CN106108103A - 一种降低烟梗中木质素含量的加工方法 - Google Patents

一种降低烟梗中木质素含量的加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于烟草加工领域，尤其涉及一种降低烟梗中木质素含量的加工方法。本发明提供的一种降低烟梗中木质素含量的加工方法为：甘油蒸煮：所述甘油蒸煮的方法为：烟梗样品与甘油和氢氧化钾混合，加热反应后冷却，冷却产物与甘油水溶液搅拌，过滤收集搅拌产物中的不溶物，将不溶物洗涤至中性，风干后即得产品。通过本发明提供的技术方案制得的产品，可以有效地降低烟梗中木质素含量。同时，还具有成本低廉、处理工艺简单以及适合大规模化生产的优点。而且进一步地，通过降低烟梗中木质素含量，减少了木质素燃烧产生的芳香胺类、稠环芳香类和酚类物质，减少了促癌活性物质的排放。

Description

一种降低烟梗中木质素含量的加工方法
技术领域
本发明属于烟草加工领域，尤其涉及一种降低烟梗中木质素含量的加工方法。
背景技术
烟草薄片的生产与应用在20世纪中叶发展起来，该技术是将整个卷烟生产过程中废弃的烟末或烟梗经过不同加工方法处理，制备成性状接近烟叶的薄片，应用于卷烟生产。它不但能令烟叶原料得到最大程度的利用，有效地保护环境与降低卷烟的生产成本；还能在一定程度上按人们的想法和要求对卷烟的性质进行调整和改善；同时减少卷烟中的有害成分，降低卷烟的焦油释放量，减少卷烟吸食的危害性。目前，烟草薄片被各高档品牌的卷烟广泛采用，成为卷烟配方的必备原料，而一些发达国家如美国、英国更是建立了大型的烟草薄片生产厂。烟梗中的主要成分是木质素、纤维素和果胶等，其中木质素含量约为4-6％。而木质素结构中富含的苯环是造成烟草木质气重和燃烧时产生灼喉的主要原因，其热解产物复杂多样，主要有芳香胺类，稠环芳香类和酚类物质，其中儿茶酚、苯酚等具有促癌活性。传统制备烟草薄片的生产工艺中，烟梗经过浸取浓缩、打浆抄造、干燥加香三个步骤获得薄片。整个工艺中对滤渣中的木质素并未进行处理，影响了薄片品质及其在高档烟中的应用。因此，降低烟梗中的木质素含量、改善其应用效果是解决烟草制品质量非常关键的技术问题。
目前常见的解决方法都是采用萃取后涂布抄造的造纸法制备烟草薄片，只是萃取工艺及条件不同。这些制备技术与工艺存在共同的不足之处,就是没有对萃取后的烟草纤维进行处理。整个生产过程基本不涉及任何化学变化,烟草薄片中影响烟草品质的大分子化合物的含量与原料相比变化不大,薄片品质较差,有较重的刺激性和木质气。还有一些改进方法，如：在烟草水溶性物浓缩液中加入酶制剂或/和微生物制剂进行生物降解反应，然后将经过反应的烟草水溶性物浓缩液浸涂或喷涂到薄片片基上，最后经干燥、分切制得烟草薄片。此类改进方法仅仅可以在一定程度上降低烟梗中的木质素含量，但是却 存在着处理成本高、周期长、进行大规模化生产困难、处理条件苛刻，而且天然酶容易失活,系统抗冲击性能差等缺点，在实际应用中存在较大难度。
因此，研发出一种降低烟梗中木质素含量的加工方法，可以有效地降低烟梗中的木质素含量，同时，成本低廉、处理工艺简单以及适合大规模化生产，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种降低烟梗中木质素含量的加工方法，用于解决现有技术中，无法有效地降低烟梗中木质素的技术问题。
本发明提供的一种降低烟梗中木质素含量的加工方法为：甘油蒸煮：所述甘油蒸煮的方法为：烟梗样品与甘油和氢氧化钾混合，加热反应后冷却，冷却产物与甘油水溶液搅拌，过滤收集搅拌产物中的不溶物，将不溶物洗涤至中性，风干后即得产品。
优选地，所述烟梗样品10份，所述甘油90～180份，所述氢氧化钾2.5～6份。
优选地，所述加热的温度为100～250℃，所述加热的时间为20～120min，所述冷却的时间为10～20min。
优选地，所述甘油水溶液的浓度为20％～50％，所述甘油水溶液的质量为100g。
优选地，所述过滤使用的材料为400～800目滤布。
优选地，所述甘油蒸煮步骤前还依次包括预处理、盘磨和风干；所述预处理的方法为；烟梗样品剪切后得第一产物；第一产物浸泡于水中，水浸后过滤，收集浸泡后的烟梗。
优选地，所述第一产物的长度为30～40mm。
优选地，所述第一产物与水的质量比为1：(5～8)。
优选地，所述水浸的时间为20～40min，所述水浸的温度为55～85℃。
优选地，所述盘磨间隙为0.2～0.5mm。
综上所述，本发明提供的一种降低烟梗中木质素含量的加工方法为：甘油蒸煮：所述甘油蒸煮的方法为：烟梗样品与甘油和氢氧化钾混合，加热反应后冷却，冷却产物与甘油水溶液搅拌，过滤收集搅拌产物中的不溶物，将 不溶物洗涤至中性，风干后即得产品。通过本发明提供的技术方案制得的产品，可以有效地降低烟梗中木质素含量。同时，还具有成本低廉、处理工艺简单以及适合大规模化生产的优点。而且进一步地，通过降低烟梗中木质素含量，减少了木质素燃烧产生的芳香胺类、稠环芳香类和酚类物质，减少了促癌活性物质的排放。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一种降低烟梗中木质素含量的加工方法的流程示意图；
图2为本发明实施例6测定烟梗木质素含量流程图；
图3为本发明实施例1制得产品在900℃裂解产物的TIC图；
图4为本发明实施例2制得产品在900℃裂解产物的TIC图；
图5为本发明实施例3制得产品在900℃裂解产物的TIC图；
图6为本发明实施例4制得产品在900℃裂解产物的TIC图；
图7为本发明实施例5制得产品在900℃裂解产物的TIC图；
图8为本发明对比例1制得产品在900℃裂解产物的TIC图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种降低烟梗中木质素含量的加工方法，进行具体地描述。
实施例1
取200g烟梗样品剪切成30～40mm的小段后与1200mL水混合，置于65℃的水浴锅中浸泡20min后取出，过滤得到的烟梗进行盘磨，盘磨间隙为 0.5mm，风干得到烟梗样品。
取风干后的烟梗样品20g，与180g甘油和5.0g氢氧化钾混合，在100℃条件下反应100min。待反应结束后，冷却10min后加入30％甘油水溶液100g搅拌，然后用400目滤布过滤得到不溶物。不溶物用水洗涤至中性，风干处理后得产品1。
实施例2
取200g烟梗样品剪切成30～40mm的小段后与1000mL水混合，置于55℃的水浴锅中浸泡30min后取出，过滤得到的烟梗进行盘磨，盘磨间隙为0.2mm，风干得到烟梗样品。
取风干后的烟梗样品20g，与240g甘油和6.0g氢氧化钾混合，在150℃条件下反应40min。待反应结束后，冷却10min并加入20％甘油水溶液100g搅拌，然后用500目滤布过滤得到不溶物。不溶物用水洗涤至中性，风干处理后得产品2。
实施例3
取200g烟梗样品剪切成30～40mm的小段后与1400mL水混合，置于85℃的水浴锅中浸泡25min后取出，过滤得到的烟梗进行盘磨，盘磨间隙为0.3mm，风干得到烟梗样品。
取风干后的烟梗样品20g，与360g甘油和8.0g氢氧化钾混合，在160℃条件下反应120min。待反应结束后，冷却20min并加入40％甘油水溶液100g搅拌，然后用600目滤布过滤得到不溶物。不溶物用水洗涤至中性，风干处理后得产品3。
实施例4
取200g烟梗样品剪切成30～40mm的小段后与1600mL水混合，置于65℃的水浴锅中浸泡40min后取出，过滤得到的烟梗进行盘磨，盘磨间隙为0.4mm，风干得到烟梗样品。
取风干后的烟梗样品20g，与300g甘油和8.0g氢氧化钾混合，在250℃条件下反应60min。待反应结束后，冷却15min并加入50％甘油水溶液100g搅拌，然后用700目滤布过滤得到不溶物。不溶物用水洗涤至中性，风干处理后得产品4。
实施例5
取200g烟梗样品剪切成30～40mm的小段后与1200mL水混合，置于75℃的水浴锅中浸泡20min后取出，过滤得到的烟梗进行盘磨，盘磨间隙为0.5mm，风干得到烟梗样品。
取风干后的烟梗样品20g，与200g甘油和12.0g氢氧化钾混合，在200℃条件下反应20min。待反应结束后，冷却10min并加入40％甘油水溶液100g搅拌，然后用400目滤布过滤得到不溶物。不溶物用水洗涤至中性，风干处理后得产品5。
对比例1
将150g烟梗样品浸泡于900ml水中，浸泡时间20min、浸泡温度65℃。过滤后再加入900ml水重复上述浸泡实验，重复三次浸泡后风干不溶残渣，所得即为水浸取所得烟梗样品。
实施例6
本实施例中，木质素含量的测定采用以下方法进行。
实验原理：首先采用氢氧化钠/尿素水溶液在低温下(-10℃)对烟梗粉末进行抽提，除去烟草中的水溶性糖类物质等杂质；然后采用稀酸处理烟草，打断木质素和半纤维素以及纤维素之间的连接键，并且除去部分半纤维素和纤维素；最后，再次使用氢氧化钠/尿素水溶液低温溶解烟草中的纤维素和半纤维素，剩余的固体即是酸不溶木质素。
实验步骤：
(1)将待测烟梗样品干燥，磨粉(微型植物试样粉碎机，FZ102，河北省黄骅市齐家务科学仪器厂)，过筛(60目)，得到烟草粉；
(2)称取10g烟梗粉，加入到250mL已经预先冷却至-10℃的氢氧化钠/尿素水溶液中，在-8～-12℃下搅拌30min，用600目滤布抽滤得到滤液A，固体经水洗至中性即得预处理后的烟梗粉(固体A)；
(3)将固体A按照一定液固比加入质量分数为5-25％的硫酸溶液中，在100℃搅拌反应15-60min，离心分离，得到滤液B和固体B，滤液B用于测定酸溶木质素含量；将固体B水洗至中性，用丙酮洗涤三次后干燥。干燥后的固体加入100mL已经预先冷却至-10℃氢氧化钠/尿素溶液中，于-8～-12℃下搅拌 30min，采用600目滤布抽滤，得到滤液C和残渣，残渣经水洗至中性并用定量滤纸过滤，将滤纸和滤渣在105℃下干燥至恒重得到固体C。将干燥后定量滤纸和滤渣转移到坩埚中，放入马弗炉，在800℃下灼烧4h，剩余固体即为烟草木质素中的灰分。通过灼烧前后质量之差再减去定量滤纸的质量即为烟梗酸不溶木质素的质量。
(4)取步骤(3)中的滤液B稀释25倍后测定在325nm处的紫外吸光度，通过酸溶木质素标准曲线计算得到酸溶木质素的含量。酸溶木质素含量的计算公式如下：
式中，A325nm—滤液在紫外325nm处的吸光度；
D—滤液的稀释倍数，25；
V—滤液的体积，L；
m1—烟梗样品的质量，mg。
(5)将酸溶木质素的含量和酸不溶木质素的含量相加得到烟梗木质素总含量。
本实施例的测定结果以总木质素含量表示，具体请参见表1：
表1：产品木质素含量测定结果
木质素含量(％) 木质素含量降低率(％)
产品1 8.43 5.07
产品2 7.67 13.63
产品3 7.28 18.02
产品4 5.86 43.01
产品5 5.02 43.47
对比例 8.88 0
其中，木质素含量降低率％＝(对比例木质素含量-实施例木质素含量)/对比例木质素含量。
表1数据表明，经过甘油加碱预处理后的烟梗，木质素含量有显著的降 低，对比传统的水浸取工艺，木质素含量降低率高达43.47％。
实施例7
取实施例1制得的产品1共计1.8g，加入0.2g针叶木浆进行抄片，制得片基1。将片基1进行裂解气测试，测定其有害成分含量。
取实施例2制得的产品2共计1.8g，加入0.2g针叶木浆进行抄片，制得片基2。将片基2进行裂解气测试，测定其有害成分含量。
取实施例3制得的产品3共计1.8g，加入0.2g针叶木浆进行抄片，制得片基3。将片基3进行裂解气测试，测定其有害成分含量。
取实施例4制得的产品4共计1.8g，加入0.2g针叶木浆进行抄片，制得片基4。将片基4进行裂解气测试，测定其有害成分含量。
取实施例5制得的产品5共计1.8g，加入0.2g针叶木浆进行抄片，制得片基5。将片基5进行裂解气测试，测定其有害成分含量。
取对比例1制得的产品共计1.8g，加入0.2g针叶木浆进行抄片，制得片基。将片基6进行裂解气测试，测定其有害成分含量。
本实施例中，薄片裂解气成分按以下参考文献测定：1、黄燕南,杨柳,汤建国.3种典型烟草薄片热裂解行为的研究[J].安徽农业科学，2012，31：15400-15402；2、孔浩辉，郭璇华，沈光林.卷烟烟丝热裂解产物香味成分分析[J].烟草科技，2009，5：38-43+47。
本实施例的测定结果见图2～图7。通过对检测谱图的分析，使用Nist 05谱库检索并结合标样及目标物的特征质谱碎片比对进行定性分析，识别出了各片基样品裂解气中的吡啶、酚类物质、烟碱等有害物质组分(各组分色谱峰的标识见图2～图7)。
采用GC/MS色谱工作站的自动积分功能，对各片基样品裂解气检测的GC/MS色谱峰进行积分，积分半定量检测结果见表2(以峰面积表示)：
表2：产品裂解气测试实验结果
其中，--代表未检出。
表2数据表明，经过甘油碱处理后的烟梗，有害物质含量显著降低，尤其是除掉了薄片中的吡啶和烟碱。以实施例5为例，作为2B类致癌物质的邻苯二酚降低了31.3％，作为卷烟烟气中七大有害影响成分之一的苯酚降低了52.6％，这对于降低卷烟中有害气体含量具有重要意义。甘油碱理后的烟草薄片总有害物质降低了38.1％。
综上所述，本发明提供的一种降低烟梗中木质素含量的加工方法为：甘油蒸煮：所述甘油蒸煮的方法为：烟梗样品与甘油和氢氧化钾混合，加热反应后冷却，冷却产物与甘油水溶液搅拌，过滤收集搅拌产物中的不溶物，将不溶物洗涤至中性，风干后即得产品。通过本发明提供的技术方案制得的产品，可以有效地降低烟梗中木质素含量。同时，还具有成本低廉、处理工艺简单以及适合大规模化生产的优点。而且进一步地，通过降低烟梗中木质素含量，减少了木质素燃烧产生的芳香胺类、稠环芳香类和酚类物质，减少了促癌活性物质的排放。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种降低烟梗中木质素含量的加工方法，其特征在于，所述加工方法为：甘油蒸煮；
所述甘油蒸煮的方法为：烟梗样品与甘油和氢氧化钾混合，加热反应后冷却，冷却产物与甘油水溶液搅拌，过滤收集搅拌产物中的不溶物，将不溶物洗涤至中性，风干后即得产品。
2.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，以质量份计，所述烟梗样品10份，所述甘油90～180份，所述氢氧化钾2.5～6份。
3.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述加热的温度为100～250℃，所述加热的时间为20～120min，所述冷却的时间为10～20min。
4.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述甘油水溶液的浓度为20％～50％，所述甘油水溶液与所述烟梗样品的质量比为为5:1。
5.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述过滤使用的材料为400～800目滤布。
6.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述甘油蒸煮步骤前还依次包括预处理、盘磨和风干；
所述预处理的方法为；烟梗样品剪切后得第一产物；第一产物浸泡于水中，水浸后收集浸泡后的烟梗。
7.根据权利要求6所述的加工方法，其特征在于，所述第一产物的长度为30～40mm。
8.根据权利要求6所述的加工方法，其特征在于，所述第一产物与水的质量比为1：(5～8)。
9.根据权利要求6所述的加工方法，其特征在于，所述水浸的时间为20～40min，所述水浸的温度为55～85℃。
10.根据权利要求6所述的加工方法，其特征在于，所述盘磨间隙为0.2～0.5mm。
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