CN110596022B - 一种原子化装置及原子化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属元素分析的技术领域，更具体地，涉及一种原子化装置及原子化方法，包括雾化器以及连接于雾化器输出端的雾化室，其特征在于，所述雾化器的输入端连接有内注有酸液的酸箱，所述酸箱设有容待测液流入的入口；所述酸箱连通有空箱，所述酸箱与所述空箱的连接处设有不允许待测金属离子通过的离子交换膜。本发明使待测液中的金属离子沉淀与酸液反应使其溶于溶液中，消除待测液中沉淀和杂质，减少雾化器的堵塞现象；通过设置离子交换膜阻碍金属离子从酸箱进入空箱，通过控制从酸箱向空箱抽取溶液的体积与加入酸液的体积相等，从而保持酸箱内金属离子的浓度不变，保证原子吸收分光光度计的测量准确度。

Description

一种原子化装置及原子化方法
技术领域
本发明涉及金属元素分析的技术领域，更具体地，涉及一种原子化装置及原子化方法。
背景技术
原子吸收分光光度计又称原子吸收光谱仪，根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析，主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统4部分组成。待测液的雾化过程在原子化装置中完成，利用雾化器将待测液转化为自由原子蒸气(基态原子)，以便吸收特征辐射。雾化器作为重要部件，其性能对测定的精密度和化学干扰等产生显著影响。
现有的雾化器在使用过程中经常出现堵塞的现象，导致雾化效率、稳定性降低，严重影响原子吸收分光光度计的精确度和灵敏度。堵塞的主要原因是待测液中的待测元素大都为重金属元素，重金属元素在碱性条件下易生成微量的沉淀，且肉眼无法察觉，同时待测液中也会含有微量的杂质，待测液流经雾化器时，沉淀和杂质在雾化器中沉积，时间长久后就会发生堵塞。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种原子化装置及原子化方法，在待测液雾化前对待测液中沉淀进行过滤消解处理，减少雾化器的堵塞现象，提高原子吸收分光光度计的测量精度。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
提供一种原子化装置，包括雾化器以及连接于雾化器输出端的雾化室，所述雾化器的输入端连接有内注有酸液的酸箱，所述酸箱设有容待测液流入的入口；所述酸箱连通有空箱，所述酸箱与所述空箱的连接处设有不允许待测金属离子通过的离子交换膜。
本发明的原子化装置，待测液中的金属离子沉淀与酸液反应使其溶于溶液中，消除待测液中沉淀和杂质，减少雾化器的堵塞现象；且离子交换膜阻碍金属离子进入空箱中，从而有效避免金属离子流失对测试结果的影响，保证原子吸收分光光度计的测量精度。
进一步地，所述酸箱内底部设有搅拌器。搅拌使得金属离子沉淀与酸液充分反应，使得沉淀和酸液充分溶解释放金属离子，从而保证检测的准确度。
进一步地，所述酸箱设有用于定量抽取酸液的第一计量泵，空箱内设有用于定量抽取酸箱内溶液的第二计量泵，所述搅拌器、第一计量泵及第二计量泵均连接于控制器。第一计量泵、第二计量泵可定量抽取液体且可将抽取的液体体积的信息上传至控制器，控制器可接收第一计量泵、第二计量泵的信号控制搅拌器的工作。
进一步地，所述酸箱与空箱之间通过连通管连接，所述离子交换膜安装于连通管内部。离子交换膜不允许待测金属离子通过，且可根据待测元素的尺寸大小选用不同孔径的离子交换膜。
进一步地，所述空箱连接有废液箱。废液箱可用于储存废液，也可根据需要在废液箱内设置废液净化组件用以废液的净化和回收。
本发明还提供一种原子化方法，包括以下步骤：
S10.向酸箱中加入m mL的酸液，含有金属离子的待测液流入酸液中，金属离子沉淀与酸液反应释放金属离子；
S20.步骤S10中反应结束后，抽取n mL溶液到空箱中，保持酸箱内金属离子的浓度不变；
S30.经步骤S20处理后，酸箱内溶液进入到雾化器进行雾化，空箱中的溶液流入至废液箱中储存或进行废液处理。
本发明的原子化方法，通过酸液溶解金属离子沉淀释放金属离子，消除待测液中沉淀和杂质，减少雾化器的堵塞现象，同时，能够有效保证原子吸收分光光度计的测量精度。
优选地，步骤S10中，待测液的pH＞7，酸液的pH≤4。此条件下，待测液中大量金属离子转换为金属氢氧根沉淀，金属氢氧根沉淀易于与酸液反应释放出金属离子，酸液的pH值可根据待测液中金属氢氧根沉淀的种类进行调整。
优选地，步骤S10中，在金属离子沉淀与酸液反应时，搅拌器工作使得反应充分进行。金属离子沉淀在自身重力作用下沉积于酸箱的底部，搅拌器工作搅动金属离子沉淀使得金属离子沉淀与酸液充分进行反应，从而使得尽可能多的金属以离子形式存在，便于提高原子吸收分光光度计的测量精度。
优选地，步骤S20中，n mL溶液流经离子交换膜进入空箱，金属离子无法穿过离子交换膜停留在酸箱内。离子交换膜不允许待测金属离子通过，且可根据待测元素的尺寸大小选用不同孔径的离子交换膜。
优选地，步骤S20中，实时监测进入空箱溶液的pH：若pH≥6，则阻断酸箱内溶液流向雾化器；若pH<6，酸箱与雾化器导通，酸箱内溶液流向雾化器中。由于进入空箱中的溶液的pH与进入雾化器的溶液的pH是一致的，监测空箱中溶液的pH即等同于对雾化器中溶液的pH进行实时监测，控制雾化液的pH以控制雾化效果和检测效果。
优选地，步骤S10中酸液的体积m与步骤S20中从酸箱吸入至空箱中酸液n的体积相等，保持酸箱内金属离子的浓度不变。如此，金属离子浓度测试结果不受影响，保证测试结果的准确性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的原子化装置及原子化方法，待测液中的金属离子沉淀与酸液反应使其溶于溶液中，消除待测液中沉淀和杂质，减少雾化器的堵塞现象；
本发明的原子化装置及原子化方法，通过设置离子交换膜阻碍金属离子从酸箱进入空箱，通过控制从酸箱向空箱抽取溶液的体积与加入酸液的体积相等，从而保持酸箱内金属离子的浓度不变，保证原子吸收分光光度计的测量准确度。
附图说明
图1为本发明的原子化装置的结构示意图；
图2为本发明的原子化方法的流程示意图；
附图中：1-雾化器；2-雾化室；3-酸箱；4-空箱；5-离子交换膜；6-搅拌器；7-连通管；8-废液箱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本专利的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
实施例一
如图1所示为本发明的原子化装置的实施例，包括雾化器1以及连接于雾化器1输出端的雾化室2，其特征在于，所述雾化器1的输入端连接有内注有酸液的酸箱3，所述酸箱3设有容待测液流入的入口；所述酸箱3连通有空箱4，所述酸箱3与所述空箱4的连接处设有不允许待测金属离子通过的离子交换膜5。
本实施例在实施时，待测液中的金属离子沉淀与酸液反应使其溶于溶液中，消除待测液中沉淀和杂质，减少雾化器1的堵塞现象；且离子交换膜5阻碍金属离子进入空箱4中，从而有效避免金属离子流失对测试结果的影响，保证原子吸收分光光度计的测量精度。
为了使得金属离子沉淀与酸液充分反应，使得沉淀和酸液充分溶解释放金属离子，保证检测的准确度，本实施例在酸箱3内底部安装搅拌器6。
为了使得定量移取液体，本实施例的酸箱3设有用于定量抽取酸液的第一计量泵，空箱4内设有用于定量抽取酸箱3内溶液的第二计量泵，所述搅拌器6、第一计量泵及第二计量泵均连接于控制器。第一计量泵定量抽取酸液加入至酸箱3内，第二计量泵定量抽取酸箱3内溶液至空箱4内，保证酸箱3内待测元素的浓度不变；在待测液流入酸箱3内，且第一计量泵向酸箱3内泵入酸液后，控制搅拌器6搅拌，使得待测液和酸液充分反应。
为了阻止待测金属离子由酸箱3进入空箱4，且可以方便地针对不同待测金属离子的种类更换不同孔径的粒子交换膜，本实施例在酸箱3和空箱4之间连接连通管7，将离子交换膜5安装在连通管7的内部。
为了及时回收空箱4内的废液，防止废液溢出对检测产生的影响，本实施例在空箱4上连接有废液箱8；为了及时净化废液利于废液的净化和回收，本实施例可根据需要在废液箱8内设置废液净化组件，或者将废液箱8与置于原子化器外侧的废液净化组件连接，本实施例采用的废液净化组件为市售产品。
为了实时监测进入雾化器1中溶液的pH，保持进入雾化器1中溶液的pH<6，以保证待测金属离子均以离子形式存在，保证准确的测试结果，本实施例在空箱底部安装有pH计，由于空箱4中溶液来源于酸箱3中，空箱中溶液pH与酸箱中溶液pH保持一致。为了通过监测的溶液pH控制酸箱内溶液的流向，本实施例的pH计连接于控制器的输入端，而在酸箱3和雾化器1之间的连通管道设置电磁阀，电磁阀连接于控制器的输出端：当酸箱3内溶液的pH<6时，控制器控制电磁阀开启，酸箱3内溶液流入雾化器1中；当酸箱3内溶液的pH≥6时，电磁阀保持关闭，酸箱3内继续进酸直至酸箱3内溶液的pH<6。
实施例二
如图2所示为本发明的原子化方法的实施例，包括以下步骤：
S10.向酸箱3中加入m mL的酸液，含有金属离子的待测液流入酸液中，金属离子沉淀与酸液反应释放金属离子；
S20.步骤S10中反应结束后，抽取n mL溶液到空箱4中，保持酸箱3内金属离子的浓度不变；
S30.经步骤S20处理后，酸箱3内溶液进入到雾化器1进行雾化，空箱4中的溶液流入至废液箱8中储存或进行废液处理。
步骤S10中，待测液的pH＞7，酸液的pH≤4。在此条件下，待测液中的大量金属离子转换为金属氢氧根沉淀，金属氢氧根沉淀易于与酸液反应释放出金属离子，本实施例酸液的pH值可根据待测液中金属氢氧根沉淀的种类在pH≤4范围内进行调整，可选用硫酸、硝酸等强酸。
本实施例中，采用第一计量泵向酸箱3中加入酸液，后可通过泵体将待测液连续地加入至酸箱3中，待测液的流入可通过泵体的开关控制；待测液流入酸箱3中与酸液反应：由于金属离子沉淀在自身重力作用下沉积于酸箱3的底部，在金属离子沉淀与酸液反应时，搅拌器6工作搅动金属离子沉淀使得金属离子沉淀与酸液充分进行反应，从而使得尽可能多的金属以离子形式存在，便于提高原子吸收分光光度计的测量精度。
同时，实时监测空箱4中溶液的pH：当酸箱3内溶液的pH<6时，控制器控制电磁阀开启，酸箱3内溶液流入雾化器1中；当酸箱3内溶液的pH≥6时，电磁阀保持关闭，酸箱3内继续进酸直至酸箱3内溶液的pH<6。
步骤S20中，n mL溶液流经离子交换膜5进入空箱4，金属离子无法穿过离子交换膜5停留在酸箱3内。且步骤S10中酸液的体积m与步骤S20中从酸箱3吸入至空箱4中酸液n的体积相等，保持酸箱3内金属离子的浓度不变。如此设置，一方面保证加入酸液的体积和从酸箱3内抽入至空箱4内溶液的体积相等，从而保持酸箱3内溶液体积不变；一方面，离子交换膜5阻碍金属离子从酸箱3内进入空箱4，保证酸箱3内金属离子数量不变；两者结合，从而保持酸箱3内金属离子的浓度不变，金属离子的浓度测试结果不受影响，测试结果的准确性得以保证。
步骤S30中，酸箱3内溶液进入雾化器1进行雾化，同时空箱4内溶液流入至废液箱8内储存；本实施例可在废液箱8内设置废液净化组件或在废液箱8外接废液净化组件进行废液的处理和回收。
经过以上步骤，通过酸液溶解金属离子沉淀释放金属离子，消除待测液中沉淀和杂质，减少雾化器1的堵塞现象，同时，能够有效保证原子吸收分光光度计的测量精度。
为说明本实施例的原子化方法中采用酸液调节待测液pH对金属离子检测准确性的影响，本实施例采用原子分光光度计测试了相同浓度的镍溶液(wt％＝5ppm)在不同条件下的Ni含量：
往镍标液中加入适量去离子水，配制成镍质量浓度为5ppm的溶液，编号A。往镍标液中加入适量去离子水和氢氧化钠溶液，配制成镍质量浓度为5ppm，pH＝10的溶液，摇晃均匀后均分成三份，一份编号B，一份滴加浓硝酸使得溶液pH＝6，编号C。由于样品C中硝酸的量极少，所以溶液中理论镍质量浓度约为5ppm。采用原子分光光度计对上述三个样品的Ni含量进行检测，检测结果如表1所示：
表1-1相同质量浓度的镍溶液在不同条件下的Ni含量数据表
Figure BDA0002182099970000061
从表1中可以看出，碱性环境下待测金属离子部分以氢氧根沉淀的形式存在，使溶液中不同位置的Ni含量不相同。通过在待测液中加入HNO3调整至溶液pH＝6时，溶液由碱性转为酸性，所检测到的Ni含量明显升高。
另外，为了说明本实施例中pH对Ni2+含量检测的影响，佐证本实施例在进行检测前调节待测液pH对检测结果准确性的有利影响，本实施例还研究了不同pH镍溶液中氢氧根沉淀的含量：
(1)配制5mol/L的氢氧化钠溶液，冷却至室温，备用。用稀硝酸溶解适量的硝酸镍，配制出镍质量浓度为13000ppm的镍溶液，编号为A1。取11杯容量为150mL的A1溶液，加入适量氢氧化钠溶液充分搅拌调节pH至各个区间，分别编号A2～A11。配制好的12杯溶液静置过夜，充分反应后离心处理，取出固体沉淀，真空干燥过夜，称重记录，如表2所示。
表2镍溶液pH不断增大的实验数据表
Figure BDA0002182099970000071
由表2可以看出，在碱性环境下，溶液中有大量的沉淀生成。随氢氧化钠溶液的加入，溶液pH不断升高，析出的固体质量不断增加，尤其是当pH＝6～8时，固体质量变化尤为明显。
(2)配制5mol/L的氢氧化钠溶液和3mol/L的硝酸，冷却至室温，备用。用稀硝酸溶解适量的硝酸镍，配制出镍质量浓度为13000ppm的镍溶液。取12杯容量为150mL的镍溶液，分别加入20mL的氢氧化钠溶液充分搅拌冷却后测pH，随后再加入适量硝酸充分搅拌调节pH至各个区间，分别编号B1～B12。配制好的溶液静置过夜，反应充分进行后离心分离，取出固体沉淀，真空干燥过夜，称重记录，如表3所示。
表3镍溶液pH不断减小的实验数据表
Figure BDA0002182099970000081
从表3中可以看出，随硝酸的加入，pH不断降低，溶液中固体的质量呈减少趋势。尤其是镍溶液从碱性转变成酸性后，溶液中的沉淀大量溶解。
根据上述实验结果，当溶液由碱性转变为酸性后，溶液中金属氢氧根沉淀含量不断减少，采用原子分光光度计所检测到的Ni含量升高。这是因为硝酸溶解了镍溶液中的固体颗粒形成游离态Ni(II)，雾化后测试，由于：一方面，溶液中金属氢氧根沉淀含量减少，防止固体物对雾化器的堵塞；一方面，溶液中游离态Ni(II)含量增加，可提高原子分光光度计的检测准确性，上述两种原因结合。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种原子化装置，包括雾化器（1）以及连接于雾化器（1）输出端的雾化室（2），其特征在于，所述雾化器（1）的输入端连接有内注有酸液的酸箱（3），所述酸箱（3）设有容含待测金属离子的待测液流入的入口；所述酸箱（3）连通有空箱（4），所述酸箱（3）与所述空箱（4）的连接处设有不允许待测金属离子通过的离子交换膜（5）；所述酸箱（3）设有用于定量抽取酸液的第一计量泵，空箱（4）内设有用于定量抽取酸箱（3）内溶液的第二计量泵，且所述第一计量泵及第二计量泵均连接于控制器，从而保证酸箱（3）内待测元素的浓度不变；空箱（4）底部安装有pH计，pH计连接于控制器的输入端，酸箱（3）和雾化器（1）之间的连通管道设置有电磁阀，电磁阀连接于控制器的输出端，所述酸箱（3）内底部设有搅拌器（6），所述搅拌器（6）连接于控制器，所述酸箱（3）与空箱（4）之间通过连通管（7）连接，所述离子交换膜（5）安装于连通管（7）内部。
2.根据权利要求1所述的原子化装置，其特征在于，所述空箱（4）连接有废液箱（8）。
3.一种应用于权利要求1或2所述原子化装置的原子化方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10. 向酸箱（3）中加入m mL的酸液，含有金属离子的待测液流入酸箱（3）中，金属离子沉淀与酸液反应释放待测金属离子，其中待测液的pH＞7，酸液的pH≤4；
S20. 步骤S10中反应结束后，抽取n mL溶液到空箱（4）中，从酸箱（3）吸入至空箱（4）中的溶液体积n与步骤S10中的酸液体积m相等，从而保持酸箱（3）内待测金属离子的浓度不变；n mL溶液流经离子交换膜（5）进入空箱（4），待测金属离子无法穿过离子交换膜（5）停留在酸箱（3）内；实时监测进入空箱溶液的pH：若pH≥6，则阻断酸箱（3）内溶液流向雾化器（1）；若pH<6，酸箱（3）与雾化器（1）导通，酸箱（3）内溶液流向雾化器（1）中；
S30. 经步骤S20处理后，酸箱（3）内溶液进入到雾化器（1）进行雾化，空箱（4）中的溶液流入至废液箱（8）中储存或进行废液处理。
4.根据权利要求3所述的原子化方法，其特征在于，步骤S10中，在金属离子沉淀与酸液反应时，搅拌器（6）工作使得反应充分进行。
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