JPS613033A - 原子吸光法による酸化亜鉛中のアルミニウム定量分析法 - Google Patents
原子吸光法による酸化亜鉛中のアルミニウム定量分析法Info
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- JPS613033A JPS613033A JP12359684A JP12359684A JPS613033A JP S613033 A JPS613033 A JP S613033A JP 12359684 A JP12359684 A JP 12359684A JP 12359684 A JP12359684 A JP 12359684A JP S613033 A JPS613033 A JP S613033A
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
水元明番ま、酸比亜鉛中２）不純物であるアルミニウム
を原子吸光法によって迅速かつ精度よく定量分析する方
法（Ｃ関するものである。
を原子吸光法によって迅速かつ精度よく定量分析する方
法（Ｃ関するものである。
ツレスター素子に高純度の酸化・：Ｆ鉛が使用されてい
るが、酸化亜鉛中には極微量不純物（鉄、カドミウム、
鉛、アルミニウム）が含有されている。
るが、酸化亜鉛中には極微量不純物（鉄、カドミウム、
鉛、アルミニウム）が含有されている。
しかし、現状では不純物が若干含有されていても素子特
性は満晒されている。
性は満晒されている。
従って、素子特性を満足するための不純物許容量が明確
にプ「Ｊシば、酸化炬鉛のＣＤが可能となる。
にプ「Ｊシば、酸化炬鉛のＣＤが可能となる。
オた、素７！−特性と不純物の許容限界量を確証する７
ｔめには、不純、物の市確な量を把握することが不可欠
である。
ｔめには、不純、物の市確な量を把握することが不可欠
である。
従来、酸化亜鉛中のアルミニウムの定量は、塩酸で溶解
し、定容したものを試料溶液とし、誘導結合アルゴンプ
ラズマ発光万死分析装置を用いて定量分析していた。し
かしながら、酸化亜鉛の製造工程を考えると、アルミニ
ウムとしてよりもむしろ酸化物としてのアルミニウム即
ち酸化アルミニウムが多いと考えられる。しかしながら
、酸化アルミニウムは塩酸には溶解せず、塩酸に可溶な
アルミニワ、しか定量できないのが現状である。
し、定容したものを試料溶液とし、誘導結合アルゴンプ
ラズマ発光万死分析装置を用いて定量分析していた。し
かしながら、酸化亜鉛の製造工程を考えると、アルミニ
ウムとしてよりもむしろ酸化物としてのアルミニウム即
ち酸化アルミニウムが多いと考えられる。しかしながら
、酸化アルミニウムは塩酸には溶解せず、塩酸に可溶な
アルミニワ、しか定量できないのが現状である。
そのため、上記の従来の定量分析法ではトーチ・ル・ア
ルミュ！−ウムを定量分析することができないという欠
点があった。
ルミュ！−ウムを定量分析することができないという欠
点があった。
本発明は、上記従来の酸化亜鉛中のアルミニウムの定置
分析法の欠屯とされていたトータル・アルミニウムの定
量分析全可能とし、しかも原子吸光法によってこｔｌ、
を行う方法を十？供することを目的とするものである。
分析法の欠屯とされていたトータル・アルミニウムの定
量分析全可能とし、しかも原子吸光法によってこｔｌ、
を行う方法を十？供することを目的とするものである。
本発明は、上記目的のために、従来法では不可能であっ
たトータル・アルミニウムの定量分析全可能とするため
、酸化アルミニウムを溶解する方法として先ず第１改善
手段として、ピロ硫酸゛す°」ラムに、Ｉ：６溶融法を
行った。結果としては、非常ニヨ＜溶解し、酸化アルミ
ニウム５＋＋＋ｇ￥＞ｆ ５．テビロ硫酸カリウム０．
３ｇで良好な結果を示すことがわかった。
たトータル・アルミニウムの定量分析全可能とするため
、酸化アルミニウムを溶解する方法として先ず第１改善
手段として、ピロ硫酸゛す°」ラムに、Ｉ：６溶融法を
行った。結果としては、非常ニヨ＜溶解し、酸化アルミ
ニウム５＋＋＋ｇ￥＞ｆ ５．テビロ硫酸カリウム０．
３ｇで良好な結果を示すことがわかった。
次に、分析に用いる装置と１−て従来提案されていた誘
導結合アルゴンプラズマ発光分光分析装置は高価でお１
′）、一般的な装置ではないので、本発明においては広
く利用されている原子吸光々置針を用いることとした。
導結合アルゴンプラズマ発光分光分析装置は高価でお１
′）、一般的な装置ではないので、本発明においては広
く利用されている原子吸光々置針を用いることとした。
まず、塩酸及びピロ硫酸カリウムで溶解した試料溶液を
イオン交換法（・イオン交換樹脂にアルミニウム？吸着
させる方法）で分離し、原子吸光４度法で５ｉ 、＠
Ｌ、たところ、回収率が悪いという問題があることがわ
かった。
イオン交換法（・イオン交換樹脂にアルミニウム？吸着
させる方法）で分離し、原子吸光４度法で５ｉ 、＠
Ｌ、たところ、回収率が悪いという問題があることがわ
かった。
このように、回収率が悪かつたことの原因としては、試
料溶液中に高濃度の亜鉛が含まれているので、適正なイ
オン交換反応が行われないためであると考えられる。
料溶液中に高濃度の亜鉛が含まれているので、適正なイ
オン交換反応が行われないためであると考えられる。
そのため、第２改善手段として、試料溶液中に共存スる
亜鉛！テトラヒドロフランと反応させてイオン会合体を
つくり、アルミニウムのみをイオン交換させる方法を検
討した結果、良好な回収率が得られることがわかった。
亜鉛！テトラヒドロフランと反応させてイオン会合体を
つくり、アルミニウムのみをイオン交換させる方法を検
討した結果、良好な回収率が得られることがわかった。
本発明（猷、こξ上説明１−ｙ ：’社内容を発明の要
旨とするものである。
旨とするものである。
Ｊ、 ＫＯＲＫＩＳＣ］（らの服文に１６と、鉄中のコ
バルト、ニッケルを９０％アセトン−１０％６ＭＨＣｌ
混合液として陰イオン交換樹脂で分離できると報告して
いる。
バルト、ニッケルを９０％アセトン−１０％６ＭＨＣｌ
混合液として陰イオン交換樹脂で分離できると報告して
いる。
明細書のｒｐ１！）＜内容に変艶なしンこれは、鉄（２
）とアセトンとで大変安定なイオン会合錯体（ｔｏｎ−
ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ ｃｏｍｐｌｅｘ ）の生成に
よるものと考えた０ そして、これらの分離が陽イオン交換樹脂でも可能かを
引き続き研究した結果９０％テトラヒドロフラン−１０
％６Ｍ ＨＣｔ混合液でも可能であることがわかった。
）とアセトンとで大変安定なイオン会合錯体（ｔｏｎ−
ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ ｃｏｍｐｌｅｘ ）の生成に
よるものと考えた０ そして、これらの分離が陽イオン交換樹脂でも可能かを
引き続き研究した結果９０％テトラヒドロフラン−１０
％６Ｍ ＨＣｔ混合液でも可能であることがわかった。
９０％テトラヒドロフラン−１０チロＭ ＨＣ４混合液
でのイオン会合錯体は下記反応により生成さｎる。
でのイオン会合錯体は下記反応により生成さｎる。
ＴＨＦＨ”Ｃｔ−＋ （ＦｅＣ４４）−−Ｔ）［ＦＨＦ
ｅＣ４−＋Ｃ４−次の第１表Ｋ Ｄｏｗｅｘ ５０を用
いた分配係数を示すＱ 明細書のｒｌｌ書（内容に変更なし） 第１表よりＴＨＦ ９０％ではＺｎ（Ｉｆ）もＦｅ（１
）と同様に分配係数は〜１であり、末法はＺｎ中のｋｔ
Ｋも適用可能であると考えたので実験を行った。
ｅＣ４−＋Ｃ４−次の第１表Ｋ Ｄｏｗｅｘ ５０を用
いた分配係数を示すＱ 明細書のｒｌｌ書（内容に変更なし） 第１表よりＴＨＦ ９０％ではＺｎ（Ｉｆ）もＦｅ（１
）と同様に分配係数は〜１であり、末法はＺｎ中のｋｔ
Ｋも適用可能であると考えたので実験を行った。
ｉｌｌ Ａｔの溶離パターン
実験方法は、ｈｔ ３０μｇを９０％ＴＨＦ−６Ｍ １
０％ＨＣ１混合液としてカラムに流した後、１． ５．
４ＮＨＣ１を用いて１フラクション１０−として溶離パ
ターンを作成した。結果を第１図に示す。
０％ＨＣ１混合液としてカラムに流した後、１． ５．
４ＮＨＣ１を用いて１フラクション１０−として溶離パ
ターンを作成した。結果を第１図に示す。
明細書の浄書（内容に変更なし）
また、第１図より９０ ％ ＴＨＦを用いたものでも、
Ａｔの溶離パターンは前述の結果と同様に１．５Ｎでの
ピーク値は７０ｍ、４Ｎで１０−となった。
Ａｔの溶離パターンは前述の結果と同様に１．５Ｎでの
ピーク値は７０ｍ、４Ｎで１０−となった。
（２）亜鉛の吸着量
実験方法は、ｚｎＯ１〜１０ｇをｃｏｎｅ ＨＣｊ ２
５ｄで溶解後、水で６Ｎ ＨＣ１溶液とした後、ＴＨＦ
４５Ｑ−と混合し、カラムに流す。そして、４Ｎ Ｈ
Ｃｌ５０−で溶離した後１０〇一定容とし、原子吸光で
Ｚｎを分析する。実験結果を第２表に示す。
５ｄで溶解後、水で６Ｎ ＨＣ１溶液とした後、ＴＨＦ
４５Ｑ−と混合し、カラムに流す。そして、４Ｎ Ｈ
Ｃｌ５０−で溶離した後１０〇一定容とし、原子吸光で
Ｚｎを分析する。実験結果を第２表に示す。
実験結果第２表より、ｚｎＯの増加に伴ってＺｎ吸着量
も高くなり、ＺｎＯ：１０ｇでは８〜１０１１Ｐ吸着す
ることがわかった。
も高くなり、ＺｎＯ：１０ｇでは８〜１０１１Ｐ吸着す
ることがわかった。
（３） 酸濃度による影響
試Ｎ１０ｇを溶解するの釦、ｃｏｎｅ ＨＣ４２５ｄ？
要し、６Ｎ ＨＣ１溶液とするＫは２５ｍ１の水を加え
５０Ｉ＋１ｔとなき。これに９０％のＴＨＦが混合され
るとＴｏｔａｌ液量は５００ｖａｊとなりイオン交換に
長時間を要するので液量を減する目的の為下記実験を行
った。
要し、６Ｎ ＨＣ１溶液とするＫは２５ｍ１の水を加え
５０Ｉ＋１ｔとなき。これに９０％のＴＨＦが混合され
るとＴｏｔａｌ液量は５００ｖａｊとなりイオン交換に
長時間を要するので液量を減する目的の為下記実験を行
った。
実験方法は、Ａｔ３０μｇ、 Ｚｎ０１０ ｇ ’ｒ
試料としてＨＣ４の６．８．１０及び１２Ｎ溶液とした
後、ＴＨＦを９０％相当加え、イオン交換を行う。その
後、１．５ Ｎ ＨＣｌ ４０ｍＡでＺｎｋ溶離し、
４Ｎ ＨＣｔ５０ｍｔでＡｔ溶離する。この溶離液ｔ
”ｋ Ｃ″１００ｍｔ定容とした後、ＧＦＡ によりＡ
Ａ？Ａｊした。実験結果を第２図に示す。
試料としてＨＣ４の６．８．１０及び１２Ｎ溶液とした
後、ＴＨＦを９０％相当加え、イオン交換を行う。その
後、１．５ Ｎ ＨＣｌ ４０ｍＡでＺｎｋ溶離し、
４Ｎ ＨＣｔ５０ｍｔでＡｔ溶離する。この溶離液ｔ
”ｋ Ｃ″１００ｍｔ定容とした後、ＧＦＡ によりＡ
Ａ？Ａｊした。実験結果を第２図に示す。
実験結果第２図より、Ａｊの回収率が１０を越えてしま
ったが、これはＺｎＯ中に含有しているＡｔが原因と考
えられる。
ったが、これはＺｎＯ中に含有しているＡｔが原因と考
えられる。
しかし、ＨＣｌ２度による影響はなく、１２ＮＨＣｔ混
合液でもＬｇ−ｇな結果が得られた。よって、ＨＣ４１
１ｋｔＫ、ｔｄ６Ｎと１２Ｎの中間である１ＯＮとする
。
合液でもＬｇ−ｇな結果が得られた。よって、ＨＣ４１
１ｋｔＫ、ｔｄ６Ｎと１２Ｎの中間である１ＯＮとする
。
（４）共存元素シζよりｐり害
共存元素による妨害としては、前述ｒ、１−２−ろ」で
実験したがこの時はＺｉｌｃ、）と１−１０ｇと高ｍ農
であり、今回は、イオン交換後であり、Ｚｎも１０ｍｇ
以下と推定される（、第２表３照）。よつ（、＄％験で
はＡｔ１０〜３０μｇに対してＺｎ５０〜１Ｌ）ＤＯｍ
ｇでの妨害の挙動を調査する。
実験したがこの時はＺｉｌｃ、）と１−１０ｇと高ｍ農
であり、今回は、イオン交換後であり、Ｚｎも１０ｍｇ
以下と推定される（、第２表３照）。よつ（、＄％験で
はＡｔ１０〜３０μｇに対してＺｎ５０〜１Ｌ）ＤＯｍ
ｇでの妨害の挙動を調査する。
又、ＨＣ１不溶はＡ７ｒＡ／４０３） は、ピロ硫酸
力１ノウムで溶解する為、カリウムが共存物質として存
在する。
力１ノウムで溶解する為、カリウムが共存物質として存
在する。
実験結果を・：Ｊｆ、５図、第４図ＤＣ、カリウム塩の
吸収スペクトルを第５図〜第７図に示す。なお、第５図
（、）はに２Ｓ０４．同（ｂ）はＨ３Ｐ Ｏ４１同（ｃ
）は）１２８０４ ′ｆｒ示し、第６図はＫＣ／、、
ＫＣ１θ４． ＫＮＯ３を示１１．５Ｌ７図は””Ｃ
７０１”ＮＯ３に示す。
吸収スペクトルを第５図〜第７図に示す。なお、第５図
（、）はに２Ｓ０４．同（ｂ）はＨ３Ｐ Ｏ４１同（ｃ
）は）１２８０４ ′ｆｒ示し、第６図はＫＣ／、、
ＫＣ１θ４． ＫＮＯ３を示１１．５Ｌ７図は””Ｃ
７０１”ＮＯ３に示す。
第６図よりＡｔ１Ｏ−３０μｇに対して、ＺｎＯ５０＝
ａｇ ｌ試下であれば妨害しないことがわかった。
ａｇ ｌ試下であれば妨害しないことがわかった。
又、ピロ硫酸カリウムにつＬｌては、０．５ｇ以上の共
存で負の妨害を生ずることがわかった。これは、化学的
干渉ではなく装置的な問題であると考えられＺ）。＠５
１図〜第６図に示した力１ノウム塩の吸収スペクトルラ
ミるとＡｔの吸収スペクトルである３ ０９．３ ｎ、
付近にわずかではあるがカリウム塩の吸収スペクトルが
あり、かつ、カリウムが高濃度であることなどを考え合
わすとＢａｃｋ ｇｒｏｕｎｄとしては相当大きくなる
と考えられ、本寅該−（’−ｉ、Ｊｉ用したゼーマ７原
ｆ吸光では補正域外と考えらＪｌ、た。
存で負の妨害を生ずることがわかった。これは、化学的
干渉ではなく装置的な問題であると考えられＺ）。＠５
１図〜第６図に示した力１ノウム塩の吸収スペクトルラ
ミるとＡｔの吸収スペクトルである３ ０９．３ ｎ、
付近にわずかではあるがカリウム塩の吸収スペクトルが
あり、かつ、カリウムが高濃度であることなどを考え合
わすとＢａｃｋ ｇｒｏｕｎｄとしては相当大きくなる
と考えられ、本寅該−（’−ｉ、Ｊｉ用したゼーマ７原
ｆ吸光では補正域外と考えらＪｌ、た。
（５） Ｚｎマトリックス検量線の作成前述結果より
Ｚｎ ５１） ｑ＋ｇ以下の共存であれば妨害しないこ
とがわかったのでＺｎ０５０ｍｇを含む検量線（Ａｔと
して１０〜５０７ζｇ）で作成した。結果を第８図に示
す。
Ｚｎ ５１） ｑ＋ｇ以下の共存であれば妨害しないこ
とがわかったのでＺｎ０５０ｍｇを含む検量線（Ａｔと
して１０〜５０７ζｇ）で作成した。結果を第８図に示
す。
実験結果第８図より勾配比０９４（検量線■の勾配／検
量線ｒ１）ｊ：）勾配−６，８Ｘ １０’／７２ｘｌ
Ｏ−）と相関性のある結果が得られた。
量線ｒ１）ｊ：）勾配−６，８Ｘ １０’／７２ｘｌ
Ｏ−）と相関性のある結果が得られた。
（６） カリウムのイオン交換５＋ｍ１） ｌ）ラム
が共存すると妨害することがわかったので、カリウムを
除去する必要がある。よって、今回イオン交換分離が可
能かを実験した。
が共存すると妨害することがわかったので、カリウムを
除去する必要がある。よって、今回イオン交換分離が可
能かを実験した。
実験方法は、カリウム１００μｇをｎｃｚＤ、５Ｎ溶液
と［−てカラム上部に吸着させ、１．５ＮＨＣ１’ｚ用
いて１フラクンヨンＩＱｍ４として溶離パターン明細府
の浄書（内容に変更なし） を作成した。実験結果を第９図に示す。
と［−てカラム上部に吸着させ、１．５ＮＨＣ１’ｚ用
いて１フラクンヨンＩＱｍ４として溶離パターン明細府
の浄書（内容に変更なし） を作成した。実験結果を第９図に示す。
実験結果第９図より力ＩＩ ＋＞ ７−溶離のビークｉ
直は１、５ Ｎ ＨＣＩ 溶液において４１１ ｍｅ
であり、はぼＺｎと同時点であり、Ｚｎ溶離時に帽れ出
ることプ１わかり、分析試料溶液中には共存しノｃい。
直は１、５ Ｎ ＨＣＩ 溶液において４１１ ｍｅ
であり、はぼＺｎと同時点であり、Ｚｎ溶離時に帽れ出
ることプ１わかり、分析試料溶液中には共存しノｃい。
（７）精度
ｈｔ３０μｇの標準溶液を用いて精度を測定した。
方法は、Ａｔ ６０μｇの１ＯＮＨＣ１溶液１０％に対
して、９０ ％ ＴＨＦを混合し、カラムに６１口２込
み、１、５ Ｎ ＨＣＩ ４０ ｗｌ 流し、４Ｎ−Ｈ
ｃｔ Ｉ′）０＋ｎｔでＡｔを溶離さｔ′した後１０
〇一定容し、ＧＦＡで分析した。
して、９０ ％ ＴＨＦを混合し、カラムに６１口２込
み、１、５ Ｎ ＨＣＩ ４０ ｗｌ 流し、４Ｎ−Ｈ
ｃｔ Ｉ′）０＋ｎｔでＡｔを溶離さｔ′した後１０
〇一定容し、ＧＦＡで分析した。
結果を第６表、第４表に示す。
明ａ書の浄書（内容に変更なし）
第４表より槓準偏差１．８６．繰り返し標準偏差（以下
ｒＣＶＪと略する）５．３９チとなった。ＣＶが５．６
９％となった原因は本分析のように極微量のＡｔと言う
ことで避けられないものと考える。
ｒＣＶＪと略する）５．３９チとなった。ＣＶが５．６
９％となった原因は本分析のように極微量のＡｔと言う
ことで避けられないものと考える。
＋８１ｃＦＡとｒｃｐの相関性
上記、精度測定時に使用した試料を用いてＧＦＡとＩＣ
Ｐの相関性についてを検討する。ＧＦＡとｒｃｐそれぞ
れのＤａｔａ を第５表〜第７表に示す。
Ｐの相関性についてを検討する。ＧＦＡとｒｃｐそれぞ
れのＤａｔａ を第５表〜第７表に示す。
第５表 第６表
第６表忙示したＡ５のデータが異常値と考えらするので
棄却できるかを検定した０検定方法は１）ｉｘｏｎの検
定である。
棄却できるかを検定した０検定方法は１）ｉｘｏｎの検
定である。
Ｚｎ −！Ｈ
明細暑の浄！（内容に変更なし）
３３、Ｌ１８ − １７．５１
３３．８５ − １７．６１
＝０．９５
よって有意水準１チ限界値０．７８以上なので１Ｚ６１
は棄却する。
は棄却する。
■ 平均値の差の検定
ＧＦＡの母平均をμ、ＩＣＰの母平均をＡＢとすｉｔ
＃′ｆ帰無仮説、対立仮説はＨｏ ： ＡＩＡ ＝
μＢ Ｈｌ： μ 入μＢ となる。
＃′ｆ帰無仮説、対立仮説はＨｏ ： ＡＩＡ ＝
μＢ Ｈｌ： μ 入μＢ となる。
補助表（第７表）をつくり差ｄの不偏分散。
平均値を計算する。
■−９，０１／、！ｌ ＝ ２．２５
Ｓｄ＝ ５８．７５−（２，２５１２／１．４−＝５
８．６９ｔαを求めると ＝１．７６７ を表からｔ （４，０，０５１＝２．７７したがって、
Ｈ，け棄却されずＧＦＡ、ＩＣＰには、かたよりは認め
られない。
８．６９ｔαを求めると ＝１．７６７ を表からｔ （４，０，０５１＝２．７７したがって、
Ｈ，け棄却されずＧＦＡ、ＩＣＰには、かたよりは認め
られない。
■ 分散のちがいの検定
ＧＦＡ、ＩＣＰの精度をσへ２．σＢ２ とすれば帰
無仮説、対立仮説は次のようになる。
無仮説、対立仮説は次のようになる。
Ｈ，：σＡ２＝ ’ Ｂ”
Ｈ，：”Ａ”’σＢ２
まず不偏分散ＶＡ、 ＶＢ ｋ求める。
＝６０５８．７７−ろ０２１６．８７１５ ＝１５４０
−、！１２３０．８１１−１６９０２．６７１１ ＝５
．１９Ｆｏｆｅ−求めると Ｆ表より限界値金求めると Ｆ（５，４： ０．０２５ ）＝９３６’、 Ｆｏ （
Ｆ （５，ａ ： ０．０２５ ）したがって、Ｈｏは
棄却できず、ＡＡ、ＩＣＰに分析精度の差があるとはい
えない。
−、！１２３０．８１１−１６９０２．６７１１ ＝５
．１９Ｆｏｆｅ−求めると Ｆ表より限界値金求めると Ｆ（５，４： ０．０２５ ）＝９３６’、 Ｆｏ （
Ｆ （５，ａ ： ０．０２５ ）したがって、Ｈｏは
棄却できず、ＡＡ、ＩＣＰに分析精度の差があるとはい
えない。
■ 母平均に関する検定
ＧＦＡについて
分析値の母甲均ｔμ、計Ｈ値をμ。ｉｏ、０）とすれば
帰無仮説、対立仮説は次のように二なる、 ト［Ｃ９，ｒ＋＝＝＝μＯ Ｈｌ ・μ＼μＧ １０を計算すると ｔ表より限界値を求めると ｔｉ、０．０５）＝２．７７ 、、ｔｏ ） ｔ （Ｊ ０．０５ ）よ゛つて、帰無
仮説Ｈ６は棄却され、この分析１直にはかたよりがある
ことがわかる。
帰無仮説、対立仮説は次のように二なる、 ト［Ｃ９，ｒ＋＝＝＝μＯ Ｈｌ ・μ＼μＧ １０を計算すると ｔ表より限界値を求めると ｔｉ、０．０５）＝２．７７ 、、ｔｏ ） ｔ （Ｊ ０．０５ ）よ゛つて、帰無
仮説Ｈ６は棄却され、この分析１直にはかたよりがある
ことがわかる。
（９）分析値かたよりの原因
１１１− ｔｌ −３４の母平均の検定において、分析
値にかたよりがあることがわかった。考えらｊｌ、 Ｚ
）原因としてを１、イオン交換水中の不純物としてＡｔ
が含有しているのではないかと考えたので次のよ５なゾ
÷験を行つｆｃ、。
値にかたよりがあることがわかった。考えらｊｌ、 Ｚ
）原因としてを１、イオン交換水中の不純物としてＡｔ
が含有しているのではないかと考えたので次のよ５なゾ
÷験を行つｆｃ、。
実験方法は、イオン交換水３ Ｄ Ｏ，ｎｔＶｃＡｔろ
０μｇを加え、ＨＣ１全０，２０ｄ、ｔＪえたも０を試
↑↓液とし、バッチ式でイオン交換樹脂にＡｔ（ｉｌ−
吸着さ’！ ：”Ｃ□結果としては、ＨＣ１無添加では
ろ１．０４．！Ｉｇ、 ＨＣＩ ２０ｍ１加えたもので
は４１，４５７＋ｇとなり、イオン交換水中には１０μ
ｇ ／ ３００ ｍｔ Ｂ Ｉｇ−のへ７−７バ含有し
、ティることがわかった。
０μｇを加え、ＨＣ１全０，２０ｄ、ｔＪえたも０を試
↑↓液とし、バッチ式でイオン交換樹脂にＡｔ（ｉｌ−
吸着さ’！ ：”Ｃ□結果としては、ＨＣ１無添加では
ろ１．０４．！Ｉｇ、 ＨＣＩ ２０ｍ１加えたもので
は４１，４５７＋ｇとなり、イオン交換水中には１０μ
ｇ ／ ３００ ｍｔ Ｂ Ｉｇ−のへ７−７バ含有し
、ティることがわかった。
よって、使用する水はイオン交換→蒸留水を使用する。
明細書の？’ｎ（内容に変更なし）
ＱＣＩ ピロ硫酸カリウム中のアルミニウム）（Ｃ１
不溶のＡｌａ０３をピロ硫酸カリウムにて溶融するが、
ピロ硫酸カリウム中に不純物として、ｌｐｐｍのＡｔが
含ｔｔしており、バラツキを調べた。
不溶のＡｌａ０３をピロ硫酸カリウムにて溶融するが、
ピロ硫酸カリウム中に不純物として、ｌｐｐｍのＡｔが
含ｔｔしており、バラツキを調べた。
実験方法はピロ硫酸カリウム１ｇを白金ルツボ中で溶融
したｐＡ１５０μｇと合わせて、１００ｍ／メフラスコ
に入れ、定容する。
したｐＡ１５０μｇと合わせて、１００ｍ／メフラスコ
に入れ、定容する。
実験結果を第８表に示す。
実験結果より負の回収率となるものがあったが、これを
ＩＣＰ″Ｃ１１１定した為に粘性の影響を受けたと考え
られる。
ＩＣＰ″Ｃ１１１定した為に粘性の影響を受けたと考え
られる。
しかし、ピロ硫酸カリウム中のｋｔＦｉバラツキがある
ので０．３ｇ正確に採り取る必要がある。
ので０．３ｇ正確に採り取る必要がある。
明＃１欝の浄書（内容に変更なし）
αυ ろ紙中のアルミニウム
本分析方法ではろ過操作があり、ろ紙５神Ｃを用いてい
るが、不純物として、Ａｔを含肩しているかを調査した
。
るが、不純物として、Ａｔを含肩しているかを調査した
。
実験方法は、前処理し−（、あらかじめ６Ｎ ＨＣｌ２
０ゴで洗浄したものと、しないものをハ；い、灰化した
後、ピロ力’、１０．５ ｇ ’ｔ’溶融（２、Ａｚ５
０ｔ１ｇと合わせ１００ｍ１定容とした。実験結果な第
７表に示す。
０ゴで洗浄したものと、しないものをハ；い、灰化した
後、ピロ力’、１０．５ ｇ ’ｔ’溶融（２、Ａｚ５
０ｔ１ｇと合わせ１００ｍ１定容とした。実験結果な第
７表に示す。
第９表
実験結果第９表よりろ紙中には２〜５μｇのＡｔが不純
物として含有［７ており、あらかじめ酸処理したものを
使用する。
物として含有［７ており、あらかじめ酸処理したものを
使用する。
Ｃ２結論
９０％ＴＨＦ−１ＯＮ１０Ｓ ＨＣｌ系によりＺｎをイ
オン会合錯体としてイオン交換分離し、アルミニウム全
精度支く定量することが可能でちる。
オン会合錯体としてイオン交換分離し、アルミニウム全
精度支く定量することが可能でちる。
本法はＺｎ中のアルミニウムの他にＣｄ、 Ｂｉ、 Ｆ
ｅ中のアルミ−ラム分析（こも応用可能である。第１０
図は本発明により確立された分析手順のフローシートで
ある。又、ＩＣＰとＧＦＡには相関性があり、ＧＦＡで
の定量が可能であるが、マイクロピペットにより注入す
る為個人誤差はＩＣＰより大きくなると考えられる。
ｅ中のアルミ−ラム分析（こも応用可能である。第１０
図は本発明により確立された分析手順のフローシートで
ある。又、ＩＣＰとＧＦＡには相関性があり、ＧＦＡで
の定量が可能であるが、マイクロピペットにより注入す
る為個人誤差はＩＣＰより大きくなると考えられる。
確立Ｅ、た分析方法
（１）装置
・原子吸光々置針 １８０−８０型日立製作所製又はＡ
Ａ−６４０型島津製作所製 （２） 器具 ・イオン交換カラム 内径１０φ×５０ｃｒｎ ガ
ラス製（３）試薬 。強酸性陽イオン交換樹脂 三菱化成り１ａｉｏｎ Ｓ
Ｋ ３１相当品 。アルミニウム標準＠液 相光純薬 原子吸光用Ｉ Ｑ
ｐｐｍ−Ｉ Ｎ ＨＣＡ し塩酸（有害金属分析用） ６イオン交換水（ブラ／りにアルミニウムの含まない高
純度のもの） Ｏテトラヒドロフラン（試Ｉ％ｅ ） （４）イオン交換樹脂の洗浄 購入した樹脂には不純物としてアルミ４゛ニウムなどを
含む微量の金属が混入［２ているので６Ｎの塩酸九十分
浸しておく。（２時間以上） その後、水洗しスラリー状でカラムに流し込む。
Ａ−６４０型島津製作所製 （２） 器具 ・イオン交換カラム 内径１０φ×５０ｃｒｎ ガ
ラス製（３）試薬 。強酸性陽イオン交換樹脂 三菱化成り１ａｉｏｎ Ｓ
Ｋ ３１相当品 。アルミニウム標準＠液 相光純薬 原子吸光用Ｉ Ｑ
ｐｐｍ−Ｉ Ｎ ＨＣＡ し塩酸（有害金属分析用） ６イオン交換水（ブラ／りにアルミニウムの含まない高
純度のもの） Ｏテトラヒドロフラン（試Ｉ％ｅ ） （４）イオン交換樹脂の洗浄 購入した樹脂には不純物としてアルミ４゛ニウムなどを
含む微量の金属が混入［２ているので６Ｎの塩酸九十分
浸しておく。（２時間以上） その後、水洗しスラリー状でカラムに流し込む。
（５） アトマイザ−分析条件
Ｄｒｙ Ｔｅ１ｐ＆Ｔｉｍｅ ８０ １２０ 、
３０ｓｅｃＡｓｈ Ｔｅ１ｐ＆Ｔｉｍｅ ７００
７００ 、 ３（］ｓｅｅＡｔｍ Ｔｅｍｐ ＆
Ｔｉｍｅ ２８００ 、 ７５ｅｅＣｏｏ
ｌ ｉｎｇ Ｔｉｍｅ ２
Ｄ １１ｅｃＡｒ ｇｓｓ Ｎｏｗ ｒａｔｅ
２００ ｍｌ／ｒｎｉｎ尚、上記条件は日立１８
Ｄ−８Ｄ型の条件であり、島津ＡＡ−６４０型を使用の
場合はキュベツト、温度コントロール方式が異なるので
若干の差があり、検討を要する。
３０ｓｅｃＡｓｈ Ｔｅ１ｐ＆Ｔｉｍｅ ７００
７００ 、 ３（］ｓｅｅＡｔｍ Ｔｅｍｐ ＆
Ｔｉｍｅ ２８００ 、 ７５ｅｅＣｏｏ
ｌ ｉｎｇ Ｔｉｍｅ ２
Ｄ １１ｅｃＡｒ ｇｓｓ Ｎｏｗ ｒａｔｅ
２００ ｍｌ／ｒｎｉｎ尚、上記条件は日立１８
Ｄ−８Ｄ型の条件であり、島津ＡＡ−６４０型を使用の
場合はキュベツト、温度コントロール方式が異なるので
若干の差があり、検討を要する。
（６） キュベツトの交換
取扱説明書１文献等にはキ１ベントの交換は１０〜２０
０回の測定後とおるが本法では高濃度の塩酸溶液であり
、かつ高温であるので４０回測定後とする。
０回の測定後とおるが本法では高濃度の塩酸溶液であり
、かつ高温であるので４０回測定後とする。
（７）分析方法
■ 試料均１０ｇｆ正確に採り取り３００＝ｔビーカー
に入れ有害金属用塩酸２５１１１ｔで加熱溶解Ｊ−る。
に入れ有害金属用塩酸２５１１１ｔで加熱溶解Ｊ−る。
■ 溶解後、ろ紙５Ａでろ過し、ろ液は３００ｒｌＮｔ
ビーカーに受け、ろ紙は白金ルツボに入れ、強熱灰化す
る。
ビーカーに受け、ろ紙は白金ルツボに入れ、強熱灰化す
る。
灰化後、ピロ硫酸カリウムｆｔ０．３ ｇ正確に加え、
弱火でまず加熱し、硫酸白煙が発生しなくなるまで続け
、その後強熱溶融する。
弱火でまず加熱し、硫酸白煙が発生しなくなるまで続け
、その後強熱溶融する。
■ 溶融侵、塩酸数ｍ１．で溶解し、先のろ液と合わせ
、水で１ＯＮ塩酸溶液とし、９０％ＴＨＦ−ＩＤＮ１［
］％塩酸混合液とする。
、水で１ＯＮ塩酸溶液とし、９０％ＴＨＦ−ＩＤＮ１［
］％塩酸混合液とする。
■ カラムに９０％ＴＨＦ−１ＯＮ １０％塩酸混合
液２０ｍＡを流し込みカラムの前処理を行った後、先の
混合液を流す。
液２０ｍＡを流し込みカラムの前処理を行った後、先の
混合液を流す。
■ 次（Ｃ１ｉ、 ５ 、Ｎ嘔酸ｄｏ＠ｌＣカラム全洗
浄し、その後、ＡＮ塩酸５ Ｑ ＋ａｔでアルミニウム
を溶離し、溶離液を１００−＋ｔメスフラスコに受け、
定容とし、分析用試料溶液とする。
浄し、その後、ＡＮ塩酸５ Ｑ ＋ａｔでアルミニウム
を溶離し、溶離液を１００−＋ｔメスフラスコに受け、
定容とし、分析用試料溶液とする。
■ 上記分析用試料溶液？マイクロピペットにて１０μ
ｔとり、原子吸光々度計でアルミニウム全分析する。
ｔとり、原子吸光々度計でアルミニウム全分析する。
検量線、原子吸光用アルミニウム標準液の１０ｐｐｍ−
塩酸１Ｎ溶液（ｒｌ、２． ろ、４ｍｔ正確ｖｃホー
ルビベントで１００ｍｔメスフラスコに採り２Ｎ塩酸溶
液とし、 マイクロピペットでＩＵｚｔ／−採り原子吸光々ｊ計で
分析する。
塩酸１Ｎ溶液（ｒｌ、２． ろ、４ｍｔ正確ｖｃホー
ルビベントで１００ｍｔメスフラスコに採り２Ｎ塩酸溶
液とし、 マイクロピペットでＩＵｚｔ／−採り原子吸光々ｊ計で
分析する。
結論
酸化亜鉛中のアルミニウムをイオン交換樹、指により亜
鉛とアルミニウムを分離するに法は、化学的な処理が不
要で、精度よ（簡単に分析試料溶液を作製することがで
きる。
鉛とアルミニウムを分離するに法は、化学的な処理が不
要で、精度よ（簡単に分析試料溶液を作製することがで
きる。
シカシ、マイクロピペットによる注入操作に熟練を要す
る欠点があり、精度よい分析を行う為には、沼津・環境
材料室へのＩＣＰの導入が必要と考えらハ、ます。
る欠点があり、精度よい分析を行う為には、沼津・環境
材料室へのＩＣＰの導入が必要と考えらハ、ます。
尚、水洗は鉄、ビスマス、カドミウム中の不純物の分析
へも適用可能と考えられる。
へも適用可能と考えられる。
上記本発明の効果は次の如（まとめることができる。
（］）酸１ヒ亜鉛中の不純物であるアルミニウムを迅速
かつ、正確に精度よく定量分析が出来るようになった。
かつ、正確に精度よく定量分析が出来るようになった。
（２）酸化亜ｉ・）の受は入れ、製品の品質管理及び工
程管理を」（ミ確に行なえる。
程管理を」（ミ確に行なえる。
（３）微妙なアルミニウム含有量の変化が、素子特性に
与える影響を解析出来る。
与える影響を解析出来る。
（４）ピロ硫酸カリウムにより酸化−アルミニウムカ溶
解出来る二とＫより、酸化亜鉛中のトータル・アルミニ
ウムの定量か出来る。
解出来る二とＫより、酸化亜鉛中のトータル・アルミニ
ウムの定量か出来る。
（５）広く利用されＣいる原子吸光々度肝で定量分析が
出来る。
出来る。
（６） 亜鉛とテトラヒドロフランによるイオン会合
体で生成させることによｒ】、亜鉛が妨害せず１′こイ
オン交換分離が出来る。
体で生成させることによｒ】、亜鉛が妨害せず１′こイ
オン交換分離が出来る。
（力 前処理が簡単で、分析に熟練していなくても精度
よくかつ、迅速に分析出来イ、っ （８）共存元素による妨害がない。
よくかつ、迅速に分析出来イ、っ （８）共存元素による妨害がない。
第１図はアルミニウムの溶離パターンを示すグラフ、第
２図は試料溶！イ、ツ）場合の酸濃度の影響を示すグラ
フ、第ろ図は亜鉛の妨害？示すグラフ、第４図はピロ硫
酸カリウムの妨害２示すグラフ、第５図、第６図り、１
〜にカリウム塩の吸収スペクトルに示すグラフでちり、
第５図（ａ）はに２ＳＯ４，ＫＨＳＯ３の吸収スペクト
ル、同（ｂ）はＨ３ＰＯ４＋ Ｋ２ ＨＰＯ４（７）吸
収スペクトル、同（Ｃ）はＨ２ＳＯ４の吸収ス〈クトル
、第６図はＫＣｔ、 ＫＣ４４、ＫＮＯ３の吸収スペク
トルである。第７図はＣＦ、 Ｃｔ２ 、 Ｃａ ＮＯ
３の吸・Ｉｙスペクトル全示すグラフ、第８図は検量線
を示すグラフ、第９図はカリウムの溶離・くターンを示
すグラフ、第１０図は本発明によって確立された分析手
順のフローシートである。 代期人 弁理士 木 村 三 胴 回 同 佐ｑ本 宗 治第１図 ＡＱ兆該毫（ｒｒ＋１）＝ 第２図 ↑ ６ ６ １０ １２ ８Ｃｊ２（Ｎ）◆１、事件の表
示 特願昭５９−１２−３５９６号 定量分析法 ３、補正をする者 事ｆ１との関係 特 許出願人 名 称 （氏名、 （６１０）株式会社 明 電 舎４、代理
人 ６、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ７、補正の内容 明細書第５．６．７．１１．１２．１３．１７および１
８頁を別添の通り補正する◇ 以上
２図は試料溶！イ、ツ）場合の酸濃度の影響を示すグラ
フ、第ろ図は亜鉛の妨害？示すグラフ、第４図はピロ硫
酸カリウムの妨害２示すグラフ、第５図、第６図り、１
〜にカリウム塩の吸収スペクトルに示すグラフでちり、
第５図（ａ）はに２ＳＯ４，ＫＨＳＯ３の吸収スペクト
ル、同（ｂ）はＨ３ＰＯ４＋ Ｋ２ ＨＰＯ４（７）吸
収スペクトル、同（Ｃ）はＨ２ＳＯ４の吸収ス〈クトル
、第６図はＫＣｔ、 ＫＣ４４、ＫＮＯ３の吸収スペク
トルである。第７図はＣＦ、 Ｃｔ２ 、 Ｃａ ＮＯ
３の吸・Ｉｙスペクトル全示すグラフ、第８図は検量線
を示すグラフ、第９図はカリウムの溶離・くターンを示
すグラフ、第１０図は本発明によって確立された分析手
順のフローシートである。 代期人 弁理士 木 村 三 胴 回 同 佐ｑ本 宗 治第１図 ＡＱ兆該毫（ｒｒ＋１）＝ 第２図 ↑ ６ ６ １０ １２ ８Ｃｊ２（Ｎ）◆１、事件の表
示 特願昭５９−１２−３５９６号 定量分析法 ３、補正をする者 事ｆ１との関係 特 許出願人 名 称 （氏名、 （６１０）株式会社 明 電 舎４、代理
人 ６、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ７、補正の内容 明細書第５．６．７．１１．１２．１３．１７および１
８頁を別添の通り補正する◇ 以上
Claims (1)
- 原子吸光々度計を用いる酸化亜鉛中のアルミニウムの定
量分析において、試料溶液中に亜鉛−テトラヒドロフラ
ン会合体を生成せしめることにより、イオン交換分離時
における亜鉛の妨害を除去することを特徴とする原子吸
光法による酸化亜鉛中のアルミニウム定量分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12359684A JPS613033A (ja) | 1984-06-18 | 1984-06-18 | 原子吸光法による酸化亜鉛中のアルミニウム定量分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12359684A JPS613033A (ja) | 1984-06-18 | 1984-06-18 | 原子吸光法による酸化亜鉛中のアルミニウム定量分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS613033A true JPS613033A (ja) | 1986-01-09 |
Family
ID=14864523
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12359684A Pending JPS613033A (ja) | 1984-06-18 | 1984-06-18 | 原子吸光法による酸化亜鉛中のアルミニウム定量分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS613033A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102033045A (zh) * | 2010-11-10 | 2011-04-27 | 白银有色集团股份有限公司 | 铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法 |
| CN102680423A (zh) * | 2012-04-13 | 2012-09-19 | 昆明理工大学 | 一种快速检测铝含量的方法 |
| CN105319168A (zh) * | 2014-06-23 | 2016-02-10 | 北京有色金属研究总院 | 一种铁精矿中钙、镁、铝的快速分析方法 |
-
1984
- 1984-06-18 JP JP12359684A patent/JPS613033A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102033045A (zh) * | 2010-11-10 | 2011-04-27 | 白银有色集团股份有限公司 | 铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法 |
| CN102680423A (zh) * | 2012-04-13 | 2012-09-19 | 昆明理工大学 | 一种快速检测铝含量的方法 |
| CN105319168A (zh) * | 2014-06-23 | 2016-02-10 | 北京有色金属研究总院 | 一种铁精矿中钙、镁、铝的快速分析方法 |
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