SU893873A1

SU893873A1 - Способ комплексонометрического определени циркони

Info

Publication number: SU893873A1
Application number: SU802905741A
Authority: SU
Inventors: Борис Иванович Леваков; Геннадий Андреевич Тимофеев; Владислав Борисович Мишенев
Original assignee: Предприятие П/Я М-5881
Priority date: 1980-04-08
Filing date: 1980-04-08
Publication date: 1981-12-30

Description

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения циркония, и может быть использовано для контроля технологи- _ ческих процессов химической переработки облученных материалов.

Известен комплексонометрический способ определения циркония путем титрования раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) в присутствии ’ индикатора — эрихромцианина при pH 1,3-1,5 [1].

Однако указанный способ характеризуется низкой точностью и малой селективностью. Определению мешают же- 15 лезо, сурьма, олово, титан, торий.

Наиболее близким по’ технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ комплексонометрического определения цир- 20 кония путем титрования раствором ЭДТА в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого [2] .

Однако известный способ характеризуется низкой точностью определения из-за невысокой селективности. Определению мешает железо (III), плутоний (IV) также мешает определению, так как образует с ЭДТА очень прочные комплексы. Известные способы не при- 30 годны для определения микрограммовых количеств циркония в присутствии плутония (IV) и железа (III) . Между тем, плутоний обязательно присутствует в анализируемых радиоактивных растворах Цель изобретения — повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе комплексонометрического опоеделения циркония путем титрования в присутствии ксиленолового оранжевого предварительно вводят в анализируемый раствор аскорбиновую кислоту и железо (III) и используют в качестве комплексона диэтилентриаминпентауксусную кислоту (ДТПА).

Применение в качестве титранта ДТПА привело к возможности проведе-, ния анализа при кислотности раствора 0,4-0,5 моль/л, т.е. повышению избирательности и чувствительности по сравнению с известными способами определения циркония с помощью ЭДТА. Введением в анализируемый раствор аскорбиновой кислоты достигается восстановление Pu (IV) до Ри (III) и Fe (III) до Fe (II). Образующиеся при этом Pu (III) и Fe (II) не оказывают помех при определении циркония в кислой среде. В то же время обра893873 эующееся железо (II) катализирует процесс восстановления плутония (IV) аскорбиновой кислотой по реакции

Pu (IV)+Fe (II) ·* Pu(III)+Fe(III) , стабилизируя плутоний в трехвалентном состоянии. Поэтому, если в анализируемом растворе нет ионов железа (III) или неизвестно их содержание, то рекомендуется их вводить для стабилизации плутония (III).

Пример 1. К анализируемому кислому раствору (0,4 моль/л), содержащему 100 мкг циркония (IV) , 100 мкг плутония (IV), прибавляют 0,1 моль/л раствора аскорбиновой кислоты, 3 капли 0,5-ного раствора ксиленолового оранжевого. После приобретения раствором красно-фиолетовой окраски тйтруют цирконий (IV) 0,001М раствором ДТПА до перехода окраски в желтую, в этом случае, без введения железа (III) , цирконий определяют с погрешностью 5-7%.

Пример2. К анализируемому кислому раствору того же состава, что приведен в примере 1, прибавляют 0,1 моль/л раствора аскорбиновой кислоты, 0,001 моль/л раствора железа (III), 3 капли 0,5%-ного раствора ксиленолового оранжевого. После приобретения раствбром красно-фиолетовой окраски титруют цирконий (IV)

0,001 М раствором ДТПА до перехода окраски в желтую. В этом случае цирконий определяют с погрешностью 1%.

Таким образом, предлагаемой способ позволяет повысить точность.определе, ния циркония до 1%. Это, в свою оче^э редь, позволяет улучшить технологические показатели экстракционных процессов переработки облученных материалов.

Claims

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени циркони , и может быть использовано дл контрол технологических процессов химической переработ ки облученных материалов. Известен комплексонометрический способ определени циркони путем титровани раствором эти.т1ендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТЛ) в присутствии индикатора - эрихромцианина при рН 1,3-1,5 1. Однако указанный способ характери зуетс низкой точностью и малой селективностью . Определению мешают железо , сурьма, олово, титан, торий. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому вл етс способ комплексонометрического определени цир кони путем титровани раствором ЭДТ в присутствии индикатора ксиленолово оранжевого 2. Однако известный способ характери зуетс низкой точностью определени из-за невысокой селективности. Определению мешает железо (III), плутоний (IV) также мешает определению, так как образует с ЭДТА очень прочные комплексы. Известные способы не пригодны дл определени микрограммовых количеств циркони в присутствии плутони (IV) и железа (III). Между тем, плутоний об зательно присутствует в анализируеких радиоактивных растворах. Цель изобретени - повьпиение точности анализа. Поставленна цель достигаетс тем, что в способе комплексонометрического опоеделени циркони путем титровани в присутствии ксиленолового оранжевого предварительно ввод т в ансшизируемый раствор аскорбиновую кислоту и железо (III) и используют в качестве комплексона диэтилентриаминпентауксусную кислоту (ДТПА). Применение в качестве титранта ДТПА привело к возможности проведе-. ни анализа при кислотности раствора 0,4-0,5 моль/л, т.е. повышению избирательности и чувствительности по сравнению с известными способами определени циркони с помощью ЭДТА. Введением в анализируемый раствор аскорбиновой кислоты достигаетс восстановление PU (IV) до PU (III) и Fe (III) до Fe (II). Образующиес при этом PU (III) и Fe (II) не оказывают помех при определении циркони в кислой среде. В то же врем обраэующеес железо (II) катализирует процесс восстановлени плутони (IV) аскорбиновой кислотой по реакции PU (IV)+Fe(II)-Pu(III)+Fe(III) , стабилизиру плутоний в трехвалентном состо нии. Поэтому, если в анализируемом растворе нет ионов железа (III) или неизвестно их содержание , то рекомендуетс их вводить дл стабилизации плутони (III) . Пример. К анализируемому кислому раствору (0,4 моль/л), содержащему 100 мкг циркони (IV), 100 мкг плутони (IV), прибавл ют О,1 моль/л раствора аскорбиновой ки лоты, 3 капли 0,5-ного раствора кси ленолового оранжевого. После приобретени раствором красно-фиолетовой окраски титруют цирконий (IV) 0,001 раствором ДТПА до перехода окраски в желтую, в этом случае, без введени железа (III) , цирконий определ ю с погрешностью 5-7%. Пример2. К анализируемому кислому раствору того же состава, ч приведен в примере 1, прибавл ют 0,1 моль/л раствора аскорбиновой кислоты, 0,001 моль/л раствора желе за (III), 3 капли 0,5%-ного раствора ксиленолового оранжевого. После приобретени раствбром красно-фиоле товой окраски титруют цирконий (IV) 0,001 М раствором ДТПА до перехода окраски в желтую. В этом случае цирконий определ ют с погрешностью %. Таким образом, предлагаекый способ позвол ет повысить точность.определени циркони до 1%. Это, в свою очередь , позвол ет улучшить технологические показатели экстракционных процессов переработки облученных материалов . Формула изобретени Способ комплексонометрического определени циркони путем титровани в присутствии ксиленолового оранжевого , отличающийс тем, что, с.целью повЕлшени точности анализа , в анализируемый раствор предварительно ввод т аскорбиновую кислоту и железо (III) , а в качестве комплексона используют диэтилентриаминпентауксусную кислоту. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Елинсон С.В., Петров К.И. Цирконий , химические и физические методы анализа. М., 1960, с. 77.
2.Шварценбах Г., Флашка Г. Комплексонометрическое титрование. М., Хими , 1970, с. 202-207.