CN117007581A - 一种测定工业废水中总磷含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种测定工业废水中总磷含量的方法，所述方法包括：配制磷标准样品溶液；确定电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件：设置仪器参数，选择磷元素的分析波长；建立总排废水样品、隔油池废水样品的标准加入法标准曲线：采用标准加入法分别配制总排废水样品、隔油池废水样品的标准曲线系列溶液，然后绘制相应的标准加入法标准曲线；测定工业废水中总磷含量。所述方法无需对样品进行前处理，采用电感耦合等离子体发射光谱仪直接进样的方式测定工业废水中总磷含量，通过对仪器参数进行了优化，结合采用标准加入法绘制不同废水适用的标准曲线，降低了工业废水中高盐基体的干扰，可快速地对水样中磷元素进行定量检测。
Description
技术领域
本发明属于工业废水中总磷含量检测技术领域，尤其涉及一种测定工业废水中总磷含量的方法。
背景技术
磷是生命活动中必需的元素，但由于人为因素，在湖、库等水域中磷元素的富集(含量超过0.2mg/L)时，将引起藻类物质大量滋长，使水质恶化，该过程称为“富营养化”，天然水和废水中的磷是以各种磷酸盐的形式存在，主要是以正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐、多磷酸盐)以及与有机体相结合的磷酸盐等3种形态存在，相关研究证明磷是湖泊水体富营养化的关键营养元素，因此在环境监测中，水中的总磷含量是反应水体受污染程度的重要指标之一。
目前，多个行业应用较为广泛的水质总磷的方法为国家标准GB11893-89钼酸铵分光光度法，该分析方法的干扰因素较多。样品中的悬浮物高时，需要用滤膜过滤后检测；样品中存在余氯时、砷含量大于2mg/L时，需要加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检测余氯是否存在；样品浑浊或有颜色时，需要通过蒸馏法或絮凝法进行预处理，参照国家环境保护标准HJ535-2009；硫化物大于2mg/L时，需要将样品在酸性条件下通入氮气去除等。同时该分析方法消耗试剂种类多，样品需要经过高温压力锅加热、消解器消解、显色等多项分析步骤，过程繁琐、检测耗时较长、安全风险大。美国哈希总磷试剂包检测，虽然在安全性、便捷性方面有较为明显的改善，但试剂包价格贵，且量程单一，不能进行含量预测，对于总磷含量较高的样品，需要重复检测，测试成本高的同时也不利于化工企业排口水质的及时调控。
因此，针对上述问题，开发一种简便、成本低、高效、干扰小的废水中总磷含量的测定方法已成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定工业废水中总磷含量的方法，无需对样品进行前处理，采用电感耦合等离子体发射光谱仪直接进样的方式测定工业废水中总磷含量，通过对仪器参数进行了优化，结合采用标准加入法绘制不同废水适用的标准曲线，降低了工业废水中高盐基体的干扰，可快速地对水样中磷元素进行定量检测，操作简单、分析快速、结果稳定可靠。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种测定工业废水中总磷含量的方法，所述方法包括：
(1)配制磷标准样品溶液；
(2)确定电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件：设置仪器参数，选择磷元素的分析波长；
(3)建立总排废水样品、隔油池废水样品的标准加入法标准曲线：采用标准加入法分别配制总排废水样品、隔油池废水样品的标准曲线系列溶液，然后绘制相应的标准加入法标准曲线；
(4)测定工业废水中总磷含量。
本发明提供的方法利用电感耦合等离体发射光谱仪(ICP)，采用标准加入法绘制各股废水适用的总磷标准曲线，建立了标准加入法准确测定工业废水中总磷的分析方法，有效解决了工业废水中K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO4 2-等离子的高盐基体对于废水中总磷测试准确度的干扰，为今后电感耦合等离子体发射光谱在实验室其他阴离子检测中的应用提供了技术支撑。
本发明中，通过电感耦合等离体发射光谱仪，样品经氩气雾化后，以气溶胶形式进入等离子体轴向通道，在高温惰性气体中充分蒸发、雾化、电离和激发，发射出磷元素的特征谱线，根据特征谱线的强度确定样品中磷元素的含量。
作为本发明优选的技术方案，所述工业废水中还含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-或SO4 2-中的任意一种或至少两种的组合。
本发明中，所述工业废水中还含有大量的高盐基体，会产生基体抑制效应，抑制损失被测元素的信号响应，导致无法采用ICP标准曲线法测定工业废水总磷含量。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述磷标准样品溶液的配制方法包括：称取在105-115℃下干燥1.5-2.5h后的磷酸二氢钾，加水溶解后转移至容量瓶中，向其加入2-10mL硫酸，然后用水定容，制得磷标准贮备溶液，之后用磷标准贮备溶液配制磷标准样品溶液。
值得说明的是，本发明在配制磷标准贮备溶液时加入少量硫酸，可提高磷标准贮备溶液的稳定性，使得其在容量瓶中贮存至少六个月。
本发明中，所述干燥的温度为105-115℃，例如可以是106℃、107℃、108℃、109℃、110℃、111℃、112℃、113℃或114℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为110℃。
本发明中，所述干燥的时间为1.5-2.5h，例如可以是1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h、2.1h、2.2h、2.3h或2.4h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为2h。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述磷标准样品溶液的浓度为1-20mg/L，例如可以是3mg/L、5mg/L、7mg/L、9mg/L、10mg/L、12mg/L、15mg/L或18mg/L等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，所述磷标准样品溶液现用现配。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述仪器参数设置为：射频功率：950-1350W；冷却器流量：12.0-13.0L/min；辅助气流量：0.45-0.55L/min；等离子气流量：0.55-0.70L/min；雾化器压力：0.15-0.20Mpa；样品提升量：1.2-1.7mL/min；垂直观测高度：5.5-6.5mm。
值得说明的是，本发明对电感耦合等离子发射光谱仪的工作参数进行了优化，使得工业废水中总磷含量的测定更加快速、灵敏度更高、干扰更小、稳定性更优。
本发明中，所述射频功率为950-1350W，例如可以是950W、1000W、1050W、1100W、1150W、1200W或1350W等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1150W。
本发明中，所述冷却器流量为12.0-13.0L/min，例如可以是12.2L/min、12.4L/min、12.5L/min、12.6L/min或12.8L/min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为12.5L/min。
本发明中，所述辅助气流量为0.45-0.55L/min，例如可以是0.46L/min、0.48L/min、0.5L/min、0.52L/min或0.54L/min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.5L/min。
本发明中，所述等离子气流量为0.55-0.70L/min，例如可以是0.60L/min、0.62L/min、0.64L/min、0.65L/min、0.66L/min或0.68L/min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.65L/min。
本发明中，所述雾化器压力为0.15-0.20Mpa，例如可以是0.16Mpa、0.17Mpa、0.18Mpa、0.19Mpa或0.20Mpa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.17Mpa。
本发明中，所述样品提升量为1.2-1.7mL/min，例如可以是1.3L/min、1.4L/min、1.5L/min、1.6L/min或1.7L/min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1.5L/min。
本发明中，所述垂直观测高度为5.5-6.5mm，例如可以是5.6mm、5.8mm、6mm、6.2mm或6.4mm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为6mm。
优选地，步骤(2)所述磷元素的分析波长为177.495nm。
本发明中，电感耦合等离子发射光谱仪中磷元素有三条谱线，分别为177.495nm、178.284nm、213.618nm，选用177.495nm为分析波长时，磷元素干扰元素最少，响应值最高，且光强稳定性好。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述总排废水样品的标准曲线系列溶液的配制方法包括：量取相同体积的总排废水样品于容量瓶中，分别加入磷标准样品溶液，然后用水定容，制得以总排废水样品为基体的标准加入法标准溶液。
优选地，所述总排废水样品与容量瓶的体积比为(0.05-0.15):1，例如可以是0.07:1、0.09:1、0.1:1、0.12:1或0.14:1等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.1:1。
值得说明的是，本发明通过控制总排废水样品的加入量，优选体积比为0.1:1，能够有效防止雾化器堵塞，同时满足检测需求的样品浓度，保证测试结果的准确可靠。
优选地，所述总排废水样品的标准曲线系列溶液浓度为0.00-2.00mg/L，例如可以是0.00mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述隔油池废水样品的标准曲线系列溶液的配制方法包括：量取相同体积的隔油池废水样品于容量瓶中，分别加入磷标准样品溶液，然后用水定容，制得以隔油池废水样品为基体的标准加入法标准溶液。
优选地，所述隔油池废水样品与容量瓶的体积比为(0.05-0.15):1，例如可以是0.07:1、0.09:1、0.1:1、0.12:1或0.14:1等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.1:1。
优选地，所述隔油池废水样品的标准曲线系列溶液浓度为0.00-2.00mg/L，例如可以是0.00mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述绘制相应的标准加入法标准曲线的方法包括：采用超纯水冲洗进样系统，设置仪器参数，然后将标准曲线系列溶液由低到高依次引入电感耦合等离子体质谱仪中测定磷元素的发光强度，之后以磷元素的浓度为横坐标，对应的发光强度值为纵坐标，绘制标准加入法标准曲线。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述测定工业废水中总磷含量的方法包括：采用超纯水冲洗进样系统，设置仪器参数，然后将待测液引入电感耦合等离子体质谱仪中，测出待测液中磷元素的发光强度，之后根据绘制的标准加入法标准曲线计算出待测液中磷元素的含量。
优选地，所述待测液中磷元素的含量X按照下式计算：
式中：X(mg/L)—待测样品中总磷的浓度；
V1(mL)—样品定容体积；
V0(mL)—待测样品中移取体积；
Y(CPS)—待测样品仪器测出的磷元素强度值；
K—总排废水样品或隔油池废水样品标准加入法标准曲线斜率值。
值得说明的是，本发明提供的方法加标回收率在95％-105％范围内，平行测定结果之差的相对偏差≤5％，均满足GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中的控制要求。
本发明中，GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中对精密度实验、方法比对及加标回收的控制要求如表1所示。
表1
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括：
(1)配制磷标准样品溶液：称取在105-1150℃下干燥1.5-2.5h后的磷酸二氢钾，加水溶解后转移至容量瓶中，向其加入2-10mL硫酸，然后用水定容，制得磷标准贮备溶液，之后用磷标准贮备溶液配制浓度为1-20mg/L的磷标准样品溶液；
(2)确定电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件：设置仪器参数为：射频功率：950-1350W；冷却器流量：12.0-13.0L/min；辅助气流量：0.45-0.55L/min；等离子气流量：0.55-0.70L/min；雾化器压力：0.15-0.20Mpa；样品提升量：1.2-1.7mL/min；垂直观测高度：5.5-6.5mm；选择177.495nm为磷元素的分析波长；
(3)建立总排废水样品、隔油池废水样品的标准加入法标准曲线：采用标准加入法分别配制总排废水样品、隔油池废水样品的标准曲线系列溶液，然后采用超纯水冲洗进样系统，设置仪器参数，将标准曲线系列溶液由低到高依次引入电感耦合等离子体质谱仪中，测定磷元素的发光强度，之后以磷元素的浓度为横坐标，对应的发光强度值为纵坐标，绘制标准加入法标准曲线；
所述总排废水样品的标准曲线系列溶液配制的方法包括：量取相同体积的总排废水样品于容量瓶中，分别加入磷标准样品溶液，然后用水定容，制得以总排废水样品为基体的标准加入法标准溶液；所述总排废水样品与容量瓶的体积比为(0.05-0.15):1；
所述隔油池废水样品的标准曲线系列溶液配制的方法包括：量取相同体积的隔油池废水样品于容量瓶中，分别加入磷标准样品溶液，然后用水定容，制得以隔油池废水样品为基体的标准加入法标准溶液；所述隔油池废水样品与容量瓶的体积比为(0.05-0.15):1；
(4)测定工业废水中总磷含量：采用超纯水冲洗进样系统，设置仪器参数，然后将待测液引入电感耦合等离子体质谱仪中，测出待测液中磷元素的发光强度，之后根据绘制的标准加入法标准曲线计算出待测液中磷元素的含量；
所述待测液中磷元素的含量X按照下式计算：
式中：X(mg/L)—待测样品中总磷的浓度；
V1(mL)—样品定容体积；
V0(mL)—待测样品中移取体积；
Y(CPS)—待测样品仪器测出的磷元素强度值；
K—总排废水样品或隔油池废水样品标准加入法标准曲线斜率值；
所述工业废水中还含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-或SO4 2-中的任意一种或至少两种的组合。
本发明提供的测定工业废水中总磷含量的方法，无需对样品进行前处理，采用电感耦合等离子体发射光谱仪直接进样的方式测定工业废水中总磷含量。为了消除高盐基体对测定结果的干扰，通过对仪器参数进行了优化，结合采用标准加入法绘制不同废水适用的标准曲线，降低基体干扰，消除样品的差异性，实现了对工业废水中的总磷含量进行准确测定。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的方法无需对样品进行前处理，采用电感耦合等离子体发射光谱仪直接进样的方式测定工业废水中总磷含量，通过对仪器参数进行了优化，结合采用标准加入法绘制不同废水适用的标准曲线，降低了工业废水中高盐基体的干扰，消除样品的差异性，所述方法灵敏度高、精密度高、无需消耗其他试剂，可快速对样品中磷元素进行定量检测，实现了对工业废水中的总磷含量进行准确测定；
(2)本发明提供的方法操作简单、分析快速、结果稳定可靠，建立的总排废水样品、隔油池废水样品的标准曲线R2分别为0.9999、0.9999，方法加标回收率在95％-105％内，平行测定结果之差的相对偏差≤5％，均符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中的控制要求，为今后电感耦合等离子体发射光谱在实验室其他阴离子检测中的应用提供了技术支撑。
附图说明
图1为本发明提供的总排废水样品标准加入法曲线；
图2为本发明提供的隔水池废水样品标准加入法曲线；
图3为本发明提供的磷元素标准曲线法曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明采用总磷环境标准样品203972及总磷环境标准样品203973检验ICAP PRO电感耦合等离子体发射光谱仪的精密度与提供的方法准确性和可靠性，具体步骤如下：
(1)配制磷标准样品溶液
磷标准贮备溶液(50mg/L)：称取0.2197±0.001g在110℃下干燥2h后放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，向其加入800mL水，然后向其加5mL硫酸溶液，之后用水定容至刻度并混匀；
磷标准使用溶液(20mg/L)：将25mL磷标准贮备溶液转移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度并混匀，使用当天现配制；
(2)确定ICAP PRO仪器分析条件
仪器参数为：射频功率：1150W；冷却器流量：12.5L/min；辅助气流量：0.5L/min；等离子气流量：0.65L/min；雾化器压力：0.17Mpa；样品提升量：1.5mL/min；垂直观测高度：6mm；选择待测磷元素特征谱线的检测波长P-177.495nm；
(3)建立总排废水样品、隔油池废水样品的标准加入法标准曲线
总排废水样品的标准曲线系列溶液配制的方法包括：分别在50mL容量瓶中加入20mg/L磷标准使用溶液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL，然后向其分别加入5mL总排废水样品，之后用水定容，制得以总排废水样品为基体的标准加入法标准溶液；
采用超纯水冲洗进样系统，设置仪器参数，然后将总排废水样品的标准曲线系列溶液由低到高依次引入ICAP PRO仪器中，测定磷元素的发光强度，之后以磷元素的浓度为横坐标，对应的发光强度值为纵坐标，绘制标准加入法标准曲线，其中，总排废水样品标准加入法曲线的回归方程为f(x)＝0.138X+2.373，R2＝0.9999(如图1所示)；
隔油池废水样品的标准曲线系列溶液配制的方法包括：分别在50mL容量瓶中加入20mg/L磷标准使用溶液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL，然后向其分别加入5mL总排废水样品，之后用水定容，制得以隔油池废水样品为基体的标准加入法标准溶液；
采用超纯水冲洗进样系统，设置仪器参数，然后将隔油池废水样品的标准曲线系列溶液由低到高依次引入ICAP PRO仪器中，测定磷元素的发光强度，之后以磷元素的浓度为横坐标，对应的发光强度值为纵坐标，绘制标准加入法标准曲线，其中，隔油池废水样品标准加入法曲线的回归方程为f(x)＝0.147X+4.169，R2＝0.9999(如图2所示)；
(4)验证仪器精密度实验
用10mL移液管从安瓿瓶准确量取10mL环境样品移至250mL容量瓶中，用超纯水定容，混匀后在相同条件下(同一实验室)，相同时间段内对同一试样用不同方法进行6次重复测定，以检验ICAP PRO仪器的精密度，用相对标准偏差表示，结果分别如表2和表3所示；
表2
表3
由表2和表3可知：总磷环境标准样品203972采用三种方法测定结果的变异系数分别为2.03％，1.53％，1.64％，总磷环境标准样品203973采用三种方法测定结果的变异系数分别为1.52％，2.95％，1.24％，均满足变异系数≤3.8％这一控制要求，表明ICAP PRO仪器可用于检测废水中的总磷含量。
(5)加标回收率实验
加标回收率实验：在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量标准物质进行测定，以计算磷元素的回收率；
(a)加标样品配制
0#样品：总排废水水样；
1#加标样品：准确移取1.00mL磷标准贮备溶液(50mg/L)于100mL容量瓶中，用总排废水水样定容至刻度，并摇匀，此样品的理论总磷含量应为(总排值+0.50)mg/L；
2#加标样品：准确移取2.00mL磷标准贮备溶液(50mg/L)于100mL容量瓶中，用总排废水水样定容至刻度，并摇匀，此样品的理论总磷含量应为(总排值+1.00)mg/L；
(b)样品测定及计算加标回收率
采用超纯水冲洗进样系统，设置ICAP PRO仪器参数，然后将上述样品引入电感耦合等离子体质谱仪中，测出样品中磷元素的发光强度，之后根据绘制的标准加入法标准曲线计算出样品中磷元素的含量，测定结果如表4所示，计算结果如表5所示。
表4
表5
由表4和表5可知：加标回收率分别为95.2％、96.3％，其加标回收率均在95％-105％内，满足GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》质控要求。
综上所述，本发明使用的ICAP PRO仪器的精密度较好及提供的测定工业废水中总磷含量的方法具有准确性和可靠性，可用于实际水样中磷元素的测定。
实施例1
本实施例提供了一种测定总排废水中总磷含量的方法，本实施例中总排废水中总磷含量为0.2mg/L-5mg/L，总排废水中杂质的含量为：K+：120mg/L、Na+：5400mg/L、Ca2+：52mg/L、Mg2+：8mg/L、Cl-：3000mg/L、SO4 2-：1300mg/L，并采用上述建立好的总排废水样品的标准加入法曲线的回归方程(f(x)＝0.138X+2.373，R2＝0.9999)在ICAP PRO仪器上进行测定，所述方法包括：
(1)设置ICAP PRO仪器参数
ICAP PRO仪器参数为：射频功率：1150W；冷却器流量：12.5L/min；辅助气流量：0.5L/min；等离子气流量：0.65L/min；雾化器压力：0.17Mpa；样品提升量：1.5mL/min；垂直观测高度：6mm；选择待测磷元素特征谱线的检测波长P-177.495nm；
(2)样品中总磷含量测定及结果计算
在相同条件下(同一实验室)，采用超纯水冲洗进样系统，设置ICAP PRO仪器参数，然后将总排废水置于进样管中并引入ICAP PRO仪器中，测出总排废水中磷元素的发光强度，之后根据绘制的总排废水样品标准加入法曲线计算出总排废水中磷元素的含量，结果如表6所示。
实施例2
本实施例提供了一种测定隔油池废水中总磷含量的方法，本实施例中隔油池废水中总磷含量为0.2mg/L-5mg/L，隔油池废水中杂质的含量为：K+：152mg/L、Na+：7400mg/L、Ca2 +：515mg/L、Mg2+：892mg/L、Cl-：4855mg/L、SO42-：2300mg/L，并采用上述建立好的隔油池废水样品的标准加入法曲线的回归方程(f(x)＝0.147X+4.169，R2＝0.9999)在ICAP PRO仪器上进行测定，所述方法包括：
(1)设置ICAP PRO仪器参数
ICAP PRO仪器参数为：射频功率：1150W；冷却器流量：12.5L/min；辅助气流量：0.5L/min；等离子气流量：0.65L/min；雾化器压力：0.17Mpa；样品提升量：1.5mL/min；垂直观测高度：6mm；选择待测磷元素特征谱线的检测波长P-177.495nm；
(2)样品中总磷含量测定及结果计算
在相同条件下(同一实验室)，采用超纯水冲洗进样系统，设置ICAP PRO仪器参数，然后将隔油池废水置于进样管中并引入ICAP PRO仪器中，测出隔油池废水中磷元素的发光强度，之后根据绘制的隔油池废水样品标准加入法曲线计算出隔油池废水中磷元素的含量，结果如表7所示。
对比例1
本对比例提供了一种采用分光光度法测定总排废水中总磷含量的方法，所述方法包括：
(1)消解：取5mL总排废水水样于150mL锥形瓶中，加蒸馏水至50mL，加数粒玻璃珠，加1mL硫酸溶液，5mL 5％过硫酸钾溶液，放在可调电炉上加热煮沸，调节温度使之微沸30-40min，至最后体积约为10mL时结束消解，冷却至室温；然后加一滴酚酞指示液，滴加6mol/L氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L的硫酸溶液使红色褪去，充分摇匀；之后用蒸馏水清洗锥形瓶，将消解液移入50mL比色管中，加蒸馏水至标线，若溶液不澄清，则用滤纸过滤于50mL的比色管中，用蒸馏水清洗锥形瓶及滤纸，加蒸馏水至标线，用蒸馏水代替试样并加入与测定时相同体积的试剂；
(2)发色：向比色管中加1mL 10％抗坏血酸，混匀，30s后加入2mL钼酸盐溶液，充分混匀，放置15min；
(3)分光光度测量：将10mm比色皿置于700nm波长处，以蒸馏水做参比，测定吸光度，减去空白试验吸光度，从标准曲线上查出含磷量，结果如表6所示。
对比例2
本对比例提供了一种采用ICP标准曲线法测定总排废水中总磷含量的方法，本对比例中总排废水中总磷含量为0.2mg/L-5mg/L，总排废水中杂质的含量为：K+：120mg/L、Na+：5400mg/L、Ca2+：52mg/L、Mg2+：8mg/L、Cl-：3000mg/L、SO4 2-：1300mg/L，所述方法包括：
(1)设置ICAP PRO仪器参数
ICAP PRO仪器参数为：射频功率：1150W；冷却器流量：12.5L/min；辅助气流量：0.5L/min；等离子气流量：0.65L/min；雾化器压力：0.17Mpa；样品提升量：1.5mL/min；垂直观测高度：6mm；选择待测磷元素特征谱线的检测波长P-177.495nm；
(2)建立磷元素标准曲线
磷元素标准曲线系列溶液配制的方法包括：分别在100mL容量瓶中加入20mg/L磷标准使用溶液0mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL、50.00mL，然后用水定容，制得磷标准系列曲线溶液；
在相同条件下(同一实验室)，采用超纯水冲洗进样系统，设置ICAP PRO仪器参数，然后将磷标准系列曲线溶液由低到高依次引入ICAP PRO仪器中，测定磷元素的发光强度，之后以磷元素的浓度为横坐标，对应的发光强度值为纵坐标，绘制标准曲线，其中，磷元素标准曲线法曲线的回归方程为f(x)＝0.155X-0.399，R2＝0.9993(如图3所示)；
(3)样品中总磷含量测定及结果计算
在相同条件下(同一实验室)，采用超纯水冲洗进样系统，设置ICAP PRO仪器参数，然后将总排废水置于进样管中并引入ICAP PRO仪器中，测出总排废水中磷元素的发光强度，之后根据步骤(2)绘制的磷元素标准曲线法曲线的回归方程计算出总排废水中磷元素的含量，结果如表6所示。
对比例3
本对比例提供了一种采用分光光度法测定隔油池废水中总磷含量的方法，所述方法包括：
(1)消解：取5mL隔油池废水水样于150mL锥形瓶中，加蒸馏水至50mL，加数粒玻璃珠，加1mL硫酸溶液，5mL 5％过硫酸钾溶液，放在可调电炉上加热煮沸，调节温度使之微沸30-40min，至最后体积约为10mL时结束消解，冷却至室温；然后加一滴酚酞指示液，滴加6mol/L氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L的硫酸溶液使红色褪去，充分摇匀；之后用蒸馏水清洗锥形瓶，将消解液移入50mL比色管中，加蒸馏水至标线，若溶液不澄清，则用滤纸过滤于50mL的比色管中，用蒸馏水清洗锥形瓶及滤纸，加蒸馏水至标线，用蒸馏水代替试样并加入与测定时相同体积的试剂；
(2)发色：向比色管中加1mL 10％抗坏血酸，混匀，30s后加入2mL钼酸盐溶液，充分混匀，放置15min；
(3)分光光度测量：将10mm比色皿置于700nm波长处，以蒸馏水做参比，测定吸光度，减去空白试验吸光度，从标准曲线上查出含磷量，结果如表7所示。
对比例4
本对比例提供了一种采用ICP标准曲线法测定隔油池废水中总磷含量的方法，本对比例中隔油池废水中总磷含量为0.2mg/L-5mg/L，隔油池中杂质的含量为：K+：152mg/L、Na+：7400mg/L、Ca2+：515mg/L、Mg2+：892mg/L、Cl-：4855mg/L、SO4 2-：2300mg/L，所述方法包括：
(1)设置ICAP PRO仪器参数
ICAP PRO仪器参数为：射频功率：1150W；冷却器流量：12.5L/min；辅助气流量：0.5L/min；等离子气流量：0.65L/min；雾化器压力：0.17Mpa；样品提升量：1.5mL/min；垂直观测高度：6mm；选择待测磷元素特征谱线的检测波长P-177.495nm；
(2)样品中总磷含量测定及结果计算
在相同条件下(同一实验室)，采用超纯水冲洗进样系统，设置ICAP PRO仪器参数，然后将隔油池废水置于进样管中并引入ICAP PRO仪器中，测出隔油池废水中磷元素的发光强度，之后根据绘制的磷元素标准曲线法曲线的回归方程(如图3所示)计算出隔油池废水中磷元素的含量，结果如表7所示。
上述实施例1和对比例1-2中计算得到的总排废水中磷元素的含量如表6所示，实施例2和对比例3-4中计算得到的隔油池废水中磷元素的含量如表7所示
表6
由表6可以看出，三种方法6次测定的结果的相对偏差分别为1.83％，10.60％，1.75％，可以看出对于杂质含量较高的工业废水，ICP标准曲线法无法满足平行测定结果的相对偏差≤10％这一质控要求，GB 11893-1989分光光度法、ICP标准加入法满足平行测定结果的相对偏差≤10％，满足实验精密度的要求。
两种分析方法相对国标GB 11893-1989分光光度法的相对偏差分别为11.98％、0.44％，根据GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中的控制要求，可以看出对于杂质含量较高的工业废水，ICP标准曲线法也无法满足两次独立测定结果相对偏差≤10％这一质控要求，而ICP标准加入法满足两次独立测定结果相对偏差≤10％的质控要求。
表7
由表7可以看出，三种方法测定的结果的相对偏差分别为3.62％，7.24％，3.24％，满足平行测定结果的相对偏差≤10％这一质控要求，均满足精密度的质控要求。
两种分析方法相对国标GB 11893-1989分光光度法的相对偏差分别为16.32％、2.40％，可以看出对于杂质含量较高的工业废水，ICP标准曲线法无法满足测定结果相对偏差≤10％这一质控要求，而ICP标准加入法满足测定结果相对偏差≤10％的质控要求。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种测定工业废水中总磷含量的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)配制磷标准样品溶液；
(2)确定电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件：设置仪器参数，选择磷元素的分析波长；
(3)建立总排废水样品、隔油池废水样品的标准加入法标准曲线：采用标准加入法分别配制总排废水样品、隔油池废水样品的标准曲线系列溶液，然后绘制相应的标准加入法标准曲线；
(4)测定工业废水中总磷含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工业废水中还含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-或SO4 2-中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述磷标准样品溶液的配制方法包括：称取在105-115℃下干燥1.5-2.5h后的磷酸二氢钾，加水溶解后转移至容量瓶中，向其加入2-10mL硫酸，然后用水定容，制得磷标准贮备溶液，之后用磷标准贮备溶液配制磷标准样品溶液。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述磷标准样品溶液的浓度为1-20mg/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述仪器参数设置为：射频功率：950-1350W；冷却器流量：12.0-13.0L/min；辅助气流量：0.45-0.55L/min；等离子气流量：0.55-0.70L/min；雾化器压力：0.15-0.20Mpa；样品提升量：1.2-1.7mL/min；垂直观测高度：5.5-6.5mm；
优选地，步骤(2)所述磷元素的分析波长为177.495nm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述总排废水样品的标准曲线系列溶液的配制方法包括：量取相同体积的总排废水样品于容量瓶中，分别加入磷标准样品溶液，然后用水定容，制得以总排废水样品为基体的标准加入法标准溶液；
优选地，所述总排废水样品与容量瓶的体积比为(0.05-0.15):1；
优选地，所述总排废水样品的标准曲线系列溶液浓度为0.00-2.00mg/L。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述隔油池废水样品的标准曲线系列溶液的配制方法包括：量取相同体积的隔油池废水样品于容量瓶中，分别加入磷标准样品溶液，然后用水定容，制得以隔油池废水样品为基体的标准加入法标准溶液；
优选地，所述隔油池废水样品与容量瓶的体积比为(0.05-0.15):1；
优选地，所述隔油池废水样品的标准曲线系列溶液浓度为0.00-2.00mg/L。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述绘制相应的标准加入法标准曲线的方法包括：采用超纯水冲洗进样系统，设置仪器参数，然后将标准曲线系列溶液由低到高依次引入电感耦合等离子体质谱仪中，测定磷元素的发光强度，之后以磷元素的浓度为横坐标，对应的发光强度值为纵坐标，绘制标准加入法标准曲线。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述测定工业废水中总磷含量的方法包括：采用超纯水冲洗进样系统，设置仪器参数，然后将待测液引入电感耦合等离子体质谱仪中，测出待测液中磷元素的发光强度，之后根据绘制的标准加入法标准曲线计算出待测液中磷元素的含量；
优选地，所述待测液中磷元素的含量X按照下式计算：
式中：X(mg/L)—待测样品中总磷的浓度；
V1(mL)—样品定容体积；
V0(mL)—待测样品中移取体积；
Y(CPS)—待测样品仪器测出的磷元素强度值；
K—总排废水样品或隔油池废水样品标准加入法标准曲线斜率值。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)配制磷标准样品溶液：称取在105-1150℃下干燥1.5-2.5h后的磷酸二氢钾，加水溶解后转移至容量瓶中，向其加入2-10mL硫酸，然后用水定容，制得磷标准贮备溶液，之后用磷标准贮备溶液配制浓度为1-20mg/L的磷标准样品溶液；
(2)确定电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件：设置仪器参数为：射频功率：950-1350W；冷却器流量：12.0-13.0L/min；辅助气流量：0.45-0.55L/min；等离子气流量：0.55-0.70L/min；雾化器压力：0.15-0.20Mpa；样品提升量：1.2-1.7mL/min；垂直观测高度：5.5-6.5mm；选择177.495nm为磷元素的分析波长；
(3)建立总排废水样品、隔油池废水样品的标准加入法标准曲线：采用标准加入法分别配制总排废水样品、隔油池废水样品的标准曲线系列溶液，然后采用超纯水冲洗进样系统，设置仪器参数，将标准曲线系列溶液由低到高依次引入电感耦合等离子体质谱仪中，测定磷元素的发光强度，之后以磷元素的浓度为横坐标，对应的发光强度值为纵坐标，绘制标准加入法标准曲线；
所述总排废水样品的标准曲线系列溶液配制的方法包括：量取相同体积的总排废水样品于容量瓶中，分别加入磷标准样品溶液，然后用水定容，制得以总排废水样品为基体的标准加入法标准溶液；所述总排废水样品与容量瓶的体积比为(0.05-0.15):1；
所述隔油池废水样品的标准曲线系列溶液配制的方法包括：量取相同体积的隔油池废水样品于容量瓶中，分别加入磷标准样品溶液，然后用水定容，制得以隔油池废水样品为基体的标准加入法标准溶液；所述隔油池废水样品与容量瓶的体积比为(0.05-0.15):1；
(4)测定工业废水中总磷含量：采用超纯水冲洗进样系统，设置仪器参数，然后将待测液引入电感耦合等离子体质谱仪中，测出待测液中磷元素的发光强度，之后根据绘制的标准加入法标准曲线计算出待测液中磷元素的含量；
所述待测液中磷元素的含量X按照下式计算：
式中：X(mg/L)—待测样品中总磷的浓度；
V1(mL)—样品定容体积；
V0(mL)—待测样品中移取体积；
Y(CPS)—待测样品仪器测出的磷元素强度值；
K—总排废水样品或隔油池废水样品标准加入法标准曲线斜率值；
所述工业废水中还含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-或SO4 2-中的任意一种或至少两种的组合。
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| CN202310983249.8A CN117007581A (zh) | 2023-08-07 | 2023-08-07 | 一种测定工业废水中总磷含量的方法 |
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|---|---|---|---|
| CN202310983249.8A CN117007581A (zh) | 2023-08-07 | 2023-08-07 | 一种测定工业废水中总磷含量的方法 |
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|---|---|
| CN117007581A true CN117007581A (zh) | 2023-11-07 |
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| CN (1) | CN117007581A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117990772A (zh) * | 2024-04-07 | 2024-05-07 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种利用icp-ms测定植物中磷元素的方法 |
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2023
- 2023-08-07 CN CN202310983249.8A patent/CN117007581A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117990772A (zh) * | 2024-04-07 | 2024-05-07 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种利用icp-ms测定植物中磷元素的方法 |
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