CN102680423A - 一种快速检测铝含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速检测铝含量的方法，即以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮（PMBP）为络合剂，PMBP与Al3+发生络合反应生成PMBP–Al络合物，以异构醇乙氧基化物（TMN-6）非离子表面活性剂为萃取剂，利用浊点萃取技术对样品中的铝进行分离富集，然后结合紫外-可见分光光度法测定其中的铝含量。本发明操作简单、富集倍数较高、有机溶剂用量少、萃取时间短，是一种简单、快速、低成本的分析方法，具有广泛的应用前景，可以用于食品、环境样品中铝含量测定，检测限达1μg/L。
Description
技术领域
本发明属于分析化学中痕量金属离子的富集和测定技术领域，具体涉及一种食品、环境样品中铝含量的检测方法。
背景技术
浊点萃取技术(Cloud Point Extraction，CPE)是近年来出现的一种新兴的环保型液-液萃取技术。它以表面活性剂的增溶作用和浊点现象为基础，通过控制实验条件，如温度、pH值等，将溶液中的疏水物质与亲水物质分离，其疏水物质与表面活性剂一起沉积到很小的体积，达到对痕量物质的富集。基本原理为：在一定温度范围内，表面活性剂易溶于水成为澄清的液体，当温度升高（或降低）到一定程度，表面活性剂的溶解性反而减小，从而出现浑浊现象，通过静置或离心产生分层现象。其中下层为表面活性剂相，上层为水相，疏水性物质被萃取到下层表面活性剂相从而达到富集分离的作用。
中国发明专利200710047491.5 ( CN101149347) 公开的“浊点萃取体系分离富集痕量钴镍铜金属离子的方法”，以PAN为络合剂，以TritonX-114为萃取剂。本发明人发现，若以TritonX-114为萃取剂存在紫外吸收强，对测定结果有较大干扰情况，而本发明采用的TMN-6在紫外光区无吸收，用于本发明的紫外光度测定有较好效果，且对铝络合物萃取率比TritonX-
114高，易操作的特点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种快速检测样品中铝含量的方法，在保证检测准确度和灵敏度的同时，降低检测成本，缩短检测时间。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现，除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
（1）取0-5mL Al3+标准溶液于10mL刻度离心管中，分别加入pH=3.5-6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液1mL-3mL、1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮0.5-2mL，摇匀，静止10-30min，加入异构醇乙氧基化物TMN-6溶液1-2mL，蒸馏水定容至刻度，置于恒温水浴中加热，离心使其分相，取出离心管，弃去上层清液，用无水乙醇稀释至5mL刻度，摇匀静止后，以试剂空白为参比，用紫外可见分光光度计测定其吸光度，制作工作曲线，得到线性回归方程；
（2） 样品的预处理
I、固体样品：将样品粉碎均匀，准确称取0.5-5g样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入2-6mL质量百分比浓度为65%浓硝酸和1-4mL纯水，设置消解程序加热消解，消解完毕后，冷却至室温，样品消解液用蒸馏水定容至100mL，即得待测样品液；
II、液体样品：准确移取10mL液体样品，加入1-3mL质量百分比浓度为65%浓硝酸，加热酸消解20-40min，消解液用蒸馏水定容至100mL，得样品待测液；
（3）样品测定：取步骤（2）中定容待测样品液1-3mL于10mL刻度离心管中，按照步骤（1）中方法分别加入pH=3.5-6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液1mL-3mL、1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮0.5-2mL，摇匀，静止10-30min，加入异构醇乙氧基化物TMN-6溶液1-2mL，蒸馏水定容至刻度，置于恒温水浴中加热，离心使其分相，取出离心管，弃去上层清液，用无水乙醇稀释至5mL刻度，摇匀静止后，以试剂空白为参比，用紫外可见分光光度计测定Al3+吸光度，并根据步骤（1）所得回归方程计算Al3+含量。
本发明中1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮溶液浓度为0.5-1g/L，异构醇乙氧基化物TMN-6溶液浓度为1%-3%。
本发明中紫外分光光度计检测波长为280nm。
本发明步骤（1）中水浴温度为40-60oC，加热20-40min后，3000-6000r/min离心5-10min。
本发明中步骤（1）Al3+标准溶液浓度为1μg/L-1mg/L。
本发明中步骤（2）消解程序为第一个5min升温至100-120℃，保温5-10min；第二个5 min升温至130-150℃，保温10-20min；第三个5 min升温至160-180℃，保温20-25min。
相对于现有技术，本发明具有以下显著优点:
（1）本发明利用Al3+与PMBP形成疏水性络合物，经浊点萃取，将铝络合物富集在体积很小的表面活性剂中，富集倍数达40倍，检测限可达1μg/L；
（2）所用络合剂PMBP具有较大的共轭体系，与铝形成的络合物具有检测灵敏度高。目前针对浊点萃取法测定铝含量的研究中，所用表面活性剂都为Triton 系列，因其具有较强的紫外吸收，对测定有一定干扰，本发明选用TMN-6为表面活性剂，TMN-6无紫外吸收，避免了对测定的干扰；
（3）检测速度快，检测范围宽，灵敏度高，准确率高，选择性好；
（4）无需购置昂贵的检测仪器，只需配备离心机与分光光度计即可完成检测；
（5）操作方法简单，对操作人员无特殊技术要求。
总之，本发明操作简单、富集倍数较高、有机溶剂用量少、萃取时间短，是一种简单、快速、低成本的分析方法，具有广泛的应用前景，可以用于食品、环境样品中铝含量测定，检测限达1μg/L。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：本快速检测油条中铝含量的方法，具体步骤如下：
1、取浓度为1mg/L Al3+标准溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL于10mL刻度离心管中，分别加入pH=4.0的醋酸-醋酸钠缓冲液1.5mL、PMBP (1g/L)0.5mL，摇匀，静止20min后，加入1%TMN-6溶液1.5mL，用蒸馏水定容至10mL刻度；
2、将步骤1的离心管置于45oC恒温水浴中，加热25min后，以3500r /min离心6min，使其分相，取出离心管，弃去上层清液，用无水乙醇稀释至5mL刻度，摇匀静止；
3、以无水乙醇为参比，在280nm检测波长下，用紫外可见分光光度计测定步骤2表面活性剂富集相吸光度，得到Al3+的标准曲线的线性范围为10-500μg/L，线性回归方程为A=0.001C(μg/L)-0.018（其中C为吸光度）；
4、将油条样品粉碎均匀，准确称取0.5000g于聚四氟乙烯消解罐中，加入4mL浓硝酸和2mL纯水，按第一个5min升温至120℃，保温5min；第二个5 min升温至150℃，保温10min；第三个5 min升温至180℃，保温20min的消解程序，消解完毕后，冷却至室温，打开密闭消解罐，样品消解液转移至并用蒸馏水定容至100mL，即得样品待测液。取待测液2.00mL于10mL具塞离心管中，分别加入pH=4.0的醋酸-醋酸钠缓冲液1.5mL、PMBP (1g/L)0.5mL，摇匀，静止20min后，加入1%TMN-6溶液1.5mL，用蒸馏水定容至10mL刻度；离心管置于45oC恒温水浴中，加热25min后，以3500r /min离心6min，使其分相，取出离心管，弃去上层清液，用无水乙醇稀释至5mL刻度，摇匀静止，以样品空白为参比，在280nm检测波长下，用紫外可见分光光度计测定吸光度，代入步骤3中的线性回归方程，测得油条中铝含量为140mg/kg。
实施例2：本快速检测环境水样中铝含量的方法，具体步骤如下：
1、取浓度为10μg /LAl3+标准溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL于10mL刻度离心管中，分别加入pH=5.0的醋酸-醋酸钠缓冲液3mL、PMBP (0.5g/L)1mL，摇匀，静止30min后，加入2%TMN-6溶液1mL，用蒸馏水定容至10mL刻度；
2、将步骤1的离心管置于55oC恒温水浴中，加热30min后，以3000r /min离心10min，使其分相，取出离心管，弃去上层清液，用无水乙醇稀释至5mL刻度，摇匀静止；
3、以无水乙醇为参比，在280nm检测波长下，用紫外可见分光光度计测定步骤2表面活性剂富集相吸光度，得到Al3+的标准曲线的线性范围为10-100(μg/L)，线性回归方程为A=0.176C(mg/L)-0.0145（其中C为吸光度）；
4、准确移取10mL生活废水，加入2mL浓硝酸，加热酸消解30min，用蒸馏水定容至100mL，得样品待测液，取3.0 mL待测液于10mL刻度离心管中，分别加入pH=5.0的醋酸-醋酸钠缓冲液3mL、PMBP (0.5g/L)1mL，摇匀，静止30min后，加入2%TMN-6溶液1mL，用蒸馏水定容至10mL刻度；离心管置于55oC恒温水浴中，加热30min后，以3000r /min离心10min，使其分相，取出离心管，弃去上层清液，用无水乙醇稀释至5mL刻度，摇匀静止，并以样品空白为参比，在280nm检测波长下，用紫外可见分光光度计测定吸光度，代入步骤3的线性回归方程，测得水样中铝含量为54μg/L。
实施例3：本快速检测膨化饼干中铝含量的方法，具体步骤如下：
1、取浓度为10μg /L Al3+标准溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL于10mL刻度离心管中，分别加入pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液1.0mL、PMBP (0.6g/L)2.0mL，摇匀，静止10min后，加入2%TMN-6溶液2mL，用蒸馏水定容至10mL刻度；
2、将步骤1的离心管置于60oC恒温水浴中，加热20min后，以6000r /min离心5min，使其分相，取出离心管，弃去上层清液，用无水乙醇稀释至5mL刻度，摇匀静止；
3、以无水乙醇为参比，在280nm检测波长下，用紫外可见分光光度计测定步骤2表面活性剂富集相吸光度，得到Al3+的标准曲线的线性范围为50-500μg/L，线性回归方程为A=0.026C(mg/L)-0.0251（其中C为吸光度）；
4、将膨化饼干粉碎均匀，准确称取1.0000g于聚四氟乙烯消解罐中，加入6mL浓硝酸和4mL纯水，按第一个5min升温至100℃，保温10min；第二个5 min升温至130℃，保温20min；第三个5 min升温至160℃，保温25min。消解完毕后，冷却至室温，打开密闭消解罐，样品消解液转移并用蒸馏水定容至100mL，即得样品待测液。取待测液3.00mL于10mL具塞离心管中，分别加入pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液1.0mL、PMBP (0.6g/L)2.0mL，摇匀，静止10min后，加入2%TMN-6溶液2mL，用蒸馏水定容至10mL刻度；离心管置于60oC恒温水浴中，加热20min后，以6000r /min离心5min，使其分相，取出离心管，弃去上层清液，用无水乙醇稀释至5mL刻度，摇匀静止，以样品空白为参比，在280nm检测波长下，用紫外可见分光光度计测定吸光度，代入步骤3线性回归方程，测得膨化饼干中铝含量为29mg/kg。
实施例4：本快速检测环境水样中铝含量的方法，具体步骤如下：
1、取浓度为1μg /LAl3+标准溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL于10mL刻度离心管中，分别加入pH=3.5的醋酸-醋酸钠缓冲液3mL、PMBP (1g/L)1.5mL，摇匀，静止15min后，加入3%TMN-6溶液1mL，用蒸馏水定容至10mL刻度；
2、将步骤1的离心管置于40oC恒温水浴中，加热40min后，以4000r /min离心8min，使其分相，取出离心管，弃去上层清液，用无水乙醇稀释至5mL刻度，摇匀静止；
3、以无水乙醇为参比，在280nm检测波长下，用紫外可见分光光度计测定步骤2表面活性剂富集相吸光度，得到Al3+的标准曲线的线性范围为1-50(μg/L)，线性回归方程为A=0.0387C(mg/L)-0.0345（其中C为吸光度）；
4、准确移取10mL河道水，加入1mL浓硝酸，加热酸消解40min，用蒸馏水定容至100mL，得样品待测液，取1.0 mL待测液于10mL刻度离心管中，分别加入pH=3.5的醋酸-醋酸钠缓冲液3mL、PMBP (1g/L)1.5mL，摇匀，静止15min后，加入3%TMN-6溶液1mL，用蒸馏水定容至10mL刻度；离心管置于40oC恒温水浴中，加热40min后，以4000r /min离心8min，使其分相，取出离心管，弃去上层清液，用无水乙醇稀释至5mL刻度，摇匀静止，以样品空白为参比，在280nm检测波长下，用紫外可见分光光度计测定吸光度，代入步骤3线性回归方程，测得水样中铝含量为15μg/L。
表1: 上述实施例结果与原子吸收光谱法结果比较
由表1结果可知：用本发明测定的铝含量与国家标准采用的石墨炉原子吸收光度法测定的铝含量结果较吻合，说明本方法结果可靠、准确。
Claims (6)
1.一种快速检测铝含量方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）工作曲线的制作：取0-5mL Al3+标准溶液于10mL刻度离心管中，分别加入pH=
3.5-6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液1mL-3mL、1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮0.5-2mL，摇匀，静止10-30min，加入异构醇乙氧基化物TMN-6溶液1-2mL，蒸馏水定容至刻度，置于恒温水浴中加热，离心使其分相，取出离心管，弃去上层清液，用无水乙醇稀释至5mL刻度，摇匀静止后，以试剂空白为参比，用紫外可见分光光度计测定其吸光度，制作工作曲线，得到线性回归方程；
（2） 样品的预处理
I、固体样品：将样品粉碎均匀，准确称取0.5-5g样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入2-6mL质量百分比浓度为65%浓硝酸和1-4mL纯水，设置消解程序加热消解，消解完毕后，冷却至室温，样品消解液用蒸馏水定容至100mL，即得待测样品液；
II、液体样品：准确移取10mL液体样品，加入1-3mL质量百分比浓度为65%浓硝酸，加热酸消解20-40min，消解液用蒸馏水定容至100mL，得样品待测液；
（3）样品测定：取步骤（2）中定容待测样品液1-3mL于10mL刻度离心管中，按照步骤（1）中方法测定样品中Al3+的吸光度，并根据步骤（1）所得回归方程计算Al3+含量。
2.根据权利要求1所述快速检测铝含量方法，其特征在于：1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮溶液浓度为0.5-1g/L，异构醇乙氧基化物TMN-6溶液重量百分比浓度为1%-3%。
3.根据权利要求1所述快速检测铝含量方法，其特征在于：紫外分光光度计检测波长为280nm。
4.根据权利要求1所述快速检测铝含量方法，其特征在于：步骤（1）中水浴温度为40-60oC，加热20-40min后，3000-6000r/min离心5-10min。
5.根据权利要求1所述快速检测铝含量方法，其特征在于： Al3+标准溶液浓度在1μg/L-
1mg/L之间。
6.根据权利要求1所述快速检测铝含量方法，其特征在于：消解程序为第一个5min升温至100-120℃，保温5-10min；第二个5 min升温至130-150℃，保温10-20min；第三个5 min升温至160-180℃，保温20-25min。
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