CN114252556A - 用盐酸水解-连续流动分析仪测定烟草中半纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
用盐酸水解‑连续流动分析仪测定烟草中半纤维素的方法，将烟草试样粉碎后加入а‑高温淀粉酶和水,并加热至沸腾，取出后将试样液用微孔过滤膜抽滤，取下微孔过滤膜将残渣用热水转移至三角瓶中；加入盐酸置于沸水浴中水解，取出冷却后转移至容量瓶中定容；配制葡萄糖标准溶液；用连续流动分析仪测定试样中的总糖含量，计算烟草中半纤维素含量。本发明对半纤维素降解充分且可避免人为误差，方法简便、快速、准确。
Description
技术领域
本发明涉及烟草检测方法技术领域。
背景技术
半纤维素是烟草中细胞壁物质的主要组成成分，其含量高低直接影响烟叶的品质。低等级烟叶因半纤维素含量较高，其烟气会产生强烈的刺激性、呛咳、涩口、枯焦气，因此，测定烟草中的半纤维素，对评价烟叶品质具有重要意义。
半纤维素测定方法主要有重量法、水解法。烟草中半纤维素测定方法有重量法。当前检测方法中，重量法存在操作繁琐、过滤困难、周期长、操作人员主观影响大等缺点；水解法存在滴定终点不易判断、测定结果因操作人员不同而存在差异等问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，建立一种半纤维素降解充分且可避免人为误差，简便、快速、准确的采用盐酸水解-连续流动分析仪测定烟草中半纤维素含量的方法。
本发明采取的技术方案如下：
用盐酸水解-连续流动分析仪测定烟草中半纤维素的方法，步骤如下：
1)除杂：将烟草试样粉碎后过40目筛，准确称取0.3g于100mL三角瓶中，加入25mgа-高温淀粉酶，加入20mL水,置电炉上加热至沸腾，并保持20min，取出后将试样液用5μm微孔过滤膜抽滤，并用热水洗涤三角瓶和残渣，取下微孔过滤膜将残渣用30mL热水转移至100mL三角瓶中；
2)水解：向盛有残渣的三角瓶中加入4mL盐酸，摇匀，置于沸水浴中60min，取出冷却后转移至100mL容量瓶中用水定容，并用0.45μm水相针式滤器过滤，得到试样；
3)标准溶液的配制：称取(105±2)℃恒量的无水葡萄糖1.0000g，用水溶解并定容至100mL容量瓶中，得到葡萄糖标准液，分别移取5mL、4mL、3mL、2mL、1mL葡萄糖标准液于100mL容量瓶中，各加4mL盐酸，用水定容至刻度，依次得到500mg/L、400mg/L、300mg/L、200mg/L、100mg/L的系列标准溶液，置于4℃冰箱中保存；
4)测定：用连续流动分析仪测定试样中的糖含量，连续流动分析仪的参数设定为：进样时间48s，清洗时间24s；
5)按下式计算烟草中半纤维素含量：
式中：m——试样的重量(g)；
C——试样中糖含量(mg/L)；
0.9——将糖换算为半纤维素的系数；
W——试样水分含量(％)。
本发明建立了一种采用盐酸水解-连续流动分析仪测定烟草中半纤维素含量的方法，将半纤维素盐酸水解为糖，用连续流动分析仪在410nm处测定，实现了烟草中半纤维素被盐酸水解条件和检测条件的筛选。该方法降解充分，应用连续流动分析法进行反应终点的判定，避免了人为误差。与现有方法相比，该方法更为简便、快速、准确，适用于烟草中半纤维素含量的批量测定。
附图说明
图1为本发明实施例的连续流动分析仪峰型图。
具体实施方式
用盐酸水解-连续流动分析仪测定烟草中半纤维素的方法，步骤如下：
1)除杂：将烟草试样粉碎后过40目筛，准确称取0.3g于100mL三角瓶中，加入25mgа-高温淀粉酶，加入20mL水,置电炉上加热至沸腾，并保持20min，取出后将试样液用5μm微孔过滤膜抽滤，并用热水洗涤三角瓶和残渣，取下微孔过滤膜将残渣用30mL热水转移至100mL三角瓶中；
2)水解：向盛有残渣的三角瓶中加入4mL盐酸，摇匀，置于沸水浴中60min，取出冷却后转移至100mL容量瓶中用水定容，并用0.45μm水相针式滤器过滤，得到试样；
3)标准溶液的配制：称取(105±2)℃恒量的无水葡萄糖1.0000g，用水溶解并定容至100mL容量瓶中，得到葡萄糖标准液，分别移取5mL、4mL、3mL、2mL、1mL葡萄糖标准液于100mL容量瓶中，各加4mL盐酸，用水定容至刻度，依次得到500mg/L、400mg/L、300mg/L、200mg/L、100mg/L的系列标准溶液，置于4℃冰箱中保存；
4)测定：用连续流动分析仪测定试样中的糖含量，连续流动分析仪的参数设定为：进样时间48s，清洗时间24s；续流动分析仪为现有技术仪器；
5)按下式计算烟草中半纤维素含量：
式中：m——试样的重量(g)；
C——试样中糖含量(mg/L)；
0.9——将糖换算为半纤维素的系数；
W——试样水分含量(％)。
图1所示为本发明方法连续流动分析仪得到的峰型图。
用葡萄糖配制标准溶液，用本发明方法测定各标准溶液的葡萄糖，通过仪器的响应值对标准溶液浓度(mg/L)作图，得到葡萄糖的工作曲线和校正方程(表1)。由表1可见，本发明方法的相关性良好。
表1：葡萄糖工作曲线绘制结果
按本发明方法对3个烟草样品的半纤维素含量进行5次平行测定，结果见表2，其RSD均小于3％，说明本发明方法的重复性较好。
表2：半纤维素测定结果的重复性
Claims (1)
1.用盐酸水解-连续流动分析仪测定烟草中半纤维素的方法，步骤如下：
1)除杂：将烟草试样粉碎后过40目筛，准确称取0.3g于100mL三角瓶中，加入25mgа-高温淀粉酶，加入20mL水,置电炉上加热至沸腾，并保持20min，取出后将试样液用5μm微孔过滤膜抽滤，并用热水洗涤三角瓶和残渣，取下微孔过滤膜，将残渣用30mL热水转移至100mL三角瓶中；
2)水解：向盛有残渣的三角瓶中加入4mL盐酸，摇匀，置于沸水浴中60min，取出冷却后转移至100mL容量瓶中用水定容，并用0.45μm水相针式滤器过滤，得到试样；
3)标准溶液的配制：称取(105±2)℃恒量的无水葡萄糖1.0000g，用水溶解并定容至100mL容量瓶中，得到葡萄糖标准液，分别移取5mL、4mL、3mL、2mL、1mL葡萄糖标准液于100mL容量瓶中，各加4mL盐酸，用水定容至刻度，依次得到500mg/L、400mg/L、300mg/L、200mg/L、100mg/L的系列标准溶液，置于4℃冰箱中保存；
4)测定：用连续流动分析仪测定试样中的糖含量，连续流动分析仪的参数设定为：进样时间48s，清洗时间24s；
5)按下式计算烟草中半纤维素含量：
式中：m——试样的重量(g)；
C——试样中糖含量(mg/L)；
0.9——将糖换算为半纤维素的系数；
W——试样水分含量(％)。
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