JP5705632B2 - 重金属または希土類金属イオン濃度の分析方法 - Google Patents
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Description
請求項1に記載の発明は、重金属イオンまたは希土類金属イオンが存在する強アルカリ水溶液と、前記強アルカリ水溶液中で前記重金属イオンまたは希土類金属イオンに対し還元剤として作用する金属と、ゲル化剤とが混在しているゲル状の半固体試料中における前記重金属イオンまたは希土類金属イオン濃度の分析方法であって、前記半固体試料に、ホルムアミドからなる有機溶剤、または、ホルムアミドに添加剤が加えられた有機溶剤を加えて、前記強アルカリ水溶液と前記有機溶剤とを混合することにより、前記半固体試料を混合された溶液中に分散させる分散工程と、前記溶液中に分散した前記半固体試料を固液分離して、被測定溶液を取り出す固液分離工程と、前記被測定溶液を用いて、測定対象である前記重金属イオンまたは希土類金属イオン濃度の定量分析を行う工程と、を有することを特徴とする重金属イオンまたは希土類金属イオン濃度の分析方法である。
請求項2に記載の分析方法によれば、キレート剤を含むことにより定量性を向上させることができる。
請求項3に記載の分析方法によれば、キレート剤及び硫化ナトリウムを含むことにより更に定量性を向上させることができる。
請求項4に記載の分析方法によれば、1−10フェナントロリンまたはEDTAを含むことにより更に定量性を向上させることができる。
請求項5に記載の分析方法によれば、固液分離を遠心分離で行うことにより正確に固体と液体に分けることができ、更に正確にイオン濃度が測定することができる。
請求項6に記載の分析方法によれば、前記半定量分析をICP発光分光分析、AASまたはイオンクロマトグラフ分析のいずれかで行うことにより、更に正確にイオン濃度が測定することができる。
まず、還元作用を持つ亜鉛とゲル化剤と、未知の濃度のインジウムイオンが溶け込んでいる水酸化ナトリウム水溶液が混在している系に、ホルムアミドを主とする有機溶剤を混合する。亜鉛金属と反応しない有機溶液であれば1成分でも2成分以上の組み合わせであっても良い。
次いで、亜鉛を除去した溶液を少量採取する。そこに硝酸等を加えて溶液の粘度を調整し、分析することにより、水酸化ナトリウム水溶液中に存在していたインジウムイオン濃度を求めることができる。
この分析方法は簡便であり1回の測定に10分弱で行なう事が出来る。測定はICP、AAS等々であり測定方法は限定されない。
(実施例1)
亜鉛粉末にCMCを3質量%混ぜた。CMCはゲル化剤である。今回はこれを用いてゲル状の半固体試料を作製した。これに、測定対象である重金属イオンが溶け込んでいる強アルカリ水溶液を混ぜた。この強アルカリ水溶液は27%NaOHが92.3質量%、ZnOが7.5質量%、In2(SO4)3・9H2Oが0.2質量%からなる。亜鉛粉末とCMCの混合粉66質量%に対し、強アルカリ水溶液を34質量%混合した。これを試料とした。
(実施例2)
実施例1の試料を準備し、ホルムアミドに1−10フェナントロリン0.1mol/lを添加し、同様に分析を行った。
(実施例3)
実施例1の試料を準備し、ホルムアミドにEDTA0.1mol/lを添加し、同様に分析を行った。
(実施例4)
実施例1の試料を準備し、ホルムアミドにEDTA0.1mol/lと硫化ナトリウム0.2質量%を添加し、同様に分析を行った。
実施例1の試料を準備し、混合する有機溶液としてアミノールエタノールを用い、同様に分析を行った。
(比較例2)
実施例1の試料を準備し、混合する有機溶液としてメタノールを用い、同様に分析を行った。
(比較例3)
実施例1の試料を準備し、混合する有機溶液としてアニリンを用い、同様に分析を行った。
(比較例4)
実施例1の試料を準備し、混合する有機溶液としてベータジケトンを用い、同様に分析を行った。
上記、実施例1から4及び比較例1から4の結果を表1に示す。
混合する有機溶液としてメタノールを用いた比較例2は、メタノールによって副反応であるインジウム塩の溶解が起こり、正確なイオン濃度が測定できない。
混合する有機溶液としてベータジケトンを用いた比較例4は副反応が起こらないが、感知できるイオン濃度は2.3ppmで、実施例1の60%程度であった。
亜鉛粉末にCMCを3質量%混ぜた。これに重金属イオンが溶け込んでいる強アルカリ水溶液を混ぜた。この強アルカリ水溶液は27%NaOHが92.3質量%、ZnOが7.5質量%、In2(SO4)3・9H2Oが0.2質量%からなる。
亜鉛粉末とCMCの混合粉66質量%に対し、強アルカリ水溶液を34質量%混合した。これを試料とした。このとき、混合直後、2時間後、7時間後と条件を振って放置した。
その後、亜鉛粉末から分離した強アルカリ水溶液の液層から1mlをメスフラスコ25mlに分取して純水及びHNO3(1ml)で25mlにメスアップした。
また、この分析を2度行い、再現性を確認した。
実施例5の結果を表2に示す。
(1)ホルムアミドを主とする有機溶剤によって還元金属と重金属イオンまたは希土類金属イオンの還元反応を抑制されることにより、ホルムアミドを主とする有機溶剤を添加した時点でのイオン濃度が測定できる。
(2)ホルムアミドを主とする有機溶剤によって副反応である重金属及び希土類金属の塩の溶解を起こさずにイオン濃度が測定できる。
(3)ホルムアミドを主とする有機溶剤によってイオン濃度を高く感知できる。
(5)ホルムアミドを主とする有機溶剤はキレート剤及び硫化ナトリウムを含むことにより、更にイオン濃度を高く感知できる。
Claims (6)
- 重金属イオンまたは希土類金属イオンが存在する強アルカリ水溶液と、前記強アルカリ水溶液中で前記重金属イオンまたは希土類金属イオンに対し還元剤として作用する金属と、ゲル化剤とが混在しているゲル状の半固体試料中における前記重金属イオンまたは希土類金属イオン濃度の分析方法であって、
前記半固体試料に、ホルムアミドからなる有機溶剤、または、ホルムアミドに添加剤が加えられた有機溶剤を加えて、前記強アルカリ水溶液と前記有機溶剤とを混合することにより、前記半固体試料を混合された溶液中に分散させる分散工程と、
前記溶液中に分散した前記半固体試料を固液分離して、被測定溶液を取り出す固液分離工程と、
前記被測定溶液を用いて、測定対象である前記重金属イオンまたは希土類金属イオン濃度の定量分析を行う工程と、
を有することを特徴とする重金属イオンまたは希土類金属イオン濃度の分析方法。 - 前記添加剤は、キレート剤を含むことを特徴とする請求項1に記載の重金属または希土類金属イオン濃度の分析方法。
- 前記添加剤は、キレート剤及び硫化ナトリウムを含むことを特徴とする請求項1に記載の重金属または希土類金属イオン濃度の分析方法。
- 前記キレート剤は、1−10フェナントロリンまたはEDTA(エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム)であることを特徴とする請求項2または請求項3に記載の重金属または希土類金属イオン濃度の分析方法。
- 前記固液分離は、遠心分離で行うことを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の重金属または希土類金属イオン濃度の分析方法。
- 前記定量分析は、ICP発光分光分析(誘導結合プラズマ発光分光分析)、AAS(原子吸光分析法)またはイオンクロマトグラフ分析のいずれかであることを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の重金属または希土類金属イオン濃度の分析方法。
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