CN106124484A - 次氯酸钠低含量金属盐icp测定前处理方法 - Google Patents

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杨忠明
王露
李辉
张曼玲
杨文琴
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Abstract

本发明涉及一种次氯酸钠低含量金属盐ICP测定前处理方法；目的是提供一种适用于快速准确测定次氯酸钠低含量金属盐、对ICP仪器损害较小的次氯酸钠低含量金属盐ICP测定前处理方法。用硝酸先将样品溶液调至中性后，再加入过氧化氢除去有效氯，最后再加硝酸对待测溶液进行处理使得进入ICP仪的样品溶液酸度pH值不大于2.0。采用本发明方法测定次氯酸钠中低含量金属盐具有如下优点：可方便、快速、准确地检测出样品中多种低含量元素，检出结果稳定性好，标准物质的回收率高。

Description

次氯酸钠低含量金属盐ICP测定前处理方法
技术领域
本发明涉及一种ICP测定前处理方法，具体涉及一种次氯酸钠低含量金属盐ICP测定前处理方法。
背景技术
次氯酸钠化学式NaClO，是强氧化剂，用作漂白剂、氧化剂及水净化剂，具腐蚀性，用于造纸、纺织、轻工业等，具有漂白、杀菌、消毒的作用。通常是以水溶液形式保存，次氯酸钠水溶液为微黄色溶液，有似氯气的气味。目前次氯酸钠的制备方法主要有以下三种：电解食盐溶液制备，碳酸钠与漂白粉液混合生产次氯酸钠溶液，烧碱溶液中通入氯气制得次氯酸钠。随着研究深入，次氯酸钠应用时尤其是作为杀菌消毒剂使用时，其含有的重金属元素是非常有害的。此外，次氯酸钠作为原料制备其它高品质化工产品，例如高品质水合肼，其所含的低含量金属盐如钙、镁、铜、铁的含量会极大影响水合肼的产品品质。
现有技术中氯碱行业的产品次氯酸钠的杂质含量是按照现行有效的国家标准GB19106-2013通过采用标准化学分析方法测定次氯酸钠中有效氯、游离碱、铁、重金属、砷。但此方法不能测定次氯酸钠中低含量的钙、镁、铜等有害金属杂质含量，这对于工业化生产高品质次氯酸钠而言是不利的。目前对于氯碱行业的次氯酸钠产品的低含量金属杂质的含量测定还鲜见报道，这也不利于我国化工行业由粗狂型向精细型转型。
电感耦合等离子体发射光谱仪，简称ICP，的原理是通过矩管外高频线圈产生高频电磁场，高纯氩气在高频电磁场中失去电子，该电子轰击待测样品，样品的各元素产生跃迁，发射出具有一定的特征谱线的光，通过检测器探测这种特征谱线并检测其强度，可以定性分析元素和定量计算该元素的浓度。通过常规ICP方法操作测定次氯酸钠低含量金属盐，即采用氩气作载体，直接进样测定，用电感耦合等离子发射光谱法测定经处理后试液中各元素光谱线强度，会发现其测试结果并不准确，标准物质的回收率不高于70％。
申请人通过研究发现可以通过标准加入法利用ICP仪器对次氯酸钠低含量金属盐(钙、镁、铜、铁)的浓度进行准确的测定。但次氯酸钠中有效氯的含量在6.5％-8.0％之间，次氯酸钠的性质极不稳定，ICP仪火焰温度很高7000K，样品直接进入，释放出的氯气会对仪器产生严重腐蚀。但若对其进行一般处理则会大大影响测试结果。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种适用于快速准确测定次氯酸钠低含量金属盐、对ICP仪器损害较小的次氯酸钠低含量金属盐ICP测定前处理方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：次氯酸钠低含量金属盐ICP测定前处理方法，其特征在于：用硝酸先将样品溶液调至酸性后，再加入过氧化氢除去有效氯，最后再加硝酸对待测溶液进行处理使得进入ICP仪的样品溶液酸度pH值不大于2.0。
进一步优选的，所述最后再加硝酸对待测溶液进行处理使得进入ICP仪的样品溶液酸度pH值为1.0。该pH值下对次氯酸钠溶液中的低含量金属盐的测定结果更加准确。
进一步的，所述过氧化氢加入方法为缓慢加入至溶液刚好无气泡产生。缓慢加入即为用滴管滴加，控制每秒的滴加滴数小于2滴。
进一步的，所述硝酸是用优级纯硝酸与水按体积1：1比例混匀后经酸纯化器进行酸提纯得到提纯后硝酸。
进一步的，所述过氧化氢为优级纯，测试所使用的水为超纯水。优级纯即GR纯Guaranteed reagent)；超纯水也即高纯水，其25℃下电阻率达到18MΩ·cm。
进一步的，所述电感耦合等离子发射光谱仪为德国斯派克ARCOS FHM22电感耦合等离子发射光谱仪。
进一步的，所述步骤A中使用的酸纯化器为德国BSB-939-IR酸纯化器。
次氯酸钠低含量金属盐ICP测定前处理方法具有如下优点：对ICP设备腐蚀小，大大延长了其使用寿命，而处理后的溶液通过标准加入法可以快速准确地检测出样品中多种低含量元素，如钙、镁、铁、铜等；样品金属元素的检出限低，取3倍标准偏差所对应的浓度作为待测元素所选分析谱线的检出限，检出下限μg/L计分别是钙为0.02、镁为0.01、铁为0.3、铜为0.3；结果稳定性好，对同一样品进行多次重复测定，精密度为2％；标准物质的回收率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。所述实施例仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。实施例中所使用的酸纯化器为德国BSB-939-IR酸纯化器；钙、镁、铁、铜标准溶液均选用的是NCS国家标准溶液；所使用的电感耦合等离子发射光谱仪为德国斯派克ARCOS FHM22电感耦合等离子发射光谱仪
采用本发明对本公司生产的次氯酸钠中的钙、镁、铁、铜的浓度进行测试，待测样品的有效氯为7％左右，测试方法为：
硝酸与水按体积1：1比例混匀后经酸纯化器进行酸提纯得到提纯后硝酸；绘制加标混合液标准曲线：用移液管分别吸取10.00mL次氯酸钠样品于不4个的25.00mL容量瓶中，在一个容量瓶中加入0.3mL提纯后硝酸，然后缓慢加入0.8mL过氧化氢至溶液刚好无气泡产生为止，再加入提纯后硝酸0.7mL至溶液pH值为1.0；其余3个容量瓶按此方法加入总共1mL的提纯后硝酸和0.8mL过氧化氢；
在每个样品溶液中分别加入混标液，所加入的混标液的体积为：空白0μL、低标125μL、中标250μL、高标500μL，均用水稀释至容量瓶刻度；用电感耦合等离子发射光谱仪测试加标系列样品溶液，从而得到此待测液中金属元素含量的浓度值Χ1；
绘制空白试验标准曲线：在4个的25.00mL容量瓶中，加入1mL的提纯后硝酸并缓慢加入0.8mL过氧化氢；在每个空白溶液中分别加入混标液，所加入的混标液的体积为：空白0μL、低标50μL、中标100μL、高标200μL，均用水稀释至容量瓶刻度；用电感耦合等离子发射光谱仪测试加标系列空白试验溶液，从而得到此空白试验液中金属元素含量的浓度值Χ2；
所述混合标准溶液浓度为钙标准溶液浓度为10.0μg/mL，镁标准溶液浓度为1.0μg/mL，铁标准溶液浓度为10.0μg/mL，铜标准溶液浓度为2.0μg/mL，均选用的是NCS国家标准溶液。
样品中被测元素的浓度ω按公式ω＝2.5(Χ1-Χ2)计算即得结果。
测试结果如表1所示，其中：所有实施例取样品10mL，稀释2.5倍即稀释至25mL。
表2为本方法的回收试验分析数据，可以看出实施例回收率在90.5-110.3％之间。
表1本方法测试结果
表2回收试验分析数据

Claims (7)

1.次氯酸钠低含量金属盐ICP测定前处理方法，其特征在于：用硝酸先将样品溶液调至酸性后，再加入过氧化氢除去有效氯，最后再加硝酸对待测溶液进行处理使得进入ICP仪的样品溶液酸度pH值不大于2.0。
2.根据权利要求1所述的次氯酸钠低含量金属盐ICP测定前处理方法，其特征在于：所述最后再加硝酸对待测溶液进行处理使得进入ICP仪的样品溶液酸度pH值为1.0。
3.根据权利要求2所述的次氯酸钠低含量金属盐ICP测定前处理方法，其特征在于：所述过氧化氢加入方法为缓慢加入至溶液刚好无气泡产生。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的次氯酸钠低含量金属盐ICP测定前处理方法，其特征在于：所述硝酸是用优级纯硝酸与水按体积1：1比例混匀后经酸纯化器进行酸提纯得到提纯后硝酸。
5.根据权利要求1至3中任意一项所述的次氯酸钠低含量金属盐ICP测定前处理方法，其特征在于：所述过氧化氢为优级纯，测试所使用的水为超纯水。
6.根据权利要求1至3中任意一项所述的次氯酸钠低含量金属盐的测定方法，其特征在于：所述电感耦合等离子发射光谱仪为德国斯派克ARCOS FHM22电感耦合等离子发射光谱仪。
7.根据权利要求1至3中任意一项所述的次氯酸钠低含量金属盐ICP测定前处理方法，其特征在于：所述酸纯化器为德国BSB-939-IR酸纯化器。
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