EA036947B1

EA036947B1 - Способ спектрофотометрического определения алюминия

Info

Publication number: EA036947B1
Application number: EA201900345A
Authority: EA
Inventors: Гаибверди Башир оглы Искендеров; Камаля Камал кызы Бадалова
Original assignee: Камаля Камал кызы Бадалова
Priority date: 2019-05-31
Filing date: 2019-05-31
Publication date: 2021-01-19
Also published as: EA201900345A1

Abstract

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спектрофотометрическому методу анализа, и может применяться для определения Al(III) в растворах его солей, содержащих алюминий в очень низкой концентрации. Задача изобретения заключается в повышении точности, чувствительности, селективности, обеспечении простоты работы, уменьшении длительности метода при спектрофотометрическом определении Al(III) в результате замены желатина более подходящим ПАВ - стероидным или тритерпеновым сапонином с точно известным химическим составом - и исключением процесса нагревания конечного раствора. Сущность изобретения заключается в том, что в способе спектрофотометрического определения Al(III) в растворах его солей, включающем переведение его в комплексное соединение с алюминоном и 3-м компонентом сапонином, в кислой среде к раствору Al(III) с pH 1-2 добавляют 10-кратное количество алюминона, 0,5 мл 1% раствора сапонина и воды до 10 мл объёма. Проводят спектрофотометрическое измерение на спектрофотометре, =490 нм, l=1 см.

Description

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спектрофотометрическому методу анализа, и может применяться для определения Al(III) в растворах его солей, содержащих алюминий в очень низкой концентрации.

Известен способ спектрофотометрического определения алюминия с помощью 2,3,4-триоксифенилазо-5'-сульфонафталина в присутствии катионных поверхностно-активных веществ (ПАВ) - цетилпиридиния и бромида цетилтриметиламмония [1]. Недостатками известного способа являются невысокая чувствительность, малая точность, а также длительность выполнения метода в связи с синтезом азосоединения - лиганда.

Наиболее близким способом (прототипом) является способ [2] фотометрического определения Al(III) в растворах чистых солей и искусственных смесей, сущность которого заключается в том, что в способе определения Al(III) в растворах чистых солей и искусственных смесей, включающем переведение его в комплексное соединение с алюминоном в кислой среде к раствору Al(III) с pH 0-2 добавляют 100-120-кратное количество алюминона, 0,3-0,5 мл раствора ПАВ, содержащего 2% раствор желатина, воды до 10 мл объёма с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°C.

Недостатками известного способа (прототипа) являются:

1. Невысокая точность, чувствительность, селективность в связи с использованием в качестве ПАВ желатина, не имеющего определенного химического состава.

2. Нерастворимость желатина в воде в обычных условиях.

3. Застывание раствора желатина при охлаждении в студень, что делает невозможным дальнейшее измерение.

4. Обязательно использовать раствор только лишь после нагревания, что не может обеспечить точность измерения на фотометрическом приборе в связи с образованием пара в кювете для измерения;

5. Длительность метода за счет нагревания конечного раствора.

Задача изобретения заключается в повышении точности, чувствительности, селективности, обеспечении простоты работы, уменьшении длительности метода при спектрофотометрическом определении Al(III) в результате замены желатина более подходящим ПАВ - стероидным или тритерпеновым сапонином с точно известным химическим составом, и исключением процесса нагревания конечного раствора.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе спектрофотометрического определения Al(III) в растворах его солей, включающем переведение его в комплексное соединение с алюминоном и 3-м компонентом сапонином в кислой среде, к раствору Al(III) с pH 1-2 добавляют 10-кратное количество алюминона, 0,5 мл 1% раствора сапонина и воды до 10 мл объёма. Проводят спектрофотометрическое измерение на спектрофотометре, λ=490 нм, l=1 см.

Преимущества предлагаемого способа спектрофотометрического определения Al(III) с алюминоном в присутствии сапонина состоят в следующем.

1. Резко возрастают точность, чувствительность, селективность определения Al(III) по сравнению с известными методами в связи с использованием в качестве ПАВ сапонина стероидного или тритерпенового ряда;

Результаты параллельных определений Al(III) в одинаковых объемах растворов одинаковы, что говорит о высокой степени точности определения. В подобных случаях не имеет место статистическая обработка, позволяющая установить относительную ошибку.

По сравнению с прототипом на разовое определение Al(III) используется в 10 раз меньше исследуемого вещества, что увеличивает чувствительность метода в 10 раз.

Исследование проверяли в присутствии ионов, имеющих одинаковые аналитические свойства с катионом алюминия. Поэтому способ намного более селективный, определению не мешают многократные количества цинка (II), хрома (III), свинца (II).

2. Образуется устойчивый и прозрачный раствор внутрикомплексного соединения Al(III), что способствует проведению спектрофотометрического определения.

3. Отсутствует возможность образования студня, осадка и коллоидных частиц.

4. Устойчивость образующегося комплекса благодаря заполнению вакантных орбиталей иона Al(III) за счет наличия гидроксильных групп в молекуле сапонина в достаточном количестве.

5. Отсутствие процесса нагревания укорачивает длительность процесса и упрощает проведение способа.

6. Способ экономически выгоден: а) не применяются различные органические растворители; б) уменьшается количество реактива алюминона; с) используется в качестве ПАВ сапонин, получаемый из растительного сырья в достаточном количестве простым способом.

7. Успешная воспроизводимость анализа.

8. Достаточное обеспечение избирательности метода, т.к. здесь не мешает присутствие катионов, близких по химическому свойству.

9. Возможность исследования раствора без нагревания, что не создает образования паров в кювете спектрофотометрического прибора.

Для анализа используют различные химически чистые соли Al(III): AlCl₃-6H2O, Al(NO₃)₃-9H2O,

- 1 036947

KA1(SO₄)2-12H2O, из которых готовят 10^-5 моль/л растворы. В отдельные пробирки помещают определенный объем (0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,1 мл) 10^-5 М раствора Al(III), в каждую из них добавляют 2 мл буферного раствора с pH=1, 0,5 мл 10^-4 М раствора алюминона, 0,5 мл 1%-го раствора сапонина, доводят объем раствора до 10 мл очищенной водой. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре (UVVIS спектрофотометр UV 752D), λ=490 нм, 1=1 см, по сравнению с контрольным раствором (указанные компоненты без сапонина). Процесс повторяют трижды для каждого взятого отдельного объема.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца Al(III), обработанного аналогично исследуемому раствору. Закон Бугера-Ламберта-Бера соблюдается в пределах концентрации Al(III) 0,027-0,297 мкг/10 мл. Содержание Al(III) в образцах вычисляют по формуле

D · т₀ · У_об · 100 х =------------D_Q · т И_ангде D - оптическая плотность исследуемого раствора;

D₀ - оптическая плотность стандартного раствора;

m - масса навески исследуемой соли Al(III), г;

m0 - масса Al(III) в измеряемом стандартном растворе, г;

V_об - общий объем раствора Al(III);

VaH - объем измеряемого раствора Al(III).

Пример 1. 0,1205 г (точная навеска) A1C13-6H2O помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в небольшом количестве воды и доводят объем до метки. Отбирают 1 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем очищенной водой до метки. Из этого раствора отбирают 0,9 мл, помещают в пробирку и дальнейшую работу проводят аналогично тому, как указано выше.

Содержание Al(III) в образцах вычисляют по формуле _ 1,17 0,135 · 10~⁶ 5 · 10⁴ · 100 ^Х ~ 0,65-0,1205 -0,9 х = 11,2% (Экспериментально) где D - 1,17;

D0 - 0,65;

m - 0,1205 г;

m0 - 0,135-10^-6 г;

V_o6 - 5-10⁴ мл;

Vaн - 0,9 мл.

Теоретический расчет:

241,5 г (A1C13-6H2O)-27 г (A1)

100% (A1C13-6H₂O)-x% (Al)

X=11,18%

Пример 2. 0,1875 г (точная навеска) A1(NO₃)₃-9H2O помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в небольшом количестве воды и доводят объем до метки. Отбирают 1 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем очищенной водой до метки. Из этого раствора отбирают 0,9 мл, помещают в пробирку и дальнейшую работу проводят аналогично тому, как указано выше.

Содержание Al(III) в образцах вычисляют по формуле _ 1,17 0,135 · 10~⁶ · 5 · 10⁴ -100 ^Х “ 0,65 0,1875 - 0,9 х = 7,2% (Экспериментально) где D - 1,17;

D0 - 0,65;

m - 0,1875 г;

m0 - 0,135-10^-6 г;

Vo_б - 5-10⁴ мл;

Vaн - 0,9 мл.

Теоретический расчет:

375 г (A1C13-6H₂O)-27 г (A1)

100% (A1C13-6H₂O)-x% (Al)

Х=7,2%

Пример 3. 0,237 г (точная навеска) KAl(SO₄)₂-12H₂O помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в небольшом количестве воды и доводят объем до метки. Отбирают 1 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем очищенной водой до метки. Из этого раствора отбирают 0,9 мл, помещают в пробирку и дальнейшую работу проводят аналогично как указано выше.

Содержание Al(III) в образцах вычисляют по формуле:

- 2 036947 _ 1,17 · 0,135 10~^ϋ 5 · 10⁴ -100 ^Χ~ 0,65 · 0,237 0,9 χ = 5,69% (Экспериментально) где D - 1,17;

Do - 0,65;

m - 0,237 г;

mo - 0,135-10^-6 г;

V_o6 - 5-104 мл;

VaH - 0,9 мл.

Теоретический расчет:

474 г (AlCl₃-6H2O)-27 г (Al)

100% (А1С1з-6Н2О)-х% (Al)

Х=5,69%

Предложенный метод позволяет определить содержание Al(III) в различных его солях с достаточно высокой точностью, что полностью совпадает с результатами теоретических расчетов.

Приготовление стандартного раствора

0,241 г (точная навеска) химически чистого AlCl₃-6H₂O количественно помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в небольшом количестве очищенной воды и доводят объем очищенной водой до метки. Отбирают 1 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем очищенной водой до метки. В 1 мл раствора имеется 0,27 мкг Al(III). Из этого раствора отбирают 0,5 мл, помещают в пробирку и дальнейшую работу проводят аналогично исследуемому раствору.

ЛИТЕРАТУРА

1. Нагиев Х.В., Кулиева Ф.В., Сулейманова Р.И. Спектрофотометрическое определение алюминия в воде Каспийского моря с применением 2,3,4-три-оксифенилазо-5'-сульфонафталина и катионных ПАВ//Азербайджанский Химический Журнал, 2006, №4, 2006, с.97-100.

2. Новопольцева В.М., Осипов А.К., Нищев К.Н. Патент РФ, RU 2312339 C1, 2006136349/04, 10.12.2007.

Claims

Способ спектрофотометрического определения Al(III) в растворах его различных солей, включающий переведение его во внутрикомплексное соединение с алюминоном в кислой среде с добавлением ПАВ, отличающийся тем, что в качестве ПАВ применяют сапонин, процесс протекает без последующего нагревания и завершается спектрофотометрическим измерением.