CN105651773A - 采用重铬酸钾氧化-连续流动分析仪测定烟草中纤维素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
采用重铬酸钾氧化-连续流动分析仪测定烟草中纤维素的方法,将烟草试样粉碎后加入醋酸-硝酸混合液并置于沸水浴中,取出后将试样液用微孔过滤膜抽滤,取下微孔过滤膜将残渣用热水转移至三角瓶中;加入重铬酸钾溶液和硫酸,加热至沸腾,冷却后转移至容量瓶中定容,再稀释定容;配制重铬酸钾标准溶液;用连续流动分析仪测定试样中的重铬酸钾含量,通过计算公式用测定的重铬酸钾含量计算烟草中纤维素含量。本发明对纤维素降解充分且可避免人为误差,方法简便、快速、准确。
Description
技术领域
本发明涉及烟草检测方法技术领域。
背景技术
纤维素是烟草中细胞壁物质的主要组成成分,其含量高低直接影响烟叶的品质。低等级烟叶因纤维素含量较高,其烟气会产生强烈的刺激性、呛咳、涩口、枯焦气,因此,测定烟草中的纤维素,对评价烟叶品质具有重要意义。
纤维素测定方法主要有重量法、水解法、酶解法、重铬酸钾氧化法,重量法又分为粗纤维法、综纤维法、硝酸-乙醇法、洗涤剂法。烟草中纤维素测定方法有酶解法和重量法。当前检测方法中,重量法存在操作繁琐、过滤困难、周期长、操作人员主观影响大等缺点;水解法存在水解条件不易控制、水解不充分等缺点;酶解法存在酶解条件不易控制、酶解不充分、周期长、酶抑制剂干扰等缺点;重铬酸钾氧化法存在滴定终点不易判断、测定结果因操作人员不同而存在差异等问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足,建立一种纤维素降解充分且可避免人为误差,简便、快速、准确的采用重铬酸钾氧化-连续流动分析仪测定烟草中纤维素的方法。
本发明采取的技术方案如下:
采用重铬酸钾氧化-连续流动分析仪测定烟草中纤维素的方法,步骤如下:
1)酸洗:将烟草试样粉碎后过40目筛,准确称取0.2g于100mL三角瓶中,加入10mL醋酸-硝酸混合液,置于沸水浴中30min,取出后将试样液用5μm微孔过滤膜抽滤,并用热水洗涤三角瓶和残渣,取下微孔过滤膜将残渣用30mL热水转移至250mL三角瓶中;所用醋酸-硝酸混合液是质量浓度80%的醋酸与硝酸按体积比9.5:0.5配比的混合液;
2)氧化:加入10mL20g/L重铬酸钾溶液和20mL硫酸,摇匀,置电炉上加热至沸腾,并保持20min,取下冷却后转移至100mL容量瓶中用水定容,移取5mL试样液至100mL容量瓶中用水稀释定容;
3)空白:按上述步骤1)和步骤2)进行空白实验;
4)标准溶液的配制:称取(120±2)℃恒量的重铬酸钾0.1000g,用水溶解并定容至100mL容量瓶中,分别移取10mL、8mL、6mL、4mL、2mL重铬酸钾标准液于100mL容量瓶中,各加1mL硫酸,用水定容至刻度,依次得到100mg/L、80mg/L、60mg/L、40mg/L、20mg/L的系列标准溶液,置于4℃冰箱中保存;
5)测定:用连续流动分析仪测定试样中的重铬酸钾含量,连续流动分析仪的参数设定为:进样时间43s,清洗时间29s;
6)按下式用测定的重铬酸钾含量计算烟草中纤维素含量:
式中:m——试样的重量(g);
C0——空白重铬酸钾的浓度(mg/L);
C——试样中重铬酸钾的浓度(mg/L);
0.1125——指1mL体积浓度20g/L的重铬酸钾溶液相当于0.1125mg的纤维素;
W——试样水分含量(%)。
本发明建立了一种重铬酸钾氧化-连续流动分析仪测定烟草中纤维素含量的方法,根据纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水,过量的重铬酸钾在酸性条件下,与1,5-二苯基碳酰二肼反应生成紫红色络合物,用连续流动分析仪在540nm处测定,实现了烟草中纤维素被重铬酸钾氧化条件和检测条件的筛选。该方法降解充分,避免了水解法和酶解法降解不完全的缺陷;同时,应用连续流动分析法进行反应终点的判定,避免了人为误差。与现有方法相比,该方法更为简便、快速、准确,适用于烟草中纤维素含量的批量测定。
附图说明
图1为本发明的连续流动分析仪测定管路图;
图2为本发明的连续流动分析仪峰型图。
具体实施方式
采用重铬酸钾氧化-连续流动分析仪测定烟草中纤维素的方法,步骤如下:
1)酸洗:将烟草试样粉碎后过40目筛,准确称取0.2g于100mL三角瓶中,加入10mL醋酸-硝酸混合液,置于沸水浴中30min,取出后将试样液用5μm微孔过滤膜抽滤,并用热水洗涤三角瓶和残渣,取下微孔过滤膜将残渣用30mL热水转移至250mL三角瓶中;所用醋酸-硝酸混合液是质量浓度80%的醋酸与硝酸按体积比9.5:0.5配比的混合液;
2)氧化:加入10mL20g/L重铬酸钾溶液和20mL硫酸,摇匀,置电炉上加热至沸腾,并保持20min,取下冷却后转移至100mL容量瓶中用水定容,移取5mL试样液至100mL容量瓶中用水稀释定容;
3)空白:按上述步骤1)和步骤2)进行空白实验;
4)标准溶液的配制:称取(120±2)℃恒量的重铬酸钾0.1000g,用水溶解并定容至100mL容量瓶中,分别移取10mL、8mL、6mL、4mL、2mL重铬酸钾标准液于100mL容量瓶中,各加1mL硫酸,用水定容至刻度,依次得到100mg/L、80mg/L、60mg/L、40mg/L、20mg/L的系列标准溶液,置于4℃冰箱中保存;
5)测定:用连续流动分析仪测定试样中的重铬酸钾含量,连续流动分析仪的参数设定为:进样时间43s,清洗时间29s;
6)按下式用测定的重铬酸钾含量计算烟草中纤维素含量:
式中:m——试样的重量,单位为g;
C0——空白重铬酸钾的浓度,单位为mg/L;
C——试样中重铬酸钾的浓度,单位为mg/L;
0.1125——指1mL体积浓度20g/L的重铬酸钾溶液相当于0.1125mg的纤维素;
W——试样水分含量,单位为%。
图1所示为本发明所用连续流动分析仪测定管路图,图2所示为本发明所用连续流动分析仪峰型图。
用重铬酸钾配制标准溶液,用本发明方法测定各标准溶液的重铬酸钾,通过仪器的响应值对标准溶液浓度(mg/L)作图,得到重铬酸钾的工作曲线和校正方程(表1)。由表1可见,本发明方法的相关性良好。
表1:重铬酸钾工作曲线绘制结果
按本发明方法进行3次加标平行实验,并根据测定值和加标量计算其相应的回收率,结果见表2。由此可见,本发明方法的准确性高。
表2:纤维素加标回收率测定结果
按本发明方法对3个烟草样品的纤维素含量进行5次平行测定,结果见表3,其RSD均小于2%,说明本发明方法的重复性较好。
表3:纤维素测定结果的重复性
Claims (1)
1.采用重铬酸钾氧化-连续流动分析仪测定烟草中纤维素的方法,步骤如下:
1)酸洗:将烟草试样粉碎后过40目筛,准确称取0.2g于100mL三角瓶中,加入10mL醋酸-硝酸混合液,置于沸水浴中30min,取出后将试样液用5μm微孔过滤膜抽滤,并用热水洗涤三角瓶和残渣,取下微孔过滤膜将残渣用30mL热水转移至250mL三角瓶中;所用醋酸-硝酸混合液是质量浓度80%的醋酸与硝酸按体积比9.5:0.5配比的混合液;
2)氧化:加入10mL20g/L重铬酸钾溶液和20mL硫酸,摇匀,置电炉上加热至沸腾,并保持20min,取下冷却后转移至100mL容量瓶中用水定容,移取5mL试样液至100mL容量瓶中用水稀释定容;
3)空白:按上述步骤1)和步骤2)进行空白实验;
4)标准溶液的配制:称取(120±2)℃恒量的重铬酸钾0.1000g,用水溶解并定容至100mL容量瓶中,分别移取10mL、8mL、6mL、4mL、2mL重铬酸钾标准液于100mL容量瓶中,各加1mL硫酸,用水定容至刻度,依次得到100mg/L、80mg/L、60mg/L、40mg/L、20mg/L的系列标准溶液,置于4℃冰箱中保存;
5)测定:用连续流动分析仪测定试样中的重铬酸钾含量,连续流动分析仪的参数设定为:进样时间43s,清洗时间29s;
6)按下式用测定的重铬酸钾含量计算烟草中纤维素含量:
式中:m——试样的重量(g);
C0——空白重铬酸钾的浓度(mg/L);
C——试样中重铬酸钾的浓度(mg/L);
0.1125——指1mL体积浓度20g/L的重铬酸钾溶液相当于0.1125mg的纤维素;
W——试样水分含量(%)。
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