CN106108104A - 一种降低烟梗中木质素含量的处理方法 - Google Patents

一种降低烟梗中木质素含量的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于烟草加工领域，尤其涉及一种降低烟梗中木质素含量的处理方法。本发明提供的一种降低烟梗中木质素含量的处理方法为：氧碱蒸煮；所述氧碱蒸煮的方法为：烟梗与水、碱和碳酸镁混合后，通入氧气，高温高压反应，过滤收集不溶物，所述不溶物水洗至中性，风干后即得产品。通过本发明提供的技术方案制得的产品，可以有效地降低烟梗中木质素含量。同时，还具有成本低廉、处理工艺简单以及适合大规模化生产的优点。而且进一步地，通过降低烟梗中木质素含量，减少了木质素燃烧产生的芳香胺类、稠环芳香类和酚类物质，减少了促癌活性物质的排放。

Description

一种降低烟梗中木质素含量的处理方法
技术领域
本发明属于烟草加工领域，尤其涉及一种降低烟梗中木质素含量的处理方法。
背景技术
烟梗中的木质素含量范围在4％～6％，经过水萃取处理后木质素含量更高，木质素是一种天然的复杂聚合物，最新的研究表明木质素是在过氧化物酶的作用下，有苯酚类似物聚合反应生成的。这样随机的反应导致了木质素是一个复杂的，高度网状交联的大分子。
目前烟梗主要用于烟草薄片的制备。传统制备烟草薄片的生产工艺主要包括以下步骤：烟梗通过水浸泡萃取后，过滤将烟草水溶性物质与烟梗纤维等不溶物进行固液分离，所得的烟梗再经打浆抄造、干燥加香获得薄片。整个工艺中对滤渣中的木质素并未进行处理，因此使得薄片中木质素百分含量增大气重，影响薄片品质及其在高档烟中的应用。因此，降低烟梗中的木质素含量、改善其应用效果是解决烟草制品质量非常关键的技术问题。而且，木质素结构中富含的苯环是造成烟草木质气重和燃烧时产生灼喉的主要原因，其热解产物复杂多样，主要有芳香胺类，稠环芳香类和酚类物质，其中儿茶酚、苯酚等具有促癌活性。
目前常见的解决方法都是采用萃取后涂布抄造的造纸法制备烟草薄片，只是萃取工艺及条件不同。这些制备技术与工艺存在共同的不足之处,就是没有对萃取后的烟草纤维进行处理。整个生产过程基本不涉及任何化学变化,烟草薄片中影响烟草品质的大分子化合物的含量与原料相比变化不大,薄片品质较差,有较重的刺激性和木质气。还有一些改进方法，如：在烟草水溶性物浓缩液中加入酶制剂或/和微生物制剂进行生物降解反应，然后将经过反应的烟草水溶性物浓缩液浸涂或喷涂到薄片片基上，最后经干燥、分切制得烟草薄片。此类改进方法仅仅可以在一定程度上降低烟梗中的木质素含量，但是却存在着处理成本高、周期长、进行大规模化生产困难、处理条件苛刻，而且天然酶容易失活，系统抗冲击性能差等缺点，在实际应用中存在较大难度。
因此，研发出一种降低烟梗中木质素含量的处理方法，可以有效地降低烟梗中的木质素含量，同时，成本低廉、处理工艺简单以及适合大规模化生产，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种降低烟梗中木质素含量的处理方法，用于解决现有技术中，无法有效地降低烟梗中木质素的技术问题。
本发明提供的一种降低烟梗中木质素含量的处理方法为：氧碱蒸煮；所述氧碱蒸煮的方法为：烟梗与水、碱和碳酸镁混合后，通入氧气，高温高压反应，过滤收集不溶物，所述不溶物水洗至中性，风干后即得产品。
优选地，所述碱为氢氧化钾。
优选地，以质量份计，烟梗10份、碱2.0～4.5份、碳酸镁0.025～0.2份和水60～120份。
优选地，所述氧气的通气量为0.3～0.8Mpa。
优选地，所述反应的温度为80～150℃。
优选地，所述反应的时间为20～180min。
优选地，所述过滤使用的材料为400～800目滤布。
优选地，所述处理方法还包括：预处理、盘磨和风干，所述预处理、盘磨和风干在所述氧碱蒸煮前依次进行；所述预处理的方法为：烟梗与6倍烟梗质量的水混合，密封后水浴加热，收集水浴加热后的烟梗。
优选地，所述水浴加热的温度为65℃，所述水浴加热的时间为20min。
优选地，所述盘磨的间隙为0.2～0.5mm。
综上所述，本发明提供的一种降低烟梗中木质素含量的处理方法为：氧碱蒸煮；所述氧碱蒸煮的方法为：烟梗与水、碱和碳酸镁混合后，通入氧气，高温高压反应，过滤收集不溶物，所述不溶物水洗至中性，风干后即得产品。通过本发明提供的技术方案制得的产品，可以有效地降低烟梗中木质素含量。同时，还具有成本低廉、处理工艺简单以及适合大规模化生产的优点。而且进一步地，通过降低烟梗中木质素含量，减少了木质素燃烧产生的芳香胺类、稠环芳香类和酚类物质，减少了促癌活性物质的排放。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一种降低烟梗中木质素含量的处理方法的流程示意图；
图2为本发明实施例6测定烟梗木质素含量流程图；
图3为本发明实施例1制得产品在900℃裂解产物的TIC图；
图4为本发明实施例2制得产品在900℃裂解产物的TIC图；
图5为本发明实施例3制得产品在900℃裂解产物的TIC图；
图6为本发明实施例4制得产品在900℃裂解产物的TIC图；
图7为本发明实施例5制得产品在900℃裂解产物的TIC图；
图8为本发明对比例1制得产品在900℃裂解产物的TIC图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种降低烟梗中木质素含量的处理方法，进行具体地描述。
实施例1
取50g烟梗样品于密封袋中并加入300mL水，将袋口封好，置于65℃的水浴锅中水浴加热20min后取出，将水浴加热后的烟梗进行盘磨，盘磨间隙为0.2mm，风干得到烟梗样品。
取风干后的烟梗样品15g，与氢氧化钾4.5g、碳酸镁37.5mg和90mL水混合置于一密闭容器中，通入0.8MPa氧气，在120℃条件下反应100min。待反应结束后，然后用400目滤布过滤得到不溶物，不溶物用水洗涤至中性，风干处理后得样品1。
实施例2
取50g烟梗样品于密封袋中并加入300mL水，将袋口封好，置于65℃的水浴锅中水浴加热25min后取出，将水浴加热后的烟梗进行盘磨，盘磨间隙为0.3mm，风干得到烟梗样品。
取风干后的烟梗样品15g，与氢氧化钾3g、碳酸镁60mg和180mL水混合置于一密闭容器中，通入0.3MPa氧气，在80℃条件下反应180min。待反应结束后，然后用600目滤布过滤得到不溶物，不溶物用水洗涤至中性，风干处理后得样品2。
实施例3
取50g烟梗样品于密封袋中并加入300mL水，将袋口封好，置于65℃的水浴锅中水浴加热30min后取出，将水浴加热后的烟梗进行盘磨，盘磨间隙为0.4mm，风干得到烟梗样品。
取风干后的烟梗样品15g，与氢氧化钾3.75g、碳酸镁300mg和150mL水混合置于一密闭容器中，通入0.5MPa氧气，在150℃条件下反应120min。待反应结束后，然后用800目滤布过滤得到不溶物，不溶物用水洗涤至中性，风干处理后得样品3。
实施例4
取50g烟梗样品于密封袋中并加入300mL水，将袋口封好，置于65℃的水浴锅中水浴加热30min后取出，将水浴加热后的烟梗进行盘磨，盘磨间隙为0.2mm，风干得到烟梗样品。
取风干后的烟梗样品15g，与氢氧化钾5.25g、碳酸镁150mg和120mL水混合置于一密闭容器中，通入0.6MPa氧气，在110℃条件下反应50min。待反应结束后，然后用600目滤布过滤得到不溶物，不溶物用水洗涤至中性，风干处理后得样品4。
实施例5
取50g烟梗样品于密封袋中并加入300mL水，将袋口封好，置于65℃的水浴锅中水浴加热25min后取出，将水浴加热后的烟梗进行盘磨，盘磨间隙为0.5mm，风干得到烟梗样品。
取风干后的烟梗样品15g，与氢氧化钾6.75g、碳酸镁75mg和90mL水 混合置于一密闭容器中，通入0.7MPa氧气，在90℃条件下反应20min。待反应结束后，然后用400目滤布过滤得到不溶物，不溶物用水洗涤至中性，风干处理后得样品5。
对比例1
将150g烟梗样品浸泡于900ml水中，浸泡时间20min、浸泡温度65℃。过滤后再加入900ml水重复上述浸泡实验，重复三次浸泡后烘干不溶残渣，所得即为水浸取所得烟梗样品。
实施例6
本实施例中，木质素含量的测定采用以下方法进行，具体请参阅图2。
实验原理：首先采用氢氧化钠/尿素水溶液在低温下(-10℃)对烟梗粉末进行抽提，除去烟草中的水溶性糖类物质等杂质；然后采用稀酸处理烟草，打断木质素和半纤维素以及纤维素之间的连接键，并且除去部分半纤维素和纤维素；最后，再次使用氢氧化钠/尿素水溶液低温溶解烟草中的纤维素和半纤维素，剩余的固体即是酸不溶木质素。
实验步骤：
(1)将待测烟梗样品干燥，磨粉(微型植物试样粉碎机，FZ102，河北省黄骅市齐家务科学仪器厂)，过筛(60目)，得到烟草粉；
(2)称取10g烟梗粉，加入到250mL已经预先冷却至-10℃的氢氧化钠/尿素水溶液中，在-8～-12℃下搅拌30min，用600目滤布抽滤得到滤液A，固体经水洗至中性即得预处理后的烟梗粉(固体A)；
(3)将固体A按照一定液固比加入质量分数为5-25％的硫酸溶液中，在100℃搅拌反应15-60min，离心分离，得到滤液B和固体B，滤液B用于测定酸溶木质素含量；将固体B水洗至中性，用丙酮洗涤三次后干燥。干燥后的固体加入100mL已经预先冷却至-10℃氢氧化钠/尿素溶液中，于-8～-12℃下搅拌30min，采用600目滤布抽滤，得到滤液C和残渣，残渣经水洗至中性并用定量滤纸过滤，将滤纸和滤渣在105℃下干燥至恒重得到固体C。将干燥后定量滤纸和滤渣转移到坩埚中，放入马弗炉，在800℃下灼烧4h，剩余固体即为烟草 木质素中的灰分。通过灼烧前后质量之差再减去定量滤纸的质量即为烟梗酸不溶木质素的质量。
(4)取步骤(3)中的滤液B稀释25倍后测定在325nm处的紫外吸光度，通过酸溶木质素标准曲线计算得到酸溶木质素的含量。酸溶木质素含量的计算公式如下：
式中，A325nm—滤液在紫外325nm处的吸光度；
D—滤液的稀释倍数，25；
V—滤液的体积，L；
m1—烟梗样品的质量，mg。
(5)将酸溶木质素的含量和酸不溶木质素的含量相加得到烟梗木质素总含量。
本实施例的测定结果以总木质素含量表示，具体请参见表1：
表1：产品木质素含量测定结果
木质素含量(％) 木质素含量降低率(％)
产品1 5.69 35.92
产品2 8.76 1.35
产品3 7.39 16.78
产品4 4.64 47.74
产品5 4.34 55.04
对比例 8.88 0
其中，木质素含量降低率％＝(对比例木质素含量-实施例木质素含量)/对比例木质素含量。
表1数据表明，经过甘油加碱预处理后的烟梗，木质素含量有显著的降低，对比传统的水浸取工艺，木质素含量降低率高达55.04％。
实施例7
取实施例1制得的产品1共计1.8g，加入0.2g针叶木浆进行抄片，制得片基1。将片基1进行裂解气测试，测定其有害成分含量。
取实施例2制得的产品2共计1.8g，加入0.2g针叶木浆进行抄片，制得片基2。将片基2进行裂解气测试，测定其有害成分含量。
取实施例3制得的产品3共计1.8g，加入0.2g针叶木浆进行抄片，制得片基3。将片基3进行裂解气测试，测定其有害成分含量。
取实施例4制得的产品4共计1.8g，加入0.2g针叶木浆进行抄片，制得片基4。将片基4进行裂解气测试，测定其有害成分含量。
取实施例5制得的产品5共计1.8g，加入0.2g针叶木浆进行抄片，制得片基5。将片基5进行裂解气测试，测定其有害成分含量。
取对比例1制得的产品共计1.8g，加入0.2g针叶木浆进行抄片，制得片基。将片基6进行裂解气测试，测定其有害成分含量。
本实施例中，薄片裂解气成分按以下参考文献测定：1、黄燕南,杨柳,汤建国.3种典型烟草薄片热裂解行为的研究[J].安徽农业科学，2012，31：15400-15402；2、孔浩辉，郭璇华，沈光林.卷烟烟丝热裂解产物香味成分分析[J].烟草科技，2009，5：38-43+47。
本实施例的测定结果见图2～图7。通过对检测谱图的分析，使用Nist 05谱库检索并结合标样及目标物的特征质谱碎片比对进行定性分析，识别出了各片基样品裂解气中的吡啶、酚类物质、烟碱等有害物质组分(各组分色谱峰的标识见图2～图7)。
采用GC/MS色谱工作站的自动积分功能，对各片基样品裂解气检测的GC/MS色谱峰进行积分，积分半定量检测结果见表2(以峰面积表示)：
表2：产品裂解气测试实验结果
其中，--代表未检出。
表2数据表明，经过氧碱处理后的烟梗，有害物质含量显著降低，尤其是除掉了薄片中的烟碱。以实施例4为例，作为2B类致癌物质的邻苯二酚降低了25％，作为卷烟烟气中七大有害影响成分之一的苯酚降低了60.7％。氧碱法处理后的烟草薄片总有害物质降低了37.6％。
综上所述，本发明提供的一种降低烟梗中木质素含量的处理方法为：氧碱蒸煮；所述氧碱蒸煮的方法为：烟梗与水、碱和碳酸镁混合后，通入氧气，高温高压反应，过滤收集不溶物，所述不溶物水洗至中性，风干后即得产品。通过本发明提供的技术方案制得的产品，可以有效地降低烟梗中木质素含量。同时，还具有成本低廉、处理工艺简单以及适合大规模化生产的优点。而且进一步地，通过降低烟梗中木质素含量，减少了木质素燃烧产生的芳香胺类、稠环芳香类和酚类物质，减少了促癌活性物质的排放。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种降低烟梗中木质素含量的处理方法，其特征在于，所述处理方法为：氧碱蒸煮；
所述氧碱蒸煮的方法为：烟梗与水、碱和碳酸镁混合后，通入氧气，高温高压反应，过滤收集不溶物，所述不溶物水洗至中性，风干后即得产品。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，以质量份计，烟梗10份、碱2.0～4.5份、碳酸镁0.025～0.2份和水60～120份。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述氧气的通气量为0.3～0.8Mpa。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述反应的温度为80～150℃。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述反应的时间为20～180min。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述过滤使用的材料为400～800目滤布。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述处理方法还包括：预处理、盘磨和风干，所述预处理、盘磨和风干在所述氧碱蒸煮前依次进行；
所述预处理的方法为：烟梗与6倍烟梗质量的水混合，密封后水浴加热，收集水浴加热后的烟梗。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述水浴加热的温度为65℃，所述水浴加热的时间为20～30min。
10.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述盘磨的间隙为0.2～0.5mm。
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