CN110658143A - 一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法 - Google Patents

一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，通过均相共沉淀将高浓度盐水中的痕量金属元素分离出后，再进行溶解后，得到较高浓度的金属溶液，最后再进行元素含量分析、计算得出；本发明操作简单，成本低廉，易于掌握，方法稳定性好，准确度高，适合批量分析，且适用性强，对于不同性质的高锂、钾、钠、钙、镁溶液均有很好的分离效果，解决了高盐基体对仪器测定产生干扰的问题，可实现铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰等元素的同时测定，测定下限可达0.01mg/L以下。

Description

一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元 素含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种盐水中金属元素含量的测定方法，特别是一种高浓度盐水中痕量金属元素含量的测定方法。
背景技术
在化工生产中，不可避免的会使用或者排放高浓度的含盐水，高浓度盐水主要是指水中含有较高浓度的锂、钾、钠、钙、镁等碱金属或碱土金属元素的溶液。如在氯碱工业中，离子膜电解饱和NaCl溶液，其对盐水中的各项指标要求非常高，使用不合格的饱和NaCl溶液对离子膜会造成一定破坏，加快离子膜的替换速度，降低经济效益。在新能源动力电池正极材料前驱体生产技术中，产生大量高浓度的Na2SO4废水，其中还含有重金属离子，胡乱排放将造成环境污染。因此，检测高浓度盐水中各金属元素的含量是必不可少的。
《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中，重金属元素的测定多采用光度法进行。根据不同的元素选择不同的显色体系，在这些体系下测定，锂、钾、钠、钙、镁等元素通常不会对待测元素产生干扰，但测定过程通常较为复杂，且每次只能测定一个元素，测定效率极低。
多元素的测定通常采用ICP-OES或ICP-MS进行，但是由于样品中盐含量极高（可达上百克每升），而待测元素含量极低（通常小于0.1毫克每升），直接测定会产生严重干扰，且易引起雾化器堵塞。《HJ 700-2014 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》中也指出，当钾、钠、钙、镁等元素含量较高时，要求采用其他国标方法测定。因此，预分离对高盐样品中痕量元素的测定非常重要，可以减少干扰，降低检测下限。
高盐水中常用的元素富集方法有：液液萃取法、固相萃取法、巯基棉分离富集法、活性炭吸附法、二氧化锰共沉淀法、氢氧化镁共沉淀法、有机物共沉淀法等。这些方法一般只能富集部分元素，或者只能针对特定物料进行分离，操作较为繁琐，有一定的局限性。
发明内容
本发明解决了目前高浓度盐水中痕量金属元素测定中元素干扰、堵塞雾化器的问题，提供了一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，通过均相共沉淀将待测元素析出后溶解，对待测元素进行了浓缩，避免了高浓度盐溶液对待测元素的干扰，也避免了堵塞雾化器的可能。
本发明所采用的技术方案是：一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，采用如下步骤：
Figure 240122DEST_PATH_IMAGE001
量取V体积的高浓度盐水于300mL烧杯中；
当V小于50mL时，加水稀释至50mL，当V大于50mL时，加热浓缩至50mL，避免体积过大，导致后续均相沉淀过程中金属元素沉淀不完全；
Figure 20176DEST_PATH_IMAGE003
用盐酸或氨水将步骤
Figure 463927DEST_PATH_IMAGE002
得到的溶液pH调节至6.0～9.0，并加入氨水-氯化铵缓冲溶液、硫代乙酰胺溶液、共沉剂，搅拌、混匀，加入氨水-氯化铵缓冲溶液保持溶液整体pH不会出现太大变化，避免生成的沉淀溶解，加入硫代乙酰胺溶液、共沉剂将在后续的反应中起到均相共沉淀的作用，并进行聚沉，促使金属元素能够完全沉淀；
盖上表皿，低温加热至微沸并保持5～30min，静置、冷却至室温，并直至沉淀分层、溶液清亮，在氨性溶液中，硫代乙酰胺加热发生水解，水解产生的硫离子与溶液中的重金属离子发生均相沉淀反应，生成硫化物沉淀；
Figure 500333DEST_PATH_IMAGE005
采用倾倒法、离心法、虹吸法或过滤法中的一种，将步骤
Figure 852817DEST_PATH_IMAGE004
中得到的沉淀收集于烧杯中，并加入水、过氧化氢溶液、强酸溶液，加热至沉淀完全溶解，过氧化氢溶液可氧化硫离子，加快沉淀物的溶解；
Figure 529786DEST_PATH_IMAGE006
继续加热蒸发溶液，并补加适量强酸溶液，使溶液体积小于将定容的容量瓶的容积，由于加热过程中造成了酸的流失，对酸进行了补充，确保沉淀完全溶解；
Figure 967721DEST_PATH_IMAGE007
冷却至室温，将溶液转移至容量为V1的容量瓶，定容、摇匀；
Figure 591600DEST_PATH_IMAGE008
采用原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪中的任意一种测定步骤
Figure 798591DEST_PATH_IMAGE007
定容后的溶液中与步骤
Figure 912040DEST_PATH_IMAGE003
中共沉剂不同的金属元素浓度，记为c1；
公式计算，高浓度盐水中各金属元素的浓度为c，则；
Figure 264021DEST_PATH_IMAGE011
更换步骤
Figure 355562DEST_PATH_IMAGE003
中的共沉剂，重复以上所有步骤，得出高浓度盐水中与上述步骤
Figure 440193DEST_PATH_IMAGE003
中共沉剂相同的金属元素浓度。
所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其步骤
Figure 468191DEST_PATH_IMAGE001
中V的体积为5～200mL。
所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其步骤
Figure 587457DEST_PATH_IMAGE003
中的氨水-氯化铵缓冲溶液的pH为9.0～10.0，加入量为3～20mL。
所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其步骤
Figure 42709DEST_PATH_IMAGE003
中的硫代乙酰胺溶液浓度为0.2～1.0mol/L，加入量为2～15mL。
所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其步骤中共沉剂为氯化铋、氯化镉、氯化铬、氯化铜、氯化铁、氯化铅、氯化锌、氯化镍、氯化钴、硫酸铋、硫酸镉、硫酸铬、硫酸铜、硫酸铁、硫酸锌、硫酸镍、硫酸钴中的任意一种。
所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其步骤
Figure 446326DEST_PATH_IMAGE003
中共沉剂的浓度为0.02～0.2mol/L，加入量为1～10mL。
所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其步骤中加入过氧化氢溶液的质量浓度为5%～30%，加入量为1～10mL。
所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其步骤中强酸为盐酸、硝酸中任意一种，加入量为5～15mL。
所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其步骤
Figure 167791DEST_PATH_IMAGE006
中补加强酸为盐酸、硝酸中任意一种，补加量为1～5mL。
所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其步骤
Figure 537593DEST_PATH_IMAGE007
中容量瓶的容量V1为10～100mL。
本发明的有益效果：本发明操作简单，成本低廉，易于掌握，方法稳定性好，准确度高，适合批量分析，且适用性强，对于不同性质的高锂、钾、钠、钙、镁溶液均有很好的分离效果（如氯化钠溶液、硫酸钠溶液、硫酸镁溶液等），解决了高盐基体对仪器测定产生干扰的问题，溶液经分离后，可实现铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰等元素的同时测定，测定下限可达0.01mg/L以下。本发明可广泛应用于水中金属元素含量的测定，特别是适用于高浓度盐水中痕量金属元素含量的测定。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
准确量取50.0mL高浓度盐水于300mL玻璃烧杯中，使用盐酸或氨水将pH调节至6.0～9.0，加入1mL浓度为0.05mol/L氯化镍溶液、5mL pH为9.0～10.0的氯化铵-氨水缓冲溶液、5mL浓度为0.5mol/L的硫代乙酰胺溶液，混匀；盖上表面皿，加热至沸腾，并保持微沸15min，静置、冷却至室温，并直至沉淀分层、溶液清亮；用PTFE微孔滤膜（直径5cm，孔径0.45um）抽滤，并水洗2~3次，取下滤膜置于原烧杯中，加5mL左右水，在滤膜上滴加2mL浓度为30%过氧化氢溶液，混匀，微热1~2min；再加入10mL盐酸（1+1），混匀，微热1~2min，沉淀完全溶解；将烧杯取下稍冷，用聚四氟乙烯镊子将滤膜取出，并在烧杯上部用水冲洗滤膜数次，洗水流入烧杯。加热烧杯蒸发溶液至小体积，补加5mL盐酸（1+1），少量水，微热溶解盐类，取下烧杯，冷却至室温，将溶液转移到25mL容量瓶，定容、混匀。采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定溶液中的铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各元素浓度为c1。
计算高浓度盐水中铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各金属元素的浓度为c，c=25*c1/50；
将氯化镍溶液更换为同浓度的氯化铜溶液，重复以上步骤，计算高浓度盐水中镍的含量；除此，可对高浓度盐水中铋、镉、铬、铁、铅、锌、钴、锰等元素浓度的测量结果进行复核，进一步提高检测准确性。
实施例2
准确量取200mL高浓度盐水于300mL玻璃烧杯中，电热板上加热蒸发体积至50mL，使用盐酸或氨水将pH调节至6.0～9.0，加入2mL浓度为0.05mol/L氯化镍溶液、10mL pH为9.0～10.0的氯化铵-氨水缓冲溶液、3mL浓度为0.5mol/L的硫代乙酰胺溶液，混匀；盖上表面皿，加热至沸腾，并保持微沸15min，静置、冷却至室温，并直至沉淀分层、溶液清亮；用倾倒法将沉淀与溶液分离，反复清洗沉淀2~3次，加入1mL浓度为15%过氧化氢溶液、少量水，微热1~2min；加入10mL盐酸（1+1），混匀，加热使样品溶解完全并蒸发溶液至小体积，补加5mL盐酸（1+1），少量水，微热溶解盐类，取下烧杯，冷却至室温，将溶液转移到25mL容量瓶，定容、混匀。采用火焰原子吸收光谱法测定溶液中的铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各元素浓度为c1。
计算高浓度盐水中铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各金属元素的浓度为c，c=25*c1/200；
将氯化镍溶液更换为同浓度的氯化铜溶液，重复以上步骤，计算高浓度盐水中镍的含量；除此，可对高浓度盐水中铋、镉、铬、铁、铅、锌、钴、锰等元素浓度的测量结果进行复核，进一步提高检测准确性。
实施例3
准确量取25.0mL高浓度盐水于300mL玻璃烧杯中，加水稀释至50mL；使用盐酸或氨水将pH调节至6.0～9.0，加入1mL浓度为0.05mol/L氯化镍溶液、5mL pH为9.0～10.0的氯化铵-氨水缓冲溶液、5mL浓度为0.5mol/L的硫代乙酰胺溶液，混匀；盖上表面皿，加热至沸腾，并保持微沸15min，静置、冷却至室温，并直至沉淀分层、溶液清亮；用离心法将沉淀与溶液分离，加入2mL浓度为15%过氧化氢溶液、少量水，微热1~2min；加入10mL盐酸（1+1），混匀，加热使样品溶解完全并蒸发溶液至小体积，补加5mL盐酸（1+1），少量水，微热溶解盐类，取下烧杯，冷却至室温，将溶液转移到25mL容量瓶，定容、混匀。采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定溶液中的铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各元素浓度为c1。
计算高浓度盐水中铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各金属元素的浓度为c，c=25*c1/25；
将氯化镍溶液更换为同浓度的氯化铜溶液，重复以上步骤，计算高浓度盐水中镍的含量；除此，可对高浓度盐水中铋、镉、铬、铁、铅、锌、钴、锰等元素浓度的测量结果进行复核，进一步提高检测准确性。
实施例4
准确量取100.0mL高浓度盐水于300mL玻璃烧杯中，电热板上加热蒸发体积至50mL；使用盐酸或氨水将pH调节至6.0～9.0，加入10mL浓度为0.02mol/L氯化镍溶液、20mL pH为9.0～10.0的氯化铵-氨水缓冲溶液、10mL浓度为0.5mol/L的硫代乙酰胺溶液，混匀；盖上表面皿，加热至沸腾，并保持微沸15min，静置、冷却至室温，并直至沉淀分层、溶液清亮；用PTFE微孔滤膜（直径5cm，孔径0.45um）抽滤，并水洗2~3次，取下滤膜置于原烧杯中，在滤膜上滴加10mL浓度为15%过氧化氢溶液，微热1~2min；加入10mL盐酸（1+1），混匀，微热1~2min，沉淀完全溶解；将烧杯取下稍冷，用聚四氟乙烯镊子将滤膜取出，并在烧杯上部用水冲洗滤膜数次，洗水流入烧杯。加热烧杯蒸发溶液至小体积，补加5mL盐酸（1+1），少量水，微热溶解盐类，取下烧杯，冷却至室温，将溶液转移到50mL容量瓶。采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定溶液中的铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各元素浓度为c1。
计算高浓度盐水中铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各金属元素的浓度为c，c=50*c1/100；
将氯化镍溶液更换为同浓度的氯化铜溶液，重复以上步骤，计算高浓度盐水中镍的含量；除此，可对高浓度盐水中铋、镉、铬、铁、铅、锌、钴、锰等元素浓度的测量结果进行复核，进一步提高检测准确性。
实施例5
准确量取10.0mL高浓度盐水于300mL玻璃烧杯中，加水稀释体积至50mL；使用盐酸或氨水将pH调节至6.0～9.0，加入5mL浓度为0.1mol/L氯化镍溶液、15mL pH为9.0～10.0的氯化铵-氨水缓冲溶液、15mL浓度为0.3mol/L的硫代乙酰胺溶液，混匀；盖上表面皿，加热至沸腾，并保持微沸15min，静置、冷却至室温，并直至沉淀分层、溶液清亮；用PTFE微孔滤膜（直径5cm，孔径0.45um）抽滤，并水洗2~3次，取下滤膜置于原烧杯中，在滤膜上滴加10mL浓度为5%过氧化氢溶液，微热1~2min；加入10mL盐酸（1+1），混匀，微热1~2min，沉淀完全溶解；将烧杯取下稍冷，用聚四氟乙烯镊子将滤膜取出，并在烧杯上部用水冲洗滤膜数次，洗水流入烧杯。加热烧杯蒸发溶液至小体积，补加5mL盐酸（1+1），少量水，微热溶解盐类，取下烧杯，冷却至室温，将溶液转移到25mL容量瓶，定容、混匀。采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定溶液中的铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各元素浓度为c1。
计算高浓度盐水中铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各金属元素的浓度为c，c=25*c1/10；
将氯化镍溶液更换为同浓度的氯化铜溶液，重复以上步骤，计算高浓度盐水中镍的含量；除此，可对高浓度盐水中铋、镉、铬、铁、铅、锌、钴、锰等元素浓度的测量结果进行复核，进一步提高检测准确性。
本发明的原理：在氨性溶液中，硫代乙酰胺加热发生水解，水解产生的硫离子与高浓度盐水中的重金属离子发生均相沉淀反应，生成硫化物沉淀；加入的共沉剂（镍溶液、铜溶液、锌溶液等）与待测元素发生共沉淀，有利于待测元素沉淀完全；将沉淀分离并溶解后用ICP-OES等仪器测定铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰等元素，有效的消除了盐类的干扰，并提高了方法测定下限。
当溶液中本身有较高含量的铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰等元素时（如含量大于100mg/L），可能导致硫代乙酰胺加入量不足而使某些元素沉淀不完全，对于此类溶液，应调整试剂加入量，保证沉淀完全，提高检测准确度。

Claims (10)

1.一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，采用如下步骤：
量取V体积的高浓度盐水于300mL烧杯中；
Figure 267699DEST_PATH_IMAGE002
当V小于50mL时，加水稀释至50mL，当V大于50mL时，加热浓缩至50mL；
Figure 338424DEST_PATH_IMAGE003
用盐酸或氨水将步骤
Figure 329513DEST_PATH_IMAGE002
得到的溶液pH调节至6.0～9.0，并加入氨水-氯化铵缓冲溶液、硫代乙酰胺溶液、共沉剂，搅拌、混匀；
盖上表皿，低温加热至微沸并保持5～30min，静置、冷却至室温，并直至沉淀分层、溶液清亮；
Figure 649953DEST_PATH_IMAGE005
采用倾倒法、离心法、虹吸法或过滤法中的一种，将步骤中得到的沉淀收集于烧杯中，并加入水、过氧化氢溶液、强酸溶液，加热至沉淀完全溶解；
Figure 737175DEST_PATH_IMAGE006
继续加热蒸发溶液，并补加适量强酸溶液，使溶液体积小于将定容的容量瓶的容积；
Figure 431462DEST_PATH_IMAGE007
冷却至室温，将溶液转移至容量为V1的容量瓶，定容、摇匀；
Figure 83023DEST_PATH_IMAGE008
采用原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪中的任意一种测定步骤
Figure 66022DEST_PATH_IMAGE007
定容后的溶液中与步骤
Figure 461231DEST_PATH_IMAGE003
中共沉剂不同的金属元素浓度，记为c1；
公式计算，高浓度盐水中各金属元素的浓度为c，则
Figure 98066DEST_PATH_IMAGE010
；
Figure 302783DEST_PATH_IMAGE011
更换步骤
Figure 236104DEST_PATH_IMAGE003
中的共沉剂，重复以上所有步骤，得出高浓度盐水中与上述步骤
Figure 904982DEST_PATH_IMAGE003
中共沉剂相同的金属元素浓度。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤
Figure 101608DEST_PATH_IMAGE001
中V的体积为5～200mL。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤
Figure 590359DEST_PATH_IMAGE003
中的氨水-氯化铵缓冲溶液的pH为9.0～10.0，加入量为3～20mL。
4.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤中的硫代乙酰胺溶液浓度为0.2～1.0mol/L，加入量为2～15mL。
5.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤
Figure 54018DEST_PATH_IMAGE003
中共沉剂为氯化铋、氯化镉、氯化铬、氯化铜、氯化铁、氯化铅、氯化锌、氯化镍、氯化钴、硫酸铋、硫酸镉、硫酸铬、硫酸铜、硫酸铁、硫酸锌、硫酸镍、硫酸钴中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤
Figure 155966DEST_PATH_IMAGE003
中共沉剂的浓度为0.02～0.2mol/L，加入量为1～10mL。
7.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤中加入过氧化氢溶液的质量浓度为5%～30%，加入量为1～10mL。
8.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤中强酸为盐酸、硝酸中任意一种，加入量为5～15mL。
9.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤
Figure 316186DEST_PATH_IMAGE006
中补加强酸为盐酸、硝酸中任意一种，补加量为1～5mL。
10.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤
Figure 854615DEST_PATH_IMAGE007
中容量瓶的容量V1为10～100mL。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111537498A (zh) * 2020-05-13 2020-08-14 深圳市深投环保科技有限公司 高氯高盐废水中低浓度重金属元素的测定方法
CN112578017A (zh) * 2020-11-11 2021-03-30 威海职业学院 一种高盐水中有机物的快速检测方法及检测装置
CN113466211A (zh) * 2021-06-11 2021-10-01 福建中凯检测技术有限公司 一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法
CN113959805A (zh) * 2021-10-25 2022-01-21 淄博高新技术产业开发区生物医药研究院 甲钴胺原料药中氯化钴杂质的分析检测方法
CN115598110A (zh) * 2022-10-31 2023-01-13 华夏生生药业（北京）有限公司（Cn） 一种甘露醇原料药中镍元素检测方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5868643A (ja) * 1981-10-19 1983-04-23 Toyota Motor Corp パラジウム共沈分離による微量鉛の原子吸光定量法
CN1045605A (zh) * 1989-03-15 1990-09-26 甘肃稀土公司 从稀土溶液中分离重金属的方法
JP2009128315A (ja) * 2007-11-27 2009-06-11 Nikko Kinzoku Kk 微量貴金属の高周波プラズマ質量分析装置を用いた分析方法
JP2009210333A (ja) * 2008-03-03 2009-09-17 Nippon Mining & Metals Co Ltd 排水中の金属濃度分析のための前処理装置及び該前処理装置を備えた分析システム
CN109827952A (zh) * 2019-02-25 2019-05-31 滕亚君 一种铅精矿中微量元素含量的icp-aes检测方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5868643A (ja) * 1981-10-19 1983-04-23 Toyota Motor Corp パラジウム共沈分離による微量鉛の原子吸光定量法
CN1045605A (zh) * 1989-03-15 1990-09-26 甘肃稀土公司 从稀土溶液中分离重金属的方法
JP2009128315A (ja) * 2007-11-27 2009-06-11 Nikko Kinzoku Kk 微量貴金属の高周波プラズマ質量分析装置を用いた分析方法
JP2009210333A (ja) * 2008-03-03 2009-09-17 Nippon Mining & Metals Co Ltd 排水中の金属濃度分析のための前処理装置及び該前処理装置を備えた分析システム
CN109827952A (zh) * 2019-02-25 2019-05-31 滕亚君 一种铅精矿中微量元素含量的icp-aes检测方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SHIGEHIRO KAGAYA等: ""Rapid Coprecipitation Technique Using Yttrium Hydroxide for the Preconcentration and Separation of Trace Elements in Saline Water Prior to Their ICP-AES Determination"", 《ANALYTICAL SCIENCES》 *
秦启宗等: "《化学分离法》", 30 June 1984 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111537498A (zh) * 2020-05-13 2020-08-14 深圳市深投环保科技有限公司 高氯高盐废水中低浓度重金属元素的测定方法
CN112578017A (zh) * 2020-11-11 2021-03-30 威海职业学院 一种高盐水中有机物的快速检测方法及检测装置
CN113466211A (zh) * 2021-06-11 2021-10-01 福建中凯检测技术有限公司 一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法
CN113466211B (zh) * 2021-06-11 2023-12-15 福建中凯检测技术有限公司 一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法
CN113959805A (zh) * 2021-10-25 2022-01-21 淄博高新技术产业开发区生物医药研究院 甲钴胺原料药中氯化钴杂质的分析检测方法
CN115598110A (zh) * 2022-10-31 2023-01-13 华夏生生药业（北京）有限公司（Cn） 一种甘露醇原料药中镍元素检测方法
CN115598110B (zh) * 2022-10-31 2023-11-07 华夏生生药业(北京)有限公司 一种甘露醇原料药中镍元素检测方法

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