的优点在于：特别是适合穿燃双功能合金锆含量的测定，测定结果精确，测定过程便捷。

Description

用于含多种干扰元素合金中锆含量测定的化学分析方法
技术领域
本发明涉及一种金属含量的测定方法，尤其涉及一种在合金中锆含量测定方法。
背景技术
穿燃双功能合金是我国自主开发具有独立知识产权的新型高效毁伤材料，是一种集穿、爆、燃为一体的新型战斗部用材料，可大幅度提高武器的毁伤威力，尤其适合于反直、反导弹药系统。
穿燃双功能合金是一种含多种干扰元素(锆、钨、稀土、钛)的合金，其各成分的含量直接影响材料穿甲、爆炸、燃烧等技战水平。因此准确测定穿燃双功能合金的化学成分是目前提高该材料性能指标以及进行相关研究的迫切需求。
穿燃双功能合金的材料组分比较复杂，化学分析时元素间相互干扰相当严重，分离很困难，同时这种材料比较脆，易燃，易与空气和水发生氧化反应，侵蚀程度难以控制，这就对穿燃双功能合金中各种组分的化学分析提出了严格的要求。材料研究混合粉及烧结破碎后的粉末，精确地得出各种元素在材料中的具体含量，以判定成分配比是否正确，以及材料混合或烧结后是否均匀。
虽然现有技术中公开了很多锆含量测定方法，如专利号为ZL200710046954.6的中国发明专利《钢铁中锆的测定方法》(授权公告号为CN101408515B)，还可以参考专利号为ZL200910236080.X的中国发明专利《钨锆合金中锆量的测定方法》(授权公告号为CN102053065B)，申请号为201210408098.5的中国发明专利申请公开《一种测量钢中铌、钨、锆的试样处理方法》(公开号CN102928271A)等。
上述现有技术没有公开特别是针对穿燃双功能合金中锆含量的测定方法，因原料不同，其涉及的干扰元素也不同，对测定方法就会有很大的限制和影响。基于目前国内外均没有适用于穿燃双功能合金化学成分分析的方法，缺乏适合该材料的基础技术研究工作，制约了该材料的工程化进程。因此势必需要开发一种适合穿燃双功能合金中锆含量的测定方法，以满足现实需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种用于含多种干扰元素(锆、钨、稀土、钛)合金中锆含量测定的化学分析方法，特别适合军用的穿燃双功能合金中锆含量的测定。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种用于含多种干扰元素合金中锆含量测定的化学分析方法，其特征在于包括如下步骤：采用铂皿，加入硝酸、氢氟酸及硫酸将合金试样溶解，用氢氧化钠分离干扰元素，在氢离子摩尔浓度为1.25摩尔每升的盐酸介质中，90℃～100℃温度下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定沉淀中的锆；
按如下公式计算锆的含量，以质量分数WZr计，数值以%表示，
W Zr = 91.224 × c × f × ( V 1 - V 2 ) m × 1000 × 100 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
式中：
c——EDTA标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
f——稀释倍数，10；
V1——滴定试液时所消耗的EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2——滴定空白试验溶液时所消耗的EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
m——试料的质量的数值，单位为克（g）。
2、根据权利要求1所述的化学分析方法，其特征在于包括如下步骤：
①试样置于铂皿中，加入硝酸（1+1）并缓慢加入ρ为1.15g/mL的氢氟酸至试样不反应；
②继续加入氢氟酸，加热溶解，加入硫酸（1+1），低温加热至冒硫酸烟；
③取下稍冷，用水吹洗皿壁，再加热冒烟，冷却；
④用氢氧化钠水溶液洗涤铂皿；
⑤中速滤纸过滤，用氢氧化钠水溶液洗涤；
⑥用温度40℃～50℃的盐酸将步骤⑤中洗涤后的沉淀溶入容量瓶中；
⑦移取部分步骤⑥所得的试液，以二甲酚橙为指示剂，采用EDTA标准溶液滴定；
⑧再将溶液煮沸，溶液中出现红色则继续滴定至黄色，直至煮沸后溶液黄色保持不变为终点。
⑨按公式计算锆的含量，
上述试样的重量与硝酸、氢氟酸、硫酸、热盐酸的体积比为0.1～0.3g：1ml～3ml：1ml～3ml：5ml～15ml：30ml～50ml。
步骤②中加热至中冒硫酸烟的时间为3min～10min。
作为优选，步骤④中所述氢氧化钠水溶液的浓度为200g/L。
作为优选，步骤⑤中所述氢氧化钠溶液的浓度为10g/L。
作为优选，步骤⑦中所述移取部分步骤⑥所得的试液体积为5-15ml。
所述的步骤重复多次并取其平均值。
本发明适用于含多种干扰元素合金中锆含量质量分数为40.00%～60.00%的测定，该合金是一种难以采用单一酸溶解、化学组分复杂、元素间干扰严重的合金材料。与现有锆含量的测定方法相比，本发明解决了元素干扰及分离的困难，是一种精确、便捷的化学分析方法。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：称取0.2g试样置于铂皿中，加入2ml硝酸并缓慢加入氢氟酸至试样不反应；继续加入氢氟酸，加热溶解，加入硫酸10ml，低温加热至冒硫酸烟3min；取下稍冷，用水吹洗皿壁，再加热冒烟，冷却；用200g/L氢氧化钠洗涤铂皿；中速滤纸过滤，用10g/L氢氧化钠洗涤；用热盐酸40ml将前面步骤洗涤后的沉淀溶入容量瓶中；取前面步骤中试液10ml，以二甲酚橙为指示剂，采用EDTA标准溶液滴定。再将溶液煮沸，溶液中出现红色则继续滴定至黄色，直至煮沸后溶液黄色保持不变为终点，按公式计算得到锆的质量分数为45.54%，允许差为0.15%。
本方法适用于含多种干扰元素合金中锆含量质量分数为40.00%～60.00%的测定。
按下式计算锆的含量，以质量分数WZr计，数值以%表示。
W Zr = 91.224 × c × f × ( V 1 - V 2 ) m × 1000 × 100
式中：
c——EDTA标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
f——稀释倍数，10；
V1——滴定试液时所消耗的EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2——滴定空白试验溶液时所消耗的EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
m——试料的质量的数值，单位为克（g）。
平行测定结果间的差值应不大于下表所列允许差。
允许差
锆的质量分数 允许差
% %
40.00～45.00 0.40
>45.00～50.00 0.50
>50.00～55.00 0.60
>55.00～60.00 0.70
实施例2：称取0.2g试样置于铂皿中，加入2ml硝酸并缓慢加入氢氟酸至试样不反应；继续加入氢氟酸，加热溶解，加入硫酸10ml，低温加热至冒硫酸烟5min；取下稍冷，用水吹洗皿壁，再加热冒烟，冷却；用200g/L氢氧化钠洗涤铂皿；中速滤纸过滤，用10g/L氢氧化钠洗涤；用热盐酸40ml将前面步骤洗涤后的沉淀溶入容量瓶中；移取前面步骤中试液10ml，以二甲酚橙为指示剂，采用EDTA标准溶液滴定。再将溶液煮沸，溶液中出现红色则继续滴定至黄色，直至煮沸后溶液黄色保持不变为终点，按公式计算得到锆的质量分数为53.60%，允许差为0.40%。
实施例3：称取0.2g试样置于铂皿中，加入2ml硝酸并缓慢加入氢氟酸至试样不反应；继续加入氢氟酸，加热溶解，加入硫酸10ml，低温加热至冒硫酸烟10min；取下稍冷，用水吹洗皿壁，再加热冒烟，冷却；用200g/L氢氧化钠洗涤铂皿；中速滤纸过滤，用10g/L氢氧化钠洗涤；用热盐酸40ml将前面步骤洗涤后的沉淀溶入容量瓶中；移取前面步骤中试液10ml，以二甲酚橙为指示剂，采用EDTA标准溶液滴定。再将溶液煮沸，溶液中出现红色则继续滴定至黄色，直至煮沸后溶液黄色保持不变为终点，按公式计算得到锆的质量分数为55.50%，允许差为0.60%。

Claims (6)

1.一种用于含多种干扰元素合金中锆含量测定的化学分析方法，其特征在于包括如下步骤：采用铂皿，加入硝酸、氢氟酸及硫酸将合金试样溶解，用氢氧化钠分离干扰元素，在氢离子摩尔浓度为1.25摩尔每升的盐酸介质中，90℃～100℃温度下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定沉淀中的锆；
按如下公式计算锆的含量，以质量分数WZr计，数值以％表示，
W Zr = 91.224 × c × f × ( V 1 - V 2 ) m × 1000 × 100 . . .
式中：
c——EDTA标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
f——稀释倍数，10；
V1——滴定试液时所消耗的EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V2——滴定空白试验溶液时所消耗的EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
m——试料的质量的数值，单位为克(g)；
包括如下步骤：
①试样置于铂皿中，加入硝酸并缓慢加入ρ为1.15g/mL的氢氟酸至试样不反应，所述的硝酸为纯硝酸与蒸馏水体积1:1混合而成；
②继续加入氢氟酸，加热溶解，加入硫酸，低温加热至冒硫酸烟，所述的硫酸为纯硫酸与蒸馏水体积1:1混合而成；
③取下稍冷，用水吹洗皿壁，再加热冒烟，冷却；
④用氢氧化钠水溶液洗涤铂皿；
⑤中速滤纸过滤，用氢氧化钠水溶液洗涤；
⑥用温度40℃～50℃的盐酸将步骤⑤中洗涤后的沉淀溶入容量瓶中；
⑦移取部分步骤⑥所得的试液，以二甲酚橙为指示剂，采用EDTA标准溶液滴定；
⑧再将溶液煮沸，溶液中出现红色则继续滴定至黄色，直至煮沸后溶液黄色保持不变为终点，
⑨按公式计算锆的含量，
上述试样的重量与硝酸、氢氟酸、硫酸、热盐酸的体积比为0.1～0.3g：1ml～3ml：1ml～3ml：5ml～15ml：30ml～50ml。
2.根据权利要求1所述的化学分析方法，其特征在于步骤②中加热至冒硫酸烟的时间为3min～10min。
3.根据权利要求1所述的化学分析方法，其特征在于步骤④中所述氢氧化钠水溶液的浓度为200g/L。
4.根据权利要求1所述的化学分析方法，其特征在于步骤⑤中所述氢氧化钠水溶液的浓度为10g/L。
5.根据权利要求1所述的化学分析方法，其特征在于步骤⑦中所述移取部分步骤⑥所得的试液体积为5～15ml。
6.根据权利要求1所述的化学分析方法，其特征在于所述的步骤重复多次并取其平均值。
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