CN106680228A - 一种紫外‑可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种紫外‑可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法，包括如下步骤为：步骤1：选取容量为10mL的比色管；步骤2：在该比色管中依次加入有效氯溶液0.03mg/L～5mg/L、(3+100)硫酸溶液0.5ml～2ml、(10～50g/L)碘化钾溶液0.5ml～1ml、无水乙醇0.5ml～4ml，延时20秒～120秒；步骤3：用纯水代替有效氯溶液，其余试剂按步骤2添加，摇匀，作为试剂空白；步骤4：在紫外‑可见分光光度计上，用10毫米石英比色皿，以纯水作为参比，在波长430纳米处分别测定含有效氯溶液的吸光度值A430nm和试剂空白的吸光度A0，计算吸光度差值ΔA430nm＝A430nm‑A0值，其吸光度差值ΔA430nm与有效氯浓度C在0.05～5mg/L范围内成线性关系，线性回归方程为：ΔA430nm＝0.122c+0.0015，相关系数r＝0.9994，检出限为0.012mg/L；步骤5：另取两个经次氯酸钠消毒剂消毒之后的水样各5mL，按步骤1到步骤4相同的操作测定吸光度；步骤6：计算出水样中有效氯的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种水中有效氯的测定方法,特别是一种紫外-可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法。
背景技术
有效氯是指氯化物中以正价存在的氯(定量地说，有效氯含量是指含氯化合物中氧化态氯的百分含量)。目前用作自来水消毒的含氯消毒剂主要有：液氯(HOCl)、二氧化氯(ClO2)、氯胺(NH2Cl)、次氯酸钠(NaClO)、有机氯化合物(如二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸、氯铵T等)等。从1974年发现氯消毒会产生具有致突变和致癌性的三氯甲烷以来，国际饮用水界研究消毒副产物己经将近40年。目前，已知消毒副产物在500种以上，集中研究的有21种，因此测定水中有效氯含量，对做好饮水消毒工作和保证水卫生学安全极为重要。因此研究建立一种快速，准确，灵敏度高，低成本低廉的方法测定水中有效氯含量的新方法有重要的意义。
目前，有效氯的测定方法主要有碘量法、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸亚铁铵滴定法、N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法、化学传感器法等，但是这些方法要么操作繁琐、耗时，要么试剂耗量大、仪器昂贵；紫外-可见分光光度法具有分析速度快、操作简便、重复性好、分析精度高等优点，在水质分析中应用广泛。但是以碘化钾还原有效氯生成碘单质，通过测定碘的吸光度间接测定水中有效氯的含量却尚未见报道。
现有技术中测定有效氯的技术主要是滴定法，该法试剂耗量大、操作繁琐、测定周期长，且无法实现实时监测。现有的技术也有分光光度法(N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法)，但是这个方法与本发明原理不一样，而且N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法所用试剂种类多，耗量大，单个样品测定时间长。报导有利用分光光度法测定碘含量的相关文献，但在生成碘单质后均需加入特定的显色剂。
发明内容
本发明的目的就是为了解决背景技术中的问题，提供一种紫外-可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法，其具有能够快速、准确测定水中有效氯的特点。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种紫外-可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法，包括如下步骤：
步骤1：选取容量为10mL的比色管；
步骤2：在该比色管中依次加入有效氯溶液0.03mg/L～5mg/L、(3+100)硫酸溶液0.5ml～2ml、1ml 10～50g/L碘化钾溶液、无水乙醇0.5～4ml，延时20秒～120秒；
步骤3：用纯水代替有效氯溶液，其余试剂按步骤2添加，摇匀，作为试剂空白；
步骤4：在紫外-可见分光光度计上，用10毫米石英比色皿，以纯水作为参比，在波长430纳米处分别测定含有效氯溶液的吸光度值A430nm和试剂空白的吸光度A0，计算吸光度差值ΔA430nm＝A430nm-A0值，其吸光度差值ΔA430nm与有效氯浓度C在0.05～5mg/L范围内成线性关系，线性回归方程为：ΔA430nm＝0.122c+0.0015，相关系数r＝0.9994，检出限为0.012mg/L；
步骤5：另取两个经次氯酸钠消毒剂消毒之后的水样各5mL，按步骤1到步骤4相同的操作测定吸光度；
步骤6：计算出水样中有效氯的含量。
对于本发明的一种优化，所述一种紫外-可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法，具体步骤为：
步骤1：选取容量为10mL的比色管；
步骤2：在该比色管中依次加入有效氯溶液5mg/L、(3+100)硫酸溶液1.0ml、10～50g/L碘化钾溶液1.0ml、无水乙醇2.0ml，延时60秒；
步骤3：用纯水代替有效氯溶液，其余试剂按步骤2添加，摇匀，作为试剂空白；
步骤4：在紫外-可见分光光度计上，用10毫米石英比色皿，以纯水作为参比，在波长430纳米处分别测定含有效氯溶液的吸光度值A430nm和试剂空白的吸光度A0，计算吸光度差值ΔA430nm＝A430nm-A0值，其吸光度差值ΔA430nm与有效氯浓度C在0.05～5mg/L范围内成线性关系，线性回归方程为：ΔA430nm＝0.122c+0.0015，相关系数r＝0.9994，检出限为0.012mg/L；
步骤5：另取两个经次氯酸钠消毒剂消毒之后的水样各5mL，按步骤1到步骤4相同的操作测定吸光度；
步骤6：计算出水样中有效氯的含量。
在酸性条件下，有效氯与过量的还原剂(碘化钾)发生反应，生成碘单质，加入一定量的稳定剂使碘单质短期内能够稳定保存于水溶液中而不易于挥发，在特定波长下通过测量水溶液的吸光度A以及校准曲线(C-A)可准确测定水中有效氯的含量。
本发明与背景技术相比，具有单个样品测定耗时少，且在分析过程中加入了无水乙醇作为稳定剂，可避免反应生成的碘单质挥发，因此最低检测浓度可达到0.05mg/L；而且，该方法操作简易，试剂耗量小，毒性小，符合批量样品的测定，适宜推广；紫外-可见分光光度法具有分析速度快、操作简便、重复性好、分析精度高等优点
具体实施方式
实施例1：一种紫外-可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法，具体步骤为：
步骤1：选取容量为10mL的比色管；
步骤2：在该比色管中依次加入有效氯溶液0.03mg/L～5mg/L、(3+100)硫酸溶液0.5ml～2ml、(10～50g/L)碘化钾溶液0.5ml～1ml、无水乙醇0.5ml～4ml，延时20秒～120秒；
步骤3：用纯水代替有效氯溶液，其余试剂按步骤2添加，摇匀，作为试剂空白；
步骤4：在紫外-可见分光光度计上，用10毫米石英比色皿，以纯水作为参比，在波长430纳米处分别测定含有效氯溶液的吸光度值A430nm和试剂空白的吸光度A0，计算吸光度差值ΔA430nm＝A430nm-A0值，其吸光度差值ΔA430nm与有效氯浓度C在0.05～5mg/L范围内成线性关系，线性回归方程为：ΔA430nm＝0.122c+0.0015，相关系数r＝0.9994，检出限为0.012mg/L；
步骤5：另取两个经次氯酸钠消毒剂消毒之后的水样各5mL，按步骤1到步骤4相同的操作测定吸光度；
步骤6：计算出水样中有效氯的含量。
本申请采用了基于紫外-可见分光光度法的在线分析仪测定水中有效氯的含量。其化学反应原理如下：
2H++ClO-+2I-＝I2+Cl-+H2O
由于碘单质(I2)在水溶液中呈棕色，但较易挥发损失，本发明采取了加入稳定剂使碘单质(I2)稳定的保存于水溶液中；在一定范围内碘单质(I2)溶液颜色的深浅与有效氯的含量成正比，根据朗伯-比尔定律：
A＝K×C×L
在特定波长处进行测定碘单质(I2)的吸光度A，通过标准曲线校正，即可测定水中有效氯的含量。
本申请在试剂配方中采用了稳定剂作为碘单质的稳定剂，使碘单质稳定保存于水溶液中，确保吸光度A的稳定，从而保证水样中有效氯结果的准确稳定。利用稳定剂减少水溶液中碘单质(I2)的挥发损失。以碘化钾还原有效氯生成碘单质，通过测定碘的吸光度间接测定水中有效氯的含量却尚未见报道。
实施例2：在实施例1的基础上，于10mL比色管中依次加入5.0mL的有效氯溶液，1.0ml的(3+100)硫酸溶液，1.0ml 50g/L的碘化钾溶液，2.0ml无水乙醇；以不加有效氯溶液的溶液为试剂空白，纯水定容至刻度，摇匀；于紫外-可见分光光度计上，用10mm石英比色皿，以纯水作为参比，在波长430nm处分别测定含有效氯溶液的吸光度值A430nm和试剂空白的吸光度A0，计算吸光度差值ΔA430nm＝A430nm-A0值，其吸光度差值ΔA430nm与有效氯浓度C在0.03～5mg/L范围内成线性关系，线性回归方程为：ΔA430nm＝0.122c+0.0015，相关系数r＝0.9994，检出限为0.012mg/L；另取两个经次氯酸钠消毒剂消毒之后的水样各5mL，依实验方法测定吸光度，计算出水样中有效氯的含量，并进行回收率实验，结果见表1。
表1水样分析结果及回收率(n＝5)
需要理解到的是：本实施例虽然对本发明作了比较详细的说明，但是这些说明，只是对本发明的简单说明，而不是对本发明的限制，任何不超出本发明实质精神内的发明创造，均落入本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种紫外-可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法，其特征是包括如下步骤为：
步骤1：选取容量为10mL的比色管；
步骤2：在该比色管中依次加入有效氯溶液0.03mg/L～5mg/L、(3+100)硫酸溶液0.5ml～2ml、(10～50g/L)碘化钾溶液0.5ml～1ml、无水乙醇0.5ml～4ml，延时20秒～120秒；
步骤3：用纯水代替有效氯溶液，其余试剂按步骤2添加，摇匀，作为试剂空白；
步骤4：在紫外-可见分光光度计上，用10毫米石英比色皿，以纯水作为参比，在波长430纳米处分别测定含有效氯溶液的吸光度值A430nm和试剂空白的吸光度A0，计算吸光度差值ΔA430nm＝A430nm-A0值，其吸光度差值ΔA430nm与有效氯浓度C在0.05～5mg/L范围内成线性关系，线性回归方程为：ΔA430nm＝0.122c+0.0015，相关系数r＝0.9994，检出限为0.012mg/L；
步骤5：另取两个经次氯酸钠消毒剂消毒之后的水样各5mL，按步骤1到步骤4相同的操作测定吸光度；
步骤6：计算出水样中有效氯的含量。
2.根据权利要求1所述的紫外-可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：选取容量为10mL的比色管；
步骤2：在该比色管中依次加入有效氯溶液5mg/L、(3+100)硫酸溶液1.0ml、10～50g/L碘化钾溶液1.0ml、无水乙醇2.0ml，延时60秒；
步骤3：用纯水代替有效氯溶液，其余试剂按步骤2添加，摇匀，作为试剂空白；
步骤4：在紫外-可见分光光度计上，用10毫米石英比色皿，以纯水作为参比，在波长430纳米处分别测定含有效氯溶液的吸光度值A430nm和试剂空白的吸光度A0，计算吸光度差值ΔA430nm＝A430nm-A0值，其吸光度差值ΔA430nm与有效氯浓度C在0.05～5mg/L范围内成线性关系，线性回归方程为：ΔA430nm＝0.122c+0.0015，相关系数r＝0.9994，检出限为0.012mg/L；
步骤5：另取两个经次氯酸钠消毒剂消毒之后的水样各5mL，按步骤1到步骤4相同的操作测定吸光度；
步骤6：计算出水样中有效氯的含量。
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2016
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