JPH0967110A - ＬａＣｅＴｂ燐酸塩の溶解方法および分析方法 - Google Patents
ＬａＣｅＴｂ燐酸塩の溶解方法および分析方法Info
- Publication number
- JPH0967110A JPH0967110A JP7240866A JP24086695A JPH0967110A JP H0967110 A JPH0967110 A JP H0967110A JP 7240866 A JP7240866 A JP 7240866A JP 24086695 A JP24086695 A JP 24086695A JP H0967110 A JPH0967110 A JP H0967110A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phosphate
- lacetb
- acid
- lacetb phosphate
- analysis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は蛍光体としてのＬａＣｅＴｂ燐酸塩
の溶解方法およびＬａＣｅＴｂ燐酸塩中の主成分である
Ｌａ、Ｃｅ、ＴｂおよびＰについての定量分析を高精度
に行なうことができる分析方法を提供することにある。 【解決手段】 蛍光体としてのＬａＣｅＴｂ燐酸塩を硝
酸と過塩素酸との混酸で白煙処理し、ついで硫酸と過酸
化水素とを添加して加熱溶解させることを特徴とするＬ
ａＣｅＴｂ燐酸塩の溶解方法および蛍光体としてのＬａ
ＣｅＴｂ燐酸塩の分析方法において、前記した溶解方法
で得られたＬａＣｅＴｂ燐酸塩溶液を、ＩＣＰ発光分光
法の内部標準手法による個々の元素の定量と、イオン交
換樹脂による希土類元素の分離後の滴定法とを組み合わ
せて分析することを特徴とするＬａＣｅＴｂ燐酸塩の分
析方法。
の溶解方法およびＬａＣｅＴｂ燐酸塩中の主成分である
Ｌａ、Ｃｅ、ＴｂおよびＰについての定量分析を高精度
に行なうことができる分析方法を提供することにある。 【解決手段】 蛍光体としてのＬａＣｅＴｂ燐酸塩を硝
酸と過塩素酸との混酸で白煙処理し、ついで硫酸と過酸
化水素とを添加して加熱溶解させることを特徴とするＬ
ａＣｅＴｂ燐酸塩の溶解方法および蛍光体としてのＬａ
ＣｅＴｂ燐酸塩の分析方法において、前記した溶解方法
で得られたＬａＣｅＴｂ燐酸塩溶液を、ＩＣＰ発光分光
法の内部標準手法による個々の元素の定量と、イオン交
換樹脂による希土類元素の分離後の滴定法とを組み合わ
せて分析することを特徴とするＬａＣｅＴｂ燐酸塩の分
析方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、蛍光体としてのＬ
ａＣｅＴｂ燐酸塩の溶解方法および改善された分析方法
に関するものであり、特にはＬａＣｅＴｂ燐酸塩の主成
分の定量分析を、高精度に行なうことができる。
ａＣｅＴｂ燐酸塩の溶解方法および改善された分析方法
に関するものであり、特にはＬａＣｅＴｂ燐酸塩の主成
分の定量分析を、高精度に行なうことができる。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＬａＣｅＴｂ燐酸塩を用いた蛍光
体は、蛍光ランプとして広く利用されている。このＬａ
ＣｅＴｂ燐酸塩には、金属成分よりも燐酸が過剰に存在
すると、蛍光ランプの内部に存在する水銀蒸気やナトリ
ウムと反応して、発光輝度が低下することが知られてい
る。このためＬａＣｅＴｂ燐酸塩中の総希土類元素や燐
の濃度を正確に知ることが要望されていた。しかしなが
ら、ＬａＣｅＴｂ燐酸塩は溶解が困難であり、またＩＣ
Ｐ発光分析法やＩＣＰ発光分光法の内部標準手法などに
よる分析のみでは、誤差が大きく高精度の分析は困難で
あった。特に、総希土類元素と燐の原子比を１００分の
１以下の精度で求めることは不可能であった。
体は、蛍光ランプとして広く利用されている。このＬａ
ＣｅＴｂ燐酸塩には、金属成分よりも燐酸が過剰に存在
すると、蛍光ランプの内部に存在する水銀蒸気やナトリ
ウムと反応して、発光輝度が低下することが知られてい
る。このためＬａＣｅＴｂ燐酸塩中の総希土類元素や燐
の濃度を正確に知ることが要望されていた。しかしなが
ら、ＬａＣｅＴｂ燐酸塩は溶解が困難であり、またＩＣ
Ｐ発光分析法やＩＣＰ発光分光法の内部標準手法などに
よる分析のみでは、誤差が大きく高精度の分析は困難で
あった。特に、総希土類元素と燐の原子比を１００分の
１以下の精度で求めることは不可能であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記したように、Ｌａ
ＣｅＴｂ燐酸塩には、金属成分よりも燐酸が過剰に存在
すると、蛍光ランプの内部に存在する水銀蒸気やナトリ
ウムと反応して、発光輝度が低下するので、ＬａＣｅＴ
ｂ燐酸塩中の総希土類元素や燐の濃度を精度よく知るこ
とが、品質を評価するうえで重要である。このために
は、このＬａＣｅＴｂ燐酸塩を完全に溶液として溶解さ
せる方法が求められており、また、この溶液を用いた分
析方法が求められていた。
ＣｅＴｂ燐酸塩には、金属成分よりも燐酸が過剰に存在
すると、蛍光ランプの内部に存在する水銀蒸気やナトリ
ウムと反応して、発光輝度が低下するので、ＬａＣｅＴ
ｂ燐酸塩中の総希土類元素や燐の濃度を精度よく知るこ
とが、品質を評価するうえで重要である。このために
は、このＬａＣｅＴｂ燐酸塩を完全に溶液として溶解さ
せる方法が求められており、また、この溶液を用いた分
析方法が求められていた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、かかる問
題点を解決すべく鋭意検討した結果、本発明を完成させ
たものであり、その要旨は、まず蛍光体としてのＬａＣ
ｅＴｂ燐酸塩を硝酸と過塩素酸との混酸で白煙処理し、
ついで硫酸と過酸化水素とを添加し加熱溶解させること
を特徴とするＬａＣｅＴｂ燐酸塩の溶解方法にあり、ま
た、蛍光体としてのＬａＣｅＴｂ燐酸塩の分析方法にお
いて、請求項１で得られたＬａＣｅＴｂ燐酸塩溶液を、
ＩＣＰ発光分光法の内部標準手法による個々の元素の定
量分析と、イオン交換樹脂による希土類元素の分離後の
滴定法とを組み合わせて分析することを特徴とするＬａ
ＣｅＴｂ燐酸塩の分析方法にある。
題点を解決すべく鋭意検討した結果、本発明を完成させ
たものであり、その要旨は、まず蛍光体としてのＬａＣ
ｅＴｂ燐酸塩を硝酸と過塩素酸との混酸で白煙処理し、
ついで硫酸と過酸化水素とを添加し加熱溶解させること
を特徴とするＬａＣｅＴｂ燐酸塩の溶解方法にあり、ま
た、蛍光体としてのＬａＣｅＴｂ燐酸塩の分析方法にお
いて、請求項１で得られたＬａＣｅＴｂ燐酸塩溶液を、
ＩＣＰ発光分光法の内部標準手法による個々の元素の定
量分析と、イオン交換樹脂による希土類元素の分離後の
滴定法とを組み合わせて分析することを特徴とするＬａ
ＣｅＴｂ燐酸塩の分析方法にある。
【０００５】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明は、蛍光体としてのＬａＣｅＴｂ燐酸塩を高精度
で、定量分析することにある。まず、定量分析に先だっ
てＬａＣｅＴｂ燐酸塩を、完全に溶解させた溶液とする
ためには、このＬａＣｅＴｂ燐酸塩に硝酸と過塩素酸と
の混酸を加え、白煙処理したのち、硫酸と過酸化水素を
数滴加え加熱し、さらに水を加えて加熱する。これによ
り沈殿を析出させず完全に溶液化することができ、第一
の発明を達成することができる。
発明は、蛍光体としてのＬａＣｅＴｂ燐酸塩を高精度
で、定量分析することにある。まず、定量分析に先だっ
てＬａＣｅＴｂ燐酸塩を、完全に溶解させた溶液とする
ためには、このＬａＣｅＴｂ燐酸塩に硝酸と過塩素酸と
の混酸を加え、白煙処理したのち、硫酸と過酸化水素を
数滴加え加熱し、さらに水を加えて加熱する。これによ
り沈殿を析出させず完全に溶液化することができ、第一
の発明を達成することができる。
【０００６】第二の発明については、上記で得られたＬ
ａＣｅＴｂ燐酸塩溶液をイオン交換樹脂に吸着させたの
ち、塩酸で処理し燐酸を溶離させ、ついで塩酸を加え希
土類元素を溶離させる。溶離させた希土類元素を濃縮し
たのち、エチレンジアミンテトラ酢酸溶液で滴定する。
一方、ＩＣＰ発光分光法の内部標準手法によるＬａ、Ｃ
ｅ、ＴｂおよびＰの分析は、ＬａＣｅＴｂ燐酸塩を前記
と同様に分解したのち、内部標準元素であるＹを添加し
た溶液で各元素を定量分析する。希土類元素の総濃度に
ついては、ＩＣＰ発光分光法で求めた各元素の定量値の
合計値を滴定値で補正することにより、本発明を達成す
ることができる。
ａＣｅＴｂ燐酸塩溶液をイオン交換樹脂に吸着させたの
ち、塩酸で処理し燐酸を溶離させ、ついで塩酸を加え希
土類元素を溶離させる。溶離させた希土類元素を濃縮し
たのち、エチレンジアミンテトラ酢酸溶液で滴定する。
一方、ＩＣＰ発光分光法の内部標準手法によるＬａ、Ｃ
ｅ、ＴｂおよびＰの分析は、ＬａＣｅＴｂ燐酸塩を前記
と同様に分解したのち、内部標準元素であるＹを添加し
た溶液で各元素を定量分析する。希土類元素の総濃度に
ついては、ＩＣＰ発光分光法で求めた各元素の定量値の
合計値を滴定値で補正することにより、本発明を達成す
ることができる。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の蛍光体としてのＬａＣｅ
Ｔｂ燐酸塩の溶解方法および分析方法は、ＬａＣｅＴｂ
燐酸塩中のＬａ、Ｃｅ、ＴｂおよびＰを、精度よく定量
分析することができるので、蛍光体としての特性評価、
品質評価に好適である。以下、実施例によって本発明を
さらに詳述するが、本発明はこれによって限定されるも
のではない。
Ｔｂ燐酸塩の溶解方法および分析方法は、ＬａＣｅＴｂ
燐酸塩中のＬａ、Ｃｅ、ＴｂおよびＰを、精度よく定量
分析することができるので、蛍光体としての特性評価、
品質評価に好適である。以下、実施例によって本発明を
さらに詳述するが、本発明はこれによって限定されるも
のではない。
【０００８】
【実施例】蛍光体としてのＬａＣｅＴｂ燐酸塩約５００
ｍｇに硝酸５ｍｌと過塩素酸５ｍｌとを添加して白煙処
理したのち、（１＋１）硫酸４ｍｌと過酸化水素数滴と
を加え加熱した。析出した沈殿を水約１００ｍｌに溶解
したのち、２５０ｍｌに定容して調製した。
ｍｇに硝酸５ｍｌと過塩素酸５ｍｌとを添加して白煙処
理したのち、（１＋１）硫酸４ｍｌと過酸化水素数滴と
を加え加熱した。析出した沈殿を水約１００ｍｌに溶解
したのち、２５０ｍｌに定容して調製した。
【０００９】この溶液２５ｍｌを陽イオン交換樹脂のカ
ラム（内径１０ｍｍ、樹脂部の長さ１００ｍｍ）内を通
過させて吸着させる。次に０．２Ｎの塩酸７０ｍｌで燐
酸を溶解させ、続いて５Ｎ塩酸２００ｍｌで希土類元素
を溶離させる。この溶離させた希土類元素溶液を濃縮し
たのち、０．０１Ｍエチレンジアミンテトラ酢酸溶液で
滴定した。
ラム（内径１０ｍｍ、樹脂部の長さ１００ｍｍ）内を通
過させて吸着させる。次に０．２Ｎの塩酸７０ｍｌで燐
酸を溶解させ、続いて５Ｎ塩酸２００ｍｌで希土類元素
を溶離させる。この溶離させた希土類元素溶液を濃縮し
たのち、０．０１Ｍエチレンジアミンテトラ酢酸溶液で
滴定した。
【００１０】ＩＣＰ発光分光法の内部標準手法によるＬ
ａ、Ｃｅ、ＴｂおよびＰの分析は、ＬａＣｅＴｂ燐酸塩
約１００ｍｇを上記と同様に分解したのち、内部標準元
素であるＹを２ｍｇ加えて定容した溶液で各元素定量し
た。希土類元素の総濃度についてＩＣＰ発光分光法で求
めた各元素の定量値の合計値を滴定値で補正した。
ａ、Ｃｅ、ＴｂおよびＰの分析は、ＬａＣｅＴｂ燐酸塩
約１００ｍｇを上記と同様に分解したのち、内部標準元
素であるＹを２ｍｇ加えて定容した溶液で各元素定量し
た。希土類元素の総濃度についてＩＣＰ発光分光法で求
めた各元素の定量値の合計値を滴定値で補正した。
【００１１】上記の操作を繰り返し５回行った結果につ
いて表１に示す。この結果から繰り返しの精度は非常に
良好であった。また、ＬａＣｅＴｂ燐酸塩中の総希土類
元素に対するりんの原子比のバラツキは１００分の１の
範囲であった。
いて表１に示す。この結果から繰り返しの精度は非常に
良好であった。また、ＬａＣｅＴｂ燐酸塩中の総希土類
元素に対するりんの原子比のバラツキは１００分の１の
範囲であった。
【００１２】なお、本発明で使用する陽イオン交換樹脂
としては、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体などを
支持体としたスルフォン酸型で、粒度は７５〜１５０μ
ｍのものが市販されており、例えばＤＩＡＩＯＮＣＫ０
８Ｐ（三菱化学工業株式会社製の商品名）などが使用で
きる。
としては、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体などを
支持体としたスルフォン酸型で、粒度は７５〜１５０μ
ｍのものが市販されており、例えばＤＩＡＩＯＮＣＫ０
８Ｐ（三菱化学工業株式会社製の商品名）などが使用で
きる。
【００１３】 表１ TRE La/TRE Ce/TRE Tb/TRE P P/TRE （wt％） （wt％） （wt％） （wt％） （wt％）（原子比） n=1 59.95 45.55 35.78 18.67 13.05 1.003 n=2 59.98 45.61 35.70 18.69 13.01 0.999 n=3 59.99 45.53 35.84 18.63 13.02 1.000 n=4 60.03 45.48 35.86 18.66 13.00 0.998 n=5 59.92 45.56 35.82 18.62 13.04 1.003 平均 59.97 45.55 35.80 18.65 13.02 σn-1 0.042 0.047 0.063 0.029 0.021 CV% 0.07 0.10 0.18 0.16 0.16
【００１４】
【発明の効果】本発明の方法によれば、蛍光体としての
ＬａＣｅＴｂ燐酸塩中の主成分を高精度に分析すること
が可能となったほか、ＬａＣｅＴｂ燐酸塩中の総希土類
元素に対するりんの原子比を精密に評価できることから
特性評価、品質評価等に威力を発揮する効果をもたら
す。
ＬａＣｅＴｂ燐酸塩中の主成分を高精度に分析すること
が可能となったほか、ＬａＣｅＴｂ燐酸塩中の総希土類
元素に対するりんの原子比を精密に評価できることから
特性評価、品質評価等に威力を発揮する効果をもたら
す。
Claims (2)
- 【請求項１】 蛍光体としてのＬａＣｅＴｂ燐酸塩を硝
酸と過塩素酸との混酸で白煙処理し、ついで硫酸と過酸
化水素とを添加し加熱溶解させることを特徴とするＬａ
ＣｅＴｂ燐酸塩の溶解方法。 - 【請求項２】 蛍光体としてのＬａＣｅＴｂ燐酸塩の分
析方法において、請求項１で得られたＬａＣｅＴｂ燐酸
塩溶液を、ＩＣＰ発光分光法の内部標準手法による個々
の元素の定量と、イオン交換樹脂による希土類元素の分
離後の滴定法とを組み合わせて分析することを特徴とす
るＬａＣｅＴｂ燐酸塩の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7240866A JPH0967110A (ja) | 1995-08-25 | 1995-08-25 | ＬａＣｅＴｂ燐酸塩の溶解方法および分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7240866A JPH0967110A (ja) | 1995-08-25 | 1995-08-25 | ＬａＣｅＴｂ燐酸塩の溶解方法および分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0967110A true JPH0967110A (ja) | 1997-03-11 |
Family
ID=17065874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7240866A Pending JPH0967110A (ja) | 1995-08-25 | 1995-08-25 | ＬａＣｅＴｂ燐酸塩の溶解方法および分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0967110A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102507538A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-06-20 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种稀土硅钙钡中镧、铈含量的测定方法 |
| CN102519942A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-06-27 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种稀土硅钙中镧、铈含量的测定方法 |
| CN102980886A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-03-20 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | Fe-Ce中间合金中铁含量的测定方法 |
| CN102980882A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-03-20 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | Fe-Ce中间合金中铈含量的测定方法 |
| CN111751298A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-10-09 | 襄阳金湛技术开发有限公司 | 一种粗铅中非金属元素含量的测定方法 |
-
1995
- 1995-08-25 JP JP7240866A patent/JPH0967110A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102507538A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-06-20 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种稀土硅钙钡中镧、铈含量的测定方法 |
| CN102519942A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-06-27 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种稀土硅钙中镧、铈含量的测定方法 |
| CN102980886A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-03-20 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | Fe-Ce中间合金中铁含量的测定方法 |
| CN102980882A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-03-20 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | Fe-Ce中间合金中铈含量的测定方法 |
| CN111751298A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-10-09 | 襄阳金湛技术开发有限公司 | 一种粗铅中非金属元素含量的测定方法 |
| CN111751298B (zh) * | 2020-07-21 | 2022-07-15 | 骆驼集团蓄电池研究院有限公司 | 一种粗铅中非金属元素含量的测定方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Blair et al. | Determination of binding selectivities in host-guest complexation by electrospray/quadrupole ion trap mass spectrometry | |
| Soylak et al. | Determinations of some trace metals in dialysis solutions by atomic absorption spectrometry after preconcentration | |
| Pétursdóttir et al. | Inorganic arsenic in seafood: Does the extraction method matter? | |
| Gall et al. | Determination of mass-dependent variations in nickel isotope compositions using double spiking and MC-ICPMS | |
| Irrgeher et al. | Determination of strontium isotope amount ratios in biological tissues using MC-ICPMS | |
| Sun et al. | Simultaneous speciation and determination of arsenic, chromium and cadmium in water samples by high performance liquid chromatography with inductively coupled plasma mass spectrometry | |
| Rua-Ibarz et al. | An in-depth evaluation of accuracy and precision in Hg isotopic analysis via pneumatic nebulization and cold vapor generation multi-collector ICP-mass spectrometry | |
| JP2004526952A (ja) | 自動化されたインプロセスによる同位体及び質量の分析 | |
| Grotti et al. | Influence of chemical species on the determination of arsenic using inductively coupled plasma mass spectrometry at a low liquid flow rate | |
| Meija et al. | Calculations of double spike isotope dilution results revisited | |
| JP2007132790A (ja) | フレーム原子吸光法によるセレンの定量分析方法 | |
| Bai et al. | Simultaneous measurement stable and radiogenic Nd isotopic compositions by MC-ICP-MS with a single-step chromatographic extraction technique | |
| JPH0967110A (ja) | ＬａＣｅＴｂ燐酸塩の溶解方法および分析方法 | |
| Yang et al. | On-line determination of dissolved phosphate in sea-water by ion-exclusion chromatography inductively coupled plasma mass spectrometryCrown copyright Canada. | |
| Cámara et al. | Assessment of methods currently used for the determination of Cr and Se species in solutions | |
| Akatsuka et al. | Determination of trace elements in sea-water by inductively coupled plasma mass spectrometry after preconcentration by formation of water-soluble complexes and their adsorption onC 18-bonded silica gel | |
| Stefánka et al. | Investigation of the reaction of cisplatin with methionine in aqueous media using HPLC-ICP-DRCMS | |
| Pauwels et al. | Certified reference materials for the determination of cadmium in polyethylene | |
| JP3736021B2 (ja) | ケイ素およびリンの分離方法並びに分析方法 | |
| Telmore et al. | Study on complexation of palladium with thiourea-based ligands and its determination in simulated high-level liquid waste using solid phase extraction-electrospray mass spectrometry | |
| Moldovan et al. | Spectrophotometric determination of trace iron (III) in natural water after its preconcentration with a chelating resin | |
| Bothen et al. | The identification of selenopolythionates in aqueous solutions by electrospray ionization-Fourier transform-ion cyclotron resonance-mass spectrometry | |
| Risby et al. | Isobutane chemical ionization mass spectra of lanthanide perfluorinated. beta.-diketonates | |
| Dodson et al. | Semi-automated determination of aluminium with Xylenol Orange | |
| Ganeev et al. | Time-of-flight mass spectrometry with pulsed gas-discharge ionization: Study of relative sensitivities of components |