CN107064025A - 一种废水中硝基苯类化合物的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废水中硝基苯类化合物的测定方法，其技术方案要点是对于颜色较深的废水，用无水碳酸钠调节水样PH到1.5~2.0，加入聚己内酰胺粉末脱色后，过滤，再在含硫酸铜酸性溶液中，由锌粉反应产生的初生态氢将硝基苯还原成苯胺，经重氮偶合反应生成紫红色染料，进行比色测定。测定过程中利用脱色的方式替代原本的蒸馏的方式，避免了繁琐的蒸馏预处理，且克服了废水中硝基苯蒸馏不完全的缺点，测量的结果更加准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定水中硝基苯类化合物的含量的方法，特别涉及一种废水中硝基苯类化合物的测定方法。
背景技术
硝基苯类化合物常见于化工、染料、印染及制革等工业废水中,是一种污染范围广、危害性大的工业污染物。硝基苯类化合物可通过皮肤、粘膜等接触进入人体,主要作用于血液、肝及中枢神经系统，可使血红蛋白变为高铁血红蛋白，失去运输氧的能力，引起缺氧。对水体水质及各种水生生物具有很大危害性，影响水体的自净能力。因此建立一种快速、准确、方便和经济的检测方法，有利于控制水体中硝基苯类化合物的含量，保证人体的健康和安全。
对于染料，印染制革等工业废水中，往往存在染料的组分使得废水的颜色较深，在利用分光光度法检测时若颜色过深就会影响到检测的结果，所以需要对废水首先进行处理，然后在进行检测，而通常处理的方法是采用蒸馏的方法，将水中的硝基苯类的化合物蒸出，然后在采用分光光度计在545nm的波长处以水为参比，测量吸光度，绘制标准曲线，最后计算出水中的硝基苯类化合物的含量。经过计算，发现数据结果达不到环境检测加标回收率90-110％之间的要求，所以采用蒸馏的方式，废水的硝基苯并不能完整的蒸出，从而影响到实验结果的准确度。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种废水中硝基苯类化合物的测定方法，能够提高检测的准确度。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种废水中硝基苯类化合物的测定方法，所述测定方法包括有如下的步骤：
步骤1：移取50mL水样于比色管中，用无水碳酸钠调节pH到1.5～2.0，加10～20g脱色剂脱色后，用中速定性滤纸过滤，取适量滤液于锥形瓶中，加水至20mL，加浓盐酸2mL，锌粉0.4～0.6g，10％硫酸铜溶液2滴，摇匀，静置15～25min，过滤并将滤液转移至50mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶及滤纸三次，将洗涤液加入至容量瓶中并稀释容量瓶中的过滤液至标线处，混匀；
步骤2：移取与步骤1同样体积的脱色后的滤液于50mL容量瓶中，加浓盐酸2mL，硫酸铜溶液2滴，加水至标线，混匀；
步骤3：空白试验溶液配置，取20mL水于锥形瓶中，加浓盐酸2mL，锌粉0.4～0.6g；
步骤4：分别取上述步骤1和步骤2中配置的容量瓶中的溶液各10mL，分别置于25mL比色管中，加10％氢氧化钠溶液至出现白色絮凝状沉淀加水至标线，摇匀，加1mL20％硫酸氢钾溶液混匀，待白色沉淀消失，加5％亚硝酸钠溶液1滴进行重氮反应反应，摇匀，放置3～5min后加2.5％氨基磺酸铵溶液0.5mL，充分摇匀，静置3～5min，待气泡除尽后，加入显色剂进行偶合反应后摇匀反应液；
步骤5：步骤4中的溶液放置25～35min，用水做参比，于545nm的波长处测量吸光度，由步骤4中的两份水样测得的吸光度差值从标准曲线上查得硝基苯的浓度；
水样中硝基苯类含量按下式计算
X＝m×5/v
X------水样中硝基苯类含量(mg/L)；
m------由硝基苯类的吸光度减去苯胺类吸光度后，在校准曲线上查得硝基苯的含量(μg)；
v------水样体积(mL)；
5------稀释倍数。
通过上述技术方案，步骤1中首先对水样进行脱色处理，由于待检测的水样中含有有色成分，所以首先加入无水碳酸钠使得水样维持酸性的环境，再通过加入脱色剂吸附废水中的有色成分，使水脱色为无色或近无色；然后通过中速定性滤纸进行过滤，能够除去水中的固体杂质，再加入浓盐酸使得体系的pH＜1，在酸性的环境中加入锌粉将硝基苯还原成苯胺；步骤2中直接对经过脱色后的水样进行测定，则能测出水样中本来含有的苯胺的量；步骤3中空白实验溶液的检测，能排除浓盐酸，锌粉的干扰；步骤4中对步骤1和步骤2中的溶液先调节酸碱度，然后进行重氮反应，加入显色剂生成紫红色染料再进行吸光度的测定，在测量结果中还原后的试液吸光度减去未经还原的试液的吸光度，然后再在标准曲线上得到水样中的硝基苯的含量，测定过程快速有效，而且有效的避免了繁琐的蒸馏预处理，且克服了废水中的硝基苯蒸馏不完全的缺点，测定结果真实可靠。
本发明进一步设置为：步骤1、步骤2、步骤4和步骤5中所述的水均选择纯化水。
通过上述技术方案，水选择纯化水，确保实验用水不存在有机物等的干扰。
本发明进一步设置为：步骤1中脱色剂选择聚己内酰胺。
通过上述技术方案，聚己内酰胺能吸附废水中的有色成分，使废水的颜色接近无色，使得检测结果更加准确。
本发明进一步设置为：步骤4中显色剂选择N-(1-萘基)乙二胺溶液。
通过上述技术方案，显示剂N-(1-萘基)乙二胺溶液能够与重氮化合物进行偶合反应生成紫红色染料，该紫红色染料的吸光度与苯胺类化合物的含量成线性关系，符合朗伯比尔定律，在波长545nm处有最大吸收，利用分光光度计对水样进行吸光度测定，从而实现苯胺类化合物的测定，所以此处显色剂选择N-(1-萘基)乙二胺溶液。
本发明进一步设置为：所述N-(1-萘基)乙二胺溶液的质量浓度选择2％。
通过上述技术方案，加入N-(1-萘基)乙二胺溶液的质量浓度为2％，一方面能保证显色效果稳定，而且能够使得显色效果优良。
本发明进一步设置为：步骤4中显色反应的温度为室温，显色时间为20～35min。
通过上述技术方案，在温度控制在该范围内是显色反应进行的完全，显色效果优良，并且在20～35min能够保证显色效果优良，不易脱色。
本发明进一步设置为：步骤5中的标准曲线的制定包括如下的步骤：吸取1.00mL浓度为100μg/mL硝基苯使用液于50mL锥形瓶中，加水至20mL，加入浓盐酸2.0mL，锌粉0.5g，10％硫酸铜溶液2滴，摇匀，放置15min过滤，滤液收集于50mL容量瓶中，用水洗涤滤纸三次，稀释至标线，混匀；吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0mL分别于25mL比色管中，加水至10mL。加10％氢氧化钠溶液至出现白色絮凝状沉淀加水至标线，摇匀；加1mL20％硫酸氢钾溶液混匀，待白色沉淀消失，加5％亚硝酸钠溶液1滴，摇匀；放置3min，加2.5％氨基磺酸铵溶液0.5mL，充分摇匀，放置3min，待气泡除除掉尽后，加入2％N-(1-萘基)乙二胺溶液1.0mL，摇匀；放置30min，用10mm比色皿，于545nm波长处以水为参比，测量吸光度；减去零浓度的空白吸光度后，绘制标准曲线。
通过上述技术方案，通过上述方法间实验结果进行分析就能够得出标准曲线，在检测时能直接从标准曲线上得出硝基苯的含量。
综上所述，本发明对比于现有技术的有益效果为：
1、采用本方法进行测定废水中的硝基苯类的含量，测定方法简单，而且快速有效；
2、能够有效避免了繁琐的蒸馏预处理，且克服了废水中硝基苯蒸馏不完全的缺点，测量的结果准确度高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
一种废水中硝基苯类化合物的测定方法
实施例1
步骤1：移取50mL水样于比色管中，用无水碳酸钠调节pH到1.5，加10g聚己内酰胺粉末脱色后，用中速定性滤纸过滤，取20mL于锥形瓶中，加浓盐酸2mL，锌粉0.4g，加入质量浓度为10％硫酸铜溶液2滴，摇匀，静置15min，过滤将滤液转移至50mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶及滤纸三次，将洗涤液加入至容量瓶中并稀释容量瓶中的过滤液至标线处，混匀；
步骤2：移取脱色后的20mL的水样于50mL容量瓶中，加浓盐酸2mL，加质量浓度为10％硫酸铜溶液2滴，加水至标线，混匀；
步骤3：空白试验溶液配置，取20mL水于锥形瓶中，加浓盐酸2mL，锌粉0.4g；
步骤4：分别取上述步骤1和步骤2中配置的溶液各10mL，分别置于25mL比色管中，加质量浓度为10％氢氧化钠溶液至出现白色絮凝状沉淀加水至标线，摇匀，加质量浓度为20％的1mL硫酸氢钾溶液混匀，待白色沉淀消失，加质量浓度为5％亚硝酸钠溶液1滴，摇匀，放置3min后加质量浓度为2.5％的氨基磺酸铵溶液0.5mL进行重氮反应反应，充分摇匀，静置3min，待气泡除尽后，加入质量浓度为2％的显色剂N-(1-萘基)乙二胺溶液1.0mL显色，摇匀；
步骤5：步骤4中的溶液放置25min，用水做参比，于545nm的波长处测量吸光度，由步骤4中的两份水样测得的吸光度差值从标准曲线上查得硝基苯的浓度。
实施例2
步骤1：移取50mL水样于比色管中，用无水碳酸钠调节pH到1.8，加16g聚己内酰胺粉末脱色后，用中速定性滤纸过滤，取20mL于锥形瓶中，加浓盐酸2mL，锌粉0.6g，加入质量浓度为10％硫酸铜溶液2滴，摇匀，静置20min，过滤将滤液转移至50mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶及滤纸三次，将洗涤液加入至容量瓶中并稀释容量瓶中的过滤液至标线处，混匀；
步骤2：移取脱色后的20mL的水样于50mL容量瓶中，加浓盐酸2mL，加质量浓度为10％硫酸铜溶液2滴，加水至标线，混匀；
步骤3：空白试验溶液配置，取20mL水于锥形瓶中，加浓盐酸2mL，锌粉0.6g；
步骤4：分别取上述步骤1和步骤2中配置的溶液各10mL，分别置于25mL比色管中，加质量浓度为10％氢氧化钠溶液至出现白色絮凝状沉淀加水至标线，摇匀，加质量浓度为20％的1mL硫酸氢钾溶液混匀，待白色沉淀消失，加质量浓度为5％亚硝酸钠溶液1滴，摇匀，放置5min后加质量浓度为2.5％的氨基磺酸铵溶液0.5mL进行重氮反应反应，充分摇匀，静置5min，待气泡除尽后，加入质量浓度为2％的显色剂N-(1-萘基)乙二胺溶液1.0mL显色，摇匀；
步骤5：步骤4中的溶液放置30min，用水做参比，于545nm的波长处测量吸光度，由步骤4中的两份水样测得的吸光度差值从标准曲线上查得硝基苯的浓度。
实施例3
步骤1：移取50mL水样于比色管中，用无水碳酸钠调节pH到2，加20g聚己内酰胺粉末脱色后，用中速定性滤纸过滤，取20mL于锥形瓶中，加浓盐酸2mL，锌粉0.4g，加入质量浓度为10％硫酸铜溶液2滴，摇匀，静置25min，过滤将滤液转移至50mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶及滤纸三次，将洗涤液加入至容量瓶中并稀释容量瓶中的过滤液至标线处，混匀；
步骤2：移取脱色后的20mL的水样于50mL容量瓶中，加浓盐酸2mL，加质量浓度为10％硫酸铜溶液2滴，加水至标线，混匀；
步骤3：空白试验溶液配置，取20mL水于锥形瓶中，加浓盐酸2mL，锌粉0.4g；
步骤4：分别取上述步骤1和步骤2中配置的溶液各10mL，分别置于25mL比色管中，加质量浓度为10％氢氧化钠溶液至出现白色絮凝状沉淀加水至标线，摇匀，加质量浓度为20％的1mL硫酸氢钾溶液混匀，待白色沉淀消失，加质量浓度为5％亚硝酸钠溶液1滴，摇匀，放置3min后加质量浓度为2.5％的氨基磺酸铵溶液0.5mL进行重氮反应反应，充分摇匀，静置3min，待气泡除尽后，加入质量浓度为2％的显色剂N-(1-萘基)乙二胺溶液1.0mL显色，摇匀；
步骤5：步骤4中的溶液放置35min，用水做参比，于545nm的波长处测量吸光度，由步骤4中的两份水样测得的吸光度差值从标准曲线上查得硝基苯的浓度。
标准曲线的制定：
吸取1.00mL浓度为100μg/mL硝基苯使用液于50mL锥形瓶中，加水至20mL，加入浓盐酸2.0mL，锌粉0.5g，10％硫酸铜溶液2滴，摇匀。放置15min过滤，滤液收集于50mL容量瓶中，用水洗涤滤纸三次，稀释至标线，混匀；吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0mL分别于25mL比色管中，加水至10mL。加10％氢氧化钠溶液至出现白色絮凝状沉淀加水至标线，摇匀；加1mL20％硫酸氢钾溶液混匀，待白色沉淀消失，加5％亚硝酸钠溶液1滴，摇匀；放置3min，加2.5％氨基磺酸铵溶液0.5mL，充分摇匀，放置3min，待气泡除除掉尽后，加入2％N-(1-萘基)乙二胺溶液1.0mL，摇匀；放置30min，用10mm比色皿，于545nm波长处以水为参比，测量吸光度；减去零浓度的空白吸光度后，绘制出标准曲线y＝0.0126X+0.998。
水样中硝基苯类含量按下式计算
X＝m×5/v
X------水样中硝基苯类含量(mg/L)；
m------由硝基苯类的吸光度减去苯胺类吸光度后，在校准曲线上查得硝基苯的含量(μg)；
v------水样体积(mL)；
5------稀释倍数。
表1实施例1～3的结果
通过上述实验结果可以得出，在通过将试样先进行脱色处理后，在经过还原处理，接着进行重氮反应再到显色反应，最终得到的产品的加标回收率均满足标准规定的加标回收率在90～110％之间，所以本申请文件的测定方法，操作简单，而且实验结果也比较准确。
对比例1
对比例1与实施例3的区别在于对水样进行处理时选择蒸馏的方法，将温度控制在180～210℃，蒸出硝基苯类化合物，以蒸馏的方法代替脱色的方法，其他均与实施例3保持一致，然后利用分光光度法测定。
表2对比例1的结果
通过分析上述的实验结果能够得出，当检测方式选择对比例1中的检测方式时，得到的检测结果明显不符合环境检测加标回收率90～110％之间的要求，所以实施例1～3相较于对比例1具有显著的进步。
以上所述仅是本发明的示范性实施方式，而非用于限制本发明的保护范围，本发明的保护范围由所附的权利要求确定。
Claims (7)
1.一种废水中硝基苯类化合物的测定方法，其特征是：所述测定方法包括有如下的步骤：
步骤1：移取50mL水样于比色管中，用无水碳酸钠调节pH到1.5~2.0，加10~20g脱色剂脱色后，用中速定性滤纸过滤，取适量滤液于锥形瓶中，加水至20 mL，加浓盐酸2 mL，锌粉0.4~0.6g，10%硫酸铜溶液2滴，摇匀，静置15~25min，过滤并将滤液转移至50 mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶及滤纸三次，将洗涤液加入至容量瓶中并稀释容量瓶中的过滤液至标线处，混匀；
步骤2：移取与步骤1同样体积的脱色后的滤液于50 mL容量瓶中，加浓盐酸2 mL，硫酸铜溶液2滴，加水至标线，混匀；
步骤3：空白试验溶液配置，取20 mL水于锥形瓶中，加浓盐酸2 mL，锌粉0.4~0.6g；
步骤4：分别取上述步骤1和步骤2中配置的容量瓶中的溶液各10mL，分别置于25mL比色管中，加10%氢氧化钠溶液至出现白色絮凝状沉淀加水至标线，摇匀，加1mL 20%硫酸氢钾溶液混匀，待白色沉淀消失，加5%亚硝酸钠溶液1滴进行重氮反应反应，摇匀，放置3~5min后加2.5%氨基磺酸铵溶液0.5mL，充分摇匀，静置3~5min，待气泡除尽后，加入显色剂进行偶合反应后摇匀反应液；
步骤5：步骤4中的溶液放置25~35min，用水做参比，于545nm的波长处测量吸光度，由步骤4中的两份水样测得的吸光度差值从标准曲线上查得硝基苯的浓度；
水样中硝基苯类含量按下式计算
X=m×5/v
X------水样中硝基苯类含量（mg/L）;
m------由硝基苯类的吸光度减去苯胺类吸光度后，在校准曲线上查得硝基苯的含量（μg）;
v------水样体积（mL）；
5------稀释倍数。
2.根据权利要求1所述的一种废水中硝基苯类化合物的测定方法，其特征是：步骤1、步骤2、步骤4和步骤5中所述的水均选择纯化水。
3.根据权利要求1所述的一种废水中硝基苯类化合物的测定方法，其特征是：步骤1中脱色剂选择聚己内酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种废水中硝基苯类化合物的测定方法，其特征是：步骤4中显色剂选择N-(1-萘基)乙二胺溶液。
5.根据权利要求4所述的一种废水中硝基苯类化合物的测定方法，其特征是：所述N-(1-萘基)乙二胺溶液的质量浓度选择2%。
6.根据权利要求1所述的一种废水中硝基苯类化合物的测定方法，其特征是：步骤4中显色反应的温度为室温，显色时间为20~35min。
7.根据权利要求1所述的一种废水中硝基苯类化合物的测定方法，其特征是：步骤5中的标准曲线的制定包括如下的步骤：吸取1.00mL浓度为100μg/mL硝基苯使用液于50mL锥形瓶中，加水至20mL，加入浓盐酸2.0mL，锌粉0.5g，10%硫酸铜溶液2滴，摇匀，放置15min过滤，滤液收集于50mL容量瓶中，用水洗涤滤纸三次，稀释至标线，混匀；吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0mL分别于25mL比色管中，加水至10mL，加10%氢氧化钠溶液至出现白色絮凝状沉淀加水至标线，摇匀；加1mL20%硫酸氢钾溶液混匀，待白色沉淀消失，加5%亚硝酸钠溶液1滴，摇匀；放置3min，加2.5%氨基磺酸铵溶液0.5mL，充分摇匀，放置3min，待气泡除除掉尽后，加入2%N-(1-萘基)乙二胺溶液1.0mL，摇匀；放置30min，用10mm比色皿，于545nm波长处以水为参比，测量吸光度；减去零浓度的空白吸光度后，绘制标准曲线。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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