CN114280223A - 一种巴氏奶中钙的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种巴氏奶中钙的测定方法,步骤包括:(1)制备改性β‑环糊精;(2)将待测巴氏奶样品灰化获得白灰状固体;(3)向白灰状固体中加入硝酸溶液制得待测液;配置EDTA的水溶液滴定钙标液,根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数,即滴定度T;(4)待测液加入硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液,再依次加入改性β‑环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸,再加入钙红指示剂;然后立即以EDTA的水溶液滴定,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T,计算可得知待测液中钙的毫克数。本申请所述方法能够精确的测定牛奶中钙的含量,有效地避免了牛奶中其他离子对钙测定的影响,测定值更加接近实际值,提高了牛奶钙含量测定的准确率。
Description
技术领域
本发明属于离子检测技术领域,尤其涉及一种巴氏奶中钙的测定方法。
背景技术
钙与身体健康息息相关,钙除成骨以支撑身体外,还参与人体的代谢活动,它是细胞的主要阳离子,是人体最活跃的元素之一。缺钙可导致儿童佝偻病,青少年发育迟缓,孕妇高血压,老年人的骨质疏松症等。目前,我国居民摄入钙量严重不足,儿童、青少年和老年人缺钙现象尤为明显。喝牛奶是补钙最常见的方式之一。测定各种品牌牛奶钙含量,对于人们选择何种牛奶来补钙有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种巴氏奶中钙的测定方法,其步骤包括:
(1)配置高碘酸钠溶液,向所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精形成混合物,混合物水浴恒温至30±3℃,保温2~3h,保温过程中搅拌混合物;保温结束后向混合物中加入乙二醇,加料完成后继续搅拌40~50min;过滤去除固相,获得液相A;
(2)向所述液相A中加入乙二胺,搅拌均匀,然后向溶液中加入冰醋酸,加料完成后溶液60±5℃水浴恒温3h以上,生成固相,保温结束后固液分离,固相用乙醇的水溶液洗涤3次以上,烘干,获得改性β-环糊精;
(3)称取待测巴氏奶样品于坩埚中,在通风橱中小火加热,炭化至无烟,然后转移至马弗炉中,于700±10℃灰化5h以上,灰化时间到达后从马弗炉中取出样品,冷却;灰化后的样品呈白灰状固体;
(4)向所述白灰状固体中加入硝酸溶液使样品完全溶解,制得待测液;配置EDTA的水溶液,取钙标液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数,即滴定度T;
(5)取所述待测液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再依次加入所述改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸,充分溶解后摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T,计算可得知待测液中钙的毫克数。
进一步地,所述高碘酸钠溶液中高碘酸钠的浓度为0.04~0.06mol/L,其余为水;所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精质量为高碘酸钠溶液质量的0.01倍;所述乙二醇的加入质量为β-环糊精质量的3~4倍。
进一步地,所述乙二胺的加入质量为β-环糊精质量2~4倍,所述冰醋酸的加入质量为β-环糊精质量1~6倍;所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为70%~80%。
进一步地,所述步骤(4)中,硝酸溶液中溶质的质量百分含量为40%~50%,溶剂为水;所述白灰状固体中加入硝酸溶液的固液质量比固/液=1:8~9;所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.3~0.4g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为8~10g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.04~0.05mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.0~1.2mol/L,其余为水;所述钙标液中钙的浓度为10mg/L,溶剂为水;所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:钙红指示剂=100mL:2~3mL:0.2~0.4mL:1~2mL:5~6g。
进一步地,所述步骤(5)中,所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.3~0.4g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为8~10g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.04~0.05mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.0~1.2mol/L,其余为水;所述三角瓶中待测液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸和钙红指示剂的加入比待测液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:改性β-环糊精:三乙醇胺:抗坏血酸:钙红指示剂=100mL:2~3mL:0.2~0.4mL:1~2mL:2~4g:1~2g:0.1~0.4g:5~6g。
本发明的有益效果在于:本申请所述方法能够精确的测定牛奶中钙的含量,有效地避免了牛奶中其他离子对钙测定的影响,测定值更加接近实际值,提高了牛奶钙含量测定的准确率。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明:
实施例1
一种巴氏奶中钙的测定方法,其步骤包括:
(1)配置高碘酸钠溶液,所述高碘酸钠溶液中高碘酸钠的浓度为0.04mol/L,其余为水;向所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精形成混合物,所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精质量为高碘酸钠溶液质量的0.01倍;混合物水浴恒温至30±3℃,保温2h,保温过程中搅拌混合物;保温结束后向混合物中加入乙二醇,所述乙二醇的加入质量为β-环糊精质量的3倍;加料完成后继续搅拌40min;过滤去除固相,获得液相A;
(2)向所述液相A中加入乙二胺,搅拌均匀,然后向溶液中加入冰醋酸,加料完成后溶液60±5℃水浴恒温3h,生成固相,保温结束后固液分离,固相用乙醇的水溶液洗涤3次,烘干,获得改性β-环糊精;其中所述乙二胺的加入质量为β-环糊精质量2倍,所述冰醋酸的加入质量为β-环糊精质量3倍;所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为80%;
(3)称取待测巴氏奶样品于坩埚中,在通风橱中小火加热,炭化至无烟,然后转移至马弗炉中,于700±10℃灰化5h,灰化时间到达后从马弗炉中取出样品,冷却;灰化后的样品呈白灰状固体;
(4)向所述白灰状固体中加入硝酸溶液使样品完全溶解,制得待测液;硝酸溶液中溶质的质量百分含量为40%,溶剂为水;所述白灰状固体中加入硝酸溶液的固液质量比固/液=1:8;配置EDTA的水溶液,取钙标液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数,即滴定度T;其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.3g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为8g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.04mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.0mol/L,其余为水;所述钙标液中钙的浓度为10mg/L,溶剂为水;所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:钙红指示剂=100mL:2mL:0.2mL:1mL:5g;
(5)取所述待测液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再依次加入所述改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸,充分溶解后摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T,计算可得知待测液中钙的毫克数;其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.3g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为8g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.04mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.0mol/L,其余为水;所述三角瓶中待测液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸和钙红指示剂的加入比待测液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:改性β-环糊精:三乙醇胺:抗坏血酸:钙红指示剂=100mL:2mL:0.2mL:1mL:2g:1g:0.1g:5g。
实施例2
一种巴氏奶中钙的测定方法,其步骤包括:
(1)配置高碘酸钠溶液,所述高碘酸钠溶液中高碘酸钠的浓度为0.05mol/L,其余为水;向所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精形成混合物,所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精质量为高碘酸钠溶液质量的0.01倍;混合物水浴恒温至30±3℃,保温2h,保温过程中搅拌混合物;保温结束后向混合物中加入乙二醇,所述乙二醇的加入质量为β-环糊精质量的3倍;加料完成后继续搅拌40~50min;过滤去除固相,获得液相A;
(2)向所述液相A中加入乙二胺,搅拌均匀,然后向溶液中加入冰醋酸,加料完成后溶液60±5℃水浴恒温3h,生成固相,保温结束后固液分离,固相用乙醇的水溶液洗涤3次,烘干,获得改性β-环糊精;其中所述乙二胺的加入质量为β-环糊精质量3倍,所述冰醋酸的加入质量为β-环糊精质量3倍;所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为80%;
(3)称取待测巴氏奶样品于坩埚中,在通风橱中小火加热,炭化至无烟,然后转移至马弗炉中,于700±10℃灰化5h,灰化时间到达后从马弗炉中取出样品,冷却;灰化后的样品呈白灰状固体;
(4)向所述白灰状固体中加入硝酸溶液使样品完全溶解,制得待测液;硝酸溶液中溶质的质量百分含量为40%,溶剂为水;所述白灰状固体中加入硝酸溶液的固液质量比固/液=1:8;配置EDTA的水溶液,取钙标液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数,即滴定度T;其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.3g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为9g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.04mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.1mol/L,其余为水;所述钙标液中钙的浓度为10mg/L,溶剂为水;所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:钙红指示剂=100mL:2mL:0.3mL:1mL:5g;
(5)取所述待测液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再依次加入所述改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸,充分溶解后摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T,计算可得知待测液中钙的毫克数;其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.3g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为9g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.04mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.1mol/L,其余为水;所述三角瓶中待测液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸和钙红指示剂的加入比待测液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:改性β-环糊精:三乙醇胺:抗坏血酸:钙红指示剂=100mL:2mL:0.3mL:1mL:3g:1g:0.2g:5g。
实施例3
一种巴氏奶中钙的测定方法,其步骤包括:
(1)配置高碘酸钠溶液,所述高碘酸钠溶液中高碘酸钠的浓度为0.06mol/L,其余为水;向所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精形成混合物,所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精质量为高碘酸钠溶液质量的0.01倍;混合物水浴恒温至30±3℃,保温3h,保温过程中搅拌混合物;保温结束后向混合物中加入乙二醇,所述乙二醇的加入质量为β-环糊精质量的4倍;加料完成后继续搅拌50min;过滤去除固相,获得液相A;
(2)向所述液相A中加入乙二胺,搅拌均匀,然后向溶液中加入冰醋酸,加料完成后溶液60±5℃水浴恒温3h,生成固相,保温结束后固液分离,固相用乙醇的水溶液洗涤3次,烘干,获得改性β-环糊精;其中所述乙二胺的加入质量为β-环糊精质量4倍,所述冰醋酸的加入质量为β-环糊精质量3倍;所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为80%;
(3)称取待测巴氏奶样品于坩埚中,在通风橱中小火加热,炭化至无烟,然后转移至马弗炉中,于700±10℃灰化5h,灰化时间到达后从马弗炉中取出样品,冷却;灰化后的样品呈白灰状固体;
(4)向所述白灰状固体中加入硝酸溶液使样品完全溶解,制得待测液;硝酸溶液中溶质的质量百分含量为50%,溶剂为水;所述白灰状固体中加入硝酸溶液的固液质量比固/液=1:9;配置EDTA的水溶液,取钙标液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数,即滴定度T;其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为10g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L,其余为水;所述钙标液中钙的浓度为10mg/L,溶剂为水;所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:钙红指示剂=100mL:3mL:0.4mL:2mL:6g;
(5)取所述待测液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再依次加入所述改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸,充分溶解后摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T,计算可得知待测液中钙的毫克数;其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为10g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L,其余为水;所述三角瓶中待测液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸和钙红指示剂的加入比待测液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:改性β-环糊精:三乙醇胺:抗坏血酸:钙红指示剂=100mL:3mL:0.4mL:2mL:4g:2g:0.4g:6g。
为了验证本发明所用的掩蔽剂对钙含量测定的影响,设计如下对比试验:
对照例1
一种钙的测定方法,其步骤包括:
(1)配置高碘酸钠溶液,所述高碘酸钠溶液中高碘酸钠的浓度为0.05mol/L,其余为水;向所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精形成混合物,所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精质量为高碘酸钠溶液质量的0.01倍;混合物水浴恒温至30±3℃,保温2h,保温过程中搅拌混合物;保温结束后向混合物中加入乙二醇,所述乙二醇的加入质量为β-环糊精质量的3倍;加料完成后继续搅拌40~50min;过滤去除固相,获得液相A;
(2)向所述液相A中加入乙二胺,搅拌均匀,然后向溶液中加入冰醋酸,加料完成后溶液60±5℃水浴恒温3h,生成固相,保温结束后固液分离,固相用乙醇的水溶液洗涤3次,烘干,获得改性β-环糊精;其中所述乙二胺的加入质量为β-环糊精质量3倍,所述冰醋酸的加入质量为β-环糊精质量3倍;所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为80%;
(3)配置试验标准溶液,溶液中锌离子含量1mg/L,铁离子含量1mg/L,镁离子含量1mg/L,铜离子含量1mg/L,钙离子含量2mg/L,溶剂为水;
(4)配置EDTA的水溶液,取钙标液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数,即滴定度T;其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为10g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L,其余为水;所述钙标液中钙的浓度为10mg/L,溶剂为水;所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:钙红指示剂=100mL:3mL:0.4mL:2mL:6g;
(5)取所述试验标准溶液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再依次加入所述改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸,充分溶解后摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T,计算可得知待测液中钙的毫克数,结果如表1所示;其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为10g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L,其余为水;所述三角瓶中试验标准溶液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸和钙红指示剂的加入比试验标准溶液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:改性β-环糊精:三乙醇胺:抗坏血酸:钙红指示剂=100mL:3mL:0.4mL:2mL:4g:2g:0.4g:6g。
对比例1
(1)配置试验标准溶液,溶液中锌离子含量1mg/L,铁离子含量1mg/L,镁离子含量1mg/L,铜离子含量1mg/L,钙离子含量2mg/L,溶剂为水。配置EDTA的水溶液,取钙标液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数,即滴定度T;其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为10g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L,其余为水;所述钙标液中钙的浓度为10mg/L,溶剂为水;所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:钙红指示剂=100mL:3mL:0.4mL:2mL:6g;
(2)取所述试验标准溶液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再依次加入β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸,充分溶解后摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T,计算可得知待测液中钙的毫克数,结果如表1所示;其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为10g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L,其余为水;所述三角瓶中试验标准溶液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸和钙红指示剂的加入比试验标准溶液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:β-环糊精:三乙醇胺:抗坏血酸:钙红指示剂=100mL:3mL:0.4mL:2mL:4g:2g:0.4g:6g。
对比例2
(1)配置试验标准溶液,溶液中锌离子含量1mg/L,铁离子含量1mg/L,镁离子含量1mg/L,铜离子含量1mg/L,钙离子含量2mg/L,溶剂为水。配置EDTA的水溶液,取钙标液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数,即滴定度T;其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为10g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L,其余为水;所述钙标液中钙的浓度为10mg/L,溶剂为水;所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:钙红指示剂=100mL:3mL:0.4mL:2mL:6g;
(2)取所述试验标准溶液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再依次加入三乙醇胺、抗坏血酸,充分溶解后摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T,计算可得知待测液中钙的毫克数,结果如表1所示;其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为10g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L,其余为水;所述三角瓶中试验标准溶液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、三乙醇胺、抗坏血酸和钙红指示剂的加入比试验标准溶液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:三乙醇胺:抗坏血酸:钙红指示剂=100mL:3mL:0.4mL:2mL:2g:0.4g:6g。
对比例3
一种钙的测定方法,其步骤包括:
(1)配置高碘酸钠溶液,所述高碘酸钠溶液中高碘酸钠的浓度为0.05mol/L,其余为水;向所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精形成混合物,所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精质量为高碘酸钠溶液质量的0.01倍;混合物水浴恒温至30±3℃,保温2h,保温过程中搅拌混合物;保温结束后向混合物中加入乙二醇,所述乙二醇的加入质量为β-环糊精质量的3倍;加料完成后继续搅拌40~50min;过滤去除固相,获得液相A;
(2)向所述液相A中加入乙二胺,搅拌均匀,然后向溶液中加入冰醋酸,加料完成后溶液60±5℃水浴恒温3h,生成固相,保温结束后固液分离,固相用乙醇的水溶液洗涤3次,烘干,获得改性β-环糊精;其中所述乙二胺的加入质量为β-环糊精质量3倍,所述冰醋酸的加入质量为β-环糊精质量3倍;所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为80%;
(3)配置试验标准溶液,溶液中锌离子含量1mg/L,铁离子含量1mg/L,镁离子含量1mg/L,铜离子含量1mg/L,钙离子含量2mg/L,溶剂为水;
(4)配置EDTA的水溶液,取钙标液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数,即滴定度T;其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为10g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L,其余为水;所述钙标液中钙的浓度为10mg/L,溶剂为水;所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:钙红指示剂=100mL:3mL:0.4mL:2mL:6g;
(5)取所述试验标准溶液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再依次加入所述改性β-环糊精,充分溶解后摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T,计算可得知待测液中钙的毫克数,结果如表1所示;其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为10g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L,其余为水;所述三角瓶中试验标准溶液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、改性β-环糊精和钙红指示剂的加入比试验标准溶液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:改性β-环糊精:钙红指示剂=100mL:3mL:0.4mL:2mL:4g:6g。
对比例4
一种钙的测定方法,其步骤包括:
(1)配置高碘酸钠溶液,所述高碘酸钠溶液中高碘酸钠的浓度为0.05mol/L,其余为水;向所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精形成混合物,所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精质量为高碘酸钠溶液质量的0.01倍;混合物水浴恒温至30±3℃,保温2h,保温过程中搅拌混合物;保温结束后向混合物中加入乙二醇,所述乙二醇的加入质量为β-环糊精质量的3倍;加料完成后继续搅拌40~50min;过滤去除固相,获得液相A;
(2)向所述液相A中加入乙二胺,搅拌均匀,然后向溶液中加入冰醋酸,加料完成后溶液60±5℃水浴恒温3h,生成固相,保温结束后固液分离,固相用乙醇的水溶液洗涤3次,烘干,获得改性β-环糊精;其中所述乙二胺的加入质量为β-环糊精质量3倍,所述冰醋酸的加入质量为β-环糊精质量3倍;所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为80%;
(3)配置试验标准溶液,溶液中锌离子含量1mg/L,铁离子含量1mg/L,镁离子含量1mg/L,铜离子含量1mg/L,钙离子含量2mg/L,溶剂为水;
(4)配置EDTA的水溶液,取钙标液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数,即滴定度T;其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为10g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L,其余为水;所述钙标液中钙的浓度为10mg/L,溶剂为水;所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:钙红指示剂=100mL:3mL:0.4mL:2mL:6g;
(5)取所述试验标准溶液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再依次加入所述改性β-环糊精、抗坏血酸,充分溶解后摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T,计算可得知待测液中钙的毫克数,结果如表1所示;其中所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.4g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为10g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.05mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.2mol/L,其余为水;所述三角瓶中试验标准溶液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、改性β-环糊精、抗坏血酸和钙红指示剂的加入比试验标准溶液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:改性β-环糊精:抗坏血酸:钙红指示剂=100mL:3mL:0.4mL:2mL:4g:0.4g:6g。
由表1可知,本申请所述的掩蔽剂对钙含量测定的影响显著,添加本申请的掩蔽剂后,对牛奶中钙含量的测定更加接近实际值,且对锌、铁、镁、铜各离子的掩蔽效果都十分显著。对比对照例1和对比例3、4可知,三乙醇胺和抗坏血酸对掩蔽剂功效的发挥具有促进作用,且单独使用抗坏血酸的效果不理想。
表1
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍,对于本领域的一般技术人员,依据本发明实施例的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (5)
1.一种巴氏奶中钙的测定方法,其特征在于,步骤包括:
(1)配置高碘酸钠溶液,向所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精形成混合物,混合物水浴恒温至30±3℃,保温2~3h,保温过程中搅拌混合物;保温结束后向混合物中加入乙二醇,加料完成后继续搅拌40~50min;过滤去除固相,获得液相A;
(2)向所述液相A中加入乙二胺,搅拌均匀,然后向溶液中加入冰醋酸,加料完成后溶液60±5℃水浴恒温3h以上,生成固相,保温结束后固液分离,固相用乙醇的水溶液洗涤3次以上,烘干,获得改性β-环糊精;
(3)称取待测巴氏奶样品于坩埚中,在通风橱中小火加热,炭化至无烟,然后转移至马弗炉中,于700±10℃灰化5h以上,灰化时间到达后从马弗炉中取出样品,冷却;灰化后的样品呈白灰状固体;
(4)向所述白灰状固体中加入硝酸溶液使样品完全溶解,制得待测液;配置EDTA的水溶液,取钙标液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据滴定的EDTA体积计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数,即滴定度T;
(5)取所述待测液于三角瓶中,向三角瓶中加入硫化钠溶液,摇匀,再加入乳酸钠溶液,摇匀,再加入氢氧化钾溶液,摇匀,再依次加入所述改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸,充分溶解后摇匀,再加入钙红指示剂,摇匀;然后立即以所述EDTA的水溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止,记录消耗的EDTA的水溶液体积;根据消耗EDTA的体积和所述滴定度T,计算可得知待测液中钙的毫克数。
2.根据权利要求1所述的一种巴氏奶中钙的测定方法,其特征在于,所述高碘酸钠溶液中高碘酸钠的浓度为0.04~0.06mol/L,其余为水;所述高碘酸钠溶液中加入β-环糊精质量为高碘酸钠溶液质量的0.01倍;所述乙二醇的加入质量为β-环糊精质量的3~4倍。
3.根据权利要求1所述的一种巴氏奶中钙的测定方法,其特征在于,所述乙二胺的加入质量为β-环糊精质量2~4倍,所述冰醋酸的加入质量为β-环糊精质量1~6倍;所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为70%~80%。
4.根据权利要求1所述的一种巴氏奶中钙的测定方法,其特征在于,所述步骤(4)中,硝酸溶液中溶质的质量百分含量为40%~50%,溶剂为水;所述白灰状固体中加入硝酸溶液的固液质量比固/液=1:8~9;所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.3~0.4g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为8~10g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.04~0.05mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.0~1.2mol/L,其余为水;所述钙标液中钙的浓度为10mg/L,溶剂为水;所述三角瓶中钙标液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液和钙红指示剂的加入比钙标液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:钙红指示剂=100mL:2~3mL:0.2~0.4mL:1~2mL:5~6g。
5.根据权利要求1所述的一种巴氏奶中钙的测定方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述EDTA的水溶液中EDTA的浓度为0.3~0.4g/L,其余为水;所述硫化钠溶液的浓度为8~10g/L,其余为水;所述乳酸钠溶液的浓度为0.04~0.05mol/L,其余为水;所述氢氧化钾溶液的浓度为1.0~1.2mol/L,其余为水;所述三角瓶中待测液、硫化钠溶液、乳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、改性β-环糊精、三乙醇胺、抗坏血酸和钙红指示剂的加入比待测液:硫化钠溶液:乳酸钠溶液:氢氧化钾溶液:改性β-环糊精:三乙醇胺:抗坏血酸:钙红指示剂=100mL:2~3mL:0.2~0.4mL:1~2mL:2~4g:1~2g:0.1~0.4g:5~6g。
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