JP2000046739A - 誘導結合プラズマ発光分光分析法による鋼中のアルミニウムの定量分析方法 - Google Patents
誘導結合プラズマ発光分光分析法による鋼中のアルミニウムの定量分析方法Info
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- JP2000046739A JP2000046739A JP10229474A JP22947498A JP2000046739A JP 2000046739 A JP2000046739 A JP 2000046739A JP 10229474 A JP10229474 A JP 10229474A JP 22947498 A JP22947498 A JP 22947498A JP 2000046739 A JP2000046739 A JP 2000046739A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 分析操作が比較的簡便で分析精度にも優れ
た誘導結合プラズマ発光分光分析法において、より高精
度の鋼中のアルミニウムの定量分析法を提供する。 【解決手段】鋼材試料を溶解した試料液に４−メチル−
２−ペンタノンを加えて鉄を抽出し、鉄を除去した試料
液を分離採取した後、さらに当該試料液に過塩素酸を添
加後に加熱して４−メチル−２−ペンタノンを除去した
後、アルミニウム分析線として波長１６７．１ｎｍのス
ペクトル線を用いて酸可溶性アルミニウムを定量分析す
る。
た誘導結合プラズマ発光分光分析法において、より高精
度の鋼中のアルミニウムの定量分析法を提供する。 【解決手段】鋼材試料を溶解した試料液に４−メチル−
２−ペンタノンを加えて鉄を抽出し、鉄を除去した試料
液を分離採取した後、さらに当該試料液に過塩素酸を添
加後に加熱して４−メチル−２−ペンタノンを除去した
後、アルミニウム分析線として波長１６７．１ｎｍのス
ペクトル線を用いて酸可溶性アルミニウムを定量分析す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、誘導結合プラズマ
発光分光分析法（以下、ＩＣＰ発光分光分析法と記す）
による鋼中の酸可溶性アルミニウム（以下、ｓｏｌ．Ａ
ｌと記す）及び酸不溶性アルミニウム（以下、ｉｎｓｏ
ｌ．Ａｌと記す）の定量分析方法に関する。
発光分光分析法（以下、ＩＣＰ発光分光分析法と記す）
による鋼中の酸可溶性アルミニウム（以下、ｓｏｌ．Ａ
ｌと記す）及び酸不溶性アルミニウム（以下、ｉｎｓｏ
ｌ．Ａｌと記す）の定量分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、鋼材中のアルミニウム（以下、
Ａｌと記す）は、地鉄中に固溶している原子状Ａｌ、窒
化物系Ａｌ及び硫化物系Ａｌと、脱酸反応によって生成
して鋼材中に残留するアルミナ系介在物の形で存在する
と言われており、鉄鋼分析では，前者をｓｏｌ．Ａｌ、
後者をｉｎｓｏｌ．Ａｌとして分析される場合が多い。
これらのＡｌの定量分析方法として、ＪＩＳ Ｇ１２２
４「鉄及び鋼中のＡｌ定量方法」にはＡｌ含有率０．１
重量％未満の試料に対して吸光光度法を適用することが
規定されており、ＪＩＳ Ｇ１２５７「鉄及び鋼の原子
吸光分析方法」にはＡｌ含有率０．００１以上０．０１
０重量％未満の試料に対して鉄分離法によりＡｌを定量
する方法が規定されている。また、分析操作が比較的簡
便で分析精度にも優れた分析方法として、 ＪＩＳＧ１
２５８「鋼の誘導結合プラズマ発光分光分析方法」に規
定されているＩＣＰ発光分光分析法が広く用いられてい
る。この方法は，分析試料に塩酸や硝酸を加えて溶解し
た鋼材の試料液を、ＩＣＰ発光分光分析装置のアルゴン
プラズマ中に噴霧し、分析成分の発光強度を光電測光法
により測定するものであり、試料液を霧滴にして高周波
誘導コイル内に導く装置、発光を回折格子で分光し光電
子倍増管で検知する分光器、検知された発光強度を検量
線と対比して鋼中含有量に演算する装置等から構成され
ている。
Ａｌと記す）は、地鉄中に固溶している原子状Ａｌ、窒
化物系Ａｌ及び硫化物系Ａｌと、脱酸反応によって生成
して鋼材中に残留するアルミナ系介在物の形で存在する
と言われており、鉄鋼分析では，前者をｓｏｌ．Ａｌ、
後者をｉｎｓｏｌ．Ａｌとして分析される場合が多い。
これらのＡｌの定量分析方法として、ＪＩＳ Ｇ１２２
４「鉄及び鋼中のＡｌ定量方法」にはＡｌ含有率０．１
重量％未満の試料に対して吸光光度法を適用することが
規定されており、ＪＩＳ Ｇ１２５７「鉄及び鋼の原子
吸光分析方法」にはＡｌ含有率０．００１以上０．０１
０重量％未満の試料に対して鉄分離法によりＡｌを定量
する方法が規定されている。また、分析操作が比較的簡
便で分析精度にも優れた分析方法として、 ＪＩＳＧ１
２５８「鋼の誘導結合プラズマ発光分光分析方法」に規
定されているＩＣＰ発光分光分析法が広く用いられてい
る。この方法は，分析試料に塩酸や硝酸を加えて溶解し
た鋼材の試料液を、ＩＣＰ発光分光分析装置のアルゴン
プラズマ中に噴霧し、分析成分の発光強度を光電測光法
により測定するものであり、試料液を霧滴にして高周波
誘導コイル内に導く装置、発光を回折格子で分光し光電
子倍増管で検知する分光器、検知された発光強度を検量
線と対比して鋼中含有量に演算する装置等から構成され
ている。
【０００３】一方、分析精度を高める方法として、鋼材
を溶解した試料液に４−メチル−２−ペンタノン（以
下、ＭＩＢＫと記す）を加えて撹拌し、試料液中に溶解
している主成分である鉄（以下、Ｆｅと記す）をＭＩＢ
Ｋに吸収させ、Ｆｅを抽出したＭＩＢＫと試料液の比重
差を利用して両液相を静置・分離した後、Ｆｅを除去し
た試料液のみを取り出して、ＩＣＰ発光分光分析装置に
て定量分析する方法が知られている。このように試料液
よりＦｅを除去することで分析精度が向上する原因とし
ては、試料液の粘性低下によりＩＣＰ発光分光分析装置
へ試料液の供給がスムーズに行えること、分析成分測定
時のスペクトルのバックグラウンドが減少すること（バ
ックグラウンドが小さいほどノイズは小さくなり精度は
向上する）、ＦｅのスペクトルがＡｌのスペクトルに重
乗することによる誤差の発生を抑制することなどが考え
られる。
を溶解した試料液に４−メチル−２−ペンタノン（以
下、ＭＩＢＫと記す）を加えて撹拌し、試料液中に溶解
している主成分である鉄（以下、Ｆｅと記す）をＭＩＢ
Ｋに吸収させ、Ｆｅを抽出したＭＩＢＫと試料液の比重
差を利用して両液相を静置・分離した後、Ｆｅを除去し
た試料液のみを取り出して、ＩＣＰ発光分光分析装置に
て定量分析する方法が知られている。このように試料液
よりＦｅを除去することで分析精度が向上する原因とし
ては、試料液の粘性低下によりＩＣＰ発光分光分析装置
へ試料液の供給がスムーズに行えること、分析成分測定
時のスペクトルのバックグラウンドが減少すること（バ
ックグラウンドが小さいほどノイズは小さくなり精度は
向上する）、ＦｅのスペクトルがＡｌのスペクトルに重
乗することによる誤差の発生を抑制することなどが考え
られる。
【０００４】なお、ＩＣＰ発光分光分析法にてＡｌを定
量する場合に使用される分析線としては、波長が３９
６．２ｎｍあるいは ３０８．２ｎｍのスペクトルが用
いられており、これらの波長におけるスペクトル強度を
測定してＡｌの定量が行われている。
量する場合に使用される分析線としては、波長が３９
６．２ｎｍあるいは ３０８．２ｎｍのスペクトルが用
いられており、これらの波長におけるスペクトル強度を
測定してＡｌの定量が行われている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】鋼中のＡｌの定量分析
に関して、ＪＩＳ Ｇ１２５８には、Ａｌの定量範囲は
０．００４〜０．１０重量％と記載されており、下限は
０．００４重量％程度である。また、微量のＡｌをＩＣ
Ｐ発光分光分析で定量する場合、溶解する鋼材の量を増
して試料液中のＡｌ濃度を高めることで分析精度を向上
させることが考えられるが、試料液の粘度が増して高周
波誘導コイルに導入される試料量が減少して感度が低下
する等の問題がある。近年、鋼の高純度化が指向される
状況においては、必ずしも十分な分析精度を有している
とは言い難く、分析操作が比較的簡便で分析精度にも優
れたＩＣＰ発光分光分析法において、より高精度の鋼中
のＡｌの定量分析を確立することが望まれていた。
に関して、ＪＩＳ Ｇ１２５８には、Ａｌの定量範囲は
０．００４〜０．１０重量％と記載されており、下限は
０．００４重量％程度である。また、微量のＡｌをＩＣ
Ｐ発光分光分析で定量する場合、溶解する鋼材の量を増
して試料液中のＡｌ濃度を高めることで分析精度を向上
させることが考えられるが、試料液の粘度が増して高周
波誘導コイルに導入される試料量が減少して感度が低下
する等の問題がある。近年、鋼の高純度化が指向される
状況においては、必ずしも十分な分析精度を有している
とは言い難く、分析操作が比較的簡便で分析精度にも優
れたＩＣＰ発光分光分析法において、より高精度の鋼中
のＡｌの定量分析を確立することが望まれていた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、従来より広く
用いられているＩＣＰ発光分光分析により鋼中のＡｌの
定量する分析方法に関して、分析精度をより向上させた
Ａｌ定量分析法を提供するために、ＩＣＰ発光分光分析
により鋼中のｓｏｌ．Ａｌを定量分析する場合には、鋼
試料を溶解した試料液からＭＩＢＫを用いてＦｅを抽出
し、Ｆｅを除去した試料液を分離採取した後、さらに当
該試料液に強酸化性酸を添加後に加熱してＭＩＢＫを分
解して、試料液中に残存するＭＩＢＫを除去した後、Ａ
ｌの分析線として波長１６７．１ｎｍのスペクトル線を
用いることを特徴としている。また、ＭＩＢＫの除去の
際に用いる強酸化性酸としては過塩素酸を用いることが
好ましい。
用いられているＩＣＰ発光分光分析により鋼中のＡｌの
定量する分析方法に関して、分析精度をより向上させた
Ａｌ定量分析法を提供するために、ＩＣＰ発光分光分析
により鋼中のｓｏｌ．Ａｌを定量分析する場合には、鋼
試料を溶解した試料液からＭＩＢＫを用いてＦｅを抽出
し、Ｆｅを除去した試料液を分離採取した後、さらに当
該試料液に強酸化性酸を添加後に加熱してＭＩＢＫを分
解して、試料液中に残存するＭＩＢＫを除去した後、Ａ
ｌの分析線として波長１６７．１ｎｍのスペクトル線を
用いることを特徴としている。また、ＭＩＢＫの除去の
際に用いる強酸化性酸としては過塩素酸を用いることが
好ましい。
【０００７】また、ＩＣＰ発光分光分析により鋼中のｉ
ｎｓｏｌ．Ａｌを定量分析する場合には、鋼試料を溶解
してろ過分離した不溶解残さを再度溶液とした後、Ａｌ
の分析線として波長１６７．１ｎｍのスペクトル線を用
いることを特徴としている。なお、分析精度をより向上
させるために溶解する鋼試料の量を増して試料液中のＡ
ｌ濃度を高めることも有効である。
ｎｓｏｌ．Ａｌを定量分析する場合には、鋼試料を溶解
してろ過分離した不溶解残さを再度溶液とした後、Ａｌ
の分析線として波長１６７．１ｎｍのスペクトル線を用
いることを特徴としている。なお、分析精度をより向上
させるために溶解する鋼試料の量を増して試料液中のＡ
ｌ濃度を高めることも有効である。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明者らは、ＭＩＢＫを用いて
試料液中のＦｅを除去した（以下、ＭＩＢＫ除Ｆｅ処理
と記す）試料液を用いて、通常のＩＣＰ発光分光分析条
件でＡｌを定量分析し、分析精度に及ぼす諸因子につい
て詳細に検討した結果、ＭＩＢＫ除Ｆｅ処理した試料液
中に残存するＭＩＢＫが分析精度を低下させる主因子で
あることを知見した。図１に示す波長３９６．２ｎｍの
Ａｌ発光強度とＭＩＢＫ濃度の関係からは、ＭＩＢＫの
濃度が増加してもバックグラウンド（Ｂ．Ｇ）は１．０
前後と大きいことが分かり、図２に示す波長１６７．１
ｎｍのＡｌ発光強度とＭＩＢＫ濃度の関係からは、ＭＩ
ＢＫ濃度が高くなるほど、発光スペクトルのバックグラ
ウンド（Ｂ．Ｇ）は増加して、Ａｌの分析精度が低下す
ることが分かる。
試料液中のＦｅを除去した（以下、ＭＩＢＫ除Ｆｅ処理
と記す）試料液を用いて、通常のＩＣＰ発光分光分析条
件でＡｌを定量分析し、分析精度に及ぼす諸因子につい
て詳細に検討した結果、ＭＩＢＫ除Ｆｅ処理した試料液
中に残存するＭＩＢＫが分析精度を低下させる主因子で
あることを知見した。図１に示す波長３９６．２ｎｍの
Ａｌ発光強度とＭＩＢＫ濃度の関係からは、ＭＩＢＫの
濃度が増加してもバックグラウンド（Ｂ．Ｇ）は１．０
前後と大きいことが分かり、図２に示す波長１６７．１
ｎｍのＡｌ発光強度とＭＩＢＫ濃度の関係からは、ＭＩ
ＢＫ濃度が高くなるほど、発光スペクトルのバックグラ
ウンド（Ｂ．Ｇ）は増加して、Ａｌの分析精度が低下す
ることが分かる。
【０００９】また、図３の波長３９６．２ｎｍ前後の発
光強度（Ａｌ濃度は４ｍｇ／ｌ）を見ると、ＭＩＢＫの
共存・非共存にかかわらずバックグラウンドが高く
（１．０前後）なっているが、図４の波長１６７．１ｎ
ｍ前後の発光強度（Ａｌ濃度は４ｍｇ／ｌ）を見ると、
ＭＩＢＫ非共存の場合にはバックグラウンドの影響がな
くなる（ほぼ０．０）ことがわかった。
光強度（Ａｌ濃度は４ｍｇ／ｌ）を見ると、ＭＩＢＫの
共存・非共存にかかわらずバックグラウンドが高く
（１．０前後）なっているが、図４の波長１６７．１ｎ
ｍ前後の発光強度（Ａｌ濃度は４ｍｇ／ｌ）を見ると、
ＭＩＢＫ非共存の場合にはバックグラウンドの影響がな
くなる（ほぼ０．０）ことがわかった。
【００１０】上記知見からすると、ＩＰＣ発光分光分析
によるＡｌ分析精度を向上させるためには、ＭＩＢＫ除
Ｆｅ処理後の試料液中に残存するＭＩＢＫの量を極力減
少させることが重要であることが分かる。試料液中に残
存するＭＩＢＫを除去する方法として、試料液を加熱し
てＭＩＢＫを蒸発除去させる方法が考えられるが、試料
液中のＭＩＢＫはエマルジョンとなって存在するため、
単に加熱するのみでは蒸発除去され難い。これを解決す
るために、エマルジョン状態のＭＩＢＫを酸化して分解
除去する方法について検討した結果、酸化性の強い酸、
中でも過塩素酸がＭＩＢＫの分解除去に有効であること
が分かった。
によるＡｌ分析精度を向上させるためには、ＭＩＢＫ除
Ｆｅ処理後の試料液中に残存するＭＩＢＫの量を極力減
少させることが重要であることが分かる。試料液中に残
存するＭＩＢＫを除去する方法として、試料液を加熱し
てＭＩＢＫを蒸発除去させる方法が考えられるが、試料
液中のＭＩＢＫはエマルジョンとなって存在するため、
単に加熱するのみでは蒸発除去され難い。これを解決す
るために、エマルジョン状態のＭＩＢＫを酸化して分解
除去する方法について検討した結果、酸化性の強い酸、
中でも過塩素酸がＭＩＢＫの分解除去に有効であること
が分かった。
【００１１】ＭＩＢＫ除Fe処理ままの試料液と、ＭＩＢ
Ｋ除Fe処理後の試料液に過塩素酸を添加後に加熱してＭ
ＩＢＫ除去処理を施した試料液について、それぞれのＡ
ｌ添加量とＩＣＰ発光分光分析により求めたＡｌ定量分
析値の関係を図５に示す。ＭＩＢＫ除Fe処理ままの場
合、Ａｌ添加量とＡｌ定量分析値の間にはバラツキが生
じているが、過塩素酸を用いてＭＩＢＫを除去した場合
には、Ａｌ添加量とＡｌ定量分析値の間に極めて良い相
関関係が得られる。
Ｋ除Fe処理後の試料液に過塩素酸を添加後に加熱してＭ
ＩＢＫ除去処理を施した試料液について、それぞれのＡ
ｌ添加量とＩＣＰ発光分光分析により求めたＡｌ定量分
析値の関係を図５に示す。ＭＩＢＫ除Fe処理ままの場
合、Ａｌ添加量とＡｌ定量分析値の間にはバラツキが生
じているが、過塩素酸を用いてＭＩＢＫを除去した場合
には、Ａｌ添加量とＡｌ定量分析値の間に極めて良い相
関関係が得られる。
【００１２】なお、従来よりＩＣＰ発光分光分析におい
てＡｌの分析に用いられているＡｌ分析線の波長として
は３９６．２ｎｍが一般的である。しかしながら、Ａｌ
の発光スペクトルの中で比較的発光強度の高いものとし
て知られている３９６．２ｎｍ、３０８．２ｎｍ、１６
７．１ｎｍの各波長のスペクトルに関するＡｌの測定感
度を検討した結果、図６から明らかなように波長１６
７．１ｎｍのスペクトルを用いると、他の３９６．２ｎ
ｍと３０８．２ｎｍのスペクトルを用いた場合に比較し
て、Ａｌ濃度がゼロにおける発光強度、すなわちバック
グラウンドの強度が小さくなることが分かる。また、図
６の関係から求められるＢ．Ｅ．Ｃ．（バックグラウン
ド強度に相当するＡｌ濃度）を表１に示すが、波長１６
７．１ｎｍのスペクトルを用いるとＢ．Ｅ．Ｃ．が最も
小さく感度が優れていることが分かる。
てＡｌの分析に用いられているＡｌ分析線の波長として
は３９６．２ｎｍが一般的である。しかしながら、Ａｌ
の発光スペクトルの中で比較的発光強度の高いものとし
て知られている３９６．２ｎｍ、３０８．２ｎｍ、１６
７．１ｎｍの各波長のスペクトルに関するＡｌの測定感
度を検討した結果、図６から明らかなように波長１６
７．１ｎｍのスペクトルを用いると、他の３９６．２ｎ
ｍと３０８．２ｎｍのスペクトルを用いた場合に比較し
て、Ａｌ濃度がゼロにおける発光強度、すなわちバック
グラウンドの強度が小さくなることが分かる。また、図
６の関係から求められるＢ．Ｅ．Ｃ．（バックグラウン
ド強度に相当するＡｌ濃度）を表１に示すが、波長１６
７．１ｎｍのスペクトルを用いるとＢ．Ｅ．Ｃ．が最も
小さく感度が優れていることが分かる。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【実施例】表２に示す鋼材試料Ａ〜Ｄについて、各々の
鋼材試料より採取した４．０ｇに混酸（塩酸：１，硝
酸：１，水：２）７５ｍｌを加えて加熱分解後、放冷
し、ろ過して残さと溶液に分離した。
鋼材試料より採取した４．０ｇに混酸（塩酸：１，硝
酸：１，水：２）７５ｍｌを加えて加熱分解後、放冷
し、ろ過して残さと溶液に分離した。
【００１５】
【表２】
【００１６】残さは、ろ紙とともに乾燥・灰化後、融剤
（硫酸水素カリウムなど）１ｇを加えて融解し、融生物
を水に溶解し１００ｍｌのメスフラスコを用いて正確に
水で希釈した試料液をＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰ
Ｓ−２０００型、島津製）で分析してｉｎｓｏｌ．Ａｌ
を求めた。また、ろ過後の溶液に過塩素酸３０ｍｌを加
え、加熱して硝酸を蒸発除去した後、乾固寸前まで加熱
を続けた後、放冷し、塩酸を加えて再度溶解し、１００
ｍｌメスフラスコに移し入れて塩酸濃度８ｍｏｌになる
ように正確に希釈した溶液から２５ｍｌを正確に分取
し、１００ｍｌ分液ロートに移し入れ、ＭＩＢＫ４０ｍ
ｌを加え撹拌した後、静置し、下相のＦｅを分離した試
料液を１００ｍｌビーカーに移し入れ、過塩素酸５ｍｌ
を加え、乾固直前まで加熱後、放冷し、塩酸（１＋３）
５ｍｌを加え２５ｍｌメスフラスコを用いて正確に希釈
後、ＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰＳ−２０００型、
島津製）で分析してｓｏｌ．Ａｌを求めた。
（硫酸水素カリウムなど）１ｇを加えて融解し、融生物
を水に溶解し１００ｍｌのメスフラスコを用いて正確に
水で希釈した試料液をＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰ
Ｓ−２０００型、島津製）で分析してｉｎｓｏｌ．Ａｌ
を求めた。また、ろ過後の溶液に過塩素酸３０ｍｌを加
え、加熱して硝酸を蒸発除去した後、乾固寸前まで加熱
を続けた後、放冷し、塩酸を加えて再度溶解し、１００
ｍｌメスフラスコに移し入れて塩酸濃度８ｍｏｌになる
ように正確に希釈した溶液から２５ｍｌを正確に分取
し、１００ｍｌ分液ロートに移し入れ、ＭＩＢＫ４０ｍ
ｌを加え撹拌した後、静置し、下相のＦｅを分離した試
料液を１００ｍｌビーカーに移し入れ、過塩素酸５ｍｌ
を加え、乾固直前まで加熱後、放冷し、塩酸（１＋３）
５ｍｌを加え２５ｍｌメスフラスコを用いて正確に希釈
後、ＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰＳ−２０００型、
島津製）で分析してｓｏｌ．Ａｌを求めた。
【００１７】表２に示す分析結果において、比較例は、
ＭＩＢＫ除Ｆｅ処理後の試料液をＩＣＰ発光分析装置に
導入し、波長３９６．２ｎｍのＡｌ分析線を測定して求
めた従来法の結果であり、本発明例は、ＭＩＢＫ除Ｆｅ
処理後に過塩素酸を添加し、残留するＭＩＢＫを酸化・
分解除去した試料液をＩＣＰ発光分析装置に導入し、波
長１６７．１ｎｍのＡｌ分析線を測定した求めた結果で
ある。Ａｌ定量値の分析精度は、比較例では標準偏差
（σ）０．０００１〜０．０００４重量％であるのに対
し、本発明では標準偏差（σ）０．０００１〜０．００
０２重量％であり、定量分析精度が向上していることが
わかる。
ＭＩＢＫ除Ｆｅ処理後の試料液をＩＣＰ発光分析装置に
導入し、波長３９６．２ｎｍのＡｌ分析線を測定して求
めた従来法の結果であり、本発明例は、ＭＩＢＫ除Ｆｅ
処理後に過塩素酸を添加し、残留するＭＩＢＫを酸化・
分解除去した試料液をＩＣＰ発光分析装置に導入し、波
長１６７．１ｎｍのＡｌ分析線を測定した求めた結果で
ある。Ａｌ定量値の分析精度は、比較例では標準偏差
（σ）０．０００１〜０．０００４重量％であるのに対
し、本発明では標準偏差（σ）０．０００１〜０．００
０２重量％であり、定量分析精度が向上していることが
わかる。
【００１８】
【発明の効果】以上のように、本発明のＩＣＰ発光分光
分析によるＡｌの定量分析方法では、ＭＩＢＫ除Ｆｅ処
理後に過塩素酸を添加し、残留するＭＩＢＫを酸化・分
解除去した試料液をＩＣＰ発光分析装置に導入し、波長
１６７．１ｎｍのＡｌ分析線を用いるので、鋼材試料中
のＡｌ含有量が従来のＩＣＰ発光分光分析における適用
下限の０．００４重量％以下であっても標準偏差（σ）
が０．０００１〜０．０００２重量％の優れた分析精度
を得ることができる。
分析によるＡｌの定量分析方法では、ＭＩＢＫ除Ｆｅ処
理後に過塩素酸を添加し、残留するＭＩＢＫを酸化・分
解除去した試料液をＩＣＰ発光分析装置に導入し、波長
１６７．１ｎｍのＡｌ分析線を用いるので、鋼材試料中
のＡｌ含有量が従来のＩＣＰ発光分光分析における適用
下限の０．００４重量％以下であっても標準偏差（σ）
が０．０００１〜０．０００２重量％の優れた分析精度
を得ることができる。
【図１】 Ａｌ分析波長３９６．２ｎｍにおけるＡｌ発
光強度とＭＩＢＫ濃度との関係を示す図である。
光強度とＭＩＢＫ濃度との関係を示す図である。
【図２】 Ａｌ分析波長１６７．１ｎｍにおけるＡｌ発
光強度とＭＩＢＫ濃度との関係を示す図である。
光強度とＭＩＢＫ濃度との関係を示す図である。
【図３】 Ａｌ分析波長３９６．２ｎｍ近傍におけるＭ
ＩＢＫの２％共存と非共存溶液のスペクトルプロファイ
ルを示す図である。
ＩＢＫの２％共存と非共存溶液のスペクトルプロファイ
ルを示す図である。
【図４】 Ａｌ分析波長１６７．１ｎｍ近傍におけるＭ
ＩＢＫの２％共存と非共存溶液のスペクトルプロファイ
ルを示す図である。
ＩＢＫの２％共存と非共存溶液のスペクトルプロファイ
ルを示す図である。
【図５】 Ａｌ分析波長１６７．１ｎｍにおける過塩素
酸処理と過塩素酸非処理の場合のＡｌ添加量とＡｌ測定
値の関係を示す図である。
酸処理と過塩素酸非処理の場合のＡｌ添加量とＡｌ測定
値の関係を示す図である。
【図６】 Ａｌ分析波長が１６７．１ｎｍ、３９６．２
ｎｍ、３０８．２ｎｍにおけるＡｌ濃度と発光強度の関
係を示す図である。
ｎｍ、３０８．２ｎｍにおけるＡｌ濃度と発光強度の関
係を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G043 AA01 BA03 CA03 DA02 EA08 GA07 GB21 KA05 MA01 2G055 AA22 BA01 CA02 EA02 FA02
Claims (3)
- 【請求項１】 誘導結合プラズマ発光分光分析により鋼
中のアルミニウムを定量分析する方法において、鋼試料
を溶解した試料液から４−メチル−２−ペンタノンを用
いて鉄を抽出し、鉄を除去した試料液を分離採取した
後、さらに当該試料液に強酸化性酸を添加後に加熱して
４−メチル−２−ペンタノンを分解して、試料液中に残
存する４−メチル−２−ペンタノンを除去した後、アル
ミニウムの分析線として波長１６７．１ｎｍのスペクト
ル線を用いて酸可溶性アルミニウムを定量分析すること
を特徴とする誘導結合プラズマ発光分光分析法による鋼
中のアルミニウムの定量分析方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の４−メチル−２−ペンタ
ノンの除去の際に用いる強酸化性酸が過塩素酸であるこ
とを特徴とする誘導結合プラズマ発光分光分析法による
鋼中のアルミニウムの定量分析方法。 - 【請求項３】 誘導結合プラズマ発光分光分析により鋼
中のアルミニウムを定量分析する方法において、鋼試料
を溶解してろ過分離した不溶解残さを再度溶液とした
後、アルミニウムの分析線として波長１６７．１ｎｍの
スペクトル線を用いて酸不溶性アルミニウムを定量分析
することを特徴とする誘導結合プラズマ発光分光分析法
による鋼中のアルミニウムの定量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10229474A JP2000046739A (ja) | 1998-07-31 | 1998-07-31 | 誘導結合プラズマ発光分光分析法による鋼中のアルミニウムの定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10229474A JP2000046739A (ja) | 1998-07-31 | 1998-07-31 | 誘導結合プラズマ発光分光分析法による鋼中のアルミニウムの定量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000046739A true JP2000046739A (ja) | 2000-02-18 |
Family
ID=16892753
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10229474A Withdrawn JP2000046739A (ja) | 1998-07-31 | 1998-07-31 | 誘導結合プラズマ発光分光分析法による鋼中のアルミニウムの定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000046739A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102735678A (zh) * | 2012-06-26 | 2012-10-17 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法 |
| CN103267754A (zh) * | 2013-05-09 | 2013-08-28 | 二重集团（德阳）重型装备股份有限公司 | 定量测定碳素钢或低合金钢中常量元素和砷、锡、锑痕量元素的方法 |
| CN104949926A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-09-30 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种锰铁合金中铝含量的测定方法 |
| JP2016070870A (ja) * | 2014-10-01 | 2016-05-09 | 住友金属鉱山株式会社 | ＡｌまたはＡｌ合金中に含有されるＡｌＮの定量方法 |
| CN104502329B (zh) * | 2014-12-28 | 2017-02-22 | 冶金自动化研究设计院 | 一种libs成分分析中元素最优工作曲线的建立方法 |
| CN114354577A (zh) * | 2021-10-13 | 2022-04-15 | 中国第一重型机械股份公司 | 一种钢中酸不溶解铝的定量分析方法及装置 |
-
1998
- 1998-07-31 JP JP10229474A patent/JP2000046739A/ja not_active Withdrawn
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| CN114354577B (zh) * | 2021-10-13 | 2024-05-03 | 中国第一重型机械股份公司 | 一种钢中酸不溶解铝的定量分析方法及装置 |
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