CN105000650A - 一种利用复合剂去除废水中六价铬的化学方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用复合剂去除废水中六价铬的化学方法，它包括如下步骤：从废水中取样含六价铬的污水样品；检测样品中六价铬的含量；在废水中按比例投加复合剂A、B，去除六价铬，其中复合剂A为2～3份单质硫、3～4份石灰、10～11份温度为100℃的水，经搅拌而配制成的溶液，所述的份数为质量份数；复合剂B由质量百分比为48％～50％的十二水硫酸铝钾和质量百分比为50％～52％的聚合氯化铝混合而成；每1mg的六价铬离子，需要添加0.15～0.16ml的复合剂A，需要添加3.5～3.6mg的复合剂B；再次测量废水中六价铬含量；根据实验数据计算去除率。本发明操作简单、快捷，对废水中六价铬的总去除率达到99％以上，它处理废水价格低廉，处理后废水能达到国家排放要求。

Description

一种利用复合剂去除废水中六价铬的化学方法
技术领域
本发明涉及一种废水中六价铬的去除方法，具体是一种利用复合剂去除废水中六价铬的化学方法。
背景技术
铬的污染源有含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等排放的污水。铬的毒性与其存在的价态有关，六价铬比三价铬毒性高100倍,并易被人体吸收且在体内蓄积，三价铬和六价铬可以相互转化。六价铬是有毒的，六价铬对人体具有致癌性和致突变性，水中存在游离六价铬需要脱除或去除后才能排放。
目前，对于废水中铬离子的去除方法比较多，但是完全去除比较繁琐，也很难达到完全处理，而且大量处理时成本较高，为了解决这一问题，人们提出了相关的技术解决方案，比如CN102070261A公开了一种含六价铬的废水处理方法，是采用焦亚硫酸钠水解生成的亚硫酸氢钠作还原剂，采用间歇式工艺技术进行处理。具体处理过程为：向废水内投加硫酸，将废水的pH值调节在2.0～3.0；投加焦亚硫酸钠，把废水中的六价铬还原为三价铬；投加焦亚硫酸钠的比例按焦亚硫酸钠与六价铬的重量比为3.5～5∶1的重量比计算。在中和池加入氢氧化钠，调节废水的pH值为8～9之间，使三价铬完全形成氢氧化铬的沉淀；利用高分子絮凝剂聚丙烯酰胺的凝聚力，借助斜管沉淀池的作用使固、液相分离后，废水排放，污泥经过压滤机压滤后集中堆放，然后按照规定统一处理。还比如CN103359804A公开了一种去除工业废水中六价铬的方法，采用三金属复合氧化物[xA(II)O·yB(II)O·zC(III)O3/2]吸附工业废水中的六价铬，其中A和B选自Zn、Mg、Ca、Cu、Co、Ni、Fe中的任意两种，C选自Fe、Al、Ti中的任意一种；且2<(x+y)/z<4。工业废水循环通过填充有所述三金属复合氧化物的滤柱，直至六价铬的浓度低于0.5mg/L。再比如CN103508540A公开了一种含六价铬废水的处理方法，步骤为:首先，加入H2SO4调节废水pH值至2.0-3.0；再加40-400ppm的Na2SO3搅拌2-5分钟；加入氢氧化钙再次调节废水pH值至7.0—8.0；然后，加入40-400ppm的聚合氯化铝铁，搅拌2-5分钟；最后，加入0.5-5ppm的阴离子搅拌10-20分钟，沉淀10-20分钟，过滤，测过滤后水中六价铬含量。
以上这些技术对于如何去除废水中的六价铬而做到操作简单、快捷，处理废水价格低廉，并未给出具体的指导方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种利用复合剂去除废水中六价铬的化学方法，该化学方法操作简单、快捷，处理废水价格低廉，处理后废水能达到国家排放要求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种利用复合剂去除废水中六价铬的化学方法，其特征在于它包括如下步骤：①从废水中取样含六价铬的污水样品(即取含六价铬的废水将其作为污水样品，可自制模拟废水)；②检测样品中六价铬的含量，依据中华人民共和国国家标准GB7467-87中的标准测定方法来测定六价铬；③在废水中按比例投加复合剂A、复合剂B，去除六价铬，其中复合剂A为2～3份单质硫、3～4份石灰、10～11份温度为100℃的水，经搅拌而配制成的溶液，所述的份数为质量份数；复合剂B由质量百分比为48％～50％的十二水硫酸铝钾和质量百分比为50％～52％的聚合氯化铝混合而成；每1mg的六价铬离子，需要添加0.15～0.16ml的复合剂A，需要添加3.5～3.6mg的复合剂B；再次测量废水中六价铬含量；根据实验数据计算去除率。
上述技术方案中，步骤①、步骤③中的废水为污水处理厂的废水。步骤③中复合剂A、复合剂B的投加次序最好是先投加复合剂A，反应结束后离心去除沉淀物后再投加复合剂B。步骤③中优选的技术方案是复合剂A为2份单质硫、3份石灰、10份温度为100℃的水，经搅拌而配制成的溶液，所述的份数为质量份数；复合剂B由质量百分比为50％的十二水硫酸铝钾和质量百分比为50％的聚合氯化铝混合而成；每1mg的六价铬离子，需要添加0.15ml的复合剂A，需要添加3.5mg的复合剂B。
本发明采用特定的复合剂A、复合剂B，对废水中不同浓度的六价铬进行去除处理，根据具体的水质中六价铬的含量进行投加，以使得含铬废水中Cr6+的排放量达到了国家排放标准。所用的复合剂A和复合剂B行之有效，该去除废水中六价铬的化学方法操作简单，快捷，能快速去除废水中的铬污染，对废水中六价铬的总去除率达到99％以上，去除效果明显。本发明处理废水价格低廉，处理后废水能达到国家排放要求，使生活环境得以改善。
附图说明
图1、图2、图3为按照以下实施例中三波长法分析方法和说明配置标准曲线溶液，分别测量不同浓度Cr6+在460nm、540nm、660nm处的吸光度的标准曲线图。
具体实施方式
实施例：下面对本发明(化学方法)的具体实施例进行详细说明。
一、实验条件
(1)主要试剂
常用化学试剂：(1+1)硫酸、(1+1)磷酸、氢氧化钠(NaOH)、丙酮(CH3-CO-CH3)、重铬酸钾(K2Cr2O7)、二苯碳酰二肼(C13H14N4O)等均为分析纯。
显色剂：称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中保存。
铬标准贮备液：称取于120℃干燥2小时的重铬酸钾(K2Cr2O7，为分析纯)0.2829g，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。Cr6+浓度为100mg/L。
铬标准使用液：吸取10.00mL铬标准贮备液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。Cr6+浓度为1mg/L。
模拟废水：称取在烘箱中干燥2小时的重铬酸钾(K2Cr2O7，分析纯)0.2829g，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。Cr6+浓度为100mg/l。
复合剂A稀释100倍:量取10ml定容至1000ml。复合剂B称取每份3mg,称取6份。
(2)主要实验仪器(设备)如表一
表一  主要实验仪器
二、本实施例的利用复合剂去除废水中六价铬的化学方法包括如下步骤：①从污水处理厂取样含六价铬的污水样品(也可自制模拟废水)；②检测样品中六价铬的含量，依据中华人民共和国国家标准GB7467-87中的标准测定方法来测定六价铬；③在废水中按比例投加复合剂(复合药剂)A、复合剂(复合药剂)B，去除六价铬，其中复合剂A为2份单质硫、3份石灰、10份温度为100℃的水，经搅拌而配制成的溶液，所述的份数为质量份数；复合剂B由质量百分比为50％的十二水硫酸铝钾和质量百分比为50％的聚合氯化铝混合而成；每1mg的六价铬离子，需要添加0.15ml的复合剂A，需要添加3.5mg的复合剂B，复合剂A、复合剂B的投加次序是先投加复合剂A，反应结束后离心去除沉淀物后再投加复合剂B；④再次测量废水中六价铬含量；⑤根据实验数据计算去除率。
上述步骤③中，还可以是在废水中按比例投加复合剂A、复合剂B，去除六价铬，其中复合剂A为3份单质硫、3.8份石灰、10.9份温度为100℃的水，经搅拌而配制成的溶液，所述的份数为质量份数；复合剂B由质量百分比为48％的十二水硫酸铝钾和质量百分比为52％的聚合氯化铝混合而成；每1mg的六价铬离子，需要添加0.16ml的复合剂A，需要添加3.6mg的复合剂B。
三、铬的测定
测定原废水中及投加了复合剂A、复合剂B后液体中Cr6+含量，采用中华人民共和国国家标准GB7467-87中的标准测定分析方法中规定二苯碳酰二肼比色法测定。在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酞二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定，吸光度与浓度的关系符合比尔定律，测定总铬时，须先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化成六价铬。因为单波长法，如果被测液本身有色或浊度较大，测定出来的数值有较大偏差，而浊度补偿法较为繁琐，三波长法检测简单，而且提高了测量样品的准确度和精密度，所以本实验过程采用三波长法测定六价铬含量。
四、六价铬标准曲线的绘制
1、配制铬标准储备液：称取在120℃烘箱中干燥2小时的重铬酸钾(K2Cr2O7)0.2829g，溶于水中，再移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液六价铬的含量100mg/l。
2、配制铬标准溶液：准备好一个1000ml的容量瓶，从铬标准储备液中用移液管取出10.00ml的标准储备液放入1000ml的容量瓶里，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。这时所配制的就是每毫升含1.00μg六价铬溶液。但是这里要提及的是该溶液要在使用当天配制。
(1)取9支50ml比色管，依次加入0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml铬标准溶液，用水稀释至标线，加1ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液摇匀，加入2.5ml显色剂，摇匀。
(2)5～10min后，在540nm波长处，用10mm的比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。
(3)同上方法，分别置于460nm、660nm处，测定吸光度值。
(4)以六价铬的浓度(mg/L)为横坐标，以不同浓度下对应的吸光度为纵坐标，电脑自动绘制标准曲线。
五、六价铬的测定步骤
本实施例采用中华人民共和国国家标准(GB7467-87)中的标准测定方法来测定六价铬的含量。国家标准方法中测定六价铬的原理为：在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，可使用分光光度计在波长540nm处进行分光光度值的测定。
(1)准备一支50ml的比色管，取一定量的含铬废水水样，加入50ml的比色管中。
(2)分别加入配制好的(1+l)硫酸溶液1.0ml，(1+1)磷酸0.5ml，手动摇匀。
(3)移取2.5ml的二苯碳酰二肼显色剂，定容至50ml，手动摇匀。
(4)放到试管架上静置进行显色，待5～10min后，于540nm波长处，用10mm的比色皿以蒸馏水做参比，最后测定吸光度的数值。
(5)同上方法，分别置于460nm、660nm处，测定吸光度值。
(6)将数据进行处理，减去空白试验中得出的吸光度，对应上一节中的铬标准曲线读取六价铬的数值。
六、实验指标和影响因素分析
(1)关键指标：本实施例将废水中六价铬的浓度作为实验指标，计算出去除率。
(2)影响因素：不同pH值和沉降浊度对实验的影响，本实验采取了离心去除沉降物和不同的pH时测定。
七、实验过程
1、标准曲线的绘制：按照以上三波长法分析方法和说明配置标准曲线溶液，分别测量不同浓度Cr6+在460nm、540nm、660nm处的吸光度，并分别绘制标准曲线，如图1、图2、图3所示。
2、产品性能的测量：
(1)按表二取不同体积的Cr6+标准贮备液，并调到相应pH值；
(2)再按表二加入一定量的复合剂A和复合剂B，震摇5min，3700转转速下离心2min；
(3)取上层清液1mL定容至100mL；
(4)取5mL(3)所得溶液定容至50mL，加显色剂(按说明配置的二苯碳酰二肼丙酮溶液)2.5mL，1:1硫酸1mL，静置5～10分钟检测460、540、660nm处的吸光度；
(5)用三波长法分析所得数据，结果如表二所示。
表二
八、结论
(1)从数据来看，在复合剂A投加反应结束后六价铬去除率已经达到90％左右，静置后再投加复合剂B,去除率达到99％以上，效果明显(六价铬经过去除处理或者说是降解处理后变为三价铬)。
(2)pH值在前一段反应中随着pH值增加去除率提升，pH值在二段反应过程中影响不大。
(3)紫外可见分光光度仪对吸光度的分辨度是0.001(由三波长法计算得到的吸光度精确到0.0001)。
(4)本发明用的复合剂A、复合剂B对废水中六价铬的总去除率达到99％以上，以上数据在北京化工大学由专业人员进行验证得出。

Claims (4)

1.一种利用复合剂去除废水中六价铬的化学方法，其特征在于它包括如下步骤：
①从废水中取样含六价铬的污水样品；
②检测样品中六价铬的含量，依据中华人民共和国国家标准GB7467-87中的标准测定方法来测定六价铬；
③在废水中按比例投加复合剂A、复合剂B，去除六价铬，其中复合剂A为2～3份单质硫、3～4份石灰、10～11份温度为100℃的水，经搅拌而配制成的溶液，所述的份数为质量份数；复合剂B由质量百分比为48％～50％的十二水硫酸铝钾和质量百分比为50％～52％的聚合氯化铝混合而成；每1mg的六价铬离子，需要添加0.15～0.16ml的复合剂A，需要添加3.5～3.6mg的复合剂B；
④再次测量废水中六价铬含量；
⑤根据实验数据计算去除率。
2.根据权利要求1所述的利用复合剂去除废水中六价铬的化学方法，其特征在于步骤①、步骤③中的废水为污水处理厂的废水。
3.根据权利要求1所述的利用复合剂去除废水中六价铬的化学方法，其特征在于步骤③中复合剂A、复合剂B的投加次序是先投加复合剂A，反应结束后离心去除沉淀物后再投加复合剂B。
4.根据权利要求1所述的利用复合剂去除废水中六价铬的化学方法，其特征在于步骤③中复合剂A为2份单质硫、3份石灰、10份温度为100℃的水，经搅拌而配制成的溶液，所述的份数为质量份数；复合剂B由质量百分比为50％的十二水硫酸铝钾和质量百分比为50％的聚合氯化铝混合而成；每1mg的六价铬离子，需要添加0.15ml的复合剂A，需要添加3.5mg的复合剂B。
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