CN106323887A - 一种浊点萃取‑分光光度法测定食盐中痕量锌的方法 - Google Patents

一种浊点萃取‑分光光度法测定食盐中痕量锌的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106323887A
CN106323887A CN201610633934.8A CN201610633934A CN106323887A CN 106323887 A CN106323887 A CN 106323887A CN 201610633934 A CN201610633934 A CN 201610633934A CN 106323887 A CN106323887 A CN 106323887A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zinc
solution
sample
absorbance
sal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610633934.8A
Other languages
English (en)
Inventor
秦建芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yuncheng University
Original Assignee
Yuncheng University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yuncheng University filed Critical Yuncheng University
Priority to CN201610633934.8A priority Critical patent/CN106323887A/zh
Publication of CN106323887A publication Critical patent/CN106323887A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/4055—Concentrating samples by solubility techniques
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/4055—Concentrating samples by solubility techniques
    • G01N2001/4061—Solvent extraction

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及测量食盐中痕量锌的技术领域，更具体而言，涉及一种浊点萃取‑分光光度法测定食盐中痕量锌的方法；该方法提出了以非离子表面活性剂Triton X‑114为萃取剂，Zn2＋与2,2‑联吡啶在pH=5.20的醋酸‑醋酸钠缓冲体系中形成稳定络合物，利用表面活性剂的浊点引发相分离，建立了浊点萃取‑分光光度法测定食盐中的锌含量，为食盐的质量控制提供依据；本发明主要应用在食盐中痕量锌的测定方面；本发明安全高效，准确度高，是一种新型的绿色分析方法。

Description

一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法
技术领域
本发明涉及测量食盐中痕量锌的技术领域，更具体而言，涉及一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法。
背景技术
盐在日常生活中是不可缺少的调味品，同时也是维持人体肌肉与大脑神经的正常兴奋、保持人体内酸碱及电解质平衡、促进人体正常新陈代谢的必不可少的营养元素之一。我国是世界产盐大国，产盐历史悠久，资源丰富，分布广泛。随着我国市场经济的快速发展，制盐业保持着稳定增长的趋势，质量和效益也都得到了提高，满足了市场经济和社会发展的需求。
绿色海藻碘盐是以天然岩盐或天然湖盐为原料，具有安全、优质、营养的品质，科学添加了海藻碘。海藻碘是从海洋藻类中提取的天然生物碘。除碘元素外，还含有海藻多糖、甘露醇等有机成份和微量元素。其具有良好的稳定性，易于人体吸收利用，满足广大消费者对绿色、健康食盐的需求，是一种安全、健康、天然的绿色食盐。
锌是人体必需的微量元素之一，它参与酶的合成与激活，在人体生长发育、生殖遗传、免疫、内分泌等重要生理过程中起着极其重要的作用，被人们冠以“生命之花”的美称。缺锌会导致味觉下降，出现厌食、偏食甚至异食、肠道菌群失衡。但是锌摄入过量则会引起中毒。目前已有多种方法对食盐中的痕量元素锌进行测定，痕量元素锌也日益被人们所重视，食品中锌元素含量的测定方法主要有原子吸收光谱法、色谱法、滴定法、分光光度法。
浊点萃取法是利用表面活性剂的增溶作用和表面活性剂浊点现象，通过改变外界条件（增温），两相便消失，成为均一溶液。外界条件向相反方向变化时(如降低温度)，在溶液静置或离心一段时间后会形成两个透明的液相：下层为表面活性剂相；上层为水相。外界条件(如升温)再次向相反方向变化，再次成为均一溶液。浊点萃取，就是利用表面活性剂的浊点特性使样品中疏水性物质与亲水性物质分相分离的萃取方法。
衡量萃取剂的标准为萃取效率，萃取效率表示某成分在萃取相中的含量与该成分在两组中总含量的比值，用E来表示：
它表示萃取剂从萃取相中分离出某成分的能力。
浊点萃取是近年来一种新兴的液-液分相分离方法，操作过程在两相之间进行。避免了有机溶剂对人体的危害，同时减少了环境的影响，因此它具有经济、安全、高效、操作简便且应用范围广等优点，是高灵敏度、高选择性的“绿色分析方法”。鉴于此，本发明提供一种食盐中痕量锌测定的新方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法。该方法提出了以非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂，Zn2＋与2,2-联吡啶在pH=5.20的醋酸-醋酸钠缓冲体系中形成稳定络合物，利用表面活性剂的浊点引发相分离。
本发明采用的技术方案为：
一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法，取锌标准液置于离心管中，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液，然后加入2,2-联吡啶乙醇溶液，形成稳定的络合物；将Triton X-114溶液加入后加蒸馏水定容至离心管上最大刻度；然后在恒温水浴中加热，离心，使两相分离；在冰水混合液中速冻，使Triton X-114溶液变成粘滞的液相，去除水相，加无水乙醇稀释定容至离心管上最大刻度并震荡，将溶液放入比色皿，取试剂空白放入另一相同的比色皿作参比，在同一波长处分别测量其吸光度，相减得到吸光度ΔA1；取不同浓度的锌标准液重复上述步骤得到不同的吸光度ΔA1，绘制吸光度ΔA1与锌标准液浓度的标准曲线；取样品食盐加二次蒸馏水定容得到样品食盐溶液，取样品食盐溶液置于离心管中按照上述步骤测得吸光度，并以样品空白作参比，相减得到吸光度ΔA2，按照上述的标准曲线得到样品食盐溶液中锌的浓度，根据公式，得出样品食盐中锌的含量，上述中，C(锌)为样品溶液中锌的浓度，µg/mL；V总为离心管的总体积，mL；V0为样品食盐溶液的体积，mL；m(样)为样品食盐的质量，g；V1为放入离心管中的样品食盐溶液的体积，mL。
优选地，取5mL锌标准液置于体积为V总的离心管中，加入1mL pH为5.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，然后加入0.3mL浓度为1×10-6 mol/L的2,2-联吡啶乙醇溶液，形成稳定的络合物；将1.0mL体积分数为2%的Triton X-114溶液加入后加蒸馏水定容至V总，摇匀，在40℃恒温水浴中加热15 min，以2500r/min转速离心15min，使两相分离；在冰水混合液中速冻10min，使Triton X-114溶液变成粘滞的液相，去除水相，加无水乙醇稀释至V总并震荡使其完全溶解，将溶液放入1cm比色皿，取试剂空白放入另一相同的比色皿作参比，在波长为λ=277nm处，分别测定其吸光度然后相减得到吸光度ΔA1；取不同浓度的锌标准液重复上述步骤得到不同的吸光度ΔA1，绘制吸光度ΔA1与锌标准液浓度的标准曲线，得到线性回归方程ΔA=0.7234C(锌)- 0.0337，相关系数R2为：0.9997；取质量为m(样)的样品食盐加二次蒸馏水定容至V0，得到样品食盐溶液，取体积为V1的样品食盐溶液置于离心管中按照上述步骤测得吸光度，以样品空白作参比，在波长λ=277nm处，分别测定其吸光度然后相减得到吸光度ΔA2；根据上述线性回归方程得到样品食盐溶液中锌的浓度C(锌) ，根据公式，得出样品食盐中锌的含量。
优选地，所述锌标准液通过下述方法配制：准确称取质量分数为99.0%的硝酸锌0.0910g，溶于二次蒸馏水中，在烧杯内溶解后转入200mL容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到浓度为0.100 0 g/L的锌标准液，使用时再逐级稀释成1μg /mL的锌标准液。
优选地，所述2,2-联吡啶乙醇溶液通过下述方法配制：准确称取0.1562g 2,2-联吡啶，加无水乙醇溶解，定量转移至100mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1×10-3 mol/dm3的2,2-联吡啶乙醇溶液，使用时再逐级稀释成1×10-6mol/dm3的2,2-联吡啶乙醇溶液。
优选地，所述Triton X-114溶液通过下述方法配制：准确量取 2mL Triton X-114溶液于容量瓶中，用二次蒸馏水定容至100 mL，得到体积分数为2%的Triton X-114溶液。
优选地，所述醋酸-醋酸钠缓冲溶液通过下述方法配制：用分析天平准确称取醋酸钠固体27.2049g，放于100mL的烧杯中，二次蒸馏水溶解，用玻璃棒搅拌使之加速溶解，移入200mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，得到1mol/L醋酸钠溶液；取11.40 mL冰醋酸于烧杯中，加少许蒸馏水稀释并同时用玻璃棒不断搅拌，移入200mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到1mol/L醋酸溶液；将不同体积的醋酸钠溶液和醋酸溶液混合后摇匀，得到不同pH值的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。
优选地，醋酸-醋酸钠缓冲溶液的pH可通过缓冲溶液pH值计算公式pH=pKa+lg[C(NaAc)/C(HAc)]计算调整，式中，C (HAc)为醋酸的浓度，C(NaAc)为醋酸钠的浓度，也可使用酸度计来测量并对两种溶液逐量添加调整至要求pH。
优选地，所述不同浓度的锌标准液浓度控制在0.2～1.2µg/mL，记录不同浓度下锌标准液的吸光度，该范围内锌标准液浓度与吸光度呈良好的线性关系，绘制标准曲线。
优选地，所述试剂空白的配制与锌标准液的处理步骤相同，但是其不加锌标准液；所述样品空白的配制与样品食盐溶液的处理步骤相同，但是其不加样品食盐溶液。
优选地，所述食盐为海藻碘盐。
本发明所具有的有益效果为：本发明根据软硬酸碱理论将Zn2＋与2,2-联吡啶在酸性性介质中形成稳定的络合物，建立了浊点萃取-分光光度法测定食盐中的锌含量，为食盐的质量控制提供依据；选择浊点低的Triton X-114为表面活性剂，反应利于控制，易操作，且不影响环境，萃取分离速度快，萃取富集率高；通过单因素实验得到最优的测试条件；通过不同浓度的锌标准液与吸光度的对应关系得到标准曲线，进而得到线性回归方程；利用Triton X-114引发相分离，将疏水性物质（锌离子与2,2-联吡啶的络合物）与亲水性物质分离，在最优反应条件下，利用分光光度法测定络合物的吸光度，从而可以确定样品中锌的含量；本发明安全高效，准确度高，是一种新型的绿色分析方法。
附图说明
下面通过附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为缓冲溶液pH的单因素实验示意图；
图2为缓冲溶液用量的单因素实验示意图；
图3为2,2-联吡啶用量的单因素实验示意图；
图4为Triton X-114用量的单因素实验示意图；
图5为恒温水浴时间的单因素实验示意图；
图6为恒温水浴温度的单因素实验示意图；
图7为吸收光谱的示意图；
图8 为不同浓度锌标准溶液与吸光度的工作曲线示意图；
图9为海藻碘盐样品溶液中锌含量的测定表；
图10为样品回收率测定结果表。
具体实施方式
下面实施例结合附图对本发明作进一步的描述。
一、溶液配制
（1）锌标准储备液的配制：准确称取质量分数为99.0%的硝酸锌0.0910 g，溶于二次蒸馏水中，在烧杯内溶解后转入200 mL容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到锌标准储备液的浓度为0.100 0 g·L-1；使用时再逐级稀释成1μg /mL的锌的标准溶液；
（2）1×10-3 mol/L 2,2-联吡啶乙醇溶液的配制：准确称取0.1562 g 2,2-联吡啶，加无水乙醇溶解，定量转移入100 mL容量瓶中，并定容至刻度，配成1×10-3 mol/dm3储备液；使用时再逐级稀释成1×10-6mol/dm3；
（3）2% Triton X-114 溶液的配制：准确量取 2mL Triton X-114溶液于容量瓶中，用二次蒸馏水定容至100 mL。得到体积分数为2%的Triton X-114溶液；
（4）醋酸－醋酸钠缓冲溶液的配制：
①1mol/dm3醋酸钠溶液：用分析天平准确称取醋酸钠固体27.2049g，放于100mL的烧杯中，二次蒸馏水溶解，用玻璃棒搅拌使之加速溶解，移入200mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀；
② 1mol/dm3醋酸溶液：取11.40 mL冰醋酸于烧杯中，加少许蒸馏水稀释并同时用玻璃棒不断搅拌，移入200mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀；
③根据缓冲溶液中pH的计算公式：pH=pKa+lg[C(NaAc)/C(HAc)]调整所需的pH值，式中：C (HAc)指醋酸的浓度，C(NaAc)指醋酸钠的浓度，Ka是醋酸的电离平衡常数，为1.8×10-5，也可利用酸度计测试pH来逐量调整，得到所需pH的缓冲溶液。
二、操作步骤
取5 mL锌的工作液于10 mL离心管中，依次加
1 mL pH=5.2醋酸－醋酸钠缓冲溶液；
0.3mL浓度为1×10-6 mol/dm3的2,2-联吡啶乙醇溶液；
1.0 mL体积分数为2%Triton X-114溶液，加蒸馏水稀释至10 mL，摇匀；
在40℃恒温水浴中加热15 min，以2500r/min转速离心10min，使两相分离；
在冰水混合液中速冻10min，使非离子表面活性剂相变成粘滞的液相，弃去水相，加无水乙醇稀释至10mL，振荡使表面活性剂相溶解，用1cm比色皿在λ=277nm处，以相对应的试剂空白为参比，测定溶液的吸光度ΔA值。
三、单因素测定最佳条件
1、酸度的影响
1）pH值的影响
pH值会影响金属离子与配位剂形成配合物的稳定性。pH值过低，导致形成的配合物不稳定；而pH值太高，则锌离子极易水解，影响萃取率。因此，我们对pH为3.6、3.8、4.0、4.2、4.4、4.6、4.8、5.0、5.2、5.4、5.6、5.8、6.0的醋酸－醋酸钠缓冲溶液范围内对锌萃取效率的影响进行了测定。按实验步骤进行，结果如图2，pH在3.6~4.6范围内时的吸光度ΔA值比较小，且趋势平缓，该pH范围内对ΔA值的影响不太明显，萃取效率低；pH在4.8~6.0范围内时，吸光度ΔA值的趋势先增大后减少，ΔA值变化明显，萃取效率高，表明该pH范围对吸光度的影响很大。对比之后，选择pH=5.2的醋酸－醋酸钠缓冲溶液作为反应条件；
2）缓冲溶液用量的选择
考虑改变缓冲溶液用量，对反应吸光度的影响。取 0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50、1.75 mL pH=5.20的醋酸－醋酸钠缓冲溶液，按实验步骤进行，结果如图3。结果表明，当酸度为5.20的醋酸-醋酸钠缓冲溶液的用量为1mL时，其吸光度最大，所以选择缓冲溶液的用量为1mL；
2、2,2-联吡啶溶液用量的选择
1）2,2-联吡啶溶液浓度的数量级选择
固定其它条件不变，研究了不同浓度的2,2-联吡啶溶液对锌萃取效率的影响。试配了1×10-2、1×10-3、1×10-4、1×10-5、1×10-6、1×10-7mol/dm3的2,2-联吡啶溶液，按实验方法，在波长为277nm处测量吸光度ΔA值。实验得：2,2-联吡啶溶液浓度在1×10-2、1×10-3、1×10-4mol/dm3时ΔA值在1.0以上，浓度过高会使所测ΔA值误差较大；浓度在1×10-5、1×10-6、1×10-7mol/dm3时，其ΔA值在0.2～0.8左右，但1×10-5、1×10-7mol/dm3的溶液所得的络合物较少，故实验选择2,2-联吡啶溶液浓度为1×10-6mol/dm3；
2）2,2-联吡啶溶液的用量的选择
按上述实验方法改变2,2-联吡啶溶液的用量进行实验，测定其吸光度ΔA值的变化。取2,2-联吡啶的用量为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8mL进行测定。结果如图4，随着2,2-联吡啶溶液用量的增加，反而引起吸光度的降低，这是因为配位剂过量会使它们相互之间聚集而被优先萃取进表面活性剂中，从而使金属离子的萃取效率降低。0.3 mL2,2-联吡啶溶液的用量所得的吸光度最大且稳定，因此，实验选择0.3 mL的2,2-联吡啶溶液；
3、Triton X-114溶液用量的选择
Triton X-114浓度是影响金属萃取率的一个重要参数。Triton X-114的用量太低，萃取效率差；而用量太高会给萃取后的样品处理带来困难。结果如图5所示：体积在0.1~1.0mL时，吸光度值呈直线上升趋势，1.0mL TritonX-114 的量足以将溶液中的络合物完全萃取，此时吸光度值最大。因此选择TritonX-114 的用量为1.0mL；
4、恒温水浴的时间和温度的选择
浊点萃取平衡温度和时间对反应的完成、相分离和萃取效率都有很大的影响。如图6，根据实验结果，平衡时间在15 min以上时，吸光度达到最大值，故选择平衡时间为15 min。由图7可知平衡温度对反应的进行的影响最大，温度过低会使反应得不到充分反应，温度过高会影响反应的进行，平衡温度为40℃时吸光度达到最大，萃取效率明显。实验选择平衡温度为40℃；
5、离心时间的选择
应在尽可能短时间达到完全萃取,实验了5、10、15、20、25、30 min离心时间对锌萃取效率的影响。时间过短，会导致表面活性剂相与水相不完全分离，影响吸光度ΔA值的测定；时间过长，会导致相分离逆转，导致萃取效率低。经过实验离心时间为15 min，萃取完全且萃取效率高；
6、冰水浴时间的选择
实验探究了5、10、15、20 min冰水浴时间对锌萃取效率的影响。冰水浴时间过短，会导致表面活性剂相与水相不完全分离，影响吸光度ΔA值的测定；时间过长，会使表面活性剂相部分溶解于水相中而使萃取效率下降。最佳的冰水浴时间为10 min；
7、吸收光谱
取5 mL 1μg /mL的锌的标准溶液，按实验步骤进行操作，利用紫外-分光光度计测量溶液的吸光度ΔA值；
由图1可以看出：2,2-联吡啶试剂吸收曲线（曲线1）的最大吸收波长在284nm，锌络合物吸收曲线（曲线2）的最大吸收波长在277nm，两条曲线发生了位移，故锌离子与2,2-联吡啶发生络合，得到络合物。配体2,2-联吡啶π-π*跃迁峰值为284nm，与中心离子Zn2＋配合后，该位移不大，说明Zn2＋离子与配体2,2-联吡啶的成键对配体共轭程度影响不大，仍保持着π-π*的特征；
由曲线2可得，当波长为277nm时，络合物的吸光度达到最大值，故本实验选择277 nm作为测量波长；
8、共存离子的影响
在最优条件实验条件下，按实验方法，实验了一些比较常见的几种离子对锌的萃取效率的影响，结果表明锌在实验浓度1µg /mL下，相对误差在±5％范围之内，以下共存离子的允许量(以mg计,未做上限)如下:
1000倍的Na+，K+，I- ，NO3 -，SO4 2-， Cl-，Mg2+；
500倍的Al3+，Ni2+，Ba2+，CO3 2-, Ca2+ ；
20倍的Cd2+ ，Mn2+，Fe3+，Pb2+,Cu2+ ；
9、工作曲线
在最优实验条件下，测定锌离子标准系列溶液的吸光度，取用浓度为0.2μg /mL、0.4μg/mL、0.6μg /mL、0.8μg /mL、1.0μg /mL、1.2μg /mL的锌标准溶液，按实验方法，在波长为277nm处测定各溶液吸光度的∆A，测定结果表明，锌标准溶液在0.2～1.2μg/mL的范围内与吸光度呈良好的线性关系结果如图8，服从比尔定律；
由工作曲线得：ΔA=0.7234C(锌)（µg/mL）- 0.0337，相关系数R2为：0.9997。
四、样品测定
1）样品中锌的测定
样品：海藻碘盐
样品处理：准确称取2.0000g的海藻碘盐于小烧杯中，用适量二次蒸馏水溶解，定容于100mL容量瓶中。
样品测定：
取海藻碘盐溶液5mL，按实验方法，以样品空白作参比，在波长λ=277nm处扫描，测定吸光度ΔA，计算其相应含量。
测定的锌含量如图9所示；
样品中锌的含量计算公式：
C(锌)—海藻碘盐溶液中锌的浓度，µg/mL；此实施例C(锌)为1.0198µg/mL（取图9中锌浓度六次试验的平均值）；
V总—离心管的总体积，mL；此实施例V总为100mL；
V0—海藻碘盐溶液的体积，mL；此实施例V0为10mL；
m(样)—海藻碘盐样品的质量，g；此实施例m(样) 为2.0000g；
V1—放入离心管中的海藻碘盐溶液的体积，mL ；此实施例V1为5mL ；
由上述公式测得本实施例中海藻碘盐中锌的含量为101.98µg/g；
2）加标回收率及精密度的计算
①回收率计算
在优化实验条件下，取样品三份进行平行测定，然后加入标准物质测定结果，计算回收率:
式中：
P加标回收率；
m1平均试样质量浓度（即试样测定值）,µg/g；
m2平均加标量,µg/g；
m3平均加标试样质量浓度（即加标试样测定值）,µg/g；
样品回收率测定结果如图10所示，可知，海藻碘盐盐中锌含量的加标回收率P在98.2%~100.5%之间，符合样品测定误差在±5％范围之内的分析结果。
②精密度计算
对浓度为1.0μg/mL的锌标准溶液进行11次重复测定，吸光度值为0.673、0.668、0.684、0.663、0.672、0.675、0.669、0.682、0.671、0.670、0.676，代入下列公式计算：
标准偏差=1.32%；
相对标准偏差RSD==1.96%；
按照上述方法对不加锌的空白溶液进行11次重复测定，得到：
空白标准偏差=1.67%；
检出限=0.069μg/mL；
由计算结果可知，RSD=1.96%，RSD<3%，实验符合要求。

Claims (10)

1.一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法，其特征在于：取锌标准液置于离心管中，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液，然后加入2,2-联吡啶乙醇溶液，形成稳定的络合物；将Triton X-114溶液加入后加蒸馏水定容至离心管上最大刻度；然后在恒温水浴中加热，离心，使两相分离；在冰水混合液中速冻，使Triton X-114溶液变成粘滞的液相，去除水相，加无水乙醇稀释定容至离心管上最大刻度并震荡，将溶液放入比色皿，取试剂空白放入另一相同的比色皿作参比，在同一波长处分别测量其吸光度，相减得到吸光度ΔA1；取不同浓度的锌标准液重复上述步骤得到不同的吸光度ΔA1，绘制吸光度ΔA1与锌标准液浓度的标准曲线；取样品食盐加二次蒸馏水定容得到样品食盐溶液，取样品食盐溶液置于离心管中按照上述步骤测得吸光度，并以样品空白作参比，相减得到吸光度ΔA2，按照上述的标准曲线得到样品食盐溶液中锌的浓度，根据公式，得出样品食盐中锌的含量，上述中，C(锌)为样品溶液中锌的浓度，µg/mL；V总为离心管的总体积，mL；V0为样品食盐溶液的体积，mL；m(样)为样品食盐的质量，g；V1为放入离心管中的样品食盐溶液的体积，mL。
2.根据权利要求1所述的一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法，其特征在于：取5mL锌标准液置于体积为V总的离心管中，加入1mL pH为5.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，然后加入0.3mL浓度为1×10-6 mol/L的2,2-联吡啶乙醇溶液，形成稳定的络合物；将1.0mL体积分数为2%的Triton X-114溶液加入后加蒸馏水定容至V总，摇匀，在40℃恒温水浴中加热15 min，以2500r/min转速离心15min，使两相分离；在冰水混合液中速冻10min，使Triton X-114溶液变成粘滞的液相，去除水相，加无水乙醇稀释至V总并震荡使其完全溶解，将溶液放入1cm比色皿，取试剂空白放入另一相同的比色皿作参比，在波长为λ=277nm处，分别测定其吸光度然后相减得到吸光度ΔA1；取不同浓度的锌标准液重复上述步骤得到不同的吸光度ΔA1，绘制吸光度ΔA1与锌标准液浓度的标准曲线，得到线性回归方程ΔA=0.7234C(锌)- 0.0337，相关系数R2为：0.9997；取质量为m(样)的样品食盐加二次蒸馏水定容至V0，得到样品食盐溶液，取体积为V1的样品食盐溶液置于离心管中按照上述步骤测得吸光度，以样品空白作参比，在波长λ=277nm处，分别测定其吸光度然后相减得到吸光度ΔA2；根据上述线性回归方程得到样品食盐溶液中锌的浓度C(锌) ，根据公式，得出样品食盐中锌的含量。
3.根据权利要求1或2所述的一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法，其特征在于，所述锌标准液通过下述方法配制：准确称取质量分数为99.0%的硝酸锌0.0910g，溶于二次蒸馏水中，在烧杯内溶解后转入200mL容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到浓度为0.100 0 g/L的锌标准液，使用时再逐级稀释成1μg /mL的锌标准液。
4.根据权利要求1或2所述的一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法，其特征在于，所述2,2-联吡啶乙醇溶液通过下述方法配制：准确称取0.1562g 2,2-联吡啶，加无水乙醇溶解，定量转移至100mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1×10-3 mol/dm3的2,2-联吡啶乙醇溶液，使用时再逐级稀释成1×10-6mol/dm3的2,2-联吡啶乙醇溶液。
5.根据权利要求1或2所述的一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法，其特征在于，所述Triton X-114溶液通过下述方法配制：准确量取 2mL Triton X-114溶液于容量瓶中，用二次蒸馏水定容至100 mL，得到体积分数为2%的Triton X-114溶液。
6.根据权利要求1或2所述的一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法，其特征在于，所述醋酸-醋酸钠缓冲溶液通过下述方法配制：用分析天平准确称取醋酸钠固体27.2049g，放于100mL的烧杯中，二次蒸馏水溶解，用玻璃棒搅拌使之加速溶解，移入200mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，得到1mol/L醋酸钠溶液；取11.40 mL冰醋酸于烧杯中，加少许蒸馏水稀释并同时用玻璃棒不断搅拌，移入200mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到1mol/L醋酸溶液；将不同体积的醋酸钠溶液和醋酸溶液混合后摇匀，得到不同pH值的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。
7.根据权利要求6所述的一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法，其特征在于：醋酸-醋酸钠缓冲溶液的pH可通过缓冲溶液pH值计算公式pH=pKa+lg[C(NaAc)/C(HAc)]计算调整，式中，C (HAc)为醋酸的浓度，C(NaAc)为醋酸钠的浓度，也可使用酸度计来测量并对两种溶液逐量添加调整至要求pH。
8.根据权利要求1或2所述的一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法，其特征在于：所述不同浓度的锌标准液浓度控制在0.2～1.2µg/mL，记录不同浓度下锌标准液的吸光度，该范围内锌标准液浓度与吸光度呈良好的线性关系，绘制标准曲线。
9.根据权利要求1或2所述的一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法，其特征在于：所述试剂空白的配制与锌标准液的处理步骤相同，但是其不加锌标准液；所述样品空白的配制与样品食盐溶液的处理步骤相同，但是其不加样品食盐溶液。
10.根据权利要求1或2所述的一种浊点萃取-分光光度法测定食盐中痕量锌的方法，其特征在于：所述食盐为海藻碘盐。
CN201610633934.8A 2016-08-05 2016-08-05 一种浊点萃取‑分光光度法测定食盐中痕量锌的方法 Pending CN106323887A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610633934.8A CN106323887A (zh) 2016-08-05 2016-08-05 一种浊点萃取‑分光光度法测定食盐中痕量锌的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610633934.8A CN106323887A (zh) 2016-08-05 2016-08-05 一种浊点萃取‑分光光度法测定食盐中痕量锌的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106323887A true CN106323887A (zh) 2017-01-11

Family

ID=57739667

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610633934.8A Pending CN106323887A (zh) 2016-08-05 2016-08-05 一种浊点萃取‑分光光度法测定食盐中痕量锌的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106323887A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107505308A (zh) * 2017-08-11 2017-12-22 深圳市九五至尊珠宝有限公司 一种icp萃取检测水中痕量汞、镉的方法
CN109596591A (zh) * 2019-01-11 2019-04-09 遵义医学院 一种检测样液中加替沙星含量的方法
CN109655441A (zh) * 2019-01-31 2019-04-19 遵义医学院 一种检测左氧氟沙星的方法
CN109655438A (zh) * 2019-01-09 2019-04-19 遵义医学院 水样中马波沙星的含量检测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103499537A (zh) * 2013-09-26 2014-01-08 苏州国环环境检测有限公司 浊点萃取-原子光谱法测定绿豆中锌含量的方法
TWI443323B (zh) * 2012-06-26 2014-07-01 Univ Kaohsiung Medical 鄰苯二甲酸酯類之分析方法
CN104198412A (zh) * 2014-09-04 2014-12-10 西华师范大学 浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量锌离子的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI443323B (zh) * 2012-06-26 2014-07-01 Univ Kaohsiung Medical 鄰苯二甲酸酯類之分析方法
CN103499537A (zh) * 2013-09-26 2014-01-08 苏州国环环境检测有限公司 浊点萃取-原子光谱法测定绿豆中锌含量的方法
CN104198412A (zh) * 2014-09-04 2014-12-10 西华师范大学 浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量锌离子的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MAHMOUD REZA SOHRABI,ET AL: "Solid phase extraction of Cd(II) and Pb(II) using a magnetic metal-organic framework, and their determination by FAAS", 《MICROCHIM ACTA》 *
徐大军 等: "锌(Ⅱ)-2,2’-联吡啶络合吸附波法测定血清白蛋白", 《化学与生物工程》 *
徐春放 等: "浊点萃取分光光度法测头发中锌的含量", 《武汉工程大学学报》 *
黄晖 等: "浊点萃取分光光度法测定水样中的痕量锌（Ⅱ）", 《广东微量元素科学》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107505308A (zh) * 2017-08-11 2017-12-22 深圳市九五至尊珠宝有限公司 一种icp萃取检测水中痕量汞、镉的方法
CN109655438A (zh) * 2019-01-09 2019-04-19 遵义医学院 水样中马波沙星的含量检测方法
CN109596591A (zh) * 2019-01-11 2019-04-09 遵义医学院 一种检测样液中加替沙星含量的方法
CN109655441A (zh) * 2019-01-31 2019-04-19 遵义医学院 一种检测左氧氟沙星的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106323887A (zh) 一种浊点萃取‑分光光度法测定食盐中痕量锌的方法
Smith et al. Chlorophylls: analysis in plant materials
Lee et al. Quantitative determination of the elemental, ferrous, ferric, soluble, and complexed iron in foods
Ghasemi et al. Determination of zinc, copper, and mercury in water samples by using novel micro cloud point extraction and UV-Vis spectrophotometry
Akramipour et al. Development of an efficient sample preparation method for the speciation of Se (IV)/Se (VI) and total inorganic selenium in blood of children with acute leukemia
CN107561172B (zh) 一种同时检测营养素软胶囊中多种维生素含量的方法
Pejic et al. Direct spectrophotometric determination of quercetin in the presence of ascorbic acid
Shokrollahi et al. Microspectrophotometric determination of erythrosine in beverage and water samples after ultrasonic assisted supramolecular-based dispersion solidification liquid–liquid microextraction
Asadollahi et al. Separation/preconcentration and determination of quercetin in food samples by dispersive liquid–liquid microextraction based on solidification of floating organic drop-flow injection spectrophotometry
Zhang et al. One-step derivatization and temperature-controlled vortex-assisted liquid-liquid microextraction based on the solidification of floating deep eutectic solvents coupled to UV–Vis spectrophotometry for the rapid determination of total iron in water and food samples
Tan et al. Determination of thiamine (vitamin B1) in pharmaceutical tablets and human urine by titania-based ligand-exchange hydrophilic interaction chromatography
Al-Ani et al. Spectrophotometric quantification of ascorbic acid contents of fruit and vegetables using the 2, 4-dinitrophenylhydrazine method
CN103529008B (zh) 一种测定中药材中二氧化硫残留量的方法
Arranz et al. Liquid chromatographic method for quantitation of patulin at 10 ng/mL in apple-based products intended for infants: Interlaboratory study
CN106018296A (zh) 蓝莓中总黄酮含量的测定
CN102507757A (zh) 一种高效液相色谱法测定条斑紫菜中抗坏血酸含量的方法
Jamali et al. Determination of nickel using cold-induced aggregation microextraction based on ionic liquid followed by flame atomic absorption spectrometry
CN102749394A (zh) 一种果蔬组织及其相关制品中还原型抗坏血酸和异抗坏血酸的分离测量的方法
CN115096833A (zh) 一种植物花青素的批量检测方法
Birgani et al. Development of a Dispersive Liquid–Liquid Microextraction Method Combined with UV-Visible Spectrophotometry for Determination of Trace Aluminum (III) in Water, Wastewater, Food, Biological, and Pharmaceutical Samples
CN113884593A (zh) 一种判别六安瓜片茶叶等级的方法
Koirala et al. Comparative study of bioactive compounds in different varieties of pears in Nepal
Çağlar Dispersive liquid-liquid microextraction for the spectrophotometric determination of Fe3+ with a water soluble Cu (II) phthalocyanine compound
CN104316520A (zh) 茶多酚中微量铝的检测方法
Li et al. Spectrophotometric determination of nickel with chlorophosphonazo-III

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170111

RJ01 Rejection of invention patent application after publication