CN109655441A - 一种检测左氧氟沙星的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了药物含量测定方法技术领域的一种检测左氧氟沙星的方法，包括以下步骤：1)左氧氟沙星储备液的配制；2)TritonX‑114溶液配制；3)SDS溶液的制备；4)氯化钠溶液的制备；5)水样的采集和预处理：采集水样后经滤膜过滤后，避光保存；6)左氧氟沙星测定：分别移取左氧氟沙星储备液和水样于两只离心管中，向两只离心管中均依次加入上述步骤中制得的十二烷基硫酸钠溶液，聚氧乙烯单叔辛基苯基醚溶液，氯化钠溶液，混匀，再加入盐酸溶液，调节体系的pH至1～4，静置后离心，得到富集相，用荧光分光光度计分别对其进行测定。本方案测定准确、重现性好、操作简单、成本低、绿色环保、分析速度快并且易于推广。

Description

一种检测左氧氟沙星的方法
技术领域
本发明涉及药物含量测定方法技术领域，具体涉及一种检测左氧氟沙星的方法。
背景技术
左氧氟沙星化学名为(S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de]-[1,4]苯并恶嗪-6-羧酸，分子式为C18H20FN3O4，是第三代喹诺酮类广谱抗菌剂，具有广谱抗菌作用，抗菌作用强，对多数肠杆菌科细菌、流感嗜血杆菌、嗜肺军团菌和淋病奈瑟菌等革兰阴性菌有较强的抗菌活性。左氧氟沙星于1993年在日本上市，通过抑制细菌的DNA旋转酶的活性，从而抑制细菌DNA合成和复制而导致细菌的死亡，起到快速杀菌的作用。在临床上主要应用于敏感菌所致的呼吸系统感染、泌尿系统感染、生殖系统感染、皮肤软组织感染、五官感染、肠道感染、败血症等。
左氧氟沙星在治疗和预防各类疾病的同时，也会引发相关的环境微生物的耐药性问题，它能通过饮用水、食品和其他途径传播给人，因此，很有必要建立一种环境水体中左氧氟沙星的分析检测方法，以便为研究左氧氟沙星相关的环境行为和风险评价提供技术支持。
发明内容
本发明提供了一种检测水样中痕量左氧氟沙星含量的方法，它测定准确、重现性好、操作简单、成本低、绿色环保、分析速度快并且易于推广。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种检测左氧氟沙星的方法，包括以下步骤：
1)左氧氟沙星储备液的配制：将左氧氟沙星标准品用冰醋酸溶解，并定容得到左氧氟沙星储备液，在3～5℃的冰箱内保存备用，使用时用二次蒸馏水逐级稀释到1.0～2.0μg/mL；
2)聚氧乙烯单叔辛基苯基醚溶液配制：取聚氧乙烯单叔辛基苯基醚用二次蒸馏水溶解，定容得到浓度为0.05％～0.5％(m/v)的聚氧乙烯单叔辛基苯基醚溶液，在3～5℃的冰箱保存备用；
3)十二烷基硫酸钠溶液的制备：取十二烷基硫酸钠用二次蒸馏水溶解，定容得到浓度为0.1％～1％(m/v)的十二烷基硫酸钠溶液，在3～5℃的冰箱保存备用；
4)氯化钠溶液的制备：取氯化钠用二次蒸馏水溶解，定容得到浓度为3％～12％(m/v)的氯化钠溶液，在3～5℃的冰箱保存备用；
5)水样的采集和预处理：采集水样后经0.45μm滤膜过滤后，避光保存，在3～5℃的冰箱保存备用；
6)左氧氟沙星测定：分别移取2.0mL左氧氟沙星储备液和水样于两只离心管中，向两只离心管中均依次加入上述步骤中制得的十二烷基硫酸钠溶液0.5～5.0mL，聚氧乙烯单叔辛基苯基醚溶液0.1～1.0mL，氯化钠溶液1.0～4.0mL，混匀，再加入1mol/L的盐酸溶液，调节体系的pH至1～4，用二次蒸馏水定容至10mL，摇匀，于室温下静置5～30min后离心，弃去上层水相得到富集相，取富集相用荧光分光光度计分别对其进行测定,荧光分度检测时激发波长为295.93nm，发射波长为495.97nm。
本发明的工作原理及有益效果为：浊点萃取技术的原理是基于表面活性剂胶束水溶液的增溶作用和浊点现象，通过改变体系pH值、温度、离子强度等实验参数引发相分离，从而使疏水性物质与亲水性物质实现分离的方法，本实验在左氧氟沙星溶液中加入一定浓度的十二烷基硫酸钠溶液，使左氧氟沙星分子处于更加有序的微环境中，减小了其由于碰撞引起的能量损失和其他淬灭作用，使荧光强度增强，从而提高检测的灵敏度，之后加入非离子表面活性剂聚氧乙烯单叔辛基苯基醚与包裹着左氧氟沙星分子的十二烷基硫酸钠胶束形成阴—非离子混合胶束，对水样中的左氧氟沙星进行浊点萃取，并联用荧光分光度法进行检测聚氧乙烯单叔辛基苯基醚起到增溶和协同增敏的作用。由于阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠可使非离子表面活性剂聚氧乙烯单叔辛基苯基醚在水溶液中的溶解度增大，从而使聚氧乙烯单叔辛基苯基醚的浊点升高。此时向体系中添加盐析型电解质氯化钠可促进两相分离，使表面活性剂的浊点降低，在室温下即可实现浊点萃取，在浊点温度平衡一段时间后，通过离心的操作加快水相与富集相的两相分离，将胶束包裹着的左氧氟沙星萃取至富集相，对富集相进行稀释，联用荧光分光光度计对两只离心管内的富集相进行检测，测定的时候观察左氧氟沙星标准品的标准曲线，和荧光强度有良好的线性关系就能证明此方法也能用于检测水样中左氧氟沙星的含量。
以下是对基础技术方案的优化：
进一步，所述步骤6)中离心后冰浴冷却3～5min，再弃去上层水相。这样能增加富集相的粘性，使水相和富集相更快的分离。
进一步，步骤1)～步骤5)中，冰箱温度均为4℃。此温度下，溶液的稳定性最好。
进一步，步骤6)中离心转速为3500～4000rpm，离心时间为3～5min。这样可以使水相和富集相的分离速度更快，提高效率。
进一步，步骤6)中，采用无水乙醇稀释富集相并定容至3mL后再使用荧光分光光度计对富集相进行测定。在检测时是选取富集相进行检测，前面一步的冰浴冷却增加了富集相的粘性，便于水相与富集相的分离，但是富集相粘性太强会影响到检测结果，为了确保结果更准确，采用无水乙醇稀释富集相，这样就能降低富集相粘性对检测结果的影响。
附图说明
图1为不同表面活性剂对浊点萃取的影响；
图2为本发明的左氧氟沙星浊点萃取前后的激发光谱图；
图3为本发明的左氧氟沙星浊点萃取前后的发射光谱图；
图4为pH在1～14范围内对浊点萃取的影响；
图5为pH在1～4范围内对浊点萃取的影响；
图6为十二烷基硫酸钠溶液浓度对浊点萃取的影响；
图7为聚氧乙烯单叔辛基苯基醚溶液浓度对浊点萃取的影响；
图8为氯化钠浓度对浊点萃取的影响；
图9为平衡温度对浊点萃取的影响；
图10为平衡时间对浊点萃取的影响；
图11为本发明左氧氟沙星浊点萃取后的标准曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
附图说明：图中a表示浊点萃取前，b表示浊点萃取后。
实施例所示：本发明的实施例，一种检测左氧氟沙星的方法，包括以下步骤：
1)左氧氟沙星储备液的配制：精密称取左氧氟沙星标准品10.0mg于烧杯中，用0.5mL冰醋酸完全溶解后，用二次蒸馏水定容至100mL的容量瓶中，摇匀制得浓度为100.0μg/mL储备液，于4℃的冰箱保存备用；使用时用二次蒸馏水逐级稀释；
2)聚氧乙烯单叔辛基苯基醚(TritonX-114)溶液配制：精密称取5.00g聚氧乙烯单叔辛基苯基醚于烧杯中，用适量二次蒸馏水溶解，定容到100mL的容量瓶中，摇匀制得浓度为0.15％(m/v)的聚氧乙烯单叔辛基苯基醚溶液，在4℃的冰箱保存备用；
3)十二烷基硫酸钠(SDS)溶液的制备：精密称取十二烷基硫酸钠固体2.00g于烧杯中，用适量二次蒸馏水溶解，定容到100mL的容量瓶中，浓度为0.4％(m/v)，在4℃的冰箱保存备用；
4)氯化钠溶液的制备：精密称取氯化钠固体6.00g于烧杯中，用适量二次蒸馏水溶解，定容到100mL的容量瓶中，浓度为6.0％(m/v)，在4℃的冰箱保存备用；
5)水样的采集和预处理：本实施例中的水样：湘江河水、仁江河水、校园池塘水、天鹅湖水和自来水水样，均采集于遵义当地，采集后的水样经0.45μm滤膜过滤后，放置于棕色玻璃瓶中，4℃的冰箱保存备用。
6)左氧氟沙星测定：分别移取2.0mL的左氧氟沙星溶液和水样于两只15mL离心管中，向两只离心管中均依次加入0.4％(m/v)的SDS溶液2.0mL，0.15％(m/v)的TritonX-114溶液0.3mL，6.0％(m/v)的氯化钠溶液2mL，混匀。此时溶液出现浑浊现象，加入1mol/L的盐酸溶液，用pH计调节至体系pH＝1.5，用二次蒸馏水定容至10mL，摇匀，于室温下静置5.0min。在4000rpm的离心机中离心5min以加快两相分离，离心后冰浴冷却5min以增加富集相粘性。反转试管弃去上层水相，为降低富集相的粘性，用无水乙醇稀释富集相并定容至3mL，联用荧光分光光度计对两只离心管中的富集相进行测定，检测的激发和发射波长分别为295.93和495.97nm。
为了进一步验证本发明的技术方案，申请人进行了如下方案：
混合胶束—浊点萃取荧光分光光度法检测环境水样中左氧氟沙星浊点萃取条件的选择。
1、非离子表面活性剂的选择：试验考察了TritonX-114、吐温-80、司班-80、聚氧乙烯氢化蓖麻油(RH-40)和辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯(LBS)五种非离子表面活性剂对体系荧光强度的影响，结果表明：在相同条件下，选择TritonX-114作为非离子表面活性剂时，体系的荧光强度最大，结果见附图1。
2、激发和发射波长的选择：按实验方法，在200-400nm范围内对激发波长进行光谱扫描，在400-600nm范围内对发射波长进行光谱扫描，绘制激发和发射光谱，见附图2和附图3。由附图2可知：左氧氟沙星(曲线a)的最大激发波长为292.03nm，浊点萃取后左氧氟沙星(曲线b)的最大激发波长发生红移至295.93nm，所以试验选择295.93nm作为检测的激发波长。由附图3可知：左氧氟沙星(曲线a)的最大发射波长为495.97nm，浊点萃取后左氧氟沙星(曲线b)的最大发射波长没有发生改变，仍为495.97nm，所以试验选择495.97nm作为检测的发射波长。
3、体系pH的选择：试验考察了体系pH在1～4范围内变化时对荧光强度的影响，结果表明：体系pH＝1～3时，荧光强度较大且差别不大，结果见附图4。因此，本研究又继续考察了体系pH＝1～3范围内变化时，pH对荧光强度的影响，结果表明：当体系的pH＝1.5时，荧光强度最大。因此，试验选用的体系pH值为1.5，结果见附图5。
4、SDS浓度的选择：试验考察了SDS浓度在0.1％～1％(m/v)浓度范围内变化时，对体系的荧光强度的影响，结果表明：当SDS的浓度为0.4％(m/v)时，体系的荧光强度最大，之后随着SDS浓度的增大，体系的荧光强度反而降低。因此，试验选择SDS的浓度为0.4％(m/v)，结果见附图6。
5、TritonX-114浓度的选择：试验考察了TritonX-114浓度在0.05％～0.5％(m/v)浓度范围内变化时，对体系荧光强度的影响，结果表明：当TritonX-114浓度为0.15％(m/v)时，体系的荧光强度最大，之后随着TritonX-114浓度的增大，体系的荧光强度反而降低。因此，试验选择TritonX-114的浓度为0.15％(m/v)，结果见附图7。
6、氯化钠浓度的选择：试验考察了氯化钠浓度在3％～12％(m/v)浓度范围内变化时，对体系荧光强度的影响，结果表明：当氯化钠浓度为6％(m/v)时，体系的荧光强度最大，之后随着氯化钠浓度的增大，体系的荧光强度反而下降。因此，试验选择氯化钠的浓度为6％(m/v)，结果见附图8。
7、平衡温度的选择：试验考察了平衡温度在25℃～65℃范围内变化时，对体系荧光强度的影响，结果表明：体系的荧光强度随着平衡温度的升高变化不大，且当平衡温度为室温25℃时，体系的荧光强度最大。因此，试验选择室温25℃作为浊点萃取的平衡温度，结果见附图9。
8、平衡时间的选择：试验考察了平衡时间在5min～30min范围内变化时，对体系荧光强度的影响，结果表明：体系的荧光强度随着平衡时间的增加变化不大。且当平衡时间为5min时，体系的荧光强度最大，为了实验的高效性，试验选择平衡时间为5min，结果见附图10。
水样中左氧氟沙星检测方法的方法学考察
1、线性关系考察：
在最优反应条件下，对左氧氟沙星质量浓度为5.0、10.0、40.0、70.0、100.0、130.0、160.0ng/mL的系列工作溶液进行测定，绘制体系的标准曲线(如附图11所示)，结果表明，左氧氟沙星的质量浓度在5.0～160.0ng/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系，其线性回归方程为Y＝3.20684C+10.28955，线性相关系数r＝0.9994。
2、检测限和定量限：
基于响应值的标准偏差和标准曲线斜率法计算。按照LOD＝3.3δ/S，LOQ＝10δ/S(δ是测定空白值的标准偏差，S是标准曲线的斜率)计算，得到其检测限和定量限为0.17和0.50ng/mL。
3、重复性：
按本发明的实施例所述的测定方法制备6份左氧氟沙星模拟样品，再按照步骤6)进行检测，计算RSD＝0.53％，(n＝6)，说明该方法的重复性良好。
4、稳定性：
按本发明的实施例所述的测定方法对左氧氟沙星模拟样品，分别在0、2、4、6、8、10、12h按照步骤6)进行检测，计算RSD＝0.40％，说明该方法的稳定性良好。
5、日间精密度：
按本发明的实施例所述的测定方法对左氧氟沙星模拟样品，按照步骤6)连续测定3天，计算RSD＝0.49％，说明该方法的日间精密度良好。
6、干扰物影响：
在本发明的最佳条件下，考察了常见辅料以及样品中可能存在的干扰物对浊点萃取的影响，确定了这些物质无干扰时的最大存在倍数，结果见表1。当左氧氟沙星浓度为0.10ug/mL，相对误差在±5％范围内，Ca2+、K+、Mg2+、Zn2+、SO42-、PO43-等大量存在也不会对测定有影响。
表1共存物质对浊点萃取的影响
7、样品含量测定：
取自遵义当地5种水样样品，在本发明的最佳条件下进行检测，5种水样中均未检测出左氧氟沙星的残留。
8、回收率实验：
向5种水样中分别加入低、中、高3种浓度不同的左氧氟沙星标准溶液，在本发明的最佳条件下进行回收试验，结果见表2。由表2可知，本法的灵敏度和准确度较高，数据可靠，可用于实际环境水样中左氧氟沙星的分析检测。
2水样左氧氟沙星回收率
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种检测左氧氟沙星的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)左氧氟沙星储备液的配制：将左氧氟沙星标准品用冰醋酸溶解，并定容得到左氧氟沙星储备液，在3～5℃的冰箱内保存备用，使用时用二次蒸馏水逐级稀释到1.0～2.0μg/mL；
2)聚氧乙烯单叔辛基苯基醚溶液配制：取聚氧乙烯单叔辛基苯基醚用二次蒸馏水溶解，定容得到浓度为0.05％～0.5％(m/v)的聚氧乙烯单叔辛基苯基醚溶液，在3～5℃的冰箱保存备用；
3)十二烷基硫酸钠溶液的制备：取十二烷基硫酸钠用二次蒸馏水溶解，定容得到浓度为0.1％～1％(m/v)的十二烷基硫酸钠溶液，在3～5℃的冰箱保存备用；
4)氯化钠溶液的制备：取氯化钠用二次蒸馏水溶解，定容得到浓度为3％～12％(m/v)的氯化钠溶液，在3～5℃的冰箱保存备用；
5)水样的采集和预处理：采集水样后经0.45μm滤膜过滤后，避光保存，在3～5℃的冰箱保存备用；
6)左氧氟沙星测定：分别移取2.0mL左氧氟沙星储备液和水样于两只离心管中，向两只离心管中均依次加入上述步骤中制得的十二烷基硫酸钠溶液0.5～5.0mL，聚氧乙烯单叔辛基苯基醚溶液0.1～1.0mL，氯化钠溶液1.0～4.0mL，混匀，再加入1mol/L的盐酸溶液，调节体系的pH至1～4，用二次蒸馏水定容至10mL，摇匀，于室温下静置5～30min后离心，弃去上层水相得到富集相，取富集相用荧光分光光度计分别对其进行测定,荧光分度检测时激发波长为295.93nm，发射波长为495.97nm。
2.根据权利要求1所述的一种检测左氧氟沙星的方法，其特征在于：所述步骤6)中离心后冰浴冷却3～5min，再弃去上层水相。
3.根据权利要求2所述的一种检测左氧氟沙星的方法，其特征在于：步骤1)～步骤5)中，冰箱温度均为4℃。
4.根据权利要求3所述的一种检测左氧氟沙星的方法，其特征在于：步骤6)中离心转速为3500～4000rpm，离心时间为3～5min。
5.根据权利要求4所述的一种检测左氧氟沙星的方法，其特征在于：步骤6)中，采用无水乙醇稀释富集相并定容至3mL后再使用荧光分光光度计对富集相进行测定。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115078491A (zh) * 2022-06-16 2022-09-20 衡阳师范学院 一种Ag2Se-碳纳米纤维复合材料及其制备方法与在检测左氧氟沙星含量中的应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103344732A (zh) * 2013-06-20 2013-10-09 中国环境科学研究院 一种同时检测水体中氧氟沙星和沙拉沙星的方法
CN104198412A (zh) * 2014-09-04 2014-12-10 西华师范大学 浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量锌离子的方法
CN104749262A (zh) * 2013-12-27 2015-07-01 中国科学院沈阳应用生态研究所 一种快速测定畜禽粪便中氟喹诺酮类药物的方法
CN106323887A (zh) * 2016-08-05 2017-01-11 运城学院 一种浊点萃取‑分光光度法测定食盐中痕量锌的方法
CN107449850A (zh) * 2017-08-21 2017-12-08 广东药科大学 快速协同浊点萃取‑高效液相色谱联用测定环境水样中烷基酚的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103344732A (zh) * 2013-06-20 2013-10-09 中国环境科学研究院 一种同时检测水体中氧氟沙星和沙拉沙星的方法
CN104749262A (zh) * 2013-12-27 2015-07-01 中国科学院沈阳应用生态研究所 一种快速测定畜禽粪便中氟喹诺酮类药物的方法
CN104198412A (zh) * 2014-09-04 2014-12-10 西华师范大学 浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量锌离子的方法
CN106323887A (zh) * 2016-08-05 2017-01-11 运城学院 一种浊点萃取‑分光光度法测定食盐中痕量锌的方法
CN107449850A (zh) * 2017-08-21 2017-12-08 广东药科大学 快速协同浊点萃取‑高效液相色谱联用测定环境水样中烷基酚的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
高国芳: "新型浊点萃取技术在有机污染物分析中的应用研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115078491A (zh) * 2022-06-16 2022-09-20 衡阳师范学院 一种Ag2Se-碳纳米纤维复合材料及其制备方法与在检测左氧氟沙星含量中的应用
CN115078491B (zh) * 2022-06-16 2024-01-30 衡阳师范学院 一种Ag2Se-碳纳米纤维复合材料及其制备方法与在检测左氧氟沙星含量中的应用

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