CN110658143A - 一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法 - Google Patents

一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，通过均相共沉淀将高浓度盐水中的痕量金属元素分离出后，再进行溶解后，得到较高浓度的金属溶液，最后再进行元素含量分析、计算得出；本发明操作简单，成本低廉，易于掌握，方法稳定性好，准确度高，适合批量分析，且适用性强，对于不同性质的高锂、钾、钠、钙、镁溶液均有很好的分离效果，解决了高盐基体对仪器测定产生干扰的问题，可实现铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰等元素的同时测定，测定下限可达0.01mg/L以下。

Description

一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元 素含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种盐水中金属元素含量的测定方法，特别是一种高浓度盐水中痕量金属元素含量的测定方法。
背景技术
在化工生产中，不可避免的会使用或者排放高浓度的含盐水，高浓度盐水主要是指水中含有较高浓度的锂、钾、钠、钙、镁等碱金属或碱土金属元素的溶液。如在氯碱工业中，离子膜电解饱和NaCl溶液，其对盐水中的各项指标要求非常高，使用不合格的饱和NaCl溶液对离子膜会造成一定破坏，加快离子膜的替换速度，降低经济效益。在新能源动力电池正极材料前驱体生产技术中，产生大量高浓度的Na2SO4废水，其中还含有重金属离子，胡乱排放将造成环境污染。因此，检测高浓度盐水中各金属元素的含量是必不可少的。
《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中，重金属元素的测定多采用光度法进行。根据不同的元素选择不同的显色体系，在这些体系下测定，锂、钾、钠、钙、镁等元素通常不会对待测元素产生干扰，但测定过程通常较为复杂，且每次只能测定一个元素，测定效率极低。
多元素的测定通常采用ICP-OES或ICP-MS进行，但是由于样品中盐含量极高（可达上百克每升），而待测元素含量极低（通常小于0.1毫克每升），直接测定会产生严重干扰，且易引起雾化器堵塞。《HJ 700-2014 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》中也指出，当钾、钠、钙、镁等元素含量较高时，要求采用其他国标方法测定。因此，预分离对高盐样品中痕量元素的测定非常重要，可以减少干扰，降低检测下限。
高盐水中常用的元素富集方法有：液液萃取法、固相萃取法、巯基棉分离富集法、活性炭吸附法、二氧化锰共沉淀法、氢氧化镁共沉淀法、有机物共沉淀法等。这些方法一般只能富集部分元素，或者只能针对特定物料进行分离，操作较为繁琐，有一定的局限性。
发明内容
本发明解决了目前高浓度盐水中痕量金属元素测定中元素干扰、堵塞雾化器的问题，提供了一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，通过均相共沉淀将待测元素析出后溶解，对待测元素进行了浓缩，避免了高浓度盐溶液对待测元素的干扰，也避免了堵塞雾化器的可能。
本发明所采用的技术方案是：一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，采用如下步骤：
Figure 240122DEST_PATH_IMAGE001
量取V体积的高浓度盐水于300mL烧杯中；
当V小于50mL时，加水稀释至50mL，当V大于50mL时，加热浓缩至50mL，避免体积过大，导致后续均相沉淀过程中金属元素沉淀不完全；
Figure 20176DEST_PATH_IMAGE003
用盐酸或氨水将步骤
Figure 463927DEST_PATH_IMAGE002
得到的溶液pH调节至6.0～9.0，并加入氨水-氯化铵缓冲溶液、硫代乙酰胺溶液、共沉剂，搅拌、混匀，加入氨水-氯化铵缓冲溶液保持溶液整体pH不会出现太大变化，避免生成的沉淀溶解，加入硫代乙酰胺溶液、共沉剂将在后续的反应中起到均相共沉淀的作用，并进行聚沉，促使金属元素能够完全沉淀；
盖上表皿，低温加热至微沸并保持5～30min，静置、冷却至室温，并直至沉淀分层、溶液清亮，在氨性溶液中，硫代乙酰胺加热发生水解，水解产生的硫离子与溶液中的重金属离子发生均相沉淀反应，生成硫化物沉淀；
Figure 500333DEST_PATH_IMAGE005
采用倾倒法、离心法、虹吸法或过滤法中的一种，将步骤
Figure 852817DEST_PATH_IMAGE004
中得到的沉淀收集于烧杯中，并加入水、过氧化氢溶液、强酸溶液，加热至沉淀完全溶解，过氧化氢溶液可氧化硫离子，加快沉淀物的溶解；
Figure 529786DEST_PATH_IMAGE006
继续加热蒸发溶液，并补加适量强酸溶液，使溶液体积小于将定容的容量瓶的容积，由于加热过程中造成了酸的流失，对酸进行了补充，确保沉淀完全溶解；
Figure 967721DEST_PATH_IMAGE007
冷却至室温，将溶液转移至容量为V1的容量瓶，定容、摇匀；
Figure 591600DEST_PATH_IMAGE008
采用原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪中的任意一种测定步骤
Figure 798591DEST_PATH_IMAGE007
定容后的溶液中与步骤
Figure 912040DEST_PATH_IMAGE003
中共沉剂不同的金属元素浓度，记为c1；
公式计算，高浓度盐水中各金属元素的浓度为c，则；
Figure 264021DEST_PATH_IMAGE011
更换步骤
Figure 355562DEST_PATH_IMAGE003
中的共沉剂，重复以上所有步骤，得出高浓度盐水中与上述步骤
Figure 440193DEST_PATH_IMAGE003
中共沉剂相同的金属元素浓度。
所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其步骤
Figure 468191DEST_PATH_IMAGE001
中V的体积为5～200mL。
所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其步骤
Figure 587457DEST_PATH_IMAGE003
中的氨水-氯化铵缓冲溶液的pH为9.0～10.0，加入量为3～20mL。
所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其步骤
Figure 42709DEST_PATH_IMAGE003
中的硫代乙酰胺溶液浓度为0.2～1.0mol/L，加入量为2～15mL。
所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其步骤中共沉剂为氯化铋、氯化镉、氯化铬、氯化铜、氯化铁、氯化铅、氯化锌、氯化镍、氯化钴、硫酸铋、硫酸镉、硫酸铬、硫酸铜、硫酸铁、硫酸锌、硫酸镍、硫酸钴中的任意一种。
所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其步骤
Figure 446326DEST_PATH_IMAGE003
中共沉剂的浓度为0.02～0.2mol/L，加入量为1～10mL。
所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其步骤中加入过氧化氢溶液的质量浓度为5%～30%，加入量为1～10mL。
所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其步骤中强酸为盐酸、硝酸中任意一种，加入量为5～15mL。
所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其步骤
Figure 167791DEST_PATH_IMAGE006
中补加强酸为盐酸、硝酸中任意一种，补加量为1～5mL。
所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其步骤
Figure 537593DEST_PATH_IMAGE007
中容量瓶的容量V1为10～100mL。
本发明的有益效果：本发明操作简单，成本低廉，易于掌握，方法稳定性好，准确度高，适合批量分析，且适用性强，对于不同性质的高锂、钾、钠、钙、镁溶液均有很好的分离效果（如氯化钠溶液、硫酸钠溶液、硫酸镁溶液等），解决了高盐基体对仪器测定产生干扰的问题，溶液经分离后，可实现铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰等元素的同时测定，测定下限可达0.01mg/L以下。本发明可广泛应用于水中金属元素含量的测定，特别是适用于高浓度盐水中痕量金属元素含量的测定。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
准确量取50.0mL高浓度盐水于300mL玻璃烧杯中，使用盐酸或氨水将pH调节至6.0～9.0，加入1mL浓度为0.05mol/L氯化镍溶液、5mL pH为9.0～10.0的氯化铵-氨水缓冲溶液、5mL浓度为0.5mol/L的硫代乙酰胺溶液，混匀；盖上表面皿，加热至沸腾，并保持微沸15min，静置、冷却至室温，并直至沉淀分层、溶液清亮；用PTFE微孔滤膜（直径5cm，孔径0.45um）抽滤，并水洗2~3次，取下滤膜置于原烧杯中，加5mL左右水，在滤膜上滴加2mL浓度为30%过氧化氢溶液，混匀，微热1~2min；再加入10mL盐酸（1+1），混匀，微热1~2min，沉淀完全溶解；将烧杯取下稍冷，用聚四氟乙烯镊子将滤膜取出，并在烧杯上部用水冲洗滤膜数次，洗水流入烧杯。加热烧杯蒸发溶液至小体积，补加5mL盐酸（1+1），少量水，微热溶解盐类，取下烧杯，冷却至室温，将溶液转移到25mL容量瓶，定容、混匀。采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定溶液中的铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各元素浓度为c1。
计算高浓度盐水中铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各金属元素的浓度为c，c=25*c1/50；
将氯化镍溶液更换为同浓度的氯化铜溶液，重复以上步骤，计算高浓度盐水中镍的含量；除此，可对高浓度盐水中铋、镉、铬、铁、铅、锌、钴、锰等元素浓度的测量结果进行复核，进一步提高检测准确性。
实施例2
准确量取200mL高浓度盐水于300mL玻璃烧杯中，电热板上加热蒸发体积至50mL，使用盐酸或氨水将pH调节至6.0～9.0，加入2mL浓度为0.05mol/L氯化镍溶液、10mL pH为9.0～10.0的氯化铵-氨水缓冲溶液、3mL浓度为0.5mol/L的硫代乙酰胺溶液，混匀；盖上表面皿，加热至沸腾，并保持微沸15min，静置、冷却至室温，并直至沉淀分层、溶液清亮；用倾倒法将沉淀与溶液分离，反复清洗沉淀2~3次，加入1mL浓度为15%过氧化氢溶液、少量水，微热1~2min；加入10mL盐酸（1+1），混匀，加热使样品溶解完全并蒸发溶液至小体积，补加5mL盐酸（1+1），少量水，微热溶解盐类，取下烧杯，冷却至室温，将溶液转移到25mL容量瓶，定容、混匀。采用火焰原子吸收光谱法测定溶液中的铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各元素浓度为c1。
计算高浓度盐水中铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各金属元素的浓度为c，c=25*c1/200；
将氯化镍溶液更换为同浓度的氯化铜溶液，重复以上步骤，计算高浓度盐水中镍的含量；除此，可对高浓度盐水中铋、镉、铬、铁、铅、锌、钴、锰等元素浓度的测量结果进行复核，进一步提高检测准确性。
实施例3
准确量取25.0mL高浓度盐水于300mL玻璃烧杯中，加水稀释至50mL；使用盐酸或氨水将pH调节至6.0～9.0，加入1mL浓度为0.05mol/L氯化镍溶液、5mL pH为9.0～10.0的氯化铵-氨水缓冲溶液、5mL浓度为0.5mol/L的硫代乙酰胺溶液，混匀；盖上表面皿，加热至沸腾，并保持微沸15min，静置、冷却至室温，并直至沉淀分层、溶液清亮；用离心法将沉淀与溶液分离，加入2mL浓度为15%过氧化氢溶液、少量水，微热1~2min；加入10mL盐酸（1+1），混匀，加热使样品溶解完全并蒸发溶液至小体积，补加5mL盐酸（1+1），少量水，微热溶解盐类，取下烧杯，冷却至室温，将溶液转移到25mL容量瓶，定容、混匀。采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定溶液中的铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各元素浓度为c1。
计算高浓度盐水中铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各金属元素的浓度为c，c=25*c1/25；
将氯化镍溶液更换为同浓度的氯化铜溶液，重复以上步骤，计算高浓度盐水中镍的含量；除此，可对高浓度盐水中铋、镉、铬、铁、铅、锌、钴、锰等元素浓度的测量结果进行复核，进一步提高检测准确性。
实施例4
准确量取100.0mL高浓度盐水于300mL玻璃烧杯中，电热板上加热蒸发体积至50mL；使用盐酸或氨水将pH调节至6.0～9.0，加入10mL浓度为0.02mol/L氯化镍溶液、20mL pH为9.0～10.0的氯化铵-氨水缓冲溶液、10mL浓度为0.5mol/L的硫代乙酰胺溶液，混匀；盖上表面皿，加热至沸腾，并保持微沸15min，静置、冷却至室温，并直至沉淀分层、溶液清亮；用PTFE微孔滤膜（直径5cm，孔径0.45um）抽滤，并水洗2~3次，取下滤膜置于原烧杯中，在滤膜上滴加10mL浓度为15%过氧化氢溶液，微热1~2min；加入10mL盐酸（1+1），混匀，微热1~2min，沉淀完全溶解；将烧杯取下稍冷，用聚四氟乙烯镊子将滤膜取出，并在烧杯上部用水冲洗滤膜数次，洗水流入烧杯。加热烧杯蒸发溶液至小体积，补加5mL盐酸（1+1），少量水，微热溶解盐类，取下烧杯，冷却至室温，将溶液转移到50mL容量瓶。采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定溶液中的铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各元素浓度为c1。
计算高浓度盐水中铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各金属元素的浓度为c，c=50*c1/100；
将氯化镍溶液更换为同浓度的氯化铜溶液，重复以上步骤，计算高浓度盐水中镍的含量；除此，可对高浓度盐水中铋、镉、铬、铁、铅、锌、钴、锰等元素浓度的测量结果进行复核，进一步提高检测准确性。
实施例5
准确量取10.0mL高浓度盐水于300mL玻璃烧杯中，加水稀释体积至50mL；使用盐酸或氨水将pH调节至6.0～9.0，加入5mL浓度为0.1mol/L氯化镍溶液、15mL pH为9.0～10.0的氯化铵-氨水缓冲溶液、15mL浓度为0.3mol/L的硫代乙酰胺溶液，混匀；盖上表面皿，加热至沸腾，并保持微沸15min，静置、冷却至室温，并直至沉淀分层、溶液清亮；用PTFE微孔滤膜（直径5cm，孔径0.45um）抽滤，并水洗2~3次，取下滤膜置于原烧杯中，在滤膜上滴加10mL浓度为5%过氧化氢溶液，微热1~2min；加入10mL盐酸（1+1），混匀，微热1~2min，沉淀完全溶解；将烧杯取下稍冷，用聚四氟乙烯镊子将滤膜取出，并在烧杯上部用水冲洗滤膜数次，洗水流入烧杯。加热烧杯蒸发溶液至小体积，补加5mL盐酸（1+1），少量水，微热溶解盐类，取下烧杯，冷却至室温，将溶液转移到25mL容量瓶，定容、混匀。采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定溶液中的铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各元素浓度为c1。
计算高浓度盐水中铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰各金属元素的浓度为c，c=25*c1/10；
将氯化镍溶液更换为同浓度的氯化铜溶液，重复以上步骤，计算高浓度盐水中镍的含量；除此，可对高浓度盐水中铋、镉、铬、铁、铅、锌、钴、锰等元素浓度的测量结果进行复核，进一步提高检测准确性。
本发明的原理：在氨性溶液中，硫代乙酰胺加热发生水解，水解产生的硫离子与高浓度盐水中的重金属离子发生均相沉淀反应，生成硫化物沉淀；加入的共沉剂（镍溶液、铜溶液、锌溶液等）与待测元素发生共沉淀，有利于待测元素沉淀完全；将沉淀分离并溶解后用ICP-OES等仪器测定铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰等元素，有效的消除了盐类的干扰，并提高了方法测定下限。
当溶液中本身有较高含量的铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、钴、锰等元素时（如含量大于100mg/L），可能导致硫代乙酰胺加入量不足而使某些元素沉淀不完全，对于此类溶液，应调整试剂加入量，保证沉淀完全，提高检测准确度。

Claims (10)

1.一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，采用如下步骤：
量取V体积的高浓度盐水于300mL烧杯中；
Figure 267699DEST_PATH_IMAGE002
当V小于50mL时，加水稀释至50mL，当V大于50mL时，加热浓缩至50mL；
Figure 338424DEST_PATH_IMAGE003
用盐酸或氨水将步骤
Figure 329513DEST_PATH_IMAGE002
得到的溶液pH调节至6.0～9.0，并加入氨水-氯化铵缓冲溶液、硫代乙酰胺溶液、共沉剂，搅拌、混匀；
盖上表皿，低温加热至微沸并保持5～30min，静置、冷却至室温，并直至沉淀分层、溶液清亮；
Figure 649953DEST_PATH_IMAGE005
采用倾倒法、离心法、虹吸法或过滤法中的一种，将步骤中得到的沉淀收集于烧杯中，并加入水、过氧化氢溶液、强酸溶液，加热至沉淀完全溶解；
Figure 737175DEST_PATH_IMAGE006
继续加热蒸发溶液，并补加适量强酸溶液，使溶液体积小于将定容的容量瓶的容积；
Figure 431462DEST_PATH_IMAGE007
冷却至室温，将溶液转移至容量为V1的容量瓶，定容、摇匀；
Figure 83023DEST_PATH_IMAGE008
采用原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪中的任意一种测定步骤
Figure 66022DEST_PATH_IMAGE007
定容后的溶液中与步骤
Figure 461231DEST_PATH_IMAGE003
中共沉剂不同的金属元素浓度，记为c1；
公式计算，高浓度盐水中各金属元素的浓度为c，则
Figure 98066DEST_PATH_IMAGE010
；
Figure 302783DEST_PATH_IMAGE011
更换步骤
Figure 236104DEST_PATH_IMAGE003
中的共沉剂，重复以上所有步骤，得出高浓度盐水中与上述步骤
Figure 904982DEST_PATH_IMAGE003
中共沉剂相同的金属元素浓度。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤
Figure 101608DEST_PATH_IMAGE001
中V的体积为5～200mL。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤
Figure 590359DEST_PATH_IMAGE003
中的氨水-氯化铵缓冲溶液的pH为9.0～10.0，加入量为3～20mL。
4.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤中的硫代乙酰胺溶液浓度为0.2～1.0mol/L，加入量为2～15mL。
5.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤
Figure 54018DEST_PATH_IMAGE003
中共沉剂为氯化铋、氯化镉、氯化铬、氯化铜、氯化铁、氯化铅、氯化锌、氯化镍、氯化钴、硫酸铋、硫酸镉、硫酸铬、硫酸铜、硫酸铁、硫酸锌、硫酸镍、硫酸钴中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤
Figure 155966DEST_PATH_IMAGE003
中共沉剂的浓度为0.02～0.2mol/L，加入量为1～10mL。
7.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤中加入过氧化氢溶液的质量浓度为5%～30%，加入量为1～10mL。
8.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤中强酸为盐酸、硝酸中任意一种，加入量为5～15mL。
9.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤
Figure 316186DEST_PATH_IMAGE006
中补加强酸为盐酸、硝酸中任意一种，补加量为1～5mL。
10.根据权利要求1所述的一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法，其特征在于，步骤
Figure 854615DEST_PATH_IMAGE007
中容量瓶的容量V1为10～100mL。
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